DE4116853C2 - Wirkstoff mit bakteriostatischer und bakteriozider Wirkung - Google Patents
Wirkstoff mit bakteriostatischer und bakteriozider WirkungInfo
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-
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Description
Die Erfindung betrifft eine Mischung, welche bakterizide oder
bakteriostatische Aktivität besitzt.
Es gibt eine große Nachfrage sowohl in der Industrie als auch
anderswo für Wirkstoffe, welche bakterizide oder bakteriostati
sche Wirkung oder beides besitzen. Ein Wirkstoff, welcher bak
terizide Aktivität besitzt, zerstört Bakterien, während ein
Wirkstoff, welcher bakteriostatische Aktivität besitzt, das
Wachstum von Bakterien inhibiert, ohne sie zu zerstören. Bei
spiele von industriell genutzten bakteriziden Wirkstoffen sind
Phenol und Derivate, Hypochlorit, Quecksilberchlorid und or
ganische Quecksilberverbindungen. Viele dieser Wirkstoffe sind
spezielle Chemikalien, welche teuer sind.
Die GB 2215603 A beschreibt die Verwen
dung von aus Kohle hergestellten Huminsäuren und Salzen davon,
als bakteriozide und bakteriostatische Wirkstoffe.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Mischung zur Verfügung
gestellt, welche bakteriozide und bakteriostatische Wirkung
besitzt und aus einem Wirkstoff, der aus aus Kohle hergestellter
Fulvinsäure, Salzen und Derivaten davon ausgewählt ist und einem
geeigneten Träger besteht.
Weiterhin wird gemäß der Erfindung eine Methode zur Verfügung
gestellt, um die bakterielle Aktivität an einem bestimmten Ort zu
verringern, welche daraus besteht, die oben beschriebene Mischung
an dem betreffenden Ort auszubringen.
Wichtig für die Erfindung ist, daß die Fulvinsäure aus Kohle
hergestellt ist, d. h. durch Naßphasenoxidation von Kohle herge
stellt wurde. Kohle ist, wie bekannt, ein kohlenstoffhaltiger
Felsen, welcher aus pflanzlichem Material entstanden ist, welches
durch Temperatur und Druck und eine Vielzahl von chemischen
Prozessen während der sogenannten Verkohlungsperiode geformt
wurde. Vorzugsweise ist die Kohle von einer Qualität, die von
Lignit/Braunkohle bis bituminöser Steinkohle rangiert.
Die Fulvinsäure, wie oben beschrieben, wird hergestellt durch
Naßphasenoxidation von Kohle, vorzugsweise in dem Verfahren wie
es beschrieben und beansprucht ist in dem US-Patent Nr.
4'912'256. Das Verfahren dieses US-Patentes beinhaltet das
Mischen der Kohle mit einem wäßrigen Medium, um einen Slurry zu
erzeugen, welcher einen pH im Bereich von 4 bis 9 besitzt, das
Reagieren des Slurrys mit einem gasförmigen Oxidationsmittel,
welches aus Sauerstoff, Luft und Mischungen davon ausgewählt ist,
unter Bedingungen der Temperatur, des Druckes und einer Zeit, die
ausreichend ist, um eine Oxidation der Kohle zu bewirken, wobei
eine oxidierte Kohle hergestellt wird, welche Huminsäuren und
Fulvinsäuren, gelöst in dem wäßrigen Medium, enthält und Trennen
der oxidierten Kohle von dem wäßrigen Medium. Das wäßrige Medium
kann konzentriert werden. Weiterhin können die Fulvinsäuren aus
dem wäßrigen Medium extrahiert werden, in dem man organische
Lösungsmittel, wie Butanon und Methanol, verwendet.
Aus Kohle erzeugte Fulvinsäure hat im allgemeinen die folgende
Elementaranalyse und/oder funktionelle Gruppenanalyse, beides auf
lufttrockener Basis:
| Element | |
| Bereich (%) | |
| Kohlenstoff | 10-70 (normalerw. 20-45) |
| Wasserstoff | 1-6 (normalerw. 2-4) |
| Stickstoff | 1-4 (normalerw. 2-3) |
| Sauerstoff | 10-70 (normalerw. 40-60) |
| Funktionelle Gruppe | |
| Bereich (meq/g) | |
| Gesamtazidität | 2-24, normalerw. 11,8 |
| Carboxylgruppen | 2-24, normalerw. 10,7 |
| Phenolgruppen | 0,1-12, normalerw. 1,1 |
Unter meq/g wird die Einheit Milliäquivalent pro Gramm
verstanden.
