DE2552127C3 - Keramikhalbleiter für selbstregelnde Heizelemente - Google Patents

Keramikhalbleiter für selbstregelnde Heizelemente

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DE2552127C3 DE2552127A DE2552127A DE2552127C3 DE 2552127 C3 DE2552127 C3 DE 2552127C3 DE 2552127 A DE2552127 A DE 2552127A DE 2552127 A DE2552127 A DE 2552127A DE 2552127 C3 DE2552127 C3 DE 2552127C3
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Description

Gewichts-% SiO2.
3. Keramikhalbleiter für selbstregelnde Heizelemente mit positivem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandswertes mit einem ternären Mischtitanat, bestehend aus 5 Mol-% Bleititanat, 80 Mol-% Bariumtitanat und 15 Mol-% Calciumtitanat, bezogen auf die Menge des Mischtitanats, mit 0,4 bis 0.44 Mol-% Yttriumoxid, bezogen auf die Menge des Mischtitanats, und mit 0.002 bis 0.02 Gewichts-% einer Mn-Kor ^onente.
Die Erfindung betrifft einen Keramikhalbleiter für selbstregelnde Heizelemente mit positivem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandswertes.
Aus der japanischen Patentanmeldung Nr. 49-89 193 ist ein Keramikhalbleiter bekannt, bei dem der Gehalt an Calciumtitanat 0,3 bis I Mol-% beträgt. Weiterhin ist es aus »Philips Technische Rundschau« 30 (1969/70) Nr 6/7, S. 192 bis 200, bekannt, daß sich Barium-Blei-Titanate als Kaltleiter für Heizelementzwecke eignen. Es ist aus dieser Druckschrift aber auch bekannt, daß die bisher hierzu verwendeten Kaltleiter keine ausreichende Durchbruchfeldstärke haben. Ferner erleiden diese Keramikhalbleiter beim Altern bei höherer Temperatur eine erhebliche Verringerung des Widerstandswertes. Schließlich kommt es beim Sintern zu einer beträchtlichen Verdampfung des Bleis, so daß ein Keramikkörper hoher Dichte und hoher Festigkeit nur schwer erhalten werden kann. Entsprechendes gilt für die Keramikhalbleiter gemäß der DE-PS 9 29 350 und der DE-PS 14 90 659.
Aus der DE-OS 19 41 280 ist es bereits bekannt, einem Barium-Strontium-Titanat oder einem Barium-Strontium-Calcium-Titanat eine Mn-Komponente oder SiO2 zuzusetzen, um die Abhängigkeit des spezifischen Widerstands von der Spannung zu verringern. Eine Beeinflußbarkeit der Durchbruchfeldstärke eines Barium-Blei-Calcium-Titanats durch diese Zusätze ist aus dieser Veröffentlichung jedoch nicht bekannt.
Aus der GB-PS 9 33 419 ist es bekannt, bei einem Bariumtitanat-Dielektrikum die dielektrische Festigkeit durch einen Zusatz an Calcium-Titanat zu erhöhen. Demgegenüber wird aber bei Barium-Blei-Titanat-Halbleitern durch den alleinigen Zusatz an Calcium-Ti- und/oder SiO2 und mit einem Gehalt an Calciumtitanat von weniger als 1 Mol-%. Darüber hinaus ist die Alterungsbeständigkeit des Widerstandes drastisch verbesseit.
