DE4019439A1 - Verfahren zum herstellen von presskoerpern - Google Patents
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Description
Die Erfindung betritfft ein Verfahren zum Herstellen von Preß
körpern nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
In Überlastschaltern und anderen elektrischen Einrichtungen
verwendete elektrische Kontakte weisen Bestandteile mit den
Eigenschaften auf, von den Lichtbogenflächen hohe Energie
ströme wirkungsvoll abzuleiten, und dabei gleichzeitig der
Erosion der Lichtbogenangriffsstellen durch Schmelzen und/
oder Verdampfen entgegenzuwirken. Bei der Kontaktunterbre
chung, wo die Ströme bis zu 200 000 A getragen können, können
die örtlichen Stromdichten 10 A/cm2 an Anodenoberflächen und
bis zu 10 A/cm2 an Kathodenoberflächen von Kontakten errei
chen. Vorübergehend kann die Wärmestromdichte an den Lichtbo
genenden bis zu 10 kW/cm2 erreichen, was das Bedürfnis nach
Kontaktmaterialien mit den höchsten thermischen und elektri
schen Leitfähigkeiten noch mehr hervorhebt, wobei im allge
meinen entweder Silber oder Kupfer verwendet wird. Bei Luft
als Unterbrechungsmedium wird üblicherweise Silber verwen
det, weil anderenfalls eine dem Lichtbogen nachfolgende Ober
flächenoxidation auftreten und hohen elektrischen Widerstand
für den geschlossenen Kontakt mit sich bringen würde. Dagegen
wird im allgemeinen Kupfer dann bevorzugt, wenn andere Unter
brechungsmedien (Öl, Schwefelhexafluorid oder Vakuum) eine
Oberflächenoxidation verhindern.
Trotz der Verwendung der Kontaktmaterialien mit den höchsten
Leitfähigkeiten, bedeuten vorübergehende Wärmestromdichten
der eben genannten Größenordnung weit über dem Schmelzpunkt
(962° für Silber, 1083°C für Kupfer) liegende örtliche
Oberflächentemperaturen. Würde eines der beiden Materialien
alleine benutzt werden, wäre eine schnelle Materialabtragung
die Folge. Aus diesem Grund wird in Verbindung mit dem
Leitmaterial ein zweites Material, im allgemeinen Graphit,
verwendet, oder ein feuerfestes Metall mit hohem Schmelzpunkt
wie z.B. Wolfram oder Molybdän oder feuerfestes Karbid,
Nitrid und/oder Borid, um massives Schmelzen und Verschweißen
zu hemmen.
Bei herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Kontakten
werden im allgemeinen ausgewogene pulverisierte Mischungen
aus Materialien mit hoher Leitfähigkeit und hohem Schmelz
punkt verwendet, welche in Preßlinge gepreßt und dann in ei
ner Reduktions- oder Inertgasatmosphäre thermisch gesintert
werden. Nach dem Sintern werden die Kontakte mit leitfähigem
Metall infiltriert, wobei sich an jedem Kontakt ein Metall
klumpen anlagert, welcher in einer Reduktions- oder Inertgas
atmosphäre gebrannt wird, und zwar oberhalb des Schmelzpunkts
des Leitmaterials. Dann können die Kontakte noch einmal ge
preßt werden, um die Dichte auf 96+98% des theoretischen
Wertes zu erhöhen, und zum endgültigen Einbau in die Schalt
anordnung können Nachbehandlungen durchgeführt werden.
Diese Verfahrensweise hat jedoch verschiedene Nachteile, denn
die Vielseitigkeit des Verfahrens ist begrenzt, es besteht
aus mehreren Verfahrensschritten, was hohe Betriebskosten
verursacht, und die erreichbaren Dichten sowie die Effekti
vität sind begrenzt.
Im US Patent 48 10 289 sind viele dieser Probleme dadurch
gelöst, daß hochleitfähiges Silber oder Kupfer mit Cadmium
oxyd, Wolfram, Wolframkohlenstoff, Kobald, Chrom, Nickel oder
Kohlenstoff gemischt und in einem isostatischen Heißpreßvor
gang mit gesteuerter Temperatur eine sauerstofffreie Metall
oberfläche geschaffen wird. Dabei sind die Verfahrensschrit
te: Einachsiges Kaltpressen, Einlegen der gepreßten Kontakte
in ein Behältnis mit Trenn-Hilfspulver, Evakuieren des Be
hältnisses und isostatisches Heißpressen der Kontakte. Dieses
Verfahren schafft hochdichte Kontakte mit hoher Festigkeit
und mit einer verstärkten Metall-Metall-Bindung. Diese Kon
takte weisen eine minimale Aufblätterung der Schichten nach
dem Auftreten eines Lichtbogens auf, wobei die durch den
Lichtbogen verursachte Materialerosion vermindert wird. Diese
Kontakte unterliegen jedoch einer Volumenverminderung während
der Herstellung.
