DE926487C - Verfahren zur Herstellung von 1, 2-Dichloraethylen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von 1, 2-Dichloräthylen Die Herstellung von symmetrischem Dichloräthylen wird in der Technik meist durch Reduktion von Tetrachloräthan mittels Zink, Eisen oder neuerdings Natriumamalgam durchgeführt. Diese Verfahren haben alle den Nachteil, daß sie das chlorreichere Tetrachloräthan als Vorprodukt benötigen.
• Ferner sind Verfahren bekannt, durch direkte Vereinigung von Acetylen und Chlor auf aktiven Oberflächen Dichloräthylen zu gewinnen. Zur technischen Durchführung dieser Verfahren muß Chlor mit ungefähr 1 ofachem Acetylenüberschuß über erhitzte Aktivkohle geführt werden. Schließlich ist die Bildung von Dichloräthylen bei der thermischen Zersetzung der Anlagerungsverbindung von Acetylen an Antimonpentachlorid bekannt, jedoch ließ sich diese Reaktion technisch nicht verwerten.
• Es wurde nun gefunden, daß . symmetrischess Dichloräthylen glatt entsteht, wenn ungefähr gleiche Mengen Acetylen und Chlor mit einem wasserfreien Lösungsmittel in Berührung gebracht werden, in dem Merkurichlorid und Ferrichlorid gelöst oder suspendiert sind. Im Gegensatz zu den meisten anderen Herstellungsverfahren von Dichloräthylen wird auf die geschilderte Art nur das bei 490 siedende Trans-Dichloräthylen erhalten. Die technische Durchführung des Prozesses empfiehlt sich in ähnlicher Weise wie die Herstellung von Tetrachloräthan z. B. durch Einleiten der beiden Gase in einen gemeinsamen Behälter oder in zwei getrennte Behälter oder in einen Rieselturm mit umlaufender Reaktionsflüssigkeit. Da die Reaktion stark exotherm verläuft, ist im allgemeinen eine intensive Kühlung der Reaktionsbehälter oder des Umlaufes notwendig. Als Reaktionsflüssigkeit können entweder Dichloräthylen selbst oder ein anderes wasserfreies Lösungsmittel, z. B. Tetrachloräthan oder Hem- chlorbutadien, verwendet werden. Es empfiehlt sich, bei Temperaturen von 20 bis 800 zu arbeiten. Im Fall der Verwendung von Dichloräthylen kann die Reaktionsflüssigkeit in siedendem Zustand Anwendung finden.
• Die Katalysatorkombination: Merkurichlorid y Ferrichlorid wird im einfachsten Fail durch Eintragen von etwa 0,2 Gewichtsprozent Eisenchlorid trend 0,0I Gewichtsprozent Sublimat in das Lösung mittel zur Wirksamkeit gebracht. Oder man benutzt das bei der Reaktion von Chlor mit Eisenteilen, z. B. Füllkörpern, entstehende Eisenchlorid und setzt nur geringe Mengen Sublimat, gegebenenfalls metallisches Quecksilber, zu, Die beiden Ausgangsstoffe Chlor und Acetylen können im genau eingestellten Verhältnis 1: 1 zur Reaktion gebracht werden, doch empfiehlt sich im allgemeinen zur Vermeidung von Acetylenverlusten die Anwendung von überschüssigem Chlor, das hunter Bildung von Tetrachloräthan weiterreagiert.
• Beispiel I Gleiche Baumteile Acetylen und Chlor werden unter guter Verteilung mit Hilfe eines Rührers in einen Behälter mit siedendem Dichloräthylen eingeleitet, in dem o,I% Ferrichlorid und 0,0I °/o Merkurichlorid gelöst sind. Durch Kondensation der Reaktionsgase wird symmetrisches Dichloräthylen vom Siedepunkt 490 mit einer Ausbeute von 90 0/0, bezogen auf angewandtes Acetylen, erhalten.
• Beispiel 2 I0 Raumteile Acetylen und II Raumteile Chlor werden in einen Rieselturm mit Eisenfüllkörpern und umlaufendem Tetrachloräthan unter Zugabe von geringen Mengen Sublimat geleitet. Die Temperatur der Umlaufflüssigkeit wird durch einen eingebauten Kühler auf 450 gehalten. Durch Destillation des Reaktionsgemisches werden mit einer Acetylenausbeute von 87 0/0 symmetrisches Dichloräthylen und außerdem 7 % Tetrachloräthan gewonnen.
• PATENTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung von 1, 2-Dichloräthylen, dadurch gekennzeichnet, daß ungefähr gleiche Mengen Acetylen und Chlor mit einem wasserfreien Lösungsmittel in Berührung gebracht werden, in dem Merkurichlorid und Ferrichlorid gelöst oder suspendiert sind.

Claims (1)

1. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 659 434; österreichische Patentschrift Nr. 93 604; französische Patentschrift Nr. 508 883.