FR2649025A1 - Procede pour la formation de corps compacts - Google Patents
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Abstract
Procédé pour former des corps compacts grâce aux étapes de A fourniture d'un mélange de particules compactables; B pressage uniaxial des particules sans chauffage afin de procurer un corps compact 22; C placement d'au moins un corps compact 22 dans un bac ouvert 31 ayant un bâti pouvant être inséré 32 avec des surfaces latérales 34 qui ne sont pas significativement déformables à la pression; D évacuation de l'air du récipient et fermeture étanche des corps compacts à l'intérieur du récipient au moyen d'un couvercle supérieur 36; E pressage à chaud des corps compacts à une pression comprise entre 344,8X10**5Pa et 3103X10**5Pa afin de procurer simultanément un pressage à chaud et une densification des corps compacts; F refroidissement et relâchement graduels de la pression; et G séparation des corps compacts du récipient, dans lequel il n'y a pas de chauffage des corps compacts dans le processus avant l'étape E.
Description
PROCEDE POUR LA FORMATION DE CORPS COMPACTS.
Cette invention concerne un procédé pour former des corps compacts. Des contacts électriques, utilisés dans les coupe-circuits et dans d'autres dispositifs électriques, contiennent des constituants qui sont susceptibles de conduire efficacement des flux d'énergie importants venant de surface d'amorçage d'arc, et, en même temps, de résister à l'érosion par fusion et/ou évaporation au point d'amorçage des arcs. Durant l'interruption, lorsque les courants peuvent atteindre jusqu'à 200 000 ampères, les densités de courant local peuvent approcher 105 A/cm2 sur les surfaces d'anode et jusqu'à 108 A/cm2 aux surfaces de cathodes sur les contacts. Les flux de chaleur transitoire peuvent aller de 106 kW/cm2 au niveau de la racine des arcs, ce qui rend encore plus impérative la demande pour des matériaux de contact ayant une conductivité thermique et électrique la plus élevée possible, et en général, on choisit de l'argent ou du cuivre. On choisit l'argent en particulier dans les applications de coupure à l'air, là o une oxydation de la surface consécutive à l'arc pourrait par la suite provoquer une résistance électrique élevée lors de la fermeture du contact. On préfère en général le cuivre lorsque d'autres milieux d'interruption (huile, vide ou
hexafluorure de soufre) empêchent l'oxydation de la surface.
Malgré le choix de métaux de contact ayant la conductivité la plus élevée possible, des niveaux de flux de chaleur transitoire, tel que ceux qui ont été mentionnés précédemment, produisent des températures de surface locales dépassant de beaucoup le point de fusion de contact (962 C et 1083 C pour l'argent et le cuivre, respectivement), et une érosion rapide se produirait si on choisissait l'un ou l'autre exclusivement. Pour cette raison un deuxième matériau, en général du graphite, ou un métal réfractaire à point de fusion élevé tel que du tungstène ou du molybdène, ou un carbure, un nitrure et/ou un borure réfrataire, est utilisé en combinaison avec le métal hautement conducteur afin de retarder une
fusion massive.
Les processus de production de contact classiques comportent généralement la réalisation de mélanges de poudres de matériaux à haute conductivité et à haut point de fusion, et leur pressage sous la forme de contacts, qui sont ensuite thermiquement frittés dans des atmosphères de gaz réducteurs ou inertes. Après le frittage, on infiltre des contacts avec un métal conducteur, ce qui signifie que l'on place une "pastille" de métal conducteur sur chaque contact et qu'on la fait passer au four dans une atmosphère de gaz réducteur ou inerte, cette fois au-dessus du point de fusion du conducteur. Les contacts peuvent ensuite être pressés à nouveau de façon à augmenter la densité jusqu'à des niveaux atteignant 96% à 98% du niveau théorique, puis ensuite post-traités pour l'installation finale dans
le dispositif de commutation.