Es besteht daher der Bedarf nach einem Verfahren, mit welchem
Kontakte bezüglich der Abmessungen vorhersagbar und reprodu
zierbar hergestellt werden können, welche, wenn überhaupt,
während der Herstellung nur in eine Richtung schrumpfen, wo
bei hohe Festigkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Schicht
aufblätterung, sowie eine starke Metall-Metall-Bindung auf
recht erhalten wird. Die Aufgabe der Erfindung ist es daher,
ein Verfahren zur Herstellung solch hochwertiger Kontakte zu
schaffen.
Diese Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete
und in den Unteransprüchen weiter ausgestaltete Verfahren
gelöst.
Durch die kombinatorische Wirkung der Verwendung eines Behäl
ters mit im wesentlichen nicht verformbaren Seitenwänden als
Preßwerkzeug, und der derartigen Anordnung der Preßkörper im
Preßbehälter so daß deren Hochachsen paraIlel zur Zentral
achse des Preßbehälters verlaufen, sowie des simultanen Pres
sens in Richtung der Hochachsen der Preßkörper und Heizens
wird die Schaffung eines maßlich vorhersagbaren und reprodu
zierbaren Preßkörpers bewirkt. Dieser Preßkörper kann als
Kontakt, als Hitzeschild oder als elektronisches oder elek
trisches Bauteil sowie als Schichtkörper, beispielsweise als
mit einem elektrisch hoch leitfähigen Material, wie bei
spielsweise Kupfer oder dergleichen, verbundene Kontakt
schicht verwendet werden. Zur Kontaktherstellung werden
hauptächlich folgende Pulver verwendet: Ag, Cu, CdO, SnO,
SnO2, Co, Ni, fe, Cr, Cr3C2, Cr7C3, W, WC, W2C, WB, Mo,
Mo2C, MoB und TiC. Für Anwendungen als Hitzschild werden
hauptsächlich Pulver wie A1, TiN, TiB2, Si, SiC und Si3N4
verwendet. Der Begriff "Pulver" beinhaltet dabei kugelförmi
ge, faserartige und andersartige Partikel.
Die bevorzugte Dicke des Preßkörpers vor dem abschließenden
Heißpressen ergibt sich ungefähr aus der gewünschten Enddicke
des Preßkörpers dividiert durch Dichte in Prozent der theore
tischen Dichte des Preßkörpers. Vorzugsweise ist der Preßbe
hälter oben offen, er weist eine dünnwandige, sehr flache
Pfanne auf, welche einen satt sitzenden unmittelbar innerhalb
der Umrandung der Pfanne angeordneten Metall-, Keramik- oder
Graphitrahmen aufweist, dessen Innenseiten parallel zur Zen
tralachse des Preßkörpers sind und welcher wesentliche seit
liche Verformung der Preßkörper während des Heißpressens ver
hindert. Die Pfanne wird mit einem entsprechenden Deckel ver
schlossen und Luft wird abgesaugt. Das Heizpressen kann, wenn
erwünscht, mit einer isostatischen Presse vorgenommen werden,
welche, obwohl eine solche Presse wegen des Rahmens keinen
bedeutenden Seitendruck auf die Preßkörper ausüben wird,
sicherlich praktische Vorteile haben kann.
Zweckmäßige Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nach
folgend anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert,
in welchen zeigt:
Fig. 1 Ein Blockdiagramm des erfindungs
gemäßen Verfahrens,
Fig. 2 Querschnitte von drei verschiede
nen Preßkörperformen mit den je
weiligen Hochachsen, und
Fig. 3 in räumlicher Darstellung den be
vorzugten Preßbehälter mit einer
sehr flachen, oben offenen Pfanne
mit dünnem Boden und dünnen Sei
tenwänden und mit einem aufsetz
baren dicken Rahmen, welcher satt
zwischen die Seitenwände der
Entsprechend der Fig. 1 werden verdichtbare, aus einzelnen
Partikeln bestehende Materialmischungen im Verfahrensschritt
1 hergestellt. In den meisten aller Fälle besteht das
Mischungsverfahren aus dem einfachen Zusammenmischen von
Pulvern, in einigen Fällen können jedoch Legierungen gebildet
werden, welche oxidiert oder reduziert und dann in zum
Pressen geeignete Partikelform gebracht werden. Üblicherweise
handelt es sich um ein Pulvermischungsverfahren. Zweckmäßig
werden mehrere Pulverarten zusammengemischt, wie
beispielsweise Pulver aus einer ersten Gruppe von hochleit
fähigen Metallen, wie beispielsweise Ag, Cu und Al und Mi
schungen davon, wobei Ag und Cu bevorzugt werden. Diese Pul
verarten können mit anderen Pulvern aus einer Gruppe beste
hend aus CdO, SnO, SnO2, C, Co, Ni, Fe, Cr, Cr3C2, Cr7C3, W,
WC, W2C, WB, Mo, Mo2C, MoB, Mo2B, TiC, TiN, TiB2, Si, SiC und
Si3N4 und aus Mischungen davon vermischt werden, wobei CdO,
SnO, W, WC, Co, Cr, Ni und C bevorzugt werden. Zum Herstellen
von Preßkörpern zur Anwendung als Hitzeschild sind besonders
Mischungen von Al mit TiN, TiB2, Si, SiC und Si3N4 geeignet.
