DE251101C

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Publication number: DE251101C
Application number: DENDAT251101D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE i2p. GRUPPE

Zusatz zum· Patent 248884 vom 13. Dezember 1910.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 13. Dezember 1910 ab. Längste Dauer: 12. Dezember 1925. \

. Nach dem Verfahren des Hauptpatents 248884, Kl. 8 m, werden technisch sehr wertvolle beständige Leukopräparate der Küpenfarbstoffe der Patentschriften 222640, 224590 und 224591, Kl. 22 d, erhalten, wenn man die durch Reduktion dieser schwefelhaltigen Küpenfarbstoffe mit Hydrosulfit und Alkali erhältlichen Leukoalkalisalze oder die aus ihnen durch Ausfällen mit Säuren gewonnenen freien Leukoverbindungen mit wasserlöslichen Kohlehydraten oder deren technischen Ersatzmitteln, wie Sirup, Invertzucker, Glucose, Maltose, Dextrin, Glycerin, vermischt und die Mischungen gegebenfalls im Vakuum zur Trockne eindampft.

Es wurde nun weiter gefunden, daß sich die Alkalisalze dieser Leukoverbindungen besonders vorteilhaft herstellen lassen, wenn man die Küpenfarbstoffe der erwähnten Patentschriften mit Glucose und Alkali oder deren Ersatzmitteln erhitzt und gegebenenfalls die so erhaltenen Reduktionsprodukte, zweckmäßig im Vakuum, zur Trockne eindampft. Unter Ersatzmitteln der Glucose sind auch bei dem vorliegenden Verfahren sämtliche reduzierenden Kohlehydrate zu verstehen, also z. B. Invertzucker, Lävulose oder Maltose oder Kohlehydrate, welche beim Behandeln mit Alkalihydrat reduzierend wirkende Körper entstehen lassen, wie auch z. B. die sogenannte Holzmelasse (Sulfitzelluloseablauge, Sulfitpech),

welche u. a. auch reduzierende Zuckerarten enthält (vgl. Zeitschrift für angewandte Chemie 1900, S. 951)· Die so erhaltenen Leukoalkalisalze färben nach dem Verdünnen bzw. dem Auflösen in Wasser fast ohne Zusatz von Hydrosulfit, und zwar in der Farbstärke, wie der Ausgangsteig mit Hydrosulfit verküpt. Dies ist auch deshalb überraschend, weil beim Indigo dasselbe Verfahren insofern nicht zu einem gleich vorteilhaften Ergebnis führt, als hierbei bekanntlich ein nicht unwesentlicher Teil des Indigos zerstört wird. Auch zeigen diese Leukoalkalisalze den Vorteil, daß sie die denkbar niedrigste Reduktionsstufe darstellen, wodurch es möglich ist, mit ihnen sofort in der Glucose-Natron-Küpe zu färben; ja es gelingt sogar, aus der Glucose-Kalk-Küpe zu färben.

Das vorliegende Verfahren hat mit der bekannten Reduktion der Schwefelfarbstoffe durch Glucose oder deren Ersatzmittel und Alkali (vgl. französische Patentschrift 301419, Ritter, Renseignements speciaux, Bd. 13 [1900], Nr. 100) nichts gemein. Die schwefelhaltigen Küpenfarbstoffe der Patentschriften 222640, 224590 und 224591 sind keine eigentlichen Schwefelfarbstoffe, vielmehr sind letztere lediglich nur die Vorstufen für die ersteren (vgl. auch Patentschrift 218371, Kl. 22 d) und zeigen demnach auch ein völlig verschiedenes Verhalten: Die Schwefelfarbstoffe können leicht mit .

Schwefelnatrium reduziert werden, wobei Leukolösungen entstehen, die Farbstoffe der neuen Körperklasse dagegen nicht. Somit ist es durchaus überraschend, daß sie sich mit GIucose und Alkali reduzieren lassen und dabei noch zu Präparaten von hohem technischen Wert und mancherlei neuen technischen Eigenschaften führen.

Beispiel'.

ioo g des schwefelhaltigen Küpenfarbstoffs aus dem Kondensationsprodukt von N-Methylcarbazol mit p-Nitrosophenol, etwa 500 g einer 20 prozentigen Paste, werden unter Zusatz von 150 g Traubenzucker und 100 g Natronlauge von 40 ° Be. unter Erwärmen bzw. Erhitzen verrührt und sodann gegebenenfalls im Vakuum zur Trockne eingedampft. Die so entstandene dickliche Leukolösung bzw. das braune bröckelige feste Produkt (Natriumsalz) löst sich leicht in Wasser; Säuren scheiden die freie Leukoverbindung, Luft den Farbstoff aus. Das Produkt kann unmittelbar zum Färben, sei es in der Hydrosulfit-, sei es z. B. auch in der Glucose-Küpe, welche wiederum färberische und technische Vorteile ergibt, verwendet werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Abänderung des durch Patent 248884, Kl. 8 m, geschützten Verfahrens, darin bestehend, daß man hier die schwefelhaltigen Küpenfarbstoffe der Patentschriften 222640, 224590 und 224591, Kl. 22 d, mit Glucose oder deren reduzierend wirkenden Ersatzmitteln und Alkali behandelt und gegebenenfalls die so erhaltenen Leukoalkalisalze zur Trockne eindampft, was zweckmäßig im Vakuum geschieht.