Ces approches présentent plusieurs inconvénients, du fait qu'elles procurent une souplesse de procédé limitée, qu'elles se composent de nombreuses étapes de processus, résultant en un coit de production élevé, et qu'elles ont une limitation concernant les densités et les caractéristiques de fonctionnement pouvant être obtenues. La demande de brevet américain ne 4 810 289 (N.S. Hoyer et al.) a résolu un grand nombre de ces problèmes, en utilisant de l'argent ou du cuivre hautement conducteurs, mélangés avec CdO, W, WC, Co, Cr, Ni, ou C et en procurant des surfaces métalliques sans oxydes en combinaison avec une opération de pressage à chaud isostatique à température contr8lée. Dans celle-ci, les étapes comprenaient un pressage uniaxial à froid, une mise en place des contacts pressés dans un récipient avec des poudres favorisant la séparation; une mise sous vide du récipient; et un pressage isostatique à chaud des contacts; Le procédé de Hoyer et al. a permis d'obtenir des contacts à forte densité et haute résistance avec des liaisons métalmétal améliorées. Ces contacts ont une exfoliation minimale après l'étincellage avec une réduction de la vitesse d'érosion à la racine de l'arc. Cependant, ces contacts soufrent d'une réduction de volume durant le traitement. Ce qui est demandé est un procédé pour procurer des contacts dont les dimensions sont prévisibles et reproductibles, qui ne se rétrécissent, le cas échéant, que dans une seule direction durant le traitement, tout en conservant une résistance mécanique élevée, une résistance à l'exfoliation élevée et des caractéristiques de contact métal-métal améliorées. Un objet principal de cette invention est de procurer un procédé pour faire ces contacts supérieurs. Par conséquent, la présente invention consiste en un procédé de formage d'un corps compact dense comprimé, comportant les étapes suivantes: (1) fourniture d'une combinaison de particules compactables; (2) compression uniaxiale de la combinaison de particules pour atteindre une densité théorique comprise entre 60% et % de façon à obtenir un corps compact ayant la longueur et la largeur voulues pour le corps compact final mais ayant une hauteur plus grande que celle qui est dsirée dans le corps compact final; (3) mise en place d'au moins un corps compact dans un bac ouvert ayant une surface de fond et comportant des surfaces latérales qui ne sont pratiquement pas déformables à la pression, lesquelles surfaces latérales sont parallèles à l'axe central du bac, le corps compact étant placé de telle façon que sa hauteur soit parallèle à l'axe central du bac, et le corps compact étant en contact avec un matériau de séparation qui facilitera, par la suite, la séparation du contact et du bac; (4) évacuation de l'air du bac et fermeture étanche de la partie supérieure ouverte du bac, au moins une des surfaces supérieure et inférieure du bac étant déformable à la pression; (5) pressage à chaud du corps compact par l'intermédiaire du bac fermé de façon étanche dans le sens de la hauteur du corps compact, les surfaces latérales du bac empêchant toute déformation latérale significatives du corps compact, à une pression pouvant dépasser 362,5 kg/cm2 (5000 psi) de façon à assurer simultanément le pressage à chaud et la densification du corps compact dans son entier; (6) refroidissement et relâchement de la pression appliqués au corps
compact, et (7) extraction du corps compact hors du bac.
De préférence, la combinaison de particules compactables est formée dans l'étape (1) en mélangeant (a) des poudres de métaux de classe 1, de Ag, Cu, Ai ou de mélanges de ceux-ci avec (b) des poudres de CdO, SnO, SnO2, C, Co, Ni, Fe, Cr, Cr3C2, Cr7C3, W, WC, W2C, WB, Mo, Mo2C, MoB, Mo2B, TiC, TiN, TiB2, Si, SiC, Si3N4 ou des mélanges de ceux-ci; le corps compact est placé dans l'étape (3) de telle sorte qu'il n'y ait pas d'espace significatif entre le corps compact et les surfaces latérales du bac ouvert, et le corps compact tout entier est pressé à chaud dans l'étape (5) à une pression 2. comprise entre 352,5 et 3,172 kg/cm à une densité supérieure à 97%
de la densité théorique.
Cette combinaison de l'utisation d'un récipient de bac avec des côtés essentiellement non déformables, de la disposition du ou des corps compacts (S) sur le bac de telle sorte que l'axe le long de leur hauteur soit parallèle à l'axe central du bac, et le pressage le long de l'axe de la hauteur du ou des corps compact(s) et le chauffage simultanés produisent des corps compacts aux dimensions prévisibles et reproductible. Ce corps compact peut gtre utilisé comme contact ou comme radiateur de chaleur ou comme équipement électronique ou électrique, et comme composite, par exemple pour une couche de contact réunie à un matériau hautement conducteur électriquement, par exemple en cuivre ou équivalent. Les poudres de départ pour l'utilisation dans les contacts comprennent Ag, Cu, CdO, SnO, SnO2, C, CO, Ni, Fe, Cr, Cr3C2, Cr7C3, W, WC, W2C, WB, Mo, Mo2C, MoB, et TiC. Les poudres de départ pour les radiateurs de chaleur comprennent A1, TiN, TiB2, Si, SiC, et Si3N4. Le terme de "poudres" est ici utilisé de façon à comprendre les particules de forme
sphérique, fibreuse, et autres.
La hauteur ou l'épaisseur préférée du corps compact avant le pressage final à chaud est approximativemant la hauteur finale du corps compact divisée par le pourcentage de densité théorique du corps compact. Le récipient préféré comporte un bac très peu profond à dessus ouvert et paroi fine, ayant un bâti en métal, en céramique ou en graphique étroitement adapté disposé au voisinage du c8té du bac, lesquels côtés de bâti sont parallèles à l'axe central du bac et réagissent de façon à empêcher une déformation latérale significative des corps compacts durant le pressage à chaud. Un couvercle supérieur est fixé sur le bac et l'air est évacué. Ensuite, le couvercle et le bac sont fermés de façon étanche le long de leur bord. Un pressage à chaud peut être accompli dans une presse isostatique si on le désire, ce qui, bien qu'une telle presse soit inefficace pour exercer une pression latérale singificative sur les corps compacts à cause du
bâti, peut procurer certains avantages pratiques.
