DE421829C

DE421829C - Verfahren zur Aufarbeitung des bei der Destillation salzsaeurehaltiger Kohlehydratloesungen entstehenden Kondensates

Info

Publication number: DE421829C
Application number: DEG57086D
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Faerber; Dr Erik Haegglund
Original assignee: TH Goldschmidt AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1922-07-19
Filing date: 1922-07-19
Publication date: 1925-11-19

Description

Verfahren zur Aufarbeitung des bei der Destillation salzsäurehaltiger Kohlehydratlösungen entstehenden Kondensates. Bei der Hydrolyse von zellulosehaltigem Material, insbesondere- bei der Hoäzverzuckerung durch hochkonzentrierte Salzsäure, entstellen zunächst salzsäurehaltige Kohlehydratlösungen, aus denen man die Salzsäure durch Erhitzung austreiben kann, wobei das Destillat bei der Kondensation der Dämpfe äls chlorwasserstoffhaltige Lösung gewonnen wird. Diese Lösung stellt nicht reine Salzsäure dar, sondern sie enthält mehr oder weniger Essigsäure, welche neben den Kohlehydraten in dem Umsetzungsprodukt -enthalten, ist.
Eine eiolche essigsäurehaltige Salzsäure würde nicht immer wieder von neuem im Kreislauf für den Hydrolyseprozeß benutzt werden können, weil sich darin die Essigsäure anreichern würde.
Vor:egende Erfindung bezweckt die Ermöglichung einer unbegrenzten Wiederverwendung der bei der Destillation der Kohlehydratlösungen entstehenden Salzsäure durch Befreiung von der darin enthaltenen Essigsäure und erreicht den Zweck dadurch, daß diese essigsäurehaltige Salzsäure mit einem -wasserabsorbierenden Mittel, wie besonders Schwefelsäure, Phosphorsäure, Chlorkalzium, versetzt wird, und daß man entweder gleichzeitig oder darauffolgend den Chlorwasserstoff durch mäßige Erwärmung austreibt, - während die Essigsäure in dem Rückstand verbleibt.
Um auch die Essigsäure zu gewinnen, kann man den Rückstand destillieren und dabei, sofern die Destillation fraktioniert durchgeführt wird, wenigstens einen Teil der Essigsäure im Zustande höherer Konzentration erhalten. Ausführungsbeispiel i.
Zu i 1 Schwefelsäure von 66° B6 läßt man allmählich unter Vermeidung lokaler überbitzungen i 1 der als Destillat aus Holzzuckerlösungen erhaltenen Salzsäure fließen. Das frei werdende HCI-Gas kann in bekannter Weise zur Herstellung hochprozentiger wäßriger Lösungen verwendet -werden. Die Schwefelsäure ist durch das mit der Salzsäure eingeführte Wasser auf etwa 5o° B6 verdünnt worden. Unterwirft man sie der fraktionierten Destillation, so erhält man wäßrige Kondensate, daneben kleine Mengen von schwefliger Säure und Schwefelsäure, - die anfangs auchetwas Salzsäure enthalten. Der Gehalt der Kondensatfraktionen an Essigsäure ist wie folgt: Die ersten Zoo ccm etwa 16 g Essigsäure, die nächsten 200 ccm etwa log Essigsäure und die -weiter übergehenden Mengen auf je Zoo .ccm etwa 4 g Essigsäure. Ausführungsbeispiel z.
Zu i kg heiß gesättigter #Chlork,alziumlauge läßt man 5oo .ccm der essigsäurehaltigen Salzsäure fließen. Es-fentweicht HCl-Gas in praktisch reinem Zustande. Nachdem die Gasentwicklung beendet ist, destilliert man das Wasser ab und erhält dabei den größten Teil der Essigsäure in den ersten ioo ccm, welche daneben noch einige Prozent HCl enthalten. Für die Reinherstellung der Essigsäure können die geringen Mengen HCl ,abgestumpft werden, beispielsweise mit essigsauren Salzen.
Die weitere Verarbeitung der gewonnenen Essigsäurelösungen geschieht durch Rektifizieren oder auf dem Wege über die Kalksalze.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Aufarbeitung des bei der Destillation salzsäurehaltiger Kohlehydratlösungen tentstehenden, Salzsäure und Essigsäure enthaltenden Kondensates, dadurch gekennzeichnet, d,aß man das Kondensat mit einem wasserentziehenden Mittel, z. B. Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Chlorkalzium, bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes vermischt und die dabei übergehenden Chlorwasserstoffdämpfe auffängt. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der nach dem Abtreiben von Chlorwasserstoff verbleibende Rückstand :einer Erhitzung bis zum Sieden unterworfen wird, um die darin enthaltene Essigsäure zu gewinnen. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und z1 dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in :einer oder beiden Stufen bei steigehden Temperaturen durchgeführt wird, so daß die Essigsäure in verschiedenen Konzentrationsstufen fraktioniert gewonnen werden kann.