DE410529C

DE410529C - Verfahren zur Herstellung von symmetrischem Tetrachloraethan

Info

Publication number: DE410529C
Application number: DEC29275D
Authority: DE
Original assignee: Compagnie de Produits Chimiques et Electrometallurgiques Alais Froges et Camargue
Current assignee: Compagnie de Produits Chimiques et Electrometallurgiques Alais Froges et Camargue
Priority date: 1919-03-12
Filing date: 1920-06-27
Publication date: 1925-03-11
Also published as: AT93604B; FR507822A

Description

Verfahren zur Herstellung von symmetrischem Tetrachloräthan. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von symmetrischem Tetrachloräthan aus Acetylen und Chlor, und zwar auf ein Verfahren von derjenigen Art, bei der man :diese Gase durch ein festes Verdünnungsmittel, z. B. Sand, Infusorienerde o. dgl., streichen läßt, wie dies in der Patentschrift 20q.883 beschrieben ist. Bei diesem Verfahren werden die Gase nämlich, ehe sie zur Reaktion kommen, einzeln durch ein indifferentes Verdünnungsmittel geführt und in einem solchen zur Mischung gebracht; worauf sie einem katalytisch wirkenden, festen Verdünnungsmittel zuströmen.
Nach vorliegendem Verfahren fällt eine besondere Anordnung fort, durch welche die Gase vor Berührung mit der die chemische Vereinigung wirkenden Kontaktmasse in einen Raum eintreten, der mit einer die Reaktion nicht herbeiführenden Masse gefüllt ist. Die Gase gelangen vielmehr beide unmittelbar in einen Raum, der ganz mit einer Masse gefüllt ist, bei deren Berührung die beiden Gase sich chemisch miteinander verbinden. Diese Masse wird außerdem noch dauernd mit Tetrachloräthan berieselt, das man von dem bei der Herstellung erhaltenen Produkt abzweigen kann. Das zum Berieseln benutzte Tetrachloräthan wird vorzugsweise vorher gekühlt. Dieses Verfahren ermöglicht die Herstellung in großem Maßstab unter Verwendung von Apparaten jeder beliebigen Größe, die bei dem Verfahren nach der Patentschrift 204883 Schwierigkeiten machen würde. Man kann nämlich bei letztgenanntem Verfahren bei wachsender Größe der Apparatur nicht leicht eine genügende Kühlung von außen in dem ganzen Querschnitt der Reaktionskolonne erreichen, welche nötig- ist, um die von Üer Reaktion herrührende Temperatursteigerung zu bekämpfen. Unter diesen Umständen kann das mit dem Verteilungsmittel gemischte, als Katalysator dienende Eisenklein leicht Feuer fangen, das Eisenchlorid sublimieren und den Apparat verstopfen.
Infolge der dauernden Berieselung der Masse mit Tetrachloräthan, das vor der Einführung in den Apparat gekühlt wird, erreicht man dagegen gemäß der Erfindung eine genügende innere Kühlung der in dem Apparat enthaltenen Masse, so daß man diesem einen beliebig großen Durchmesser geben kann.
Da das erzeugte Tetrachloräthan Eisenchlorid enthält, das es beim Durchgange durch dein Apparat ,aufgelöst hat, so begünstigt die Berieselung die Reaktion und @ermöglicht es, die Leistung des Apparats beträchtlich zu erhöhen.
Die beiliegende Zeichnung stellt schematisch und beispielsweise eine Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung dar. Ein senkrechtes Rohr A, das von außen mit Wasser gekühlt wird, ist mit einer Mischung von Eisendrehspänen und zerkleinertem Quarz oder anderen indifferenten Stoffen gefüllt, die dazu dienen, die Berührungsfläche zu vergrößern. Durch den Rohransatz B läßt man einen Strom von Chlor und durch den Rohransatz C einen Strom von Acetylen in das Rohr A eintreten. Durch den Rohrstutzen D wird die Kontaktmasse dauernd mit einem Bruchteil des erzeugten Tetrachloräthans berieselt.
Die Verbindung der beiden Gase beginnt sofort und setzt sich über die ganze Länge des Rohres fort. Das herabrieselnde Tetrachloräthan, vermehrt um das neu" erzeugte., sammelt sich in dem Behälter F, von wo eine Pumpe F einen Teil davon abnimmt, um ihn durch eine Kühlschlange G nach dein Stutzen D zurückzudrücken.
