DE386597C

DE386597C - Verfahren zur Trennung von Carbazol und Anthracen

Info

Publication number: DE386597C
Application number: DEM75248D
Authority: DE
Original assignee: Michael & Co J
Current assignee: Michael & Co J
Priority date: 1921-09-23
Filing date: 1921-09-23
Publication date: 1923-12-13

Description

Verfahren zur Trennung von Carbazol und Anthracen. Die Trennung von Anthracen und Carbazol bietet Schwierigkeiten, da diese Stoffe in den meisten Lösungsmitteln schwer löslich sind bz«-. ungefähr die gleiche Löslichkeit haben. Es sind zwar einige Verfahren zur Trennung der beiden Körper bekannt geworden, ohne daß indessen der Zweck technisch vollkominen zu erreichen wäre.
Es hat sich nun ergeben, daß man die beiden Stoffe in bequemer Weise trennen kann, wenn man die eine der beiden Komponenten des Gemisches in eine in den gebräuchlichen Lösungsmitteln leicht lösliche Verbindung überführt. Bedingung für die Zweckmäßigkeit des Verfahrens ist, daß die leicht lösliche Verbindung in bequemer und billiger Weise nach der Trennung wieder in den entsprechenden Ausgangsstoff zurückverwandelt werden kann.
Die Verbindung des Carbazols mit Formaldehyd, die man durch Digerieren des Carbazols mit dem Aldehyd unter Zusatz von Natriumcarbonat oder anderen, wie schwache Alkalien, wirkenden Mitteln erhalten kann, ist in den meisten Lösungsmitteln, wie z. B. Alkohol, sehr viel leichter löslich als das Anthracen.
Das Additionsprodukt ist aber labil und läßt sich in einfacher IAreise wieder in die beiden Componenten spalten. Sie ist daher geeignet, um eine Trennung von Anthracen und Carbazol in bequemer und billiger Weise durchzuführen.
Das Kondensationsprodukt aus Carbazol und Formaldehyd ist in der Patentschrift 56757 beschrieben und ist dort als Methylolcarbazol der Zusammensetzung: bezeichnet. In Methyl- oder Äthylalkohol ist das Produkt sehr viel leichter löslich als das Carbazol selbst. Mit Ammoniak wird es unter Bildung von Methylenverbindungen des Ammoniaks unter Rückbildung von Carbazol leicht gespalten. Auch mit Wasserdampf wird es in Formaldehyd und Carbazol zerlegt.
Beispiel. So kg eines Gemisches von Anthracen und Carbazol mit etwa 65 Prozent Anthracen, 20 Prozent Carbazol und 15 Prozent anderen Verunreinigungen wird mit 1501 Alkohol und 151 Formaldehyd (d.oprozentig) unter Zusatz von 3 kg Natriumcarbonat unter Rückfluß gekocht, dann das ungelöst gebliebene Anthracen erbfiltriert, mit Alkohol und schließlich mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Das Filtrat wird so weit erkalten gelassen, daß sich etwa mitgelöste Kohlenwasserstoffe abscheiden, und von diesen Ausscheidungen nochmals erbfiltriert. Dieses Filtrat wird entweder unmittelbar zur Abscheidung des C.arbazols mit-.Ammoniak zersetzt (bei etwä zehnstündigem Stehen kristallisiert das Carbazol aus), oder das Filtrat wird nach Abscheidung des mitgelösten Kohlenwasserstoffes unmittelbar destilliert und das zurückbleibende Methylolcarbazol mit Ammoniak oder durch Kochen mit Wasser in Carhazol umgewandelt.
Man erhält auf diese Weise etwa 34 kg _\nthracen von großer Reinheit und 1o kg Carbazol. Der vom Methylolcarbazol abdestillierte Alkohol kann unter Zusatz der berechneten Menge Formaldehyd an einer neuen Extraktion verwendet werden, während die durch Umsetzung des Methylolcarbazols erhaltenen @"erbin;ittiigen des Formaldehyds mit Ammoniak auf Hetamethylentetramin oder Methv lamin verarbeiten kann.

Claims

PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Trennung von Carbazol und Anthracen, dadurch gekennzeichnet, claß man das Gemisch der beiden Stoffe mit Formaldehyd, einem schwach basischen kondensationsmittel und Lösungsmitteln. wie Methvl- oder Äthylalkohol. in der Wärme behandelt, das ungelöst zurückbleibende Anthracen von den in Lösung gegangenen Verunreinigungen (Kohlenwasserstoffen) und dem N-.%1 ethylolcarbazol abtrennt und aus der Lösung, gegebenenfalls nach Abscheidung der Kohlenwasserstoffe, das Carbazol durch Spaltung der Methylolverbindung gewinnt.