JPH0344404A - 圧縮体の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は圧縮体（ｃｏｍｐａｃｔ　）を形成する方法に
関する。

回路遮断器その他の電気装置で使用する電気接点は、ア
ーク発生表面からの高密度のエネルギー束を効率的に伝
えるとともにアーク接触点での溶融又は蒸発に起因する
腐蝕に耐える成分を含有している。電流が２０万アンペ
アの高さになることもある電流遮断時には、アノード表
面における局部的な電流密度は１０’アンペア／　ｃ　
ｍ　２に達し、接点のカソード表面における局部的な電
流密度は最大１０”アンペア／ｃｍ２に達することがあ
る。アークのルートにおける過渡的熱束は最大１０’Ｋ
Ｗ／ｃｍ”になることもあり、熱伝導率及び導電率が最
大である接点材料がますます必要となり、一般的には銀
又は銅が選択されることになる。銀以外のものを使用し
た場合に接点閉鎖時の電気抵抗を高めるアーク発生後の
表面酸化が起こる空気中遮断の場合には通常は銀が選択
される。他の遮断媒体（油、真空又は六弗化硫黄）によ
って表面酸化が予防されている場合には、銅が好まれる
。

最高の導電率を持つ接点金属として何を選択するかはと
もかくとして、上述のような高いレベルの過渡的熱束に
より、局部的な表面温度が接点の溶融点（銀の場合は９
６２℃、銅では１０８３℃）を遥かに越える温度となり
、何れかを単独で使用した場合には腐蝕の進行が速い。

このため、第二の材料、通常は黒鉛やタングステン又は
モリブデンなどの高融点耐火金属或いは耐火性の炭化物
、窒化物若しくは硼化物を高い導電率の金属と組み合わ
せて使用して、溶融の大幅な進行を遅延させる。

〈従来の技術〉 従来法の接点製造法においては、一般に、高導電率の材
料と高融点材料の粉末混合物を混合し加圧して接点の形
状にした後に、還元性ガス又は不活性ガス雰囲気中で加
熱焼結している。焼結後に接点に導電性金属を浸透させ
るが、この浸透に当たっては、各接点上に導電性金属の
スラグを置き還元性（又は不活性）雰囲気の炉中で導電
性材料の融点以上の温度で処理する０次いで接点を再加
圧して理論密度の９６％乃至９８％にまで密度を上昇さ
せ最終的にスイッチ装置に組み込めるよう後処理する。

上述のような解決法は、工程の汎用性が制約され、多数
の処理工程から成るためにコストの嵩む作業になり、密
度及び性能が制限されるという欠点がある。米国特許第
４，８１０，２８９号［発明者；エヌ・ニス・ホイヤー
等（Ｎ、Ｓ。

Ｈｏｙｅｒ　　ｅｔ　　ａ１、）］は、高導電率のＡｇ
又はＣｕをＣｄＯ，Ｗ、ＷＣ，Ｃｏ、Ｃｒ。

Ｎｉ又はＣと混合し、温度制御高温均等加圧作業と組み
合わせて酸化物のない金属面とすることにより上述の欠
点の多くを解決している。この方法は、冷間−軸加圧工
程と、加圧された接点を分離助剤粉末とともに容器に入
れる工程と、容器を真空にする工程と、接点の熱間均等
加圧工程とを有する。

ホイヤー等の方法は、完全に密で金属間結合が強められ
た高強度の接点を与える。この方法による接点は、アー
ク発生後における層剥離も最小限（抑えられるしアーク
・ルートの腐蝕速度も減少する。しかしながら、この方
法による接点は、処理時に体積収縮が起こるという欠点
がある。

〈発明が解決しようとする問題点〉 必要とされている方法は、寸法の予測再現性のある接点
を与え、高強度で層剥離に対する抵抗性があり、金属間
結合が強化されていて、処理時収縮が生じるとしてもた
だ一つの方向に限られる接点を与える方法である。本発
明の目的は、このような優れた接点を製造する方法を提
供することである。