Die anderen Materialien sind insbesondere für Anwendungen als
Kontakte in Überlastschaltern oder anderen elektrischen
Schaltgeräten geeignet. Wenn das herzustellende Produkt ein
Kontakt ist, können die aus der ersten Gruppe stammenden Pul
ver 10 bis 95 Gewichts-% der Pulvermischung ausmachen. Für
Anwendungen als Kontakt werden beispielsweise unter anderem
folgende Mischungen bevorzugt: Ag + W; Ag + CdO; Ag + SnO2;
Ag + C; Ag + WC; Ag + Ni; Ag + Mo; Ag + Ni + C; Ag + WC + Co;
Ag + WC + Ni; Cu + W; Cu + WC und Cu + Cr. Die Korngrößen
dieser Pulverarten liegen bei maximal etwa 1,5 mm und sind
homogen im Pulver verteilt.
Das Pulver kann vor oder nach dem Mischvorgang wahlweise
thermisch behandelt werden, um nach dem Verfahrensschritt 1
der Fig. 1 relativ saubere Partikeloberflächen zu erhalten.
Gewöhnlich bedeutet dies eine Erhitzung des Pulvers auf zwi
schen ungefähr 450°C (bei 95 Gewichts-% Ag +
5 Gewichts-% CdO) und 1100°C (bei 10 Gewichts-% Cu +
90 Gewichts-% W) für ungefähr 0,5 bis 1,5 Stunden in einer
Reduktionsatmosphäre, vorzugsweise Wasserstoffgas oder diso
ziiertes Ammoniak. Durch diesen Verfahrensschritt können die
Materialien benetzt und Oxyde von den Metalloberflächen ent
fernt werden, und zwar bei einer Temperatur, die niedrig ge
nug ist, um die Pulverzusammensetzung nicht zu zersetzen. ln
Verbindung mit dem Heißpressen im späteren Herstellungsprozeß
ist dieser Verfahrensschritt für die Erlangung einer hohen
Dichte sehr wichtig. Wenn von den Pulvern der ersten Gruppe
nur ein kleiner Bestandteil vorhanden ist, werden durch die
sen Verfahrensschritt diese Pulver untereinander vermischt
und in jedem Fall eine homogene Verteilung der aus der ersten
Gruppe stammenden Metallpulver erreicht.
Nachdem die Partikel thermisch gereinigt worden sind, haften
sie normalerweise aneinander an. Damit diese Masse wieder
zerfällt, wird sie granuliert, so daß sich die Durchmesser
der Partikel zwischen 0,5 Mikrometer und 1,5 mm bewegen.
Dieser wahlweise durchgeführte Verfahrensschritt kann vor dem
Verfahrensschritt 3 und nach der wahlweise durchgeführten
thermischen Reinigung ausgeführt werden.
Nun wird das Mischpulver in eine einachsige Presse gegeben.
Bei automatischen Pressen muß das Befüllen bewerkstelligt
werden, wobei Pulver mit Partikelgrößen oberhalb 50 Mikro
meter bessere Fließeigenschaften haben als diejenigen mit
Partikelgrößen unter 50 Mikrometer. für die meisten Preß
vorgänge werden Partikelgrößen zwischen 0,2 mm und 1,0 mm
bevorzugt.
In manchen Fällen kann, um eine hart- oder weichlötbare
Oberfläche am Kontakt zu schaffen, wahlweise ein aus lötbarem
Material bestehender dünner Streifen, oder ein löchriges Git
ter oder ähnliches, beispielsweise aus einer Silber-Kupfer
legierung, oder Pulverpartikel eines lötbaren Metalls, wie
beispielsweise Silber oder Kupfer, oberhalb oder unterhalb
der Hauptpulvermischung in die Presse gebracht werden. Dies
ergibt einen Schichtkörper-Kontakt.
Dann wird, entsprechend Verfahrensschritt 2 nach Fig. 1, das
Material in der Presse ohne Heizen bzw. Sintern in üblicher
Verfahrensweise einachsig gepreßt, und zwar mit einem Druck
zwischen üblicherweise 35 bar und 2100 bar, um einen hand
habbaren Roh-Preßkörper zu erhalten. Dadurch wird ein Preß
körper mit einer Dichte von 60%-95% des theoretischen
Werts erreicht. Es kann erwünscht sein, die Preßflächen mit
einem Material zu beschichten, welches das nachfolgende Ab
lösen des Preßkörpers von den Preßflächen unterstützt, wie
beispielsweise lose Partikel und/oder eine Beschichtung aus
ultrafeinen Partikeln, wie beispielsweise Keramik- oder Gra
phitpartikel mit Durchmessern vorzugsweise zwischen 1 und 5
Mikrometer.
