DE421910C - Verfahren zur Gewinnung von Aceton - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Aceton. Die Bestimmung des Acetons im Benzolvorlauf ist zwar bekannt, dagegen nicht ein technisches Verfahren zu seiner Gewinnung.
• Die vorliegende Erfindung gestattet es nun durch die im folgenden beschriebene Ausführungsweise, das Aceton durch ein müheloses und billiges Verfahren aus dem Benzolvorlauf zu gewinnen.
• Das acetonhaltige Destillat tritt von unten in einen Behälter, der zu einem geringen Teil mit Wasser angefüllt ist. Infolge des Unterschiedes im spezifischen Gewicht strömt das. Destillat durch das Wasser hindurch, wodurch eine Waschung des Benzolvorlaufs bzw. des vorlaufhaltigen Benzols erfolgt. Um eine gute Waschwirkung zu erzielen, muß für eine genügende Verteilung gesorgt werden, und man erreicht dieselbe dadurch, daß man das Destillat an mehreren Stellen in das Wasser in an sich bekannter Weise eintreten läßt oder noch zweckmäßiger dadurch, daß man den unteren Teil des Behälters in voller Höhe des Wasserstandes mit Füllkörpern (Ringe) beschickt. Eine weitere zweckmäßige Arbeitsweise besteht darin; daß man das Vorlaufkondensat oder auch die Vorlaufdämpfe in eine Rieselkolonne treten läßt, in der in bekannter Weise Wasser umgepumpt wird, mit dem Vorteil, daß die Waschflüssigkeit in diesem Falle gleichzeitig als Kühlmittel dient. Der Benzolvorlauf bzw. das vorlaufhaltige Benzol wird nun so nach einem der vorstehend beschriebenen-Verfahren eine kurze Zeit mit Wasser bei gewöhnlicher Temperatur durchgeführt und, nachdem- das Wasser genügend mit Aceton angereichert ist, wird dasselbe zwecks Weiterverarbeitung abgezogen und durch Frischwasser ersetzt. Das acetonhaltige Wasser wird einige Minuten mit Wasserdampf behandelt, wodurch eine Anreicherung auf nur schwach wasserhaltiges Produkt erzielt wird. In dem Waschwasser und in dem Konzentrat befinden sich recht erhebliche Mengen der widerlich riechenden Verbindungen, die durch Destillation nicht zu trennen sind. Es wird nun in der Weise gearbeitet, daß man das Konzentrat in einen mit Rührwerk versehenen Kessel unter Kühlung und Rühren in Bisulfitlösung. einlaufen läßt, wobei sofort die Aceton-Bisulfitverbindung ausfällt. Durch die große Reaktionswärme werden aus der Bisulfitv erbindung des Acetons alle Fremdstoffe in Dampfform entfernt und evtl. in einer Vorlage aufgefangen. Die trockene, reine Acetonbisulfitverbindung wird darauf in bekannter Weise z. B. mit NaOH zerlegt und reines Aceton erhalten. Das- Aceton direkt aus dem Vorlauf mit dünner Bisulfitlösung anzureichern, hat sich nicht bewährt. Sodann erfolgt die weitere Verarbeitung des von Aceton und einem Teil der von merkaptanartigen Stoffen befreiten Benzolvorlaufs und vorlaufhaltiger Produkte. Es hat sich nun gezeigt, daß es zweckmäßig ist, den Vorlauf bzw. die vorlaufhaltigen Produkte nicht lange ungereinigt aufzubewahren, da schon nach kurzer Zeit erhebliche Siedepunktsverschiehungen sich bemerkbar machen, die auf Polymerisationserscheinungen zurückzuführen sind. Der Vorlauf bestellt fast nur aus ungesättigten bzw. schwefelsäurev erbrauchenden Stoffen sehr reaktionsfähiger Natur und ist anscheinend den Urteerbenzinen wesensverwandt. Ist man nicht in der Lage, sofort die Weiterverarbeitung vorzunehmen, so Ist es ratsam, das Produkt einer Wäsche mit Natronlauge und dann mit stark verdünnter Säure zu unterziehen. Dadurch werden Phenole und Basen entfernt und ein Waschprodukt erhalten, welches die Polymerisationen in nur noch geringstem Maße zeigt. Welche der beid;n Stoffe, Phenole oder Basen, die Reaktionsbeschleuniger sind, mag unentschieden bleiben.
