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Verfahren zur Reinigung von Rohmontanwachs
Die Reinigung von Rohmontanwachs mit Schwefelsäure ist seit langem bekannt. Die bisher angewendeten Verfahren weisen jedoch erhebliche Mängel auf. So liefert ein bekanntes Verfahren, das auf der Raffination eines mit grossen Mengen Paraffin verdünnten Montanwachses mit Schwefelsäure bei 160-200 C beruht, schlechte Ausbeuten. Andere Verfahren erfordern vor der Behandlung mit Schwefelsäure eine Entharzung des Rohwachses mit Hilfe von Salpetersäure, Lösungsmitteln oder Alkalien, so dass diese Reinigungsverfahren durch besondere zusätzliche Arbeitsgänge kompliziert werden. Bei einem dieser bekannten Verfahren wird überdies die Behandlung mit einer Lösung von Schwefelsäure in Benzin vorgenommen, bei einem andern ist Bedingung, dass die Schwefelsäure nur 75% ig ist.
Auch die Verwendung von Mischsäure in einem Arbeitsgang ist vorgeschlagen worden, aber die Notwendigkeit, bei einer Behandlung des Wachses mit Salpetersäure, Mischsäure oder mit 75% niger Schwefelsäure besondere korrosionsbeständige Apparaturen anzuwenden, bildet ebenso eine Erschwernis bei Durchführung solcher Reinigungsverfahren wie das Erfordernis spezieller Anlagen im Falle der Verwendung von Schwefelsäure in kochender Benzinlösung zur Reinigung von Montanwachs. Das Verfahren gemäss der Erfindung vermeidet diese Mängel und bietet der Wachsindustrie die Möglichkeit, die Reinigung von Rohmontanwachs u. dgl. in üblichen Apparaten und in einfacher Weise durchzuführen, wobei in einem Arbeitsgang zugleich die harzartigen als auch asphaltartigen Verunreinigungen des Rohwachses entfernt werden.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im Wesen darin, dass das mit Kohlenwasserstoffen, z. B. mit Paraffin oder einem sonstigen Mineral-oder Synthesewachs verdünnte Rohmontanwachs bei Temperaturen zwischen 100 und l400 C, vorzugsweise bei 1200 C, der Einwirkung von konzentrierter Schwefelsäure (92% bis 98%) unterworfen und der sich ausscheidende Säureteer bzw. Asphalt abgetrennt wird. Vorgenommene Versuche haben gezeigt, dass sich überraschenderweise, trotz der verhältnismässig niedrigen Temperaturen durch die Einwirkung der konzentrierten Schwefelsäure ein spezifisch schwerer, zähflüssiger Säureteer bzw.
Asphalt bildet, der glatt abgetrennt werden kann.
Das war um so weniger zu erwarten, als man bisher eine Abtrennung der Verunreinigungen am
Rohmontanwachs in Form eines Säureteeres bzw. Asphaltes offenbar nicht für möglich gehalten hat, vielmehr es für erforderlich erachtet hatte, dass bei der Raffination von Rohmontan- wachs die Verunreinigungen wie bei einer Ozokeritraffination bei hohen Temperaturen mit Schwefelsäure verkokt werden, wobei aber neben den Verunreinigungen auch viele wertvolle Bestandteile der Wachssubstanz zerstört werden ; unbefriedigende Ausbeuten der bisherigen Arbeitsweisen sind hauptsächlich auf diesen Umstand zurückzuführen. Die schonende Säurebehandlung im Rahmen des erfundenen Verfahrens bei Temperaturen im Bereich von 100-140 C gestattet es ferner, den unerwünscht hohen Verdünnungsgrad des Montanwachses mit Paraffin od. dgl.
Kohlenwasserstoffen, etwa im Verhältnis von 30% Montanwachs auf 70% Paraffin, der bei der Verkokung der Verunreinigungen mit konzentrierter Schwefelsäure bei 160-200 C notwendig war, auf ein erträgliches Mass, z. B. auf 50 : 50, herabzusetzen. Das Verfahren gemäss der Erfindung zeichnet sich weiter zufolge seiner Durchführung bei niedrigeren Temperaturen auch durch eine Verbilligung zufolge der Ersparnis an Brennstoffen aus.
Die in der beschriebenen Weise von den Verunreinigungen befreite Wachsmischung kann noch eine geringe Menge von Asphaltteilchen kolloidaler Grössenordnung enthalten, die durch die übliche Nachbehandlung mit Entfärbungsmitteln entfernt werden können, wodurch ein Produkt von weisser Farbe erhalten wird. Eine solche Bleichung kann entweder im geschmolzenen oder noch vorteilhafter im gelösten Zustand durchgeführt werden ; im letzteren Fall können die in der Wachsindustrie allgemein verwendeten Lösungsmittel, wie Benzin oder Trichloräthylen angewandt werden.
Je nachdem, ob man die MontanwachsParaffinmischung als solche verwerten oder ob man das Montanwachs rein gewinnen will, treibt man entweder nach dem Abfiltrieren des Entfärbungsmittels das Lösungsmittel ab oder man lässt erkalten, wobei sich das Montanwachs
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ausscheidet und das Paraffin in Lösung bleibt, so dass die Trennung des Wachses von den Kohlenwasserstoffen in einfachster Weise erreicht wird.
Beispiel 1 : 500 Rohmontanwachs werden mit 500 g Hartparaffin der Benzinsynthese
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Schwefelsäure zugetropft werden. Hierauf wird das Rühren bei 120 so lange fortgesetzt, bis sich ein zähflüssiger Asphalt am Boden des Kessels ausscheidet, wozu eine Reaktionsdauer von 15 bis 30 Minuten erforderlich ist. In diesem Zeitpunkt unterbricht man das Rühren und die Wärmezufuhr und trennt das Wachs vom Asphalt ab. Die Ausbeute an gereinigter Wachsmischung beträgt 750g.
100 der gereinigten Wachsmischung werden in 1000cm Benzin oder in 500 cm3 Trichlor- äthylen heiss gelöst und mit 40 bis 50 Entfärbungskohle nachher weiter mit 20 g Bleicherde verrührt und heiss nitriert. Aus dem farblosen Filtrat wird das Lösungsmittel abgetrieben und eine weisse Montanwachskomposition erhalten.
Beispiel 2 : 600 Rohmontanwachs werden mit 400 Tafelparaffin (50-52 ) zusammen-
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die Masse wie im Beispiel l angegeben weiter behandelt.
100 der gereinigten Wachsmischung werden in 1000 cm Benzin heiss gelöst und mit 50 g Entfärbungskohle und 25 g Bleicherde gebleicht.
Hierauf wird heiss filtriert und das farblose Filtrat erkalten gelassen, aus welchem sich das weisse Montanwachs abscheidet und durch Filtration in unverschnittenem Zustand gewonnen wird.