Pour que l'invention puisse être comprise plus clairement, les réalisations appropriées de celle-ci vont être décrites à titre d'exemples, en se référant aux dessins joints dans lesquels: La figure 1 est un schéma général du procédé de cette invention; les figures 2 (A à C) est une vue en coupe transversale de trois types d'articles compacts, montrant leur axe de hauteur; et la figure 3 est une vue en trois dimensions des composants de mise en place les plus préférés, montrant un bac très peu profond à dessus ouvert ayant une surface inférieure et des parois latérales fines, avec un bâti épais pouvant être inséré, et qui s'adapte
étroitement aux parois latérales du bac.
Si l'on se réfère à la figure 1, des combinaisons de particules compactables de matériau, comm par exemple des poudres, sont fournies ou mélangées dans l'étape 1. Dans l'étape de combinaison des particules, dans la plupart des cas, un simple mélange de poudres est adéquat, mais dans certains cas, des alliages peuvent être formés, lesquels alliages peuvent oxydés ou réduits, puis ensuite mis sous forme de particules appropriées pour le compactage. L'étape habituelle est une étape de mélange des poudres. Les poudres utilisables comprennent de nombreux types, par exemple une première classe, la "classe 1", sélectionnée parmi les métaux hautement conducteurs, tels que Ag, Cu, Ai, et les mélanges de ceux-ci, de préférence Ag et Cu. Ceux-ci peuvent être mélangés avec d'autres poudres parmi une classe composée de CdO, SnO, SnO2, C, Co, Ni, Fe, Cr, Cr3C2, Cr3C2, Cr7C3, W, WC, W2C, WB, Mo, Mo2C, MoB, Mo2B, TiC, TiN, TiB2, Si, SiC, Si3N4 et des mélanges de ceux-ci, de préférence CdO, SnO, W, WC, Co, Cr, Ni et C. Le mélange de Ai avec TiN, TiB2, Si, SiC et Si3N4 est particulièrement utile pour faire des articles pour des applications à des radiateurs de chaleur. Les autres matériaux sont spécialement utiles pour faire des contacts pour des
coupe-circuits et d'autres équipements de commutation électrique.
Lorsque l'article devant être réalisé est un à contact, les poudres de classe I peuvent constituer entre 10% en poids et 95% en poids du mélange de poudres. Les mélange de poudres préférés pour l'application à des contacts, comprennent, uniquement à titre d'exemple, Ag + W; Ag + CdO; Ag + SnO2; Ag + C; Ag + WC, Ag + Ni; Ag + Mo; Ag + Ni + C; Ag + WC +Co; Ag + WG: Ni; Cu + W; Cu + WC; et Cu + Cr. Ces poudres ont toutes une dimension maximale atteignant approximativement jusqu'à 1500 micromètres, et son mélangées de façon
homogène.
La poudre, avant ou après le mélange, peut en option être traitée thermiquement de façon à offrir des surfaces de particules relativement propres, après l'étape 1 de la figure 1. Cela comporte habituellement le chauffage des poudres approximativement entre 450 C pour 95% en poids de Ag + 5% en poids de CdO, et 1100 C pour 10% en poids de Cu + 90% en poids de W, pendant environ 0,5 heure à 1,5 heure, dans une atmosphère réductrice, de préférence de gaz hydrogène ou d'ammoniac dissocié. Cette étape peut mouiller les matériaux et devrait retirer l'oxyde des surfaces métalliques, tout en étant à une température suffisamment basse pour décomposer la poudre présente. On s'est aperçu que cette étape était importante pour procurer une densification élevée lorsqu'elle était utilisée en combinaison avec un passage à chaud par la suite dans le processus. Lorsque l'on utilise des quantités minimes de poudres de la classe 1, cette étape distribue ces poudres parmi les autres poudres, et, dans tous les cas, elle assure une distribution homogène des poudres de métal de
classe 1.
Si les particules ont été thermiquement nettoyées, elles adhèrent habituellement les unes aux autres. Par conséquent, elles sont granulées afin de briser les agglomérations, de telle sorte que les particules se trouvent dans la plage allant de 0,5 micromètre à 1500 micromètres de diamètre. Cette étape optionnelle peut s'effectuer avant l'étape 3 et après le nettoyage thermique optionnel. La poudre mélangée est ensuite placée dans une matrice de pressage uniaxiale. Si on utilise un remplissage de matrice automatique, les poudres ayant une dimension supérieure à 50 micromètres se sont révélées avoir de meilleures caractéristiques à l'écoulement que les poudres ayant une dimension inférieure à 50 micromètres. La plage de poudre préférée pour la plupart des
I1s pressages est comprise entre 200 micromètres et 1000 micromètres.