（以　下　余　白） 〈問題点を解決するための手段〉 従って、本発明は、加圧された高密度の圧縮体の形成方
法であって、圧縮可能な粒状組合せ物を形成させ；粒状
組合せ物を一軸加圧して理論密度の６０％乃至９５％と
して、最終圧縮体として所望される長さ及び幅を持つが
最終圧縮体として所望される高さより高い高さを持つ圧
縮体とし；底面と、加圧によって大きな変形を起こさず
中央軸と平行に延びる側面とを有するパンの内部に高さ
方向をパンの中央軸と平行にして少なくとも１個の圧縮
体を入れ、その際後の圧縮体とパンとの分離を助ける離
型材料が圧縮体と接触するようにし；パンから空気を排
気して真空にすると共にパンの開口上部を密閉し、パン
の上面及び底面の少なくとも一方は加圧変形が可能なも
のであり；パンの側面により圧縮体の大きな横方向変形
を防止しつつ３５２．５ｋｇ／ｃｍ２　（５０００ｐｓ
ｉ）以上の圧力で密閉パンを介して圧縮体を高さ方向に
熱間加圧して、圧縮体全体の熱間加圧及び高密度化を同
時に行ない；冷却して圧縮体に印加されている圧力を解
除し；圧縮体をパンから離型させることを特徴とする方
法に関する。

好ましくは、（ａ）Ａｇ％Ｃｕ％ＡＪＺ又はこれらの混
合物から成る第１級金属と（ｂ）ＣｄＯｌＳｎＯ，Ｓｎ
Ｏ２Ｃ，Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ。

Ｃｒ、　　　Ｃｒ３　　　Ｃ２Ｃｒｙ　　　ｃ　　３　
　　　　ｗ、　　　ｗｃ。

Ｗ２　Ｃ％ＷＢ、Ｍｏ、Ｍｏ２　Ｃ％ＭＯＢ％Ｍｏ２　
Ｂ％ＴｉＣ％ＴｉＮ、ＴｉＢ、、Ｓｔ。

ＳｉＣ，Ｓｉ３　Ｎ、又はこれらの混合物の粉末とを混
合して工程１における圧縮可能な粒状組合せ物を形成し
；工程３において圧縮体と開口パンの側面との間にほと
んど空隙が残らないように圧縮体を入れて；工程５にお
いて３５２．５ｋｇ／Ｑｍ”乃至３１７２　ｋ　ｇ　／
　ｃ　ｍ　”の圧力で圧縮体全体を熱間加圧して理論密
度の９７％以上の密度にする。

実質的に変形しない側面を有するパン型容器を使用し、
圧縮体の高さ方向をパンの中央軸と平行にして圧縮体を
パン上に入れ、圧縮物の高さ軸に沿って加圧すると同時
に加熱することにより、寸法が予知でき再現性のある圧
縮体が得られる。

この圧縮体は、接点若しくはヒート・シンクとして或い
は電子装置又は電気装置として使用でき、たとえば銅な
どのような高導電率の材料に接合する接点層を形成する
複合物として使用できる。

接点として使用する場合の主要な粉末の例としては、Ａ
ｇ、Ｃｕ、ＣｄＯ％ＳｎＯ％　５ｎ０２、Ｃ，Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｆｅ、　　Ｃｒ、Ｃｒｓ　Ｃ２、Ｃｒｙ　Ｃ，、Ｗ
％ＷＣ％Ｗ、Ｃ，ＷＢ％Ｍｏ。

Ｍｏ、Ｃ％ＭｏＢ及びＴｉＣを挙げることができる。ヒ
ート・シンクとして使用する場合の主要な粉末の例とし
ては、Ａｊ２、ＴｉＮ％ＴｉＢ２、Ｓｔ％ＳｉＣ及びＳ
ｉ３Ｎ４を挙げることができる０本明細書中で使用する
「粉末」という語句は、球形、繊維状その他の粒子形状
を含むものである。