Die festen Lösungen des Keramikhalt'eiters können nach herkömmlichen Methoden hergestellt werden. Als pulverförmige Ausgangskomponenten kommen Bariumtitanat, Bleititanat und Caiciumtitanat in Frage. Die Teilchengröße der pulverförmigen Komponenten kann nach Wunsch ausgewählt werden. Man kann die halbleiterbildenden Komponenten ebenfalls in Pulverform einsetzen. Dabei wird die pulverförmige Verbindung mit einem Gehalt des genannten Elementes mit den Hauptpulverkomponenten vor dem Sintern vermischt. Als Mn-Komponente verwendet man gewöhnlich eine Manganverbindung, wie MnO2 oder MnN03. Das SiO2 und die Mn-Komponente können ebenfalls vor dem Sintern in Pulverform mit den Hiuptpwerkomponenten vermischt werden.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiele
Es werden verschiedene Proben hergestellt, wobei die nachstehenden Verbindungen in Pulverform als Ausgangsmaterial eingesetzt werden: HaCOi, TiO2, CaCO1, PbO, Y2O), SiO2 und MnNO1(MnNOj · π H2O-Lösung). Dabei werden die Keramikmassen gemäß Tabelle 1 erhalten. Die pulverfoiuiigen Ausgangsmaterialien werden naß während etwa 16 h in einer Topfmühle aus Po'yäthylen vermischt. Die Mischung wird dehydratisiert, getrocknet und dann während 0,5 bis 3 h bei 1000 bis 12000C kalziniert. Die kalzinierte Mischung wird grob zerkleinert und danach während etwa 20 h in einer Topfmühle naß zerkleinert. Danach wird die Mischung dehydratisiert und getrocknet und mit etwa 2 Gew. % Polyvinylalkohol als Bindemittel versetzt. Sodann wird die Mischung zu Pulver mit einer Teilchengröße von 50 bis 150 Maschen/2,5 cm gemahlen. Die Mischung wird unter einem hydraulischen Druck von 1000 bis 3000 bar (1000 bis 3000 kp/cm2) in einer Form zu Scheiben mil einem Durchmesser von 16,5 mm und einer Dicke von 3,5 mm gepreßt. Die Scheiben werden bei 1230 bis 1330°C während 0,5 bis 2 h in einem Chargenofen gesintert. An beiden Oberflächen der erhaltenen Proben wird eine Elektrode ausgebildet, und zwar durch eine Nichtelektroden-Plattierung mit In-Ga-Legicrung oder
mit Ni. Der spezifische Widerstand 520. die Durchbruchfeldstärke Vs und der Curie-Punkt einer jeden Probe werden gemessen. Die Werte sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Die Messungen werden bei Zimmertemperatur (200C) durchgeführt. Der spezifische Widerstand wird mit einem digitalen Widerstandsmeßgerät unter Anwendung von Gleichspannung von weniger als 0.5 V gemessen.
In Tabelle 1 handelt es sich bei den Proben Nr. 11 bis 19,30 bis 33,36,37,42 bis 50,52 und 53 um erfindungsge-
mäße Proben.
Fi g. 1 isi eine graphische Darstellung der Abhängigkeit des spezifischen Widerstandes von eier Temperatur bei den Proben Nr. 51, 56. 53 und 55. Die Proben Nr. 51 und 56 haben im wesentlichen die gleiche Widerstandstemperatur-Charakteristik. Aus den Ergebnissen der Proben Nr. 53 und 55 wird deutlich, daß bei einem Calciumgehalt von mehr als 22 MoI-% der spezifische Widerstand bei Zimmertemperatur für den praktischen Gebrauch zu hoch ist.
Tabelle 1
Probe
Nr.