In Fig. 2 sind eine Mehrzahl der möglichen Preßkörperformen
dargestellt. Diese Preßkörper 20 haben eine Länge 21, eine
Höhe 23, eine Hochachse A-A und Boden- und Deckflächen. Die
Deckfläche kann flach sein, und am Boden kann beispielsweise
eine Schicht aus lötbarem Material vorhandensein, wie in
Fig. 2A dargestellt ist. Der Preßkörper kann aber ebenso eine
bogenförmige Deckfläche, wie in Fig. 2B dargestellt, was sehr
nützlich und üblich ist, oder eine Bodennut aufweisen, wie in
Fig. 2C dargestellt. ln machen Fällen kann ein Bestandteils-
Gefälle vorhanden sein, in denen beispielsweise ein Bestand
teil oder ein bestimmtes Metall oder Pulver zu einem be
stimmten Betrag im Preßkörper konzentriert sein kann. Ein
Kontakt von mittlerer, gebräuchlicher Größe ist etwa 10 mm
lang, 6 mm breit und hat bei einer maximalen Höhe von unge
fähr 3 mm bis 4 mm eine abgefaßte Deckfläche.
Nach dem einachsigen Pressen auf eine Dichte von 60% bis
95% des theorrtischen Werts sollte der Preßkörper bereits
die gleiche Länge 21 und die gleiche Breite 22 (siehe Fig. 3)
aber eine größere Dicke 23 als der fertige, heißgepreßte und
gekühlte Preßkörper aufweisen. Die bevorzugte Dicke des Preß
körpers vor dem abschließenden Heißpressen ist ungefähr
gleich der Enddicke des Preßkörpers dividiert durch die pro
zentuale Dichte des Preßkörpers nach dem einachsigen Pressen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können Preßkörper mit
einer beinahe 100%igen Dichte, d.h. ungefähr 99,5% bis
99,8% der theoretischen Dichte hergestellt werden. So wird
beispielsweise bei einer gewünschten Enddicke des Preßkörpers
von 10,0 mm und einer Raumfüllung des Preßkörpers nach dem
ersten, einachsigen Kaltpressen von 75% des theoretischen
Wertes die Dicke des Preßkörpers vor dem abschließenden Heiß
pressen auf ungefähr 10,0 mm dividiert durch 0,75 oder
13,33 mm festgesetzt, was um ungefähr 3,33 mm größer ist, als
die gewünschte Enddicke von 10,0 mm bei einer Dichte von un
gefähr 100%.
Die Preßkörper werden mit einem Trenn- oder Teilungsmaterial
beschichtet, welches sich mit den Preßkörpern chemisch nicht
verbindet. Entsprechend des Verfahrensschritts 3 in Fig. 1
werden die Preßkörper zum Heißpressen in den Preßbehälter
eingesetzt, und zwar vorzugsweise derart, daß deren sämtliche
Hochachsen A-A parallel verlaufen. Die Seitenwände des Preß
behälters werden vom Druck im wesentlichen nicht verformt und
die Innenseiten desselben verlaufen parallel zur Zentralachse
B-B des Preßbehälters (siehe Fig. 3). Dabei verlaufen die
Hochachsen der Preßkörper parallel zur Preßbehälterzentral
achse.
Der geschlossene Preßbehälter weist mindestens eine senkrecht
zu den Hochachsen A-A der Preßkörper verlaufende durch den
Druck verformbare Wand auf. ln einer Ausführungsform kann der
Preßbehälter aus einer oben offenen, einstückigen, sehr fla
chen Metallpfanne mit vom Druck im wesentlichen nicht ver
formbaren, dicken Seitenwänden, einem dünnen verformbaren
Boden und einem ebenso verformbaren dünnen Verschlußdeckel
bestehen. Bei Druckausübung auf den Boden und den Verschluß
deckel üben diese Druck auf die Preßkörper in Richtung deren
Hochachsen A-A aus, wobei die nicht verformbaren Seitenwände
des Preßbehälters eine merkliche seitliche Verformung der
Preßkörper verhindern und seitliche Spannungen minimieren,
wodurch ungewünschte und unkontrollierte Schrumpfung während
des Heißpressens vermieden wird. Nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren wird der Druck ausschließlich direkt in Richtung
der Hochachsen A-A der Preßkörper ausgeübt, und die Preßkör
per werden in dieser Richtung zu einer Dicke gepreßt, welche
größer als die gewünschte Enddicke ist. Des weiteren wird der
Preßkörper durch Druckausübung in einachsiger Verfahrenswei
se, wenn erwünscht, auf eine Dichte von beinahe 100% ver
dichtet.