最終の熱間加圧前の圧縮体の好ましい高さ即ち厚さは、
所望する最終圧縮物高さを圧縮物の理論密度の百分率で
割ブた値である。好ましい容器は、パンの側面に隣接し
て緊密に嵌合する金属製、セラミックス製又は黒鉛性の
フレームを有する上部が開口した薄い壁部を持つ極めて
浅いパンであり、上記のフレームの側部はパンの中心軸
と平行であって熱間加圧時における圧縮体の大きな横方
向変形を防止する働きをする。上部蓋をパンの上部に嵌
合して、空気を排気し真空にする。

次いで、縁部に沿って蓋及びパンを密閉する。

所望する場合には熱間加圧に均等加圧プレスを使用する
ことができ、均等加圧プレスはフレームが存在するため
に圧縮体に大きな横方向圧力を加えることはできないけ
れども、幾つかの実際上の利益をもたらす場合がある。

〈実施例〉 本発明をより明確上理解できるよう、添付の図面を参照
しながら、好ましい幾つかの実施例について以下に説明
する。

第１図において、粉末等の材料の粒状組合せ物が工程１
で準備され混合される。粒状物組合せ工程では、はとん
どの場合、単純な粉末混合が適しているが、場合によっ
ては、合金類を形成させて合金類を酸化又は還元した後
に圧縮に適した粒状物を形成させることもできる０通常
の工程は、粉末混合工程である。多くの種類の粉末を用
いることができるが、たとえば第１級金属粉末としては
、Ａｇ、Ｃｕ、ＡＩＬ及これらの混合物のような導電率
の高い金属から選択された「クラス１」金属、最も好ま
しくはＡｇ及びＣｕを挙げることができる。これらの粉
末をＣｄ０％　ＳｎＯ。

ＳｎＯ２Ｃ，Ｃｏ、Ｎｉ％　Ｆｅ、Ｃｒ。

Ｃｒ３　Ｃｘ　ｓ　Ｃ’　ｙ　Ｃ３、Ｗ％Ｗ　Ｃ％　Ｗ
　２　ＣｓＷＢ％Ｍｏ、Ｍｏ２　ｃ、ＭｏＢ、Ｍｏ２Ｂ
。

Ｔｉｃ％ＴｉＮ％ＴｉＢ、　　ＳＬ％　Ｓ　ｉ　、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ３Ｎ４及びこれらの混合物から成るクラス（群
）から選んだその他の粉末、最も好ましくはＣｄ０％　
ＳｎＯ，Ｗ％ＷＣ，Ｃｏ％Ｃｒ％Ｎｉ及びＣと混合する
ことができる。ヒート・シンクとして用いる物品を製造
する場合には、ＡｆＬとＴｉＮ％ＴｉＢ、、Ｓｔ、Ｓｉ
Ｃ及びＳｉ３Ｎ４との混合物が特に有用である。その他
の材料は、回路遮断器及びその他の電気スイッチ装置の
接点を製造する場合に特に有用である。

製造する物品が接点である場合には、クラス１粉末が粉
末混合物の１０重量％乃至９５重量％を占めるようにす
ればよい、接点として用いる場合の好ましい粉末混合物
の例を本発明を制限するものではない単なる例として示
すと、Ａｇ＋Ｗ；Ａｇ＋ＣｄＯ：Ａｇ＋５ｎＯｚ　　；
Ａｇ＋Ｃ；Ａｇ＋ＷＣ；　Ａｇ＋Ｎ　ｉ　；　Ａｇ＋Ｍ
ｏ　；　Ａｇ＋Ｎ　ｉ　＋Ｃ；Ａｇ＋ＷＣ＋Ｃｏ；Ａｇ
＋ＷＣ＋Ｎｉ　；Ｃｕ＋　Ｗ　；　Ｃｕ　＋　Ｗ　Ｃ及
びＣｕ＋Ｃｒなどがある。