En option, dans certains cas, pour procurer une surface pouvant être brasée ou soudée pour le contact, une mince bande, une grille poreuse, ou équivalent, de métal brasable, comme par exemple un alliage argent-cuivre, ou des particules de poudres en métal brasable, par exemple en argent ou en cuivre, peut être placée au-dessus ou en dessous du mélange de poudres du contact principal dans la matrice de pressage. Ceci va procurer une structure du type composite. Le matériau dans la presse est ensuite pressé de façon uniaxiale de façon classique, sans qu'il y ait aucun chauffage ni frittage, dans l'étape 2 de la figure 1, à une pression suffisante pour procurer un corps compact "vert" manipulable, habituellement entre 34,48xlO5Pa (500 psi) et 2069xlO 5Pa (30 000 psi). Ceci procure un corps compact qui a une densité comprise entre 60% et 95Z de la densité théorique. Il est peut être souhaitable de revêtir la presse avec un matériau qui assiste la séparation suivante des corps compacts hors de la presse, comme par exemple des particules séparées et/ou un revêtement de particules ultrafines telles que des particules de céramique ou de graphite ayant des diamètres de
préférence compris entre 1 micromètre et 5 micromètres.
Une variété de corps compacts qui peut en résulter sont montrés en figure 2. Ces corps compacts 20 ont une longueur 21, et une hauteur ou épaisseur 23, un axe de hauteur A-A, et des surfaces supérieure et inférieure. La surface supérieure peut être plate, et, par exemple, avoir une structure composite comme lorsqu'une couche brasable est disposée sur la base du contact comme montré sur la figure 2(A). Le corps compact peut également avoir un dessus courbé, ce qui est une forme très utile et commune, ou une fente inférieure, comme montré dans la figure 2(B) et 2(C), respectivement. Dans certains cas, il peut y avoir un gradient de composition, dans lequel, par exemple, une composition ou un métal particulier ou une autre poudre peut être concentré à un certain niveau du corps compact. Un contact approprié de taille moyenne pourrait avoir environ 1,1 cm de long 0,6 cm de large, et avoir un dessus chanfreiné
avec une hauteur maximale comprise entre environ 0,3-cm et 0,4 cm.
Apres le pressage uniaxial entre 60% et 95%, le corps compact résultant devrait avoir les dimensions de longueur 21 et de largeur 22 (montré en figure 3) désirées dans le corps compact pressé à chaud et refroidi final, mais les dimensions de hauteur ou d'épaisseur 23, c'est-à-dire le côté entre les surfaces supérieure et inférieure, devraient être plus grandes que ce qui est désiré dans le corps compact final. La hauteur préférée du corps compact avant le pressage à chaud final est approximativement égale à la hauteur du coprs compact final désiré divisée par le pourcentage de la densité théorique du corps compact après le pressage uniaxial. Le procédé de cette invention peut produire des corps compacts approchant une densité très proche de 100%, autrement dit, une densité comprise entre environ 99,5% et 99,8%. Donc, par exemple, si la hauteur du corps compact final désiré est de 10,0 mm, et que la densité du corps compact après le premier pressage uniaxial à froid est de 75% de la densité théorique, alors, la hauteur du corps compact avant le pressage final à chaud devrait être maintenu à environ 10,0 mm/0,75, ou 13,33 mm; autrement dit, à environ 3,33 mm de plus que la hauteur finale désirée de 10,0 mm du corps compact désiré de densité égale
approximativement à 100%.
Les corps compacts seront revêtus d'un matériau de séparation qui ne se lie pas chimiquement au corps compact. Dans l'étape 3 de la figure 1, tous les corps compacts sont placés dans un bac pour pressage à chaud. Les corps compacts sont de préférence placés dans le bac avec toutes leurs directions de hauteur, c'est-à-dire leurs axes de hauteur A-A en figure 2, parallèles les unes aux autres. Le bac aura des surfaces latérales qui ne sont pas déformables de façon significative à la pression, et dont la partie intérieure est parallèle à l'axe central B-B en figure 3 du bac. Les corps compacts auront leurs axes de hauteur A-A parallèles à l'axe central du bac, qui sera également parallèle aux surfaces latérales dirigées de haut
en bas et substantiellement déformables du récipient.
Au moins une surface du bac après fermeture étanche, sera déformable à la pression et perpendiculaire aux axes de hauteur A-A des corps compacts. Ce récipient du type en bac, dans une réalisation, peut être un bac de mise en place métallique très peu profond, et d'une seule pièce, ayant une extrémité supérieure ouverte, des côtés métalliques épais qui ne sont pas significativement déformables à la pression et un fond fin qui est déformable, avec un couvercle de fermeture 5 qui est également déformable. Apres, une pression peut donc être exercée sur le fond et sur le couvercle de fermeture, qui appliquent à leur tour une pression sur les corps compacts le long de leurs axes de hauteur A-A, les surfaces latérales du bac qui ne sont pas significativement déformables à la pression servant efficacement à éviter une déformation latérale significative des corps compacts et à minimiser les efforts latéraux, et permet par conséquent d'éviter une réduction de volume par pression à chaud indésirable et incontrôlée. Dans le procédé de cette invention, la pression n'est directement exercée que selon des axes de hauteur A-A des corps compacts, qui est la direction dans laquelle les corps compacts sont pressées, à une dimension supérieure à l'épaisseur finale désirée. Le fait d'exercer une pression de cette façon uniaxiale va encore comprimer les corps
compacts presque à 100% de la densité théorique si on le désire.