In Fig. 3 ist eine bevorzugte Preßbehälteranordnung 30 darge
stellt. Diese Anordnung 30 weist eine sehr flache, oben offe
ne Pfanne 31 mit einem dünnwandigen Boden 35, mit zu der Zen
talachse B-B des Pfannenbehälters parallelen Seitenwänden und
mit einem flachen Pfannenrand 38 auf. Wie durch die Pfeile 33
dargestellt, paßt ein separat einsetzbarer hochtemperaturbe
ständiger Rahmen 32 aus Metall, Keramik, Graphit oder anderem
Material satt zwischen die Seitenwände der Pfanne 31. Der
Rahmen 32 weist üblicherweise dicke Rahmenleisten 34 auf,
damit der Rahmen vom Druck im wesentlichen nicht verformt
wird, d.h. nur wenig oder gar keine seitliche Druckübertra
gung zuläßt. Der Rahmen 32 ist, wie dargestellt, oben und
unten offen, und dessen in Vertikalrichtung verlaufende
Seitenflächen sind parallel zur Zentralachse B-B des Behäl
ters. Der Rahmen ist vorzugsweise einstückig und durch an den
Ecken zusammengeschweißte rostfreie Stahlstreifen gebildet.
Die Pfanne 31 kann aus dünnem Stahlblech und aus ähnlichem
hochtemperaturbeständigen Material bestehen, und zwar bei
spielsweise aus Aluminuimoxid, dickem Stahlblech, rostfreiem
Stahl oder einer Vielzahl von Legierungen, beispielsweise ei
ner Kobaltlegierung, Nickel-Chromlegierung, Titanlegierung,
Molybdänlegierung, Tantallegierung, Nioblegierung oder ähn
lichem. ln den in die Pfanne 31 eingesetzten Rahmen 32 können
eine Mehrzahl von Preßkörpern 20 auf den dünnwandigen Bo
den 35 der Pfanne aufgelegt werden. Während in Fig. 3 nur
eine Schicht von Preßkörpern dagestellt ist, können mehrere
Schichten im gleichem Preßbehälter gepreßt werden, wobei zwi
schen den einzelnen Schichten ein druckübertragendes Trenn
material vorgesehen ist.
Die Achsen A-A der Preßkörper sind dabei parallel zur Zen
tralachse B-B des Behälters. Die Preßlinge sind dabei so
dicht gepackt, daß zwischen den Preßlingen und der Innenseite
der Seitenwände des Rahmens keine wesentlichen Lücken ver
bleiben. Ein dünnwandiger Verschlußdeckel 36 wird entspre
chend der Pfeile 37 auf die Pfanne und den Rahmen gepaßt und
der Preßbehälter wird beispielsweise durch Verschweißen ver
schlossen wonach der Verschlußdeckel 36 dicht auf dem Pfan
nenrand 38 sitzt. Dieses Verschließen kann in einem Vakuum
behälter ausgeführt werden, wobei sowohl der Behälter eva
kuiert als auch verschlossen wird. Alternativ zum einsetz
baren Rahmen 32 kann die Pfanne selbst einen dicken lnte
gralrahmen haben, welcher vom Druck im wesentlichen nicht
verformbar ist.
Jeder Preßbehälter kann ungefähr 1000 nebeneinanderliegende
Preßkörper aufnehmen, und eine Mehrzahl verschlossener Preß
behälter können aufeinandergeschichtet gleichzeitig heißge
preßt werden. Wie in Fig. 3 dargestellt, sind in den Preß
behälter 31 achtzehn große, flache Preßkörper einzusetzen.
Normalerweise werden mindestens zwölf Preßkörper gleichzeitig
heißgepreßt. Dabei wird der Preßdruck auf den Behälterboden
und den Verschlußdeckel 36 mindestens in einachsiger Richtung
ausgeübt, welche vorzugsweise beide druckverformbar sind, wo
bei die Druckkräfte parallel zu den Achsen A-A der Preßkörper
und B-B des Preßbehälters verlaufen.
Die Preßkörper im Preßbehälter sind von einem Material um
geben, welches, wie oben erwähnt, die nachfolgende Ablösung
der Preßkörper von der Pfanne unterstützt, wobei lose Parti
kel und/oder eine Beschichtung von ultrafeinen Partikeln und/
oder eine Hochtemperaturummantelung zur Anwendung kommt. Das
Trennmaterial liegt vorzugsweise in der Form einer Beschich
tung oder loser Partikel von Keramik, wie beispielsweise
Aluminiumoxid oder Bornitrid, oder Graphit, vorzugsweise mit
einer Korngröße zwischen 1 Mikrometer und 5 Mikrometer, vor.
Entsprechend des Verfahrensschritts 4 in Fig. 1 ist der Be
hälter nun evakuiert und verschlossen.
Danach werden die eingeschlossenen Preßkörper in eine Heiß
preßkammer eingelegt, was dem Verfahrensschritt 5 entspricht.
Dabei kann einachsiges Pressen zur Anwendung kommen. Auf
Wunsch kann anstatt der einachsigen Presse eine isostatische
Presse verwendet werden, bei der beispielsweise Argon oder
andere geeignete Gase zur Druckübertragung auf den Behälter
und durch diesen hindurch auf die eingeschlossenen Preßkörper
verwendet wird. Wie oben bereits beschrieben, werden dabei
die nicht verformbaren Seitenwände des Behälters einen Teil
des isostatischen Druckes auffangen und seitlicher Druck wird
nicht vollständig auf die Preßkörper übertragen werden. Eine
isostatische Presse kann jedoch verschiedene Steuerei
genschaften haben, wie beispielsweise die Gleichförmigkeit in
Temperatur und Druck, oder sie kann andere Vorteile haben,
welche sie nützlich erscheinen lassen, selbst wenn sie nur
die Übertragung einachsigen Drucks auf die Preßkörper be
wirkt.
