DE407474C - Verfahren zur Herstellung haltbarer trockner, leicht loeslicher Kuepenpraeparate - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung haltbarer trockner, leicht löslicher Küpenpräparate. Bekanntlich lassen sich trockene Alkalisalze von Indigweiß in haltbarer, leicht löslicher, schaumiger Stückchenform herstellen, sei es ohne, sei es mit Zusatz von verklebenden Körpern, wie Melasse, Zucker, Sulfitpech usw. (vgl. deutsche Patentschrift 197870 sowie deutschePatentschriften 197391, 20091.). Versucht man diese Verfahren auf die C hinonwollküpenfarben zu übertragen, insbesondere auf die schwefelhaltigen Chinonwollküpenfarben, wie sie beispielsweise gemäß den deutschen Patenten 263382, 235195 und Zusätzen aus Halogenchinonen einerseits und Arylaminen und deren Sub.stitutionsprodukten, wie Chlor-, Nitroarylaminen, anderseits durch nachträgliche Einführung von Schwefel, ferner aus Chinonthiosulfosäuren oder Körpern ähnlicher Wirkungsweise und Arylaminen erhalten werden können, sowie auch auf die nicht geachwefelten Chinonwollküpenfarbstoffe, wie beispielsweise die als Küpenfarbstoffe verwendbaren Arylidochinone (vgl. deutsche Patentschriften 23607.1 und 26218o), so erhält man wohl trockene Küpen, jedoch fehlt denselben die charakteristisch leichte Löslichkeit und die Schaumform der entsprechenden I;ndigoküpe völlig. Die Produkte lassen sich auch sehr schwer trocknen, und wenn sie trocken sind, backen sie leicht zusammen. Auch der Farbstoff selbat leidet beim Eindampfen und Trocknen, so daß er in Stärke und Nuance zurückgeht.
• Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß es gelingt, durch Anwesenheit größerer oder geringerer Mengen Indigweißalkali diesen Übelstand zu beheben. Verwendet man z. B. gleiche Teile Leukoverbindungen von einem braunen schwefelhaltigen Chinonküpenfarbstoff, erhältlich z. B. nach dem Beispiel I der deutschen Patentschrift 265195, und von Indigo oder auch ein Mischungsverhältnis von niedrigerem oder auch höherem Indigweißalkaligehalt und unterwirft diese der Eindampfung im Vakuum und Aufblähung gemäß den genannten Verfahren, so erhält man beim Eindampfen der Alkalisalze, sei es mit oder ohne Zusatz von verklebenden Körpern, unter Ausschluß von Farbstoffverlust lockere, leicht lösliche Küpenpräparate, welche in der Form von den entsprechenden Indigoküpenpräparaten kaum zu unterscheiden sind und welche dieselbe vorzügliche Haltbarkeit besitzen wie die reinen Indigoküpenpräparate. Beispiele. I. 225 kg Indigo und 75 kg der braunen Farbstoffe aus Dianilidodichlorchinon und Schwefelnatrium gemäß der deutschen Patentschrift 265195 oder deren Zusätzen werden in Form ihrer Leukoverbindungen mit 29o kg Natronlauge 40 # B6; 5o kg Melasse oder 3o kg Sulfitpech und 3o kg Hydrosulfit techn., letztere gelöst in Zoo kg Wasser, verrührt. Durch Vakuumverdampfung wird die Paste bzw. Flüssigkeit zur Trockne und in lockere feste Form gebracht. Das erhaltene schaumig lockere, dunkelglänzende Küpenprodukt ist sehr gut haltbar und in Wasser leicht zu einer gebrauchsfähigen Küpe löslich, welche auf Wolle schwarze Töne erzeugt.
• 2. Frisch bereitete Leukoverbindungen aus i 8o kg Indigo und i 8o kg des braunen schwefelhaltigen C hinonküpenfarbstoffe.s aus Dianilidodichlorchinon nach der deutschen Patentschrift 265195, Beispiel i, werden in etwa 20prozentiger Pastenform unter Luftabschluß mit 330 kg Natronlauge ¢o° B6, 30o kg Wasser, q.o kg Melasse und 3o kg Hydrosulfit Pulver verrührt und zur Trockne eingedampft. Das erhaltene Produkt verhält sich bezüglich Aussehen und Löslichkeit wie das in Beispiel i beschriebene Produkt und färbt Wolle blauschwarz.
• 3. Aus 125 kg Indigo und 25o kg p-pl-Dichlordianilidochinon (vgl. Patent 262i 8o, Beispiel i) werden die Leukoverbindungen in Pastenform hergestellt. Nach dem Mischen mit einer Lösung von 30o kg Natronlauge. q.o° B6, 6o Kilo Melasse (50prozentig) und 30 kg Hydrosulfit techn. in q.oo kg Wasser wird zur Trockne eingedampft. Das Produkt ist schaumig locker, dunkelglänzend und in Wasser leicht zu einer Küpe löslich, welche Wolle grün bzw. grünblau färbt.
• ¢. 225 kg Indigo und 75 kg des braunen Farbstoffes aus m-mi-Dinitroarylidodichlorchinon und Schwefelammonium, hergestellt nach den deutschen Patentschriften 265195 und 282504 werden in Form ihrer Leukoverbindung mit 29o kg Natronlauge 4.o° B6, 5o kg Melasse oder 3o kg Sulfitpech und 3o kg Hydrosulfit techn., letztere gelöst in 300 kg Wasser, verrührt. Durch Vakuumverdampfung wird die Paste bzw. Flüssigkeit zur Trockne und in lockere feste Form gebracht. Daserhalteneschaumiglockere,dunkelglänzende Küpenprodukt ist sehr gut haltbar und in Wasser leicht zu einer gebrauchsfertigen Küpe löslich, welche auf Wolle blauschwarze Töne erzeugt.
• Ersetzt man den braunen Farbstoff in den Beispielen 1, 2 und q. oder das gelb färbende p-pl-Dichlordianilidochnon in dem Beispiel 3 durch den oliv färbenden Chinonwollküpenfarbstoff der deutschen Patentschriften 277059 und 282501, so erhält man feste schaumige Küpen, welche Wolle in entsprechenden Mischnuancen färben. An Stelle der in den Beispielen genannten Chinonküpenfarbstoffe können auch andere Chinonküpenfarbstoffe, wie z. B. die aus Naphthochinon und Anilinen oder halog enierten Anilinen oder die Farbstoffe aus halogenierten Naphthochinonen und solchen Anilinen, Verwendung finden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung haltbarer trockener, leicht löslicher Küpenpräparate, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalileukosalze von Chinonwollküpenfarbstoffen zusammen mit Indigoleukoalkalisalzen mit oder ohne Zusatz von verklebenden oder verdünnenden Mitteln, und zwar zweckmäßig im Vakuum zur Trockne bringt.