DE417696C - Verfahren zur Gewinnung von reinem 1-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von reinem 1-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon

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DE417696C
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D231/00—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings
    • C07D231/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
    • C07D231/10—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D231/14—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D231/18—One oxygen or sulfur atom
    • C07D231/20—One oxygen atom attached in position 3 or 5
    • C07D231/22—One oxygen atom attached in position 3 or 5 with aryl radicals attached to ring nitrogen atoms
    • C07D231/26—1-Phenyl-3-methyl-5- pyrazolones, unsubstituted or substituted on the phenyl ring

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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von reinem 1-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon. Das bisher übliche Verfahren der Reinigung von rohem i-Phenyl-2, 3-dimetliyl-5-pyrazolon durch Umkristallisieren aus Wasser oder Benzol unter Zusatz von Blutkohle (vgl. z. B. U 11 m a n n , Encyklop,ädie der technischen Chemie; Bd. i [19i¢1 Seite 530) ist unbequem und bei einem so leicht löslichen Stoff auch verlustbringend.
  • Versuche haben nun gezeigt, daß die Reinigung sich mit vorzüglichem Erfolg auf dem Wege über das überchlorsaure Salz bewirken läßt.
  • Beispiel. ioo Teile salzsaures i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon werden in 5oo Teilen Wasser gelöst und die Lösung allmählich mit einer Lösung von 9o Teilen trockenem Natriumperchlorat in i oo Teilen Wasser versetzt. Das sich ausscheidende kristallinische perchlorsaure i-Plienyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon wird abfiltriert und ausgewaschen, wonach das Salz mit Natriumcarbonat zerlegt und das reine i-Phen.yl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon in bekannter Weise abgeschieden wird. Selbstverständlich kann, sofern es nötig erscheint, die obenerwähnte Lösung von salzsaurem i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon vor der Fällung mit Natriumperchlorat in bekannter Weise, z. B. mit schwefliger Säure, gebleicht und, um zu vermeiden, daß das perchlorsaure i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon in öliger Form gefällt wird, unter oder nach Zusatz von Natriumperchloratlösung in bekannter Weise mit einer geringen Menge von kristallinischem, perchlorsaurem i-Phenyl-2, 3-dimetliyl-5-pyrazolon geimpft werden.

Claims (1)

  1. PAT EN T-ANSPRUCII Verfahren zur Gewinnung von reinem i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyr,azolon, darin bestellend, daß man die Lösung eines Salzes des rohen i-Phenyl-2, 3-dime#thyl-5-pyrazolons mit einer Natriumperchloratlösung behandelt, das so entstandene schwerlösliche perchlorsaure Salz des i-Phenyl-2, 3-dimetliyl-5-pyrazolons von der Mutterlauge abtrennt und in üblicher Weise zerlegt.
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