これらの粉末は何れも最大粒子寸法が約１５００マイク
ロメータであり、均質に混合される。

第１図の工程１の後に、任意の追加工程として、混合前
又は混合後の粉末を熱処理し比較的清浄な粒子表面にす
ることもできる。この工程は、通常、還元性雰囲気好ま
しくは水素ガス又は解離アンモニアガス雰囲気中でＡｇ
９５重量％＋Ｃｄ０５１ｉ量％の組合せの場合には約４
５０℃、ＣｕｌＯ重量％＋Ｗ９０！量％の組合せの場合
には１１００℃で約半時間乃至１時間半加熱する工程か
ら成る。この工程は、材料を湿潤化でき、金属表面から
酸化物が除去され、しかも存在する粉末を分解させるこ
とがない充分に低い温度で行なわれる。この工程の後に
行なう熱間加圧と組み合わせて用いると、高密度化を行
なうのに重要な工程であることが判明した。少量のクラ
ス１金属粉末を使用する場合には、この工程によりクラ
ス１金属粉末が他の粉末中に分散され、何れの場合にお
いてもクラス１金属粉末の分布が均一に′なる。

粉末を熱処理によって清浄にする（酸化物を除去する）
と、通常は粉末が接合してしまう。

従って、粒状化を行なって塊状物を破砕し、粒度分布を
０．５乃至１５００マイクロメータの範囲にする。この
任意に追加する工程は、工程３を行なう前で任意に追加
する熱処理清浄化工程の後に行なう。次に、混合された
粉末を一軸加圧型に入れる。充填を自動化する場合には
粒度５０マイクロメ一タ以上の粉末のほうが粒度５０マ
イクロメ一タ未満の粉末よりも流れ特性が優れているこ
とがわかった。はとんどの加圧の場合、好ましい粉末の
粒度範囲は、２００乃至１０００マイクロメータである
。

場合によっては、接点にろうづけ可能な面又ははんだづ
け可能な面を設けるために、銀・銅合金の如きろうづけ
可能な金属の薄い帯状多孔格子又は銀若しくは銅の如き
ろうづけ可能な金属の粉末を加圧型中の主接点粉末混合
物の上部又は下部に入れることもできる。これにより、
複合型の構造が得られる。

次に、第１図の工程２において、プレス内部の材料を常
法により、加熱又は焼結することなく、取扱い可能な「
焼結前」圧縮体を得るに充分な圧力、通常は３５．２５
ｋｇ／ｃｍ”　　（５００ｐｓ　ｉ）乃至２１１５ｋｇ
／ｃｍ”　　（３００００ｐｓ　ｉ）の圧力で一軸加圧
する。これにより、理論密度の６０％乃至９５％の密度
を持つ圧縮体が得られる。例えば、好ましくは直径１乃
至５マイクロメータのセラミックス又は黒鉛粒子のよう
な極めて微細な粒子の固まっていない状態の粒状物及び
／又は被膜のような後の工程におけるプレスからの圧縮
体の分離を助ける材料をプレスに被覆しておくのが好ま
しい場合もある。

得られる各種の圧縮体の例を第２図に示す。

図示した各圧縮体２０の長さを符号２１で、高さ即ち厚
さを符号２３で、高さ軸をＡ−Ａで示しであるが、各圧
縮体２０は上面及び底面を有する。

第２Ａ図に示すように、上面を平面状にし、接点の底面
にろうづけ可能な層を設けて複合構造にすることもでき
る。第２Ｂ図及び第２Ｃ図にそれぞれ図示しであるよう
に、極めて有用で一般的な形状である湾曲上面を持つ圧
縮体とし、又は底面にみぞのある圧縮体にすることもで
きる。圧縮体の特定高さ部分における組成物、特定の金
属又はその他の粉末の濃度を高くした場合には、組成物
勾配が生じることがある。有用なほど良い寸法の接点は
、長さ約１．ｊａｎ、幅０．６ｃｍであり、上部は斜面
状に面取りされて最大高さが約０．３ｃｍ乃至０．４ｃ
ｍである。

