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Verfahren zur Reinigung von Hohmontanwachs. Daß man durch Einwirkung
von Salpetersäure auf Rohmontanwachs helle bis gelbe Produkte erhält, ist bekannt
(Zeitschrift für angewandte Chemie, igo.i, Heft q4., S. i i io; R. G r e g o r i
u s, Erdwachs, 19o8, S. 16q.).
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Da jedoch die Einwirkungsprodukte von Salpetersäure auf Rohmontanwachs
Nitrokörper enthielten, so wurden dieselben in der Literatur mit Recht als unbrauchbar
hingestellt. Es handelt sich hierbei hauptsächlich um die im Rohmontanwachs vorhandenen
Erdharze und die ungesättigten Kohlenwasserstoffe, die bei Einwirkung von Salpetersäure
in erster Linie in iVitrokörper übergehen. Um diese nitrierten Harze zu entfernen,
hat man bereits Paraffin zugesetzt, das diese Produkte als unlösliche Körper niederschlägt.
Der Nachteil dieser Verfahren liegt jedoch darin, daß Paraffin aus der damit vermengten
Wachssubstanz nur schwer und kostspielig wiederzugewinnen ist- und stets eine größere
Menge Paraffin im Wachs zurückbleibt, welche diesem trotz des kostspieligen Reinigungsverfahrens
einen minderen Wert verleiht und es für manche Zwecke sogar ungeeignet macht. Außerdem
sind die nach den bisherigen Verfahren mit Paraffin gereinigten-und mit Salpetersäure
vorbehandelten Rohwachse nie frei von Nitroverbindungen. Wird ohne Entfernung der
Nitrokörper direkt zur Raffinierung nach den üblichen Methoden mit Schwefelsäure
und Entfärbungspulver geschritten, so erzielt man ein Endprodukt, das noch mehr
von der Nitroverbindung in noch engerer Bindung enthält; denn bekanntlich geht die
NC),-Gruppe bei Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure noch innigere Bindungen
ein.
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Zur Entfernung dieser Niti oprodukte wird auch ein anderes sehr kostspieliges
und zeitraubendes Verfahren angewendet, indem wiederholt mit Salpetersäure behandelt.
und dabei bis zu 400 Prozent und mehr Säure verwendet, getrocknet und geschmolzen
wird: Dabei ist das gewonnene Produkt nie frei von Nitrokörpern, Salpetersäure und
Salpetersäureestern und zeigt infolgedessen eine leichte Zersetzlichkeit in der
Wärme, so daß es beispielsweise für Destillationszwecke unbrauchbar !ist.
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Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß die verschiedenen Körper,
aus denen das Rohmontanw achs besteht, nach der Nitrierung ein ganz anderes Verhalten
gegenüber Lösungsmitteln zeigen alt vorher. Insbesondere die Erdharze, die die lästigste
Verunreinigung ausmachen, zeigen nach der Nitrierung geradezu das entgegengesetzte
Lösungsverhalten. Die Patentschrift 254701, die davon ausgeht, vor der Reinigung
.die lästigen Harze zu entfernen, bezeichnet das Harz als leicht löslich in Benzin
usw., schwer löslich dagegen --in- Alkohol. Die nitrierten Produkte zeigen nun gerade
eine fast vollkommene Unlöslichkeit in Benzin und ähnlichen Lösungsmitteln, wie
Petroläther, und Estern organischer Säuren, wie Essigäther, und eine Leichtlöslichkeit
in Alkohol und ähnlichen Lösungsmitteln, wie Azeton und Essigsäure. Auf Grund dieser
Beobachtung kann ein Verfahren angewendet werden, das eine vollkommene Trennung
der
im Ro'hmontanwachs vorhandenen Wachssubstanzen und Harze mit
dem großen Vorteil ermöglicht, daß die Wachssubstanz schon in hellem, gereinigtem
Zustande ohne jede anderweitige Verunreinigung, wie Paraffin, erhalten wird und
das gewonnene Nitroharz ebenfalls ohne weiteres verwertet werden kann.
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DiePatentschrift 2o7488 erwähnt zwar, daß sich das mitSalpetersäure
behandeltekohmontanwachs durch organische Lösungsmittel in mehrere Fraktionen zerlegen
läßt, dies bezieht sich aber auf das bereits gereinigte, von überoxydierten und
nitrierten Produkten ziemlich freie Montanwachs. Es war also in keiner Weise vorauszusehen,
daß sich gerade diese überoxydierten und nitrierten Körper, die in einer Menge von
etwa 30 bis 35 Prozent vorhanden sind, durch geeignete Lösungsmittel entfernen
lassen, zumal sich diese Produkte zu den Lösungsmitteln geradezu entgegengesetzt
verhalten wie ihr Ausgangsmaterial.
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Das neue Verfahren kann auf zwei Arten ausgeführt werden. Entweder
bringt man mit Hilfe von Lösungsmitteln, wie Azeton oder Alkoholen, die nach der
Behandlung mit Salpetersäure entstandenen Nitro- und überoxydierten Produkte in
Lösung und erhält im Rückstande das reine Wachs, oder man bringt mit Hilfe von Lösungsmitteln,
wie Benzin oder Essigäther; die reine Wachssubstanz zur Lösung und die Nitroprodukte
zur Fällung. 11Ian kann zur Ausführung beider Verfahren sowohl den Extraktionsweg
beschreiten wie auch die beiden Körper lediglich durch Lösen und Fällen trennen.
Bei der Anwendung der Extraktion wird zweckmäßig mittels Azeton und Alkoholen kalt
ausgelaugt, bei Benzin usw. dagegen warm.
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Das nach vorliegendem Verfahren gewonnene gereinigteMontanwachs stellt
ein rötlichgelbes Wachs von springharter Beschaffenheit dar, das in vielen Eigenschaften
dem Carnaubawachs nahesteht. Außerdem können nach dem vorliegenden Verfahren auch
die fettsäureartigen Produkte gereinigt werden, die man gewinnt, wenn man auf Rohmontanwachs
unter bestimmten Bedingungen Salpetersäure einwirken läßt. Da diese Produkte sehr
leicht verseifbar sind und bei Herstellung nach dem vorliegenden Verfahren keine
schädlichen Verunreinigungen, wie Nitrokörper oder Paraffin, enthalten, können sie
mit Ölen und Fetten leicht auf Seife verarbeitet werden. Hierdurch eröffnet die
neue Reinigungsmethode dem Montanwachs ein neues Verwendungsgebiet, das wirtschaftlich
besonders wertvoll ist.
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Der Vorteil des neuenVerfahrens, bei dessen praktischer Ausführung
die Auslaugung mit Alkohol und Azeton vorzuziehen ist, besteht darin, daß es gelingt,
ein gereinigtes Montanwachs herzustellen, das erstens seinen natürlichen hohen Schmelzpunkt
besitzt und somit weit besser an Stelle von Carnaubawachs und Candelilawachs verwendet
werden kann als die bisherigen Produkte, das ferner frei von Nitrokörpern ist, Ecke
das Verfahren gemäß den Patenten 2237012 und 247357 nicht vollkommen
entfernen kann; das drittens von Paraffin frei ist, welches sich auch nach den beiden
älteren Verfahren selbst durch,die umständlichsten Maßnahmen nicht restlos entfernen
läßt und dadurch den Wert .des Wachses mindert. Endlich gelingt es erst mit Hilfe
dieser Reinigungsmethode, das durch Oxydation mit Salpetersäure in Fettsäuren übergeführte
Rohmontanwachs so weit zu reinigen, daß es in rohem oder destilliertem Zustande
in der Seifenindustrie Verwendung finden kann.