(BavPb,Car)TiO3 Y2O3
.v y ζ
[Mol-%] [MoI-0/.] [MoI-0/.] [Mol-%]
Zusatzstoff
SiO2 Mn
|Gcw.-%J [Gew.-%]
i'2U
[U cm]
Tc
IC]
[V/mml
1 94.0 6,0 _ 1,0 0,4 - — 50 150 48
2 93.5 6,0 0,5 5,0 0,4 - - 50 . J 48
3 93.0 6.0 1,0 10,0 04 - - 50 150 70
4 89.0 6,0 5,0 17,0 0 4 - - 70 148 90
5 84,0 6.0 10,0 20,0 0.4 - - 60 145 110
6 77.0 6,0 17,0 22,0 0,4 - - 70 146 125
7 76.0 6,0 18,0 25,0 0,4 - - 60 143 130
8 74.0 6,0 20,0 16,0 0,4 - - 100 141 150
9 72,0 6,0 22,0 13,0 0,4 - - 800 139 200
10 69,0 6,0 25,0 10,0 0,4 U,06 - 5,8 104 136 300
11 77.0 6,0 17,0 5,0 0,4 0,10 - 61 146 150
12 77.0 6,0 17,0 2,0 0,4 0,50 - 65 !45 190
13 77.0 6,0 17,0 0,4 0,70 - 73 147 210
14 77.0 6,0 17,0 0,4 ' 0,90 - 84 146 220
15 77.0 6,0 17,0 0,4 - - 82 146 200
16 80.0 5,0 15,0 0,40 - 0,002 79 143 155
17 80 0 5,0 17,0 0,40 - 0,005 85 143 180
18 80,0 5,0 15,0 0,42 - 0,010 150 142 200
19 80.0 5,0 15,0 0,44 - 0v020 520 140 300
20 80,0 5,0 15,0 0,46 0,6 0,030 2100 139 >333
21 99.0 1,0 - 0,4 0,6 - 40 132 5ü
22 9-i.O 6,0 - 0,4 0,6 - 40 150 50
23 90.0 10.Ü - 0,4 0,6 - 40 170 53
24 80.0 20,0 - 0.4 0,6 - 60 210 60
25 70.0 30,0 - 0,4 0,6 - 85 260 67
26 60.0 40.0 - 0.4 0,6 - 150 300 84
27 50.0 50,0 - 0,4 0,6 - 300 334 84
28 93.0 6,0 0,4 0,6 _ 40 149 65
29 89.0 6,0 0,4 0,6 - 62 147 110
30 84.0 6,0 0,4 0,6 - 54 145 130
31 77.0 6.0 0.4 0,6 - 53 142 135
32 74.0 6.0 0.4 0.6 - 92 141 165
33 72.0 6.0 0.4 0,6 - 780 139 200
34 69,0 6,0 0,4 0,6 - 62000 135 >333
35 83,0 1,0 0,4 0,6 - 45 125 120
36 77.0 10,0 0,4 0,6 - 65 164 135
37 70,0 20,0 0,4 0,6 - 82 204 185
38 65,0 30,0 0,4 0,6 - 101 256 200
39 58.0 40,0 0.4 — 180 298 170
Fortsct/una
Probe
Nr
(IiU1Pb1CiU)TiOj Y2O3
V .1· I
[MoI-"/.] [Mol-%1 [Mol-%1 [MoI-0/.]
Zusatzstoff SiO2 Mn
[Gcw.-%] [0ew.-%]
'.'2(I
[U
[V/mm]
54.2
78.0
78.0
78.0
78.0
82.0
82.0
82.0
82.0
82,0
82,0
89,0
84.0
79.0
74.0
71.0
<?4.0
97.0
73.0
82.0
82.0
45,0
10.0
10,0
10,0
10,0
6.0
6,0
6,0
6.0
6,0
6,0
6,0
6,0
6,0
6,0
6,0
6,0
3.0
8.0
6.0
6,0
0,8 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12.0
5,0 10,0 15,0 20.0 23,0
19.0 12.0 12,0
0,4
0,4
0,4
0,4
0,4
0,40
0,40
0,40
0,42
0,42
0,43
0,4
0,4
0,4
0,4
0,4
0,4
0,65
0,45
0,40
0,40
0,02
0,02
0.02
0,02
0,002
0,005
0,010
0,020
0,025
0,030
0,02
0,02
0,02
0,02
0.02
ΰ,υ2
0,03
0,022
0,02
0.02
210
3000
1000
500
35
55
60
75
170
280
350
2500
680
250
2200
4,0 105
3000
2000
1500
780
1300
315 151 149 150 147 147 147 146 140 140 139 140 138 135 131 126 143 131 130 136 135
100
>333
>333
300
220
140
180
250
300
3Si
>333
300
300
333
>333
>333
165
210
>333
333
333
Ί Ti •ι Ti =
1.01.