−軸加圧により理論密度の６０％乃至９５％にした後に
得られる圧縮体の長さ２１及び幅２２の寸法（第３図に
示されている）は最終の冷却後の熱間加圧された圧縮体
の寸法として所望されている寸法であるが、高さ又は厚
さ寸法２３即ち上面と底面との間の側面寸法は最終圧縮
体として所望される寸法よりも大きくなければならない
。最終の熱間加圧前の圧縮体の好ましい寸法は、所望す
る最終の圧縮体高さを一軸加圧後における圧縮体の理論
密度の百分率で割った値である。本発明方法によれば、
理論密度の１００％に極めて近似した密度、即ち密度９
９．５％乃至９９．８％の圧縮体を製造することができ
る。従って例えば所望する最終の圧縮体の高さが１０．
０ｍｍであり最初の冷間−軸加圧後の圧縮体の密度が理
論密度の７５％である場合には、最終の熱間加圧前の圧
縮体の高さは約１０．０ｍｍ１０．７５即ち１３．３３
ｍｍでなければならず、所望するほぼ１００％の密度で
最終高さ１０．０ｍｍのものよりも約３．３３ｍｍ高く
なる。

圧縮体と化学的に結合することがない分離材又は離型材
を圧縮体に被覆する。第１図の工程３において、全部の
圧縮体をパンに入れて熱間加圧する。好ましくは圧縮体
を全て高さ方向でパン内に入れる、即ち第２図の高さ軸
Ａ−Ａを互いに平行にする。パンは大きな圧力変形は起
こさない側面を持ち、内側面はパンの中央軸即ち第３図
に示した軸Ｂ−Ｂと平行である。圧縮体の高さ軸Ａ−Ａ
はパンの中央軸と平行であり、パンの中央軸は容器の上
面から底面に延びる実質的に変形しない内側面と平行で
ある。

密封後におけるパンの少なくとも一面は加圧変形可能で
あり、圧縮体の高さ軸Ａ−Ａに垂直である。一実施例に
おけるパン型容器は、開口上端部と、加圧されても大き
な変形を起こさない厚みのある金属製側部と、変形可能
な薄い底面と、変形可能な薄い密閉蓋とを持つ一体構造
で極めて浅い金属製の封入パンから成る。従って、底面
及び密閉蓋に圧力を印加すると、圧縮体の高さ軸Ａ−Ａ
に沿って圧縮体に圧力が加わり、加圧されても大きな変
形を起こさないパンの側面によって圧縮体の大きな横方
向変形が防止され横方向の内部応力は最小限に抑えられ
、従って望ましくない制御不能の加熱・加圧による体積
収縮が防止される０本発明方法においては、圧力は、圧
縮体の高さ軸Ａ−Ａの方向即ち圧縮体が加圧され最終的
な所望厚さよりも大きな寸法になる方向のみに沿って作
用する。所望する場合には、このような−軸方向の加圧
力を作用させて、圧縮体をさらに加圧して理論密度の１
００％に近づける。

第３図に、好ましい封入パンの積重ね体３０の１つの例
を示す。積重ね体３０は、薄い壁部の底面３５と、パン
型容器の中心軸Ｂ−Ｂに平行な側部と、平らなパン縁部
３８とを持つ上部が開口した極めて浅いパン３１を有す
る。別個の挿入可能で緊密に嵌合でき高温度で安定な金
属、セラミックス、黒鉛その他の材料から成るフレーム
３２をパン３１の内側面に隣接させて、矢印３３で示す
ように、配置することができる。フレーム３２の側部３
４は通常は厚みがあり、加圧されても大きな変形は起こ
さず、横方向圧力伝達は極めて僅かであるか又は全く圧
力を伝達しない。図示したように、フレームの上面及び
底面は開口しており、上下方向に延びるフレームの側部
は容器の中心軸Ｂ−Ｂに平行に配置される。好ましくは
、フレームハコーナ一部分で溶接されたステンレス鋼の
ような一体的構造物である。

