AT60037B - Verfahren zur Herstellung von haltbaren Leukoverbindungen der Küpenfarbstoffe. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von haltbaren Leukoverbindungen der   Küpenfarbstoffe.   
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 derivieren, also z. B. das   Hydronblau G,   haben die Eigenschaft, im Färbebad oder auch bei Herstellung einer   Stammküpe   schwer mit Hydrosulfit sich reduzieren zu lassen bzw. bei der Herstellung solcher Küpen viel Hydrosulfit zu verbrauchen. 



   Es   wurde nun gefunden,   dass es vorteilhaft ist, die Leukoverbindungen dieser Küpenfarbstoffe nicht am Vorwendungsorte, wo nur ein verhältnismässig mildes und deshalb unvorteilhaftes   H. eduktiollsverfahrel1   angewandt worden kann, herzustellen, sondern dass es vorteilhafter ist, die Reduktion in der Fabrikation, also beispielsweise unter hohen Kon-   zentrationsverhaltnissen,     durchzuführen, wobei   man dann auch billigere Reduktionsmittel, wie z. B. Hydrosulfitlauge, Zinkstaub, Bisulfit usw., anwenden kann. Es wurde ferner gefunden, dass die so erhaltenen   Loukoverbindungcn, weiche   an sich nicht für den Transport geeignet sind, sich in haltbare konzentrierte Form gemäss dem Verfahren der D. R. P.

   Nr.   192872   und   200914     brmgen   lassen ; dies Verfährt'n besteht dann, die durch Reduktion, sei os mit Hydrosulfit, sei   t's   mit einem anderen Reduktionsmittel, hergestellten Leukoverbindungen oder Leukosalze der Küpenfarbstoffe des D. R. P. Nr.   222640 bzw.   der D. R. P. Nr. 224590 und 224591 mit nicht eintrocknenden wasserlöslichen Körpern zu mischen oder auch mit diesen zur Trockne zu bringen ; solche Körper sind wasserlösliche Kohlehydrate, wie Melasse, Sirup, Glukose,   Invertzucker   usw. oder deren technische
Ersatzprodukte, wie z. B. Glyzerin. 



   Es wurde weiter gefunden, dass die oben beschriebenen Produkte, insbesondere die Leukoalkalisalzprodukte, sich besonders vorteilhaft herstellen lassen, wenn man die Küpenfarbstoffe der   U.     R.   P. Nr. 222640 bzw. 224590 bzw. 224591 mit Glukose und Alkali oder deren   Ersatzprodukten ertntxt   und die so erhaltenen   Reduktionsprodnkte zur Trockne   dampft. Diese Produkte farben nach dem Auflösen in Wasser fast ohne Zusatz von Hydro- sulfit. und zwar in   der Fmbstärko   wie der Ausgangsteig mit Hydrosulfit verküpt. 
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 mehl zu einem gleich vorteilhaften   Ergebnis führt, als luebei bekanntlich ein   nicht un-   wesentlicher Tot   des Indigos zerstört wird. 



   Beispiele. 



     1. 100 Teile   der aus den Küpenfarbstoffen des D. R. P. Nr. 222640 bzw. D. R. P Nr. 224590 und   224ó91   erhaltenen Leukoverbindungen, beispielsweise also 100 Teile der Leukoverbindung des   Küpenfarbstoffs   aus Nitrosophenol und Methylkarbazol werden in Form eines hochkonzentrierten Presskuchens mit 80 Teilen Melasse, Sirup, Glukose, Glyzerin usw. gemischt. Das so erhaltene Produkt ist   versandfähig,   hält sich unbegrenzte Zeit und kann nach dem Zusatz von Alkali und gegebenenfalls etwas Hydrosulfit direkt zum Färben verwandt werden. 



   Setzt man an Stelle der freien Leukoverbindungen die Alkalisalze derselben, so erhält man direkt haltbare hochkonzentrierte Küpen. Durch Eindampfen im Vakuum zur Trockne werden   diese', ben in fester   Form erhalten. 

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 und 100 g Natronlauge   400ig   im Vakuum zur Trockne eingedampft. Das so entstandene braune bröckelige Produkt kann direkt zum Färben verwandt werden, gegebenenfalls unter Zusatz von etwas Hydrosulfit oder auch Glukose, letzteres vorteilhaft in der   Gärungskt1pe.  

Claims (1)

1. PATIENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von haltbaren Leukoverbindungen der Küpenfarbstofo, dadurch kennzeichnet, dass man in Abänderung des Verfahrens des österreichischen Patentes Nr. 36807 an Stelle von Indigweiss bzw. Indigweissalkalisalzen hier den Leukoverbindungen bzw. den Leukoalkalisalzen der Küpenfarbstoffe, welche man erhält, wenn man die bei der Kondensation von p-Nitrosophenol mit Karbazol bzw.

   N-Alkyl-oder N-Arylkarbazolen in Gegenwart von Schwefelsäure entstehenden Indophenole bzw. deren Leukoverbindungen mit Alkalipolysulfiden (mit oder ohne Zusatz von geeigneten Lösungsmitteln, wie Alkohol) verschwefelt bzw. wenn man die erhaltenen Schwefelschmelzen mit Schwefelnatriumlösungen extrahiert, wasserlösliche Kohlehydrate oder deren technische Ersatzprodukte einverleibt bzw. dass man die genannten Farbstoffe mit Glukose und Alkali oder deren Ersatzprodukten reduziert und gegebenenfalls die so erhaltenen Leukosalzprodukte zur Trockne bringt.