Der Druck beim Heißpressen liegt über ungefähr 350 bar und
vorzugsweise zwischen 350 bar und 3000 bar und am besten
zwischen 1000 bar und 2000 bar. Die Temperatur bei diesem
Verfahrensschritt liegt etwa zwischen 0,5°C und 100°C und
vorzugsweise zwischen 0,5°C und 20°C unterhalb des Schmelz
punkts oder des Zersetzungspunkts desjenigen Bestandteils des
Preßkörpers mit dem niedrigsten Schmelzpunkt, wie beispiels
weise eines Streifens lötbaren Materials, falls dieser, wie
oben beschrieben, verwendet wird. Dadurch wird das gleich
zeitige Verformen des Deckels und des Bodens des Preßbehäl
ters erreicht und durch die Berührung derselben mit den
Preßkörpern werden diese im Heißpreßvorgang zu einer Dichte
von über 97%, vorzugsweise über 99,5% des theoretischen
Wertes verdichtet.
Die Verweilzeit im Verfahrensschritt beträgt zwischen einer
Minute und vier Stunden, und üblicherweise zwischen fünf Mi
nuten und einer Stunde. Verwendet man beispielsweise eine
Pulvermischung aus 90 Gewichts-% Ag und 10 Gewichts-% CdO, so
beträgt die Temperatur zwischen ungefähr 800°C und 899,5°C,
weil der Zersetzungspunkt von CdO in diesem Fall bei etwa
900°C liegt. Die Temperatursteuerung während des Preßvor
gangs 5 ist für einen Vorgang, welcher die Notwendigkeit der
bei der Herstellung elektrischer Kontakte oft durchgeführten
Infiltration erfolgreich abschafft, sehr wichtig.
Die heißgepreßten Preßkörper werden dann allmählich auf Raum
temperatur gebracht, wobei über einen längeren Zeitraum ein
Überdruck von einer Atmosphäre herrscht, was dem Verfahrens
schritt 6 in Fig. 1 entspricht, welcher üblicherweise 2 bis
10 Stunden dauert. Diese allmähliche Abkühlung unter Druck
ist insbesondere bei Preßkörpern mit Bestandteilsgefälle
wichtig, weil dies die verbleibenden Zug- und Druckspannungen
in den entsprechenden Ebenen minimiert und die wegen der ver
schiedenen thermischen Ausdehnungen auftretende Verwerfung
begrenzt.
Schließlich werden die Preßkörper aus der Pfanne herausge
trennt, was dem Verfahrensschritt 7 entspricht.
Die mit diesem Verfahren hergestellten Preßkörper zur Anwen
dung als Kontakt haben beispielsweise verstärkte metallurgi
sche Bindungen, was zu höherem Widerstand gegen Lichtbogen
erosion und zu erhöhtem Widerstand gegen die Rißbildung wegen
thermischer Spannungen führt, und sie können im wesentlichen
mit 100%iger Dichte ausgeführt werden. Bei diesem Verfahren
ist eine Aufheizung der gepreßten Preßkörper vor dem Heiß
pressen nicht notwendig und es werden maßlich bleibende Preß
körper mit minimalen seitlichen Spannungen hergestellt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele noch weiter
erläutert:
Ein Ag-W Kontakt wird wie folgt hergestellt. Eine Mischung
von 35 Gewichts-% Ag mit 65 Gewichts-% W wird in einer Was
serstoffumgebung bei 1016°C vorgeheizt, um eine von Oxyd
saubere Oberfläche der Partikel zu erhalten, um den Gasgehalt
der Mischung zu reduzieren und um ein verstärktes Benetzen
zwischen den Ag- und W-Pulvern zu erreichen. Diese klumpen
förmige Mischung wird wird dann zu Partikeln unterhalb
840 Mikrometer Korngröße granuliert und neuerlich vermischt,
um eine homogene Pulvermischung zu erhalten.
Dieses Pulver wird nun unter einem Druck von 551 bar in
0,5 cm breite, 1,0 cm länge und 0,38 cm dicke Rohpreßlinge
gepreßt. Die Raumfüllung dieser Rohpreßlinge beträgt 75%.
Die Mehrzahl dieser Rohpreßlinge wird dann in eine dünne
Schicht eingehüllt. Es wird ein dickwandiger geschweißter
Preßbehälter mit 2,8 mm dicken Wänden und mit separaten
jeweils 0,58 mm dicken Boden- und Deckelstahlplatten ver
wendet. Diese dickwandige Konstruktion weist an einer Seite
ein angeschweißtes Evakuierungsrohr auf.