パン３１は、薄いゲージ鋼のような高温度で安定な材料
からつくればよい。フレーム３２は、アルミニウム、強
力なゲージ鋼、ステンレス鋼、コバルト合金、ニッケル
・クロム合金、チタン合金、モリブデン合金、タンタル
合金、ニオブ合金等の各種合金類からつくることができ
る。

フレーム３２をパン３１の内部に配置した場合、パンの
薄い壁から成る底面３５上のフレーム３４の内部に複数
の圧縮体２０を積み重ねることができる。第３図には、
圧縮体は１層だけ図示しであるが、同一パン中で複数の
層に加圧することができ、各層間には圧力伝達分離又は
離型材を介在させる。図示したように、圧縮体の軸Ａ−
Ａは容器の中心軸Ｂ−Ｂと平行である。また、図示した
ように、全ての圧縮体は密接して充填されており、圧縮
体とフレームの内側面との間にはほとんど間隙がない。

矢印３７で示すように薄い壁の上部Ｍ３６がパン及びフ
レームの上部に嵌合され、排気して真空にし、溶接等に
よりパンの縁部３８において上部１３６をパン３１に密
閉封止して、パンの上面を形成させる。真空容器の内部
で密閉を行なって、蓋の密閉とパンの排気の両工程を組
み合わせて実施することもできる。挿入可能なフレーム
３２に代えて、パン自体が、加圧されても大きな変形を
起こさない一体構造の厚みのある側部を持つ構造にして
もよい。

各パンには１０００個にも及ぶ多数の圧縮体を並べて収
容することができ、複数の密封パンを積み重ねて同時に
熱間加圧することができる。

第３図に示すように、１８個の大きくて平らな圧縮体が
パン３１に挿入される。通常は、少なくとも１２個の圧
縮体を同時に熱間加圧する。圧縮体の密度を高める効果
を発揮する圧力は、何れも加圧変形可能なパンの底面３
５及び上部蓋表面に少なくとも一軸方向に与えられ、加
圧力が圧縮体の軸Ａ−Ａ及びパンの軸Ｂ−Ｂに対して平
行に作用する。

容器内の各圧縮体は、上述したように、極めて微細な粒
子の固まっていない粒状物若しくは被膜及び／又は高温
度に耐える布のような後で行なわれる圧縮体とパン材料
との分離を助ける材料に取り囲まれている。分離材は、
好ましくは、アルミナ若しくは窒化硼素のようなセラミ
ック又は黒鉛の被膜又は固められていない粒状物の形状
であり、何れの場合においても好ましくは粒子直径１乃
至５マイクロメータである。第１図の工程４において、
容器中の空気を排出し真空にして容器を密封する。

次に、工程５において、封入された圧縮体を熱間加圧室
に入れる。−軸加圧プレスを使用する。

所望する場合には、−軸加圧プレスの代わりに均等加圧
プレスを用いることもできるが、その場合には、容器及
び容器を介して封入された圧縮体に圧力を印加する媒体
としてアルゴンその他の適当な気体を用いることができ
る。上述したように、容器側部が変形しないため横方向
圧力の全てが圧縮体に伝達されないことにより、均等加
圧が完全に得られない。しかしながら、温度及び圧力の
均一性などの一定の制御特性を持ち、その他の利点もあ
るので、圧縮体に一軸加圧を伝える効果だけしか発揮し
ないにもかかわらず、本工程においても均等加圧プレス
の使用は有利である。