La figure 3 montre un type d'empilage 30 préféré de bacs de mise en place. L'empilage 30 comporte un bac 31 à dessus ouvert et très peu profond ayant une surface inférieure 35 fine, des côtés parallèles à l'axe central B-B du récipient de bac, et des bords de bacs plats 38. Le bac comporte un bâti 32 séparé, pouvant être inséré, à insertion étroite, stable aux hautes températures, en métal, en céramique ou en graphite, ou d'un autre type, qui doit être disposé au voisinage des bords intérieurs du bac 31, commne montré par les flèches 33. Les côtés 34 du bâti 32 sont habituellement épais, ce qui fait qu'ils ne sont pas significativement déformables à la pression, c'est-à-dire qu'ils présentent une transmission de la pression latérale très faible ou nulle. Le bâti 32 a un dessus ouvert et un fond comme représenté, et ses côtés, dans la direction de haut
en bas, sont disposés parallèlement à l'axe central B-B du récipient.
De préférence, le bâti est une construction d'une seule pièce, par
exemple en acier inoxydable soudé au coins.
Le bac 31 peut être fait en acier pour t8les minces, ou en un matériau équivalent stable aux hautes températures. Le bâti 32 peut être fait en aluminium, en acier pour t8les courantes, en acier inoxydable, ou en une variété d'alliages, par exemple l'alliage de cobalt, l'alliage nickelchrome, l'alliage de titane, l'alliage de
molybdène, l'alliage de tantale, l'alliage de niobium, et équivalent.
Lorsque le bâti 32 est placé à l'intérieur du bac 31, une pluralité de corps compacts, commne les corps 20, peuvent être empilés à l'intérieur du bac 34 sur la surface inférieure 35 fine du bac. Bien qu'une seule couche de corps compacts soit montrée en figure 3, il est possible de presser des couches multiples dans le même bac, avec une matière de séparation transmettant la pression interposée entre
les couches.
Comme représenté, les axes A-A des corps compacts devront être parallèles à l'axe central B-B du récipient. Egalement, comme représenté, tous les corps compacts sont étroitement emballés de telle sorte qu'il y ait pas d'espaces significatifs entre les corps compacts et les surfaces latérales intérieures du bâti. Un couvercle supérieur fin 36 est fixé sur le bac et le bâti comme montré par les flèches 37, l'air est évacué et le couvercle supérieur 36 est fermé de façon étanche sur le bac 31 au niveau des bords 38 du bac, par exemple par soudage, ou analogue, afin de procurer une surface supérieure pour le bac. La fermeture étanche peut être accomplie dans un récipient sous vide, ce qui combine les étapes de fermeture étanche du couvercle et de mise sous vide du bac. En alternative à un baâti pouvant être inséré 32, le bac lui-même peut avoir des c8té épais d'une seule pièce qui ne sont pas significativement déformables
à la pression.
Chaque bac peut renfermer jusqu'à 1000 corps compacts côte à côte, et une pluralité de bacs fermés de façon étanche peuvent être empilés les uns avec les autres de façon à être pressé à chaud simultanément. Comme montré en figure 3, 18 corps compacts plats et de grande taille peuvent. être insérés dans le bac 31. Habituellement au moins 12 corps compacts doivent être simultanément pressés à chaud. Une pression efficace pour densifier les corps compacts va être appliquée à la surface 35 de base du bac et à la surface 36 de couvercle supérieur, toutes les deux étant de préférence déformables à la pression, au moins dans une direction uniaxiale, avec des forces
parallèles aux axes A-A des corps compacts B-B du bac.
Dans le récipient, chaque corps compact est entouré par un matériau qui assiste la séparation suivante du corps compact et du matériau de bac, comme mentionné précédemment, comme par exemple des particules séparées, et/ou un revêtement de particules ultrafines, et/ou un tissu à haute température. Le matériau de séparation se trouve de préférence sous la forme d'un revêtement ou de particules séparées de céramique, comme par exemple de l'alumine ou du nitrure de bore, ou du graphite, ayant toutes de préférence un diamètre compris entre 1 micromètre et 5 micromètres. L'air dans le récipient est évacué et le récipient est fermé de façon étanche, dans l'étape 4
dans la figure 1.