Die Bodenplatte wird dann mit dem Rahmen verschweißt und die
Innenflächen werden mit Graphit beschichtet. Dann werden
lückenlos 32 Preßkörper im Rahmen angeordnet, so daß der
Preßbehälter völlig gefüllt ist. Der beschichtete Deckel wird
nun auf der Pfanne angeordnet und mit dem Pfannenrand ver
schweißt. Vor dem endgültigen Verschließen wird der Preß
behälter durch das Evakuierungsrohr evakuiert. Nach dem Ver
schließen ist der Behälter nun fertig für das Heißpressen.
Der Einfachheit halber wird eine isostatische Presse verwen
det. Die Behälter werden in eine im Durchmesser ungefähr
12,7 cm und 53,3 cm lange Arbeitskammer der isostatischen
Presse eingelegt und 5 Minuten lang bei 960°C und 1380 bar
heißgepreßt. Nach Vollendung des thermischen Zyklus wird der
Behälter aus der Presse genommen und aufgeschnitten, so daß
die Preßkörper herausfallen. Danach werden die Preßkörper
durch Putzen mit Wasser und Waschmittel gereinigt.
Die auf oben beschriebene Art und Weise hergestellten Kontak
te wurden im Hinblick auf die maßliche Stabilität die Mikro
struktur, die Raumfüllung, die Härte und die elektrische
Leitfähigkeit geprüft. Diese Kontakte wiesen eine sehr
homogene Mikrostruktur auf, welche ihnen hohen Widerstand
gegen Schichtaufblätterung nach dem Auftreten eines Lichtbo
gens verleiht. Alle Kontakte hatten im wesentlichen dieselbe
Größe und wiesen exzellente maßliche Stabilität auf, da der
Druck nur entlang ihrer Höhenachsen aufgebracht worden war.
Die Dichte dieser Kontakte war größer als 14,57 g/cm3, was
einer Dichte von mehr als 97,5% des theoretischen Wertes
entspricht. Auf der Rockwell30T-Skala betrug die Härte 73.
Eine Mischung aus 50 Gewichts-% Ag und 50 Gewichts-% W wird
in Wasserstoff auf 977°C vorgewärmt, um den Gasgehalt zu re
duzieren und die Benetzung zwischen beiden Bestandteilen zu
fördern. Die klumpenförmige Mischung wird dann in Partikel
mit einer Korngröße unterhalb 840 Mikrometern granuliert.
Dieses Pulver wird mit einem Druck von 700 bar in 3,6 cm
lange, 0,93 cm breite und 0,175 cm dicke Rohpreßlinge ge
preßt, deren Raumfüllung 70% beträgt. Dann wird eine Mehr
zahl dieser Preßlinge mit einer dünnen Graphitschicht umge
ben. Es wird ein flacher Preßbehälter aus 0,6 mm starkem
Stahl verwendet, welcher etwa 1,5 mm tief ist. Ein ge
schweißter, rostfreier, 12,7 cm dicker Stahlrahmen, wie er in
Fig. 3 der Zeichnungen dargestellt ist, wird in die Pfanne
als nicht verformbarer Rahmen eingesetzt. Sämtliche Innenflä
chen der Pfannen werden dann mit Graphit beschichtet.
Dann wird eine Schicht von Preßkörpern lückenlos in den Rah
men in der Pfanne eingelegt, wonach der beschichtete Deckel
aufgesetzt und mit der Pfanne in einer evakuierten Kammer
verschweißt wird. Dieser Preßbehälter wird dann durch eine
isostatische Presse bei einer Temperatur von 900°C und einem
Druck von 1517 bar fünf Minuten lang heißgepreßt. Nach der
Vollendung des Heißpreß-Zyklus wird der Preßbehälter aufge
schert, und die Kontakte voneinander getrennt und in Wasser
mit Waschmittel geputzt.
Derartige Kontakte weisen eine Härte von 57 auf der Rock
well30T-Skala und eine Dichte von 98,5% des theoretischen
Wertes auf. Sie weisen eine sehr homogene Mikrostruktur auf
und haben alle die gleiche Größe.
Claims (17)
1. Verfahren zur Herstellung eines gepreßten, dichten Pre
körpers, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Ver
fahrensschritte:
- a) Herstellen einer verdichtbaren aus Partikeln bestehenden Zusammensetzung,
- b) einachsiges Pressen der Zusammensetzung auf eine Dichte von zwischen 60% und 95% der theoretisch möglichen Dichte um einen Preßkörper zu erhalten, welcher gleiche Länge und gleiche Breite aber größere Höhe als die entsprechend gewün schten Maße des Endpreßkörpers aufweist,
- c) Einsetzen von mindestens einem Preßkörper (20) in eine offene Pfanne (31) mit einem Boden (35) und im wesentlichen nicht druckverformbaren Seitenwänden, welche parallel zur Zentralachse (B-B) der Pfanne verlaufen, wobei der Preßkörper derart angeordnet wird, daß seine Hochachse (A-A) parallel zur Zentralachse der Pfanne verläuft, und wobei der Preßkör per mit einem Trennmittel umgeben ist, welches die nachfol gende Heraustrennung des Preßkörpers aus der Pfanne unter stützt.
