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Küpenfarbstoffpräparate in fester Form Es wurde gefunden, daß man
neue Küpenfarbstoffpräparate in fester Form herstellen kann, wenn man Küpenfarbstoffe,
Alkalisalze von hydroxyl-bzw. sulfhydrylgrüppenhaltigen Körpern;- die die Atomgruppierung
besitzen, Hydrosulfit und gegebenenfalls Ätzalkalien mischt.
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Hydroxyl- bzw. sulfhydrylgruppenhaltige Körper, die diese Atomgruppierung
besitzen, sind z. B. Cyanursäure, Trithiocyanursäure, sowie Produkte, in denen mindestens
ein Kohlenstoffatom der obigen Atomgruppierung mit mindestens einem organischen
Rest,derwiederum Hydroxyl- bzw. Sulfhydrylgruppen enthalten kann, wie z. B. einem
Phenol-, Thiophenol-oder -.\aphtholrest, verbunden ist, und in denen die Hydroxyl-
bzw. Sulfhydrylgruppen sich nur in dein eben erwähnten organischen Rest befinden
können. Solche Produkte, die den verschiedensten Typen angehören, können in bekannter
Weise (vgl. ü. a. französische Patentschrift 57z 715 und deutsches Patent 433Ioo)
durch Einwirkung geeigneter organischer Körper (mit oder ohne Hilfe von Kondensationsmitteln)
auf Cyanurhalogenide erhalten werden. Falls nicht alle Chloratome des Cyanurchlorids
mit den organischen Körpern in Reaktion gebracht werden, kann es vorteilhaft sein,
die noch vorhandenen Chloratome mit Alkalien zu verseifen.
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Die Herstellung der neuen Küpenfarbstoff-. präparate kann in der Weise
erfolgen, daß man den Küpenfarbstoff mit Ätzalkalien, mit dem hydroxyl- bzw. sulfhydrylgruppenhaltigen
Körper bzw. mit dessenAlkalisalz und mit Hydrosulfit mischt, oder man kann den Farbstoffteig
mit dem hydroxyl- bzw. sulfhydrylgruppenhaltigen Körper bzw. dessen wässerigen Lösungen
in Gegenwart von Ätzalkalien zur Trockne verdampfen, was zweckmäßig im Vakuum geschieht,
und das so erhaltene Produkt mit Hydrosulfit mischen.
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Den neuen Küpenfarbstoffpräparaten können noch Verteilungsmittel oder
Netzmittel, wie z. B. Melasse, Sulfitcelluloseablauge, Glycerin, Alkohol, Stärke
oder Traubenzucker, beigegeben werden. Sie zeichnen sich, trotz allfälliger Gegenwart
von freiem Ätzalkali, durch sehr gute Beständigkeit aus und ergeben
beim
Eintragen in Wasser sofort gebrauchsfertige Küpen, aus denen die Faser in echten-
Tönen angefärbt wird.
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Beispiel i io Teile Thioindigo, i3 Teile des weißen Pulvers, das man
durch Eindampfen einer wässerigen Lösung von i Mol Trinatriumcyanurat und % bis
i Mol Ätznatron erhält, und 15 Teile Hydrosulfit werden innig vermischt. Man erhält
ein sehr gut haltbares rosarotes Pulver, das sich in warmem Wasser unter Bildung
einer gelb gefärbten Küpe löst, aus der Wolle in echten roten Tönen gefärbt wird.
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Ein ähnliches Resultat erhält man, wenn man statt des Ätznatrons.eine
entsprechend größere Menge Trinatriumcyanurat anwendet.
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In gleicher Weise lassen sich haltbare Präparate von andern Küpenfarbstoffen,
wie z. B. von a, 5-Dianilido-i, 4-benzochinon oder aus dem braunen Farbstoff, der
durch Schwefeln des Kondensationsproduktes aus Chloranil und Anilin entsteht, herstellen.
Beispiel z io Teile Tetrabromindigo, ii Teile des weißen Pulvers, das man durch
Eindampfen einer wässerigen Lösung von i Mol Trinatriumcyanurat und 3 Mol Ätznatron
im Vakuum erhält, und 15 Teile Hydrosulfit werden innig gemischt. Man erhält ein
blaues Pulver, das sich in warmem Wasser unter Bildung einer Küpe löst, aus der
Wolle in echten blauen Tönen gefärbt wird.
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Beispiel 3 Zu einer wässerigen Lösung von 20,7 Teilen kristallisierter
Cyanursäure in ioo Teilen Wasser und 15 Teilen Ätznatron werden 6o Teile einer ao°%igen
Paste des Farbstoffs a-Thionaphthenacenaphthenindigo und i Teil Glycerin gegeben
und das ganze im Vakuum zur Trockne verdampft; hierauf mischt man mit 15 Teilen
Hydrosulfit. Das so erhaltene rote Pulver löst sich in warmem Wasser unter Bildung
einer Küpe, aus der Wolle in echten Scharlachtönen gefärbt wird.
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Beispiel 4 io Teile Thioindigo, 14 Teile des Produkts, das man durch
Eindampfen einer wässerigen Lösung von i Mol Trinatriumthiocyanurat und°3 Mol Ätznatron
im Vakuum erhält, und 15 Teile Hydrosulfit werden innig vermischt. Man erhält ein
rotes, gut haltbares Pulver, das sich in warmem Wasser unter Bildung einer Küpe
löst, aus der Wolle in echten roten Tönen gefärbt wird.
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Beispiel 5 6,7 Teile des 5, 5'-Dichlor-7, 7'-dimethylthioindigos,
io Teile des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes aus i Mol Cyanurchlorid und
3 Mol Resorcin werden mit g,6 Teilen Hydrosulfit gut gemischt. Man erhält ein rotes
Pulver, das sich in warmem Wasser unter Bildung einer Küpe löst, aus der Wolle in
echten roten Tönen gefärbt wird.
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Zu einem ähnlichen Produkte gelangt man, wenn man die wässerige Lösung
des Kondensationsproduktes aus Cyanurchlorid und Resorcin mit Ätzalkalien im Vakuum
eindampft und dann diesen Körper mit Thioindigo und Hydrosulfit mischt.