Les corps compacts mis en place sont ensuite placés dans une chambre de pression à chaud, dans l'étape 5. Une presse uniaxiale peut être utilisée. Si on le désire, une presse isostatique peut être utilisée à la place d'une presse uniaxiale, dans laquelle, par exemple l'argon ou un autre gaz approprié est utilisé comme milieu pour appliquer une pression au récipient et, par l'intermédiaire du récipient, au contact mis en place. Les côtés non déformables du récipient, comme décrit précédemment, n'accompliront pas la totalité du but de la presse isostatique, car la pression latérale ne sera pas complètement transmise au corps compact. Cependant, une presse isostatique peut avoir certaines caractéristiques de contr8le, comme par exemple en ce qui concerne l'iniformité de la température et de la pression, ou d'autres avantages qui la rend utile ici, même si elle n'est efficace que pour transmettre la pression uniaxiale sur le
corps compact.
La pression dans la presse à chaud, dans l'étape 5, est supérieure à environ 344,8xlO5 Pa (5 000 psi), et est de préférence comprise entre 344, 8xlO5Pa (5 000 psi) et 3103xlO5Pa (45 000 psi) et encore de préférence, entre 1034x105Pa (15 000 psi) et 2069x105Pa (30 000 psi). La température dans cette étape est de préférence comprise entre 0,5 C et 100 C, de préférence entre 0,5C et 20 C, en dessous du point de fusion ou du point de décomposition du composant à bas point de fusion du corps compact, comme par exemple le constituant en poudre ou le matériau en bande ou brasable si on doit en utiliser un, comme décrit précédemment, afin d'assurer simultanément un écrasement du fond et du haut du bac, et, par l'intermédiaire de leur contact avec les corps compacts, un pressage à chaud des corps compacts et une densification par l'intermédiaire du dessus et de la base du bac transmettant la pression, jusqu'à plus
de 97%, et de préférence plus de 99,5%, de la densité théorique.
Le temps de passage dans l'étape 5 peut varier de 1 minute à 4 heures, et, habituellement, de 5 minutes à 60 minutes. Dans un exemple de cette étape, dans laquelle un mélange de poudre contenant 90% en poids de Ag + 10% en poids de CdO est utilisé, la température dans l'étape de pressage se trouvera dans une plage située entre environ 800'C et 899,5 C et la décomposition CdO aux fins de cette explication et selon le Condensed Chemical Dictionary, 9ème édition, commence à environ 900 C. Le contr8le de la température durant cette étape de pressage 5 est essentielle pour assurer un processus réussi qui élimine les étapes d'infiltration souvent utilisées dans les
processus utilisés pour former des contacts électriques.
Les corps compacts pressés à chaud sont de préférence ensuite graduellement amenés à la température ambiante et à une pression d'une atmosphère pendant une période de temps étendue, dans le cadre 6 de la figure 1, période qui s'étend habituellement entre 2 heures et 10 heures. Ce refroidissement graduel sous pression est important, en particulier si un corps compact avec un gradient de composition est utilisé, car il minimise les contraintes de tension résiduelles dans les couches de composant et contrôle la torsion due aux différences de caractéristiques de dilatation thermique. Finalement, les corps compacts sont séparés du bac qui est écrasé autour d'eux,
dans le cadre 7.
Les corps compacts de contacts faits à l'aide de ce procédé ont, par exemple, des liaisons métallurgiques améliorées amenant une résistance à l'érosion par étincelage élevée, une résistance aux craquements dûs aux contraintes thermiques améliorée, et peuvent substanciellement avoir une densité de 100%. Dans ce procédé, il n'y a pas de chauffage des corps compacts pressés avant l'étape de pressage à chaud, et les corps compacts de dimensions stables sont produits avec des efforts latéraux minimaux.
L'invention va à présent être illustrée en se référant aux exemples joints:
EXEMPLE 1
Un contact Ag-W a été fait comme suit. Un mélange de 35% en poids de Ag et de 65% en poids de W a été préchauffé dans un environnement d'hydrogène à 1016 C afin de procurer une surface libre d'oxyde sur les particules, de réduire la proportion de gaz du mélange, et également d'améliorer le mouillage entre les poudres Ag et W. Le mélange sous la forme d'un gâteau a été ensuite mis sous forme de granulés à. l'aide d'un écran de 0,84 mm, de façon à procurer des particules d'un diamètre inférieur à 840 micromètres, eta été
remélangé afin d'assurer un mélange de poudres homogène.
Cette poudre a été pressée à 551,6x105Pa (8000 psi) en préformes de 0,5 cm de large x 1,0 cm de long x 0,38 cm d'épaisseur, afin de former des corps compacts verts. La densité à l'état "vert" du corps compact de préforme était de 75%. Une multiplicité de ces préformes ont ensuite été revatues avec une fine couche de graphite. Un bac de récipient consistant en une structure du type soudé épaisse ayant des parois de 0,28 cm d'épaisseur avec, des capots supérieur et inférieur en feuilles d'acier de 0,058 cm d'épaisseur, a également été fabriqué. Cette structure à paroi épaisse avait également un tube
d'évacuation soudé sur un côté.