- d) Verschließen des offenen Endes der Pfanne und Evakuieren derselben, wobei mindestens eine der beiden Deckseiten, Ver schlußdeckel (36) oder Boden (35) druckverformbar ist,
- e) Heißpressen des Preßkörpers in Richtung der Hochachse des Preßkörpers durch die verschlossene Pfanne, wobei die Seiten wände der Pfanne wesentliche seitliche Verformung des Preß körpers verhindern, und wobei der Druck größer als 350 bar ist, um gleichzeitiges Heißpressen und Verdichten des ge samten Preßkörpers zu erreichen,
- f) Abkühlen und Absenken des auf den Preßkörper ausgeübten Drucks, und
- g) Heraustrennen des Preßkörpers aus der Pfanne.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
verdichtbare aus Partikeln bestehende Zusammensetzung aus Me
tallpulver besteht und die Zusammensetzung in einer Reduk
tionatmosphäre aufgeheizt und dann granuliert wird, um Par
tikel mit einer maximalen Abmessung von ungefähr 1,5 mm zu
erhalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
verdichtbare aus Partikeln bestehende Zusammensetzung aus
einer Mischung von Metallpulvern einer ersten Gruppe, beste
hend aus Ag, Cu und Al oder Mischungen daraus und CdO, SnO,
SnO2, C, Co, Ni, Fe, Cr, Cr3C2, Cr7C3, W, WC, W2C, WB, Mo,
Mo2C, MoB, Mo2B, TiC, TiN, TiB2, Si, SiC und Si3N4 oder Mi
schungen daraus besteht, daß der Preßkörper im Verfahrens
schritt c) derart positioniert wird, daß keine bedeutenden
Lücken zwischen dem Preßkörper und den Seitenwänden der of
fenen Pfanne besteht und daß der gesamte Preßkörper im Ver
fahrensschritt e) unter einem Druck zwischen 350 bar und
3200 bar auf eine Dichte oberhalb 97% des theoretischen
Wertes heißgepreßt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Pulver im Verfahrensschritt b) unter einem Druck von zwischen
35 bar und 2100 bar gepreßt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Heißpressen nach Verfahrensschritt e) mit einem Druck
von zwischen 1000 bar bis 2000 bar und einer Temperatur von
zwischen 0,5°C und 20°C unterhalb des Schmelzpunkts oder
Zersetzungspunkts desjenigen Bestandteils mit niedrigstem
Schmelzpunkt abläuft.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3, 4 oder 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Pulvermischung aus Ag + W; Ag + CdO;
Ag + SnO2; Ag + C; Ag + WC; Ag + Ni; Ag + Mo; Ag + Ni . C;
Ag + WC + Co; Ag . WC + Ni; Cu + W; Cu + WC oder Cu + Cr
besteht.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Pulver vor dem Verfahrensschritt b) mit
einem lötbarem Metallstreifen überzogen werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß nach dem Verfahrensschritt a) die Pulver in
Wasserstoffgas oder disoziiertem Ammoniak auf eine Temperatur
erhitzt werden, durch welche von Oxyden, außer CdO, SnO oder
SnO2, reine Oberflächen der Pulver und eine gleichmäßigere
Verteilung der Metalle aus der ersten Gruppe erzielt wird,
und daß das Pulver nachfolgend granuliert wird, wobei die
Partikelgrößen bis zu ungefähr 1,5 mm betragen.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das
granulierte Pulver eine Partikelgröße zwischen 200 Mikrometer
und 1 mm aufweist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch ge
kennzeichnet, daß im Verfahrensschritt e) sich der Deckel der
Pfanne und der Boden gleichzeitig verformen und die Preßkör
per berühren, sowie Heißpressen und Verdichten der Preßkörper
auf über 99,5% des theoretischen Wertes der Dichte durch den
druckübertragenden Behälter stattfindet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 10, dadurch ge
kennzeichnet, daß vor dem Verfahrensschritt e) kein Aufheizen
der Preßkörper erforderlich ist und daß eine Mehrzahl von
Preßkörpern in mehreren Schichten gepreßt werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 11, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Höhe des Preßkörpers nach Verfahrens
schritt b) ungefähr gleich der gewünschten Enddicke des Preß
körpers dividiert durch die Dichte in Prozent der theoreti
schen Dichte des Preßkörpers nach Verfahrensschritt b) ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 12, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Pfanne flach ist und dicke Seitenwände
aufweist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Pfanne flach ist und einen separaten an
den Seitenwänden der Pfanne dicht sitzenden, oben und unten
offenen Rahmen aufweist, welcher in wesentlichen nicht ver
fombare Seitenwände hat.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 14, dadurch ge
kennzeichnet, daß im Verfahrensschritt c) mindestens zwölf
Preßkörper in die Pfanne eingelegt werden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 15, dadurch ge
kennzeichnet, daß im Verfahrensschritt e) eine Mehrzahl von
aufeinandergestapelten verschlossenen Pfannen gleichzeitig
heißgepreßt werden.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 16, dadurch ge
kennzeichnet, daß im Verfahrensschritt e) eine isostatische
Presse verwendet wird.
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