• Als weiterer Vorteil dieser Arbeitsweise stellt es sich heraus, daß die hochsiedenden Polvnierisationsprodukte des Benzolvorlaufs nicht in die ctimaronhaltige Fraktion hineingeraten. Sie bewirken dort außer dein erhöhten Schwefelsäureverbrauch, wobei sie selbst wertlose Säureharze bilden, die Entstehung von Stoffen, «-elche die Farbe des Ctunaronharzes ungünstig beeinflussen.
• Die Verarbeitung vorlaufhaltiger Produkte, z.B. Benzols, richtet sich nach dem Zweck der zti erzielenden Benzolfabrikate. Soll das Benzol chemischen Zwecken dienen, so muß eine Fraktionierung vorgenommen und Vorlauf von Benzol möglichst getrennt werden, worauf beide Produkte weiter gereinigt «-erden.
• Diese Fraktionierung ist nicht notwendig, wenn z. B. vorlaufhaltiges Benzol als Motor enbetriebsstoff Verwendung finden soll. Die sonst geübte Wäsche mit konzentrierter Säure ist hier geradezu wertvernichtend. :Ulan verwendet bisher teure Schwefelsäure und vernichtet mit ihrer Hilfe ein noch wertvolleres Produkt, den Benzolv orlauf, vollständig. Man hat dabei infolge hoher Reaktionswärme auch noch Benzolverluste und bekommt dafür nur praktisch wertlose, lästige Säureharze, Daß die leicht polymerisierbaren 'Anteile entfernt werden müssen, ist zur Erzielting der Betriebssicherheit der Motoren erforderlich. Es genügt aber; wenn man die Reinigung nicht mit konzentrierter Schwefelsäure, sondern mit wesentlich dünnerer Säure vornimmt. Die Waschverluste sind dabei sehr gering, die Temperaturerhöhung infolge der Reaktion ist unbedeutend, zudem ist die Waschsäure mit Nutzen weiterzuverarbeiten auf Ammonsulfat und wiedergewinnbare wertvolle Polymerisationsprodukte.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. -\'erfahren zur Gewinnung von Aceton aus Benzolvorlauf und vorlaufhaltigen Produkten, dadurch gekennzeichnet, claß diese Stoffe zwecks Gewinnung des wertvollen Acetons .zunächst mit Wasser gewaschen werden und daß dieses Waschwasser nach genügender Anreicherung mit Aceton infolge wiederholter Benutzung zum gleichen Zweck mit Hilfe voll Wasserdampf abgetrieben und das Destillat mit Bisulfitlösung in Reaktion gebracht wird, wobei durch die Reaktiollswärme die vorhandenen übelriechenden Stoffe voll selbst abdestillieren, worauf dann die Bisulfit-Aceton-Doppelverbindung in all sich bekannter Weise auf Aceton weiterverarbeitet wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Verhinderung voll Polymerisation der Vorlaufkohlenwasserstoffe Vorlauf und vorlaufhaltige Produkte mit Natronlauge und nachfolgend mit verdünnter Säure ausgewaschen «:erden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Verwendung des Benzols zu chemischen Zwischenprodukten durch fraktionierte Destillation das vorlaufhaltige Benzol weitgehend in Benzol und in Vorlauf zerlegt wird, worauf beide Produkte weiter gereinigt «-erden. .I. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Vorlauf und vorlaufhaltige Produkte nicht mit konzentrierter Schwefelsäure, sondern nur mit verdünnter Säure gereinigt werden.