La feuille inférieure a ensuite été soudée à la structure de bâti et les surfaces intérieures des feuilles ont été revêtues de graphite. Trente deux contacts ont été disposés sans espace entre eux à l'intérieur de ce bâti, de façon à complètement remplir le bac de récipient. Le couvercle supérieur revêtu a été placé au-dessus du bac et soudé sur le bâti de bac. Le bac a éte mis sous vide par l'intermédiaire du tube d'évacuation avant la fermeture étanche finale. Lors de la fermeture étanche, le bac était prêt pour le
pressage à chaud.
Dans un but pratique, une presse isostatique à chaud a été utilisée comme mécanisme de mise sous pression. Les récipients ont été placés dans une chambre de travail de pression isostatique à chaud, ayant approximativement un diamètre de 12,7 cm et une longueur de 53,3 cm, et ont été pressés à chaud à 960 C pendant 5 minutes à 1379x105Pa (20 000 psi). Lors de l'achèvement du cycle thermique, le bac de récipient a été retiré de la presse à chaud et a été coupé pour être ouvert de telle sorte que les corps compacts (contacts) se séparent. Les contacts ont été ensuite nettoyés par passage sous du
détergent et de l'eau.
Les contacts ainsi fabriqués ont été analysés en ce qui concerne leur stabilité dimensionnelle, leur microstructure, leur densité, leur dureté, leur conductivité électrique. Les contacts présentaient une microstructure très homogène qui pouvaient les rendre extrêmement résistant à l'exfolation après l'étincellage. Les contacts avaient tous substantiellement la même taille, et présentaient une excellente stabilité dimensionnelle, bien que la pression n'ait été appliquée que le long de leur axe vertical. La densité des contacts s'est
3 9 -
révélée être supérieure à 14,57 g/cm3, c'est-à-dire supérieure à 97,5% de la densité théorique. La dureté était de 73 sir l'échelle de Rockwell30T.
EXEMPLE 2
% en poids de Ag a été mélangé avec 50% en poids de W et prétraité dans l'hydrogène à 977 C afin de réduire la proportion de gaz et également afin d'améliorer la mouillabilité entre l'argent et le tungstène. Le mélange, sous la forme d'un gâteau, a été ensuite granulé à travers un écran de 0,84 mm afin de procurer des particules
ayant un diamètre inférieur à 840 micromètres.
Cette poudre a été pressée à 699,5xlO5Pa (10 000 psi) en préformes de 3,6 cm de long x 0,93 cm de large x 0,175 cm d'épaisseur. La densité à l'état "vert" du corps compact de préforme était de 70%. Une multiplicité de ces préformes ont ensuite été revêtues avec une fine couche de graphite. Un récipient à bac peu profond composé d'acier de 0,058 cm d'épaisseur et approximativement de 0,15 cm de profondeur, a été fabriqué. Un bâti en acier inoxydable soudé, tel que celui montré en figure 3 des dessins, de 1,27 cm de largeur, a été placé à intérieur du bac au voisinage des parois latérales du bac, afin d'agir comme un cadre non déformable. La totalité des surfaces intérieures du bac ont été ensuite recouvertes
de graphite.
Les corps compacts ont ensuite été emballés sans espace entre
eux, à une couche d'épaisseur, à l'intérieur du bâti dans le bac.
Ensuite, le couvercle supérieur revêtu a été placé au-dessus et sur les bords du couvercle et le bac inférieur a été soudé dans une chambre sous v.de. Ce récipient a ensuite pressé à chaud au moyen d'une presse isostatique à chaud à une température de 960 C et une pression de 1516, 9xlO5Pa (22 000 psi) pendant 5 minutes. A la suite de l'achèvement du cycle de pressage à chaud, les récipients ont été coupés pour être ouverts, les contacts ont été séparés et arrosés de détergent et d'eau. Les contacts avaient une dureté de 57 sur l'échelle de Rockwell30T et une densité de 98,5%. Ils présentaient
tous une microstructure très homogène et avaient tous substanciel-
lement la même taille.
