DE838743C - Verfahren zur Herstellung von Sulfamid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Sulfamid Es ist bekannt, Sulfamid, S 0,(N H2)2, durch Einwirkung von Ammoniak auf Sulfurylchlorid herzustellen. Die Reaktion verläuft selbst bei Anwendung von flüssigem Ammoniak mit explosionsartiger Heftigkeit und ergibt nur sehr schlechte Ausbeuten. Nach bekannten Vorschlägen soll man die Reaktion durch Einhaltung sehr tiefer Temperaturen uiid/oder durch Anwendung von VercIiinntingsmitteln mildern. Diese Maßnahmen führen jedoch nicht zti einer technisch befriedigenden Arbeitsweise.
• `ersticht man die Reaktionsteilnehmer in gasförmigem Zustand aufeinander zur Einwirkung zu bringen, so hat man hierfür nur den recht engen Temlx@raturlxreich vom Siedepunkt des Sulfurylchlorids (69,5°) bis etwa zum Schmelzpunkt des Sulfamids (93°) zur Verfügung, da sich das Sulfamid oberhalb seines Schmelzpunktes rasch zersetzt. Es ist aber sehr schwierig, diesen Temperaturbereich einzuhalten, -da die Reaktion zwischen Sulfurvlchlorid und Ammoniak stark exotherm ist.
• Es y wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten in einfacher Weise dadurch verineiden kann, daß man die Reaktionsteilnehmer gasförmig unter vermindertem Druck aufeinander einwirken läßt. Zweckmäßig nimmt man bereits die Verdampfung des Sulfurylchlorids unter vermindertem Druck bei einer entsprechend niedrigen Temperatur vor und führt die Dämpfe mit dem Ammoniakgas in einem gekühlten Gefäß zusammen. Auf diese Weise gelingt es, die Zersetzungstemperatur von Sulfamid zu vermeiden und während der Umsetzung eine Temperatur innerhalb des Bereiches von z. B. 20 bis go° einzuhalten.
• Das erhaltene Reaktionsprodukt enthält im allgemeinen neben Sulfamid und Ammoniumchlorid erhebliche Mengen einer nach der Gleichung

  7NH3+2S02C1230

  H2NSO,NHSOZN HZ -E- 4NH4C1

  entstandenen komplizierteren Verbindung. Aus dieser Verbindung läßt sich aber in bekannter Weise durch Verseifung mit verdünnter Salzsäure ebenfalls Sulfamid neben Ami.dosulfonsäure gewinnen.
• Beispiel In ein wassergekühltes Gefäß von etwa 301 Inhalt werden unter einem Druck von 25o Torr während 7'i= Stunden 8oo g Sulfurylchloriddämpfe, die durch Verdampfen von flüssigem Sulfurylchlorid unter dein angegebenen Druck und bei einer Temperatur von etwa 30° erhalten wurden, und gleichzeitig soo g Ammoniakgas eingeleitet. Die Temperatur im Gefäß steigt dabei nicht über 6o°. Am Boden des Gefäßes scheiden sich 950 g einer farblosen festen Masse ab. Die Masse wird mit verdünnter Salzsäure behandelt, getrocknet und mit Aceton gewaschen. Das Aceton hinterläßt beim Verdampfen 175 g Sulfamid. Unterläßt man die Behandlung mit Salzsäure und wäscht die Masse sogleich mit Aceton, so erhält man aus der Acetonlösung 6o g Sulfamid.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Sulfamid aus Sulfurylchlorid und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsteilnehmer gasförmig unter vermindertem Druck aufeinander einwirken läßt und aus dem erhaltenen Reaktionsprodukt das Sulfamid gewinnt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion bei Temperaturen nicht oberhalb etwa 9o° durchführt.