1.02.
Im Folgenden sollen die Gründe für die Beschränkung des Gehaltes der Komponenten dargelegt werden. Wenn der Gehalt an Blei mehr als 40 Mol°/o beträgt, so ist es schwierig, die Calciumkomponentc in eine feste Lösung zu bringen, so daß die Durchbruchfeldstärke nicht verbessert wird. Wenn der Gehalt an Blei weniger als 1 Mol% beträgt, so wird die Curie-Temperatur Tc nicht auf Werte oberhalb 1200C verschoben, und die elektrischen Eigenschaften werden nicht verbessert, so daß ein derartig geringer Bleigehalt in der Praxis nicht bevorzugt ist. Wenn der Gehalt an Calcium mehr als 22 Mol% beträgt, so ist es schwierig, die Calciumkomponente in feste Lösung zu bringen, so daß der spezifische Widerstand bei Zimmertemperatur zu hoch ist und demgemäß ein solcher Keramikhalbleiter praktisch nicht verwendbar ist. Wenn der Gehalt an Calcium zu gering ist. so tritt keine Verbesserung der Durchbruchfeldstärke ein, und es ist schwierig, beim Sintern einen Keramikkörper mit hoher Dichte zu -jerhalten. Wenn der Gehalt an der halbleiterbildenden Komponenten mehr als 0,6 Mol%, bezogen auf das durch Blei und Calcium substituierte ßariumtitanat, beträgt, so handelt es sich bei dem Keramikkörper um einen Isolator ohne Halbleitereigenschaften. Wenn der Gehalt an dem halbleiterbildenden Material weniger ais 0.03 Mol% beträgt, so zeigt dieses keine V/irkung, und man erhält keine halbleitenden Eigenschaften. Wenn der Geha!« an SiO2 mehr als 0,9 Gew.-% beträgt, so ist es schwierig, einen Keramikkörper mit hoher Dichte zu erhalten und die Durchbruchfeldstärke wird nicht verbessert Wenn der Gehalt an SiO2 weniger als 0,06 Gew.-% beträgt, so erzielt man keine sonderliche Verbesserung der Durchbruchfeldstärke, und der Bereich der Sintertemperatur ist sehr eng. Wenn der Gehalt an Mn mehr als 0,03 Gew.-% beträgt, so ist der spezifische Widerstand der Masse bei Zimmertemperatur für den praktischen Gebrauch zu hoch. Wenn der Gehalt an Mn weniger als 0.002 Gew.-% beträgt, so tritt keine sonderliche Verbesserung der Widerstands-Temperatur-Charakteristik ein. Wie erwähnt, haben die erfindungsgemäßen Keramikhalbleiter mit einer Zusammensetzung innerhalb der genannten Bereiche die etwa 2- bis 3fache Durchbruch-
feldstärke im Vergleich zu herkömmlichen Keramikkörpern der gleichen Curie-Temperatur und des gleichen spezifischen Widerstandes bei Zimmertemperatur. Die erfindungsgemäßen Halbleiterelemente haben einen positiven Temperaturkoeffizienten des Widerstandes,
und sie sind äußerst zuverlässig. Die Änderung des
Widerstandes beim Altern wurde bei den Proben Nr. 41
und 56 bis 58 mit der Schaltung gemäß F i g. 2 gemessen.