Claims (17)
1. Procédé de formage d'un corps compact dense, comprimé, caractérisé par les étapes de: (1) mise en forme d'une combinaison compactable de particules; (2) compression uniaxiale de la combinaison de particules pour atteindre une densité théorique entre 60% et 95% de façon à obtenir un corps compact ayant la longueur et la largeur voulues pour le corps compact final mais ayant une hauteur plus grande que celle qui est voulue dans le corps compact final; (3) mise en place d'au moins un corps compact dans un bac ouvert ayant une surface de fond et comportant des surfaces latérales qui ne sont pratiquement pas déformables sous pression, lesquelles surfaces latérales sont parallèles à l'axe de symétrie du bac, le corps compact étant disposé de telle façon que sa hauteur soit parallèle à l'axe de symétrie du bac, et le corps compact étant au contact d'un matériau de séparation qui facilitera, par la suite, la séparation du corps compact et du bac; (4) évacuation de l'air du bac de fermeture étanche de la partie supérieure du bac, au moins une des surfaces inférieure et supérieure du bac étant déformable par compression; (5) compression à chaud du corps compact par l'intermédiaire du bac fermé de façon étanche dans le sens de la hauteur du corps compact, les surfaces latérales du bac empêchant toute déformation latérale significative du corps compact, à une pression pouvant
2 5
dépasser 544,8xlO 5Pa (5000 psi) pour assurer simultanément la compression à chaud et la densification du corps compact dans son entier; (6) refroidissement et relâchement de la pression appliquée au corps compact, et
(7) extraction du corps compact du bac.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la combinaison compactable de particules contient une poudre métalliques et par le fait que la combinaison est chauffée en atmosphère réductrice puis granulée pour donner des particules ayant
une dimension maximale allant jusqu'à environ 1500 micromètres.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la combinaison compactable de particules est obtenue dans l'étape (1) par mélange (a) de poudres des métaux de classe 1: Ag, Cu, A1 ou des mélanges de ces métaux, avec (b) des poudres de CdO, SnO, SnO2, C, Co, Ni, Fe, Cr, Cr3C2, Cr7C3, W, WC, W2C, WB, Mo, Mo2C, MoB, Mo2B, TiC, TiN, TiB2, Si, Si5, Si3N4, ou des mélanges de ces substances: que le corps de compact est mis en place, au cours de l'étape (3) de telle sorte qu'il n'y ait pas d'interstices entre le corps compact et les surfaces latérales du bac ouvert; que le corps compact, dans son entier, est comprimé à chaud, au cours de l'étape (5), à une pression comprise entre 352,5 kg/cm et 3172 kg/cm2 pour atteindre une densité
au-delà de 97% de la densité théorique.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que les poudres sont comprimées, dans l'étape (2), à une pression
comprise entre 34,48xi05Pa et 2069x105Pa.
5. Procédé selon la revendication 3 ou 4, caractérisé par le fait que la compression à chaud, dans l'étape (5), se fait à une pression comprise entre 1034x105Pa et 2069x105Pa, et à une température située entre 0,5 C et 20 C en dessous du point de fusion ou du point de décomposition du constituant présent ayant le plus bas
point de fusion.
6. Procédé selon la revendication 3, 4 ou 5, caractérisé par le fait que la poudre est Ag + W; Ag + CdO; Ag + SnO2; Ag + C; Ag + WC; Ag + Ni; Ag + Mo; Ag + Ni + C; Ag + WC + Co; Ag + WC + Ni; Cu + W;
Cu + WC; ou Cu + Cr.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 6,
caractérisé par le fait que les poudres sont placées avant l'étape
(2) au contact d'un ruban métallique pouvant être soudé.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 7,
caractérisé par le fait qu'après l'étape (1) les poudres sont chauffées, en présence d'un gaz choisi dans le groupe composé de l'hydrogène et de l'amnmniac -dissocié, à une température telle qu'on obtienne une surface exempte d'oxyde sur les poudres, à l'exception
de Cd0, SnO ou SnO2, lorsqu'ils sont présents, et qu'on obtienne une-
distribution plus homogène des métaux de classe 1, le tout suivi d'une granulation aboutissant à des diamètres de particules allant
jusqu'à 1500 micromètres.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait que la poudre granulée a une taille de particules située entre 200 micromètres et 1000 micromètres.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 9,
caractérisé par le fait que, dans l'étape (5), il se produit simultanément une déformation des surfaces supérieure et inférieure du bac et un contact avec les corps compacts, une compression à chaud, et une densification des corps compacts au-delà de 99,5% de la densité théorique par l'intermédiaire du récipient transmetteur de pression.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 10,
caractérisé par le fait qu'il n'y a pas de chauffage des corps compacts avant l'étape (5) et que plusieurs corps compacts sont
comprimés en couches multiples.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3à 11,
caractérisé par le fait que la hauteur du corps compact après l'étape (2) est égale approximativement à la hauteur désirée du corps compact final, divisée par le pourcentage de densité théorique du corps
compact après l'étape (2).
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 12,
caractérisé parle fait que le bac est un bac de faible profondeur
ayant des surfaces latérales épaisses.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 13,
caractérisé par le fait que le bac est un bac de faible profondeur ayant un chassis séparé ajusté serré, ayant le fond et le haut ouverts, à proximité des c8tés des bacs, lequel chassis a des côtés
pratiquement non déformables.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 14,
caractérisé par le fait qu'au moins 12 corps compacts sont mis en
place dans le bac au cours de l'étape (3).
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 15,
caractérisé par le fait que plusieurs bacs scellés sont empilés ensemble et comprimés à chaud, simultanément, au cours de l'étape (5).
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 16,
caractérisé par le fait qu'on utilise une presse isostatique au cours de l'étape (5).
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US07/374,330 US4909841A (en) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | Method of making dimensionally reproducible compacts |
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ID=23476314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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