工程５の熱間加圧工程における圧力は約３５２．５ｋｇ
／ｃｍ’　　（５０００ｐｓｉ）以上、好ましくは３５
２．５ｋｇ７’ｃｍ２（５０００ｐｓｉ）乃至３１７２
ｋｇ／ｃｍ２（４５０００ｐｓｉ）、最も好ましくは１
０５６ｋｇ／ｃｍ２　（１５０００ｐｓｉ）乃至２１１
５ｋｇ／ｃｍ’　　（３００００ｐｓｉ）である。この
工程の温度は、圧縮体の例えば粉末成分、或いは上述の
ようにろうづけ可能な材料片を使用した場合にはろうづ
け可能な□材料片を含む成分のうち最も融点の低い成分
の融点又は分解温度よりも、好ましくは０．５℃乃至１
００℃、最も好ましくは０．５℃乃至２０℃低い温度で
あり、パンの上面及び底面の両方を同時に押しつぶして
圧縮体と接触させることにより圧縮体を熱間加圧すると
共に、パンの圧力伝達上面及び底面を介して圧縮体の密
度を理論密度の９７％以上、好ましくは９９．５％以上
の密度に高める。

工程５の持続時間は、１分間乃至４時間、最も一般的に
は５分間乃至６０分間である。Ａｇ９０重量％＋ＣｄＯ
、０！１量％の粉末混合物を使用した例においては、加
圧工程の温度は８００℃乃至８９９．５℃であり、この
応用例の目的に応じたＣｄＯについては、コンデンスド
・ケよりル、ディクショナリ（Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ　Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ）の第９版によ
れば、約９００℃において実質的な分解が始まる。電気
接点を形成する諸方法において多用される浸透工程を行
なうことのない上首尾な処理方法を提供するためには、
この加圧工程５における温度制御が必須の要件となる。

次に、第１図のブロック６で示すように、長時間通常は
２時間乃至１０時間かけて、熱間加圧された圧縮体を徐
々に室温・−気圧に戻す。この加圧下における徐冷は、
特に組成物の成分勾配のある圧縮体の場合には重要な工
程であり、この加圧下での徐冷により成分層中における
残留引張応力が最小限に減少し、熱膨張特性の相違に起
因する湾曲が制御される。最後にブロック７で示す工程
において、圧縮体の周囲に押しつぶされたパンから圧縮
体を離型する。

本発明方法によって製造した接点圧縮体は、たとえば、
粒間の金属学的結合が強くなり、その結果、アーク腐蝕
に対する抵抗性が高く、熱応力割れに対する抵抗性が強
まり、実質的に密度１００％にすることができる。本発
明方法においては、熱間加圧工程の実施前には圧縮体は
加熱されることがなく、横方向内部応力が最小であり寸
法安定性のある圧縮体が製造される。

次は、実施例を挙げて、本発明を例示する。

主五皿−ユ 次のようにして、Ａｇ−Ｗ接点を製造した。

Ａｇ３５重量％とＷ６５重量％との混合物を１０１６℃
で水素雰囲気中で予熱して、粒子表面から酸化物を取り
除き、混合物のガス含有率を低下させ、Ａｇ粉末とＷ粉
末との間の濡れを強めた。ケーキ状の混合物を粒状化し
て、米国標準篩列Ｌ１．Ｓ、５ｉｅｖｅ　５ｅｒｉｅｓ
）の２０メツシユを通る粒度にして、粒子直径を８４０
マイクロメータ以下にし、再混合して均質な粉末混合物
にした。

上記の粉末を５６４ｋｇ／ｃｍ’　　（８０００ｐｓ　
ｔ）で加圧して、幅０．５ｃｍ、長さ１．Ｏｅｍ、厚さ
０．３８ｃｍの予備成形物として、未焼結圧縮体とした
。この予備成形物の焼結前の密度は７５％であった。多
数の予備成形物に黒鉛の薄い層を被覆した。壁厚０．２
８ｃｍの厚い溶接側部構造体と、厚さ０．０５８ｃｍの
鋼シートから成る別個の底部カバー及び上部カバーとか
ら成るパン型の容器を製造した。この側壁部の厚い構造
体の一方側面に排気チューブを溶接した。