Die Menge des zum Berieseln benutzten Tetrachloräthans kann in sehr weiten Grenzen wechseln; ein Nebenschluß oder Zweigrohr mit Regelungshahn H ermöglicht es, diese Menge so einzustellen, da.ß die Vorrichtung am besten arbeitet.
Das erzeugte Tetrachloräthan läuft durch den Flüssigkeitsverschluß oder Schwanenhals J ab; die indifferenten Gase entweichen durch das Rohr K.
Es ist selbstverständlich, daß man beim Ingangsetzen die Kontaktmasse mit Tetrachloräthan berieselt, das aus einer früheren. Herstellung stanunt, und das man zu diesem Zweck aufbewahrt hat.
Die dauernde Berieselung der Kontaktmasse mit einem Teile des hergestellten und vorher gekühlten Tetrachloräthans ermöglicht es, die Leistung desselben Apparates ohne irgendwelche Gefahr für den Betrieb beträchtlich zu vergrößern.
Beispielsweise erhält man mit einer Kolonne A, wie auf der Zeichnung dargestellt ist, bei 5 m Höhe und o,58 m Durchmesser im Dauerbetrieb eine Leistung von 25o kg Tetrachloräthan in 24. Stunden, wenn die Pumpe F stillgestellt ist, d. h. wenn keine Berieselung der Kontaktmasse durch das erzeugte Tetrachloräthan stattfindet. Setzt man aber die Pumpe F in Gang, so erhält man im Dauerbetrieb eine Leistung von i goo kg Tetrachloräthan in 2.1 Stunden. Wenn man nun die den Umlauf des Tetrachloräthans bewirkende Pumpe anhält, so fällt die Leistung wieder auf 25o kg in z.4 Stunden.
Es ist schon vorgeschlagen worden wgl. die Patentschrift 2;11559), Tetrachloräthan durch Einwirkung von Chlor auf Acetylen in Gegenwart von Tetrachloräthan herzustellen. Bei diesem Verfahren wird kein. festes, indifferentes Verteilungsmittel benutzt, und das Acetylen wirkt erst auf das Chlor, nachdem dieses vorher in Tetrachloräthan gelöst ist. Dies Verfahren hat den Nachteil, daß die Reaktion vor sich geht, indem das Acetylen blasenweisie durch das mit Chlor vorher gesättigte Tetrachloräthan streicht, die Reaktion also an Berührungsflächen erfolgt, die im Verhältnis zum Volumen der Gasmasse nur klein sind. Um Beine vollständige Absorption der Acetylenblasen zu erreichen, braucht man zum Auflösen ,eine Flüssigkeit von großer Höhe, d. h. man muß mit Gasen unter gewissem Druck arbeiten, wenn man eine fabrikmäßige Herstellung durchführen will. Dieser Druck steigt mit der Höhe des Rohre" und diese muß ausreichend sein, um die Auflösung und die Reaktion des Acetylens zu gestatten. Das Komprimieren von Acetylen ist aber gefährlich wegen der Leichtigkeit, mit der es sich unter Druck zersetzt.
Bei. dem Verfahren, das den Gegenstand der Erfindung bildet, ist wegen der Berieselung der Kontaktmasse mit Tetrachloräthan eine große Berührungsfläche zwischen den Gasen Acetylen und Chlor und dem Tetrachloräthan vorhanden. Dieses bedeckt nämlich, indem es durch die mit festem, indifferentem Verteilungsmittel und Eisenklein getüllte Reaktionskolonne rieselt, diesen Stoff mit einer feinen Flüssigkeitshaut, die die Reaktionsgase, fein verteilt, infolge ihre Durchgangs durch die kleinen, in der Füllung verbleibenden Zwischenräume bespülen. Außerdem ist kein nennenswerter Widerstand zu überwinden, und die Gase können unter sehr schwachem Druck stehen.

Claims

PATENT- ANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Tetrachloräthan aus Acetylen und Chlor unter. Durchleiten der Gase durch :ein festes Verdünnungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase ohne vorherige Mischung mit einem indifferenten, festen Verdünnungsmittel' unmittelbar der aus einem Gemisch von Eisendrehspän:en und einem festen indifferenten Verdünnungsmittel bestehenden und in ihrer ganzen Ausdehnung dauernd mit einem Bruchteil des während der Reaktion selbst .erzeugten, zweckmäßig vorgekühlten Tetrachloräthans berieselten Kontaktmasse zugeführt werden.