DE580633C

DE580633C - Gewinnung technisch kieselsaeurefreier Flusssaeure aus kieselsaeurehaltiger Flusssaeure

Info

Publication number: DE580633C
Application number: DE1930580633D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Julius Soell
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-10-11
Filing date: 1930-10-11
Publication date: 1933-07-14

Description

Ge@@rinnung technisch kieselsäurefreier Flußsäure aus kieselsäurehaltiger Flußsäure Gegenstand des Patents 558 132 ist ein Verfahren, bei dem aus Ifleselsäurehaltiger Flußsäure mit einem über der Konzentration der konstant siedenden Flußsäure liegenden HF-Gehalt so lange Flußsäure zusammen mit SiF.i abdestilliert wird, bis der Fluorsiliciumgehalt aus der siedenden Säure beseitigt ist. als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, nenn man die absiedenden Dämpfe in einer Kolonne mit der aus ihnen verdichteten, hochkonzentrierten Flußsäure im Gegenstrom in Berührung bringt und das Kondensat in das Siedegefäß zurücklaufen läßt. Die Entkieselung von Flußsäure in der Stärke der konstant siedenden Säure und darunter läßt sich jedoch auf diese Weise nicht erreichen.
Es wurde gefunden, daß im Gegensatz zu dem Verhalten der stärkeren Säure diese schwächere Säure die Eigenschaft aufweist, daß wenigstens in den Fällen, in denen nur der kleinere Teil der vorliegenden Flußsäure an Kieselsäure gebunden vorliegt, aus ihr durch Destillation zuerst eine durch Wasserdampf verdünnte kieselsäurefreie oder fast kieselsäurefreie Flußsäure entfernt werden kann. Erst wenn der Kieselsäuregehalt in der siedenden Flüssigkeit sich infolge der fortschreitenden Anreicherung sehr stark erhöht hat, geht ein Gemisch von Flußsäure und Kieselflußsäure über, dessen Gehalt an Kieselsäure ungefähr so ist, daß die Hälfte der Flußsäure an Kieselsäure gebunden ist. Daß kieselsäurehaltige Flußsäure bei Vorliegen von niedrigeren Stärken ein technisch kieselsäurefreies Destillat liefert, war deshalb besonders überraschend, weil Kieselflußsäure von über i3% H_,:SiFs ein an Fluorsilicium reicheres Destillat gibt, als der Zusammensetzung der siedenden Säure entspricht.
Beispiel Aus ioo Gewichtsteilen einer Flußsäure mit z,3% S'02 wurden durch Destillation 8o Gewichtsteile mit 0,z% Si0. und im Rückstand 2o Gewichtsteile mit i i % Si02 erhalten. Die Destillation kann mit oder ohne Kolonne durchgeführt werden. Bei Destillation von dünnerer Flußsäure (z. B. a 5 % ) ohne Kolonne geht zuerst dünnere Säure als die Ausgangssäure, z. B. eine i 5 %ige Flußsäure, kieselsäurearm über. Die überdestillierenden Flußsäuredämpfe können zur Herabsetzung des Si0.-Gehaltes mit wäßriger kieselsäurearmer Flußsäure, die auch Fluoralkali usw. enthalten kann, gewaschen werden. Die Destillation kann auch im Vakuum durchgeführt werden.

Claims

PATENTa\SPRUCH: Verfahren zur Gewinnung technisch kieselsäurefreier Flußsäure aus kieselsäurehaltiger Flußsäure mit einem Flußsäuregehalt, der höchstens gleich dem des konstant siedenden Gemisches von Wasser und Flußsäure ist, dadurch gekennzeichnet, daß kieselsäurefreie Flußsäure so lange abdestilliert wird, bis Si F, in die Dämpfe überzugehen beginnt.