Die Mischung kann in flüssiger oder fester Form vorliegen, was
von dem Träger abhängt. Wenn der Träger flüssig ist, ist es
vorzugsweise ein wäßriger Träger. In dieser Form kann die
Mischung im Haushalt oder als industrielles Desinfektionsmittel
verwendet werden. Die Mischung mit einem wäßrigen Träger wurde
weiterhin als besonders geeignet gefunden, um Wasser in Kühltür
men oder Kaskadenplatten, über welche Wasser in solchen Türmen
läuft, zu desinfizieren. Die Mischung kann ebenfalls in Form
einer Seife oder einer anderen geeigneten festen Form verwendet
werden.
Wenn ein wäßriger Träger benutzt wird, ist der pH-Wert des
Mediums, welches den Wirkstoff und Träger enthält, im allgemeinen
im Bereich zwischen 0,5 und 12, vorzugsweise 7 bis 8,5.
Die Konzentration des Wirkstoffes hängt ab von der Art der
Anwendung. Im allgemeinen ist die Konzentration des Wirkstoffes
im Bereich von 0,1 bis 99 Gewichtsprozent.
Die Mischung kann verwendet werden, um die bakterielle Aktivität
eines Ortes, auf den sie ausgebracht wird, zu reduzieren. Die
Wirkung der Mischung ist bei höheren Konzentrationen des Wirk
stoffes bakterizid und bei niederer Konzentration bakterio
statisch. In beiden Situationen wird die bakterielle Aktivität am
Wirkort reduziert.
Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele und Versuche
beschrieben.
Fulvinsäure wird aus bituminöser Kohle hergestellt, welche nach
dem folgenden Verfahren oxidiert wurde:
Kohle (200 g) und Wasser (400 ml) werden in einem 2-Liter-Rührre aktor aufgeschlämmt. Der Reaktor wird mit Sauerstoff auf 8,0 MPa gedrückt, mit äußeren Schlangenheizern auf 200°C erwärmt und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 4 Liter/Minute durch den Slurry geleitet. Nach einer Stunde wird der Sauerstofffluß unterbrochen, der Reaktor auf Raumtemperatur abgekühlt und Druck auf Atmosphärendruck reduziert.
Kohle (200 g) und Wasser (400 ml) werden in einem 2-Liter-Rührre aktor aufgeschlämmt. Der Reaktor wird mit Sauerstoff auf 8,0 MPa gedrückt, mit äußeren Schlangenheizern auf 200°C erwärmt und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 4 Liter/Minute durch den Slurry geleitet. Nach einer Stunde wird der Sauerstofffluß unterbrochen, der Reaktor auf Raumtemperatur abgekühlt und Druck auf Atmosphärendruck reduziert.
Der Slurry besteht aus oxidierter Kohle (unlöslich in Wasser und
im folgenden als Oxikohle bezeichnet) und einer Lösung von
Fulvinsäure (im folgenden als Oxifulvinsäure bezeichnet) in
Wasser. Durch Filtration wird die Oxikohle von der Lösung der
Oxifulvinsäure in Wasser getrennt. Die Konzentration der Oxi
fulvinsäure in Wasser wird mit 8,45% bestimmt (Masse pro Volu
men). Die Oxifulvinsäure wird gewonnen durch Trocknen der wäßri
gen Oxifulvinsäurelösung.
Die Oxifulvinsäure hat die folgende Analyse (auf lufttrockener
Basis):
| Element | |
| Prozentgehalt | |
| C | 30,0 |
| H | 2,8 |
| N | 3,2 |
| O | 63,9 |
| Funktionale Gruppen | |
| Menge (meq/g) | |
| Gesamtazidität | 11,8 |
| Carboxylgruppen | 10,7 |
| Phenolgruppen | 1,1 |
Diese Oxifulvinsäure wird im folgenden als rohe Oxifulvinsäure
bezeichnet. In einer entsprechenden Weise wird eine andere rohe
Oxifulvinsäure hergestellt, wobei das verwendete Oxidationsmittel
statt Sauerstoff Luft ist.