Bei dem Test werden die Proben bei 85°C während
30 h mit 300 V Wechselstrom beaufschlagt. Danach werden die Proben während 1 h bei 200C gelagert, worauf der Widerstand gemessen wird. Die prozentuale Widerstandsänderung wird aus dem anfänglichen Widerstand R, und dem Widersland A2 nach der Behandlung berechnet
iR = A
Tabelle 2 !/20 7",- (V/mm) Widerstands
>333 änderung bei 5
Widerstandsänderung 165 Alterung
Probe (ti · cm) (O 210 (%)
Nr. 3000 151 >333 - 2,2 κ
3000 143 '••30,0
2000 131 -80,0
41 1500 130 - 2,0
56
57
58
Die erfindungsgemäßen Keramikhalbleiter haben eine hohe Dichte, sie sind äußerst stabil, und sie haben eine etwa 2- bis 3fache Durchbruchfeklstärke im Vergleich zu einem herkömmlichen Keramikhalbleiter mit gleichem spezifischen Widerstand bei Zimmertemperatür und mit der gleichen Curie-Temperatur. Ferner zeigen sie eine erhebliche Verbesserung hinsichtlich der Widerstandsänderung beim Altern bei hoher Temperatur und eine höhere Zuverlässigkeit. Die erfindungsgemäßen Halbleiterkeramikkörper sind insbesondere als Heizelemente brauchbar.
Hierzu 1 BIaIl Zeichnungen
JO
35
40
45
50
55
60
65

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Keramikhalbleiter für selbstregelnde Heizelemente mit positivem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandswertes mit einem ternären Mischtitanat, bestehend aus 6 bis 10 MoI-% Bleititanat, 78 bis 84 Mol-% Bariumtitanat und 10 bis 15 Mol-% Calciumtitanat, bezogen auf die Menge des Mischtitanats, mit 0,4 bis 0.43 Mol-% Yttriumoxid, bezogen auf die Menge des Mischtitanats, mit 0,1 bis 0,90 Gewichts-% SiO2 und mit 0,002 bis 0,03 Gewichts-% einer Mn-Komponente.
2. Keramikhalbleiter für selbstregelnde Heizelemente mit positivem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandswertes mit einem ternären Mischtitanat, bestehend aus 6 bis 20 Mol-% Bleititanat 70 bis 84 Mol-% Bariumtitanat und 10 bis 22 Mo!-% Calciumtitanat, bezogen auf die Menge des Mischtitanais, mit 0,4 Mol-% Yttriumoxid, bezogen auf die Menge des Mischiiianats, und mit 0,06 bis 0,9 tanat die gewünschte Durchbruchfeldstärke in Verbindung mit der gewünschten Stabilität des Widerstandes gegen Alterung nicht erreicht Auch aus »Journal of the Physical Society of Japan«. Band 13,1958, S. 335 bis 340, sind Dielektrika aus Barium-Blei-Calcium-Titanat bekannt Die Probleme der Titanatkeramik-Halbleiter sind darin jedoch ebenfalls nicht angesprochen.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Keramikhalbleiter für selbstregelnde Heizelemente auf
ίο Basis eines Barium-Blei-Calcium-Titanats mit positivem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes zu schaffen, welcher zur Eignung für Heizelementzwecke bei hoher Curie-Temperatur eine hohe Durchhruchfeldstärke und eine relativ geringe Widerstandsä. ;derung bei Alterung aufweist
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Keramikhaibleiter gemäß den Ansprüchen 1 bis 3 gelöst
Ein solcher Keramikhalbleiter hat die zwei- bis dreifaehe Durchbruchfeldstärke im Vergleich zu einem her-
DE2552127A 1975-08-08 1975-11-20 Keramikhalbleiter für selbstregelnde Heizelemente Expired DE2552127C3 (de)

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DE2552127A1 DE2552127A1 (de) 1977-02-10
DE2552127B2 DE2552127B2 (de) 1978-06-15
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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2552127A Expired DE2552127C3 (de) 1975-08-08 1975-11-20 Keramikhalbleiter für selbstregelnde Heizelemente

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US (1) US4096098A (de)
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