Die bakteriziden Eigenschaften der Oxifulvinsäure in verschiede
nen Formen wurden in Versuchen, die im folgenden beschrieben
sind, bestimmt. In diesen Versuchen wurden verschiedene Formen
von Oxifulvinsäure und bekannte Biozide verwendet und in der
folgenden Tabelle I identifiziert.
| I | Rohe Oxifulvinsäure, hergestellt bei 200°C und Luftoxidation |
| II | Rohe Oxifulvinsäure, hergestellt bei 200°C und Sauerstoffoxidation |
| III | Rohe Oxifulvinsäure gemäß I, konzentriert auf 10% |
| IV | Oxifulvinsäure, hergestellt aus einem Methanolextrakt von II |
| V | Oxifulvinsäure, hergestellt aus einem Butanonextrakt von II |
| BioMet | ein industrielles Biozid |
| Met | Methanol, chemisch rein |
| But | Butanon, chemisch rein |
Die Fähigkeit von aus Kohle hergestellter Fulvinsäure, das
Wachstum von Bakterien zu inhibieren, wurde untersucht. Ein
typisches Verfahren, nachdem vorgegangen wurde, ist das folgende:
Die Bakterienkulturen werden in vierfach verdünnter Ringerlösung suspendiert, um eine Ausgangsbakterienzahl zu erhalten von mehr als 106 Bakterienzellen/ml. Jedes Biozid wird getrennt unter sucht, unter Verwendung einer Reinkultur jedes Organismus. Die Ausgangsbakterienzahl der Kultursuspension wurde bestimmt durch Standardplatten-Verdünnungstechnik. Standard I Agar (Merck) wurde verwendet und die Inkubation bei 37°C 48 Stunden lang durchge führt. Danach wird das Biozid zu der Kultursuspension zugefügt und bakterielle Zählungen nach sechs Stunden wiederholt. Eine Kontrolle wird in jeder individuellen Kultur mitgeführt. Der Prozentsatz der Abtötung wird wie folgt berechnet:
Die Bakterienkulturen werden in vierfach verdünnter Ringerlösung suspendiert, um eine Ausgangsbakterienzahl zu erhalten von mehr als 106 Bakterienzellen/ml. Jedes Biozid wird getrennt unter sucht, unter Verwendung einer Reinkultur jedes Organismus. Die Ausgangsbakterienzahl der Kultursuspension wurde bestimmt durch Standardplatten-Verdünnungstechnik. Standard I Agar (Merck) wurde verwendet und die Inkubation bei 37°C 48 Stunden lang durchge führt. Danach wird das Biozid zu der Kultursuspension zugefügt und bakterielle Zählungen nach sechs Stunden wiederholt. Eine Kontrolle wird in jeder individuellen Kultur mitgeführt. Der Prozentsatz der Abtötung wird wie folgt berechnet:
Das obige Verfahren wurde durchgeführt, wobei jeder Organismus
zweimal getestet wurde. Die folgenden zwei Organismen wurden
untersucht:
Pseudomonas aeruginosa
Staphylococcus aureus
Pseudomonas aeruginosa
Staphylococcus aureus
Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:
Aus den obigen Ergebnissen geht hervor, daß die lufttrockene
Oxifulvinsäure ein extrem wirksames Biozid ist.
In einer Serie von Versuchen wurden die obigen Oxifulvinsäuren
I bis V gegen eine Vielzahl von Bakterien, wie sie in der Tabelle
II unten beschrieben sind, untersucht.
Die erhaltenen Ergebnisse sind graphisch in den beigefügten
Fig. 1 bis 5 wiedergegeben. Es ist aus diesen Ergebnissen
offensichtlich, daß das Produkt I das effektivste Bakterizid der
fünf Produkte darstellt.
In einem weiteren Versuch wurden verschiedene Oxifulvinsäuren
als Biozide gegen P. aeruginosa in Ringerlösung und gegen Sta
phylococcus aureus in Ringerlösung untersucht. Die Wirksamkeit
dieser Oxifulvinsäure wurde verglichen mit Butanon, Methanol und
BioMet® und die erhaltenen Ergebnisse in den Fig. 6 und 7
graphisch wiedergegeben. Es ist wiederum ersichtlich, daß die
Oxifulvinsäure gemäß der Erfindung vorteilhaft gegenüber den
anderen bekannten Bioziden abschneidet und in einigen Fällen eine
stärkere biozide Aktivität aufweist.
Das Wachstum und die Vermehrung von Mikroorganismen in einem
industriellen Wasserkühlsystem kann erhebliche Probleme aufwer
fen. Die Probleme sind mit dem mikrobiellen Wachstum, insbeson
dere der biologischen Verschmutzung und der Biokorrosion verbun
den. Die biologische Verschmutzung von Systemen führt zu einem
erhöhten Fließwiderstand, verringertem Wärmetransport und kann
die Korrosion in dem System verursachen oder beschleunigen.
Biokorrosion in einem System verringert die Verfahrenswirksamkeit
und die Lebensdauer der Ausrüstung mit erheblichen wirtschaftli
chen Konsequenzen.
Die Verwendung von Bakteriziden ist einer der wirksamsten Wege,
um die Bioverschmutzung und die damit einhergehende Korrosion zu
verhindern. In einem Feldversuch wurde gefunden, daß Oxiful
vinsäure I effektiver in der Kontrolle des Wachstums und der
Vermehrung der Mikroorganismen in industriellen Wasserkühl
systemen ist als BioMet®. Die Ergebnisse sind graphisch in den
beigefügten Fig. 8 und 9 wiedergegeben. In diesen Graphiken
entspricht der geringere Logarithmus cfu/ml-Wert der größeren
bioziden Wirkung.
Claims (11)
1. Mischung mit bakteriozider und bakteriostatischer Aktivität, enthaltend einen
Wirkstoff, welcher aus aus Kohle hergestellter Fulvinsäure, Salzen und Derivaten
davon ausgewählt ist und einen geeigneten Träger, worin der Wirkstoff in einer
Menge von 0,1 bis 99 Gewichtsprozent vorhanden ist.
2. Eine Mischung gemäß Anspruch 1, worin die Kohle eine Qualität von
Lignin/Braunkohle bis bituminöser Steinkohle besitzt.
3. Eine Mischung gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, worin die Fulvinsäure die
folgende Elementaranalyse auf lufttrockener Basis besitzt
Element
Bereich (%)
Kohlenstoff 20-70
Wasserstoff 1-6
Stickstoff 1-4
Sauerstoff 20-70
4. Eine Mischung gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, worin die Fulvinsäure die
folgende Elementaranalyse auf lufttrockener Basis besitzt
Element
Bereich (%)
Kohlenstoff 33-45
Wasserstoff 2-4
Stickstoff 2-3
Sauerstoff 48-60
5. Eine Mischung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, worin die Fulvinsäure
die folgende funktionale Gruppenanalyse auf lufttrockener Basis besitzt:
Funktionelle Gruppen
Wert (meq/g)
Gesamtazidität 2-24
Carboxylgruppen 2-24
Phenolgruppen 0,1-12
6. Eine Mischung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die Fulvinsäure die
folgende Elementaranalyse auf lufttrockener Basis besitzt:
Funktionelle Gruppen
Wert (meq/g)
Gesamtazidität 11,8
Carboxylgruppen 10,7
Phenolgruppen. 1,1
7. Eine Mischung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, worin der Träger ein
flüssiger Träger ist.
8. Eine Mischung gemäß Anspruch 7, worin der flüssige Träger ein wäßriger Träger
ist.
9. Eine Mischung gemäß Anspruch 8, worin der pH-Wert des Mediums, welches den
Wirkstoff und Träger enthält, im Bereich von 0,5 bis 12 liegt.
10. Eine Mischung nach Anspruch 8, worin der pH-Wert des Mediums, welches
den Wirkstoff und Träger enthält im Bereich von 7 bis 8,5 liegt.
11. Ein Verfahren um die bakterielle Aktivität eines Ortes zu reduzieren, dadurch
gekennzeichnet, daß man eine Mischung nach einem der vorstehenden
Ansprüche auf den Ort aufbringt
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