次に、底部シートをフレーム構造体に溶接し、シートの
内面に黒鉛を被覆した。圧縮体の間に空隙を残さないよ
うにして、フレームの内部に３２個の圧縮体を並べて、
容器パンに完全に充填した。黒鉛を被覆した上部蓋をパ
ンの上部に乗せて、パンのフレームに溶接した。最終的
に密閉する前に、排気チューブを介してパンを真空にし
た。密閉すると、パンは熱間加圧を行なう準備が整った
状態になった。

便宜上、加圧機構として熱間均等加圧プレスを使用した
。直径約１２．７ｃｍ、長さ５３．３ｃｍの熱間均等加
圧プレスの加工室内に容器を入れて、９６０℃、１４１
０ｋｇ／ｃｍ”（２ｏｏｏｏｐｓｔ）で５分間熱間加圧
した。熱処理サイクル完了後に容器パンを熱間加圧プレ
スから取り出し、パンを切り開いて圧縮体（接点）を分
離した。洗滌剤と水とを用いて、回転洗滌により、接点
をきれいにした。

上記のようにして製造した接点の寸法安定性、微細構造
、密度、硬さ及び導電率の分析を行なった。接点の微細
構造は極めて均質であり、そのために、アーク後の層剥
離に対する抵抗性が高かった。全ての接点の寸法はほぼ
同一であり、圧力は高さ軸のみに沿って印加されている
ので優れた寸法安定性を示した。接点の密度は１４．５
７ｇ／ｃｃ以上であり、これは理論密度の９７，５％以
上に相当する値であった。ロックウェル３０Ｔスケール
で測定した硬さは７３であった。

丈迦凱Ｌ−ユ Ａ３５０重量％とＷ５０重量％とを混合し、９７７℃で
水素中で予熱して、ガス含有量を減少させ、銀とタング
ステンとの濡れを強めた。

次に、ケーキ状の混合物を粒状化し、米国標準篩列２０
メツシュを通過させて、粒子直径を８４０マイクロメー
タ以下にそろえた。

上記の粉末を７０５ｋｇ／ｃｍ２　（１００００ｐｓｉ
）の圧力で加圧して、長さ３．６ｃｍ、幅０．９３ｃｍ
、厚さ０．１７５ｃｍの予備成形物にした。予備成形圧
縮体の焼結前の密度は理論密度の７０％であった。多数
の予備成形物に薄い黒鉛層を被覆した。０．０５８ｃ、
ｍの厚さの鋼から成り、深さ約０．１５ｃｍの浅いパン
型容器をつくった。幅１．２７ｃｍの第３図に示した形
状の溶接ステンレス鋼製フレームをパンの側壁部に隣接
させてパン内部に配置して、変形しないフレームとして
用いた。パンの内面全体に黒鉛を被覆した。

圧縮体の間に空隙が残らないように複数の圧縮体を一層
の深さでパンのフレーム内に充填した。

次に、黒鉛を被覆した上部蓋をパン上部に乗せ、真空室
内において蓋及びパンの底面の縁部を溶接した。熱間均
等加圧プレスにより、容器を温度９６０℃、圧力１５５
１ｋｇ／ｃｍ２（２２０００ｐｓｉ）で５分間熱間加圧
した。

熱間加圧サイクル完了後に、容器を切り間き、接点を離
型し、洗滌剤と水とを用いて回転洗滌した。接点の硬さ
はロックウェル３０Ｔスケールで５７であり、密度は理
論密度の９８．５％であった。接点は何れも極めて均質
な微細構造を持ち、実質的に同一寸法であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法の工程図である。 第２図は、３種の圧縮物品の断面図であり、図中に高さ
軸を書き入れである。 第３図は、最も好ましい封入部材の三次元図であり、薄
い側壁と底面とを持つ上部開口パンと、パンの側壁に隣
接して緊密に嵌合する挿入可能な厚みのあるフレームと
を図示しである。 ・・・・粉子混合 ・・・・−軸加圧 ・・・・実質的に変形し、ない側面を持つパンに圧縮体
を入れる工程 ・・・・排気及びパン密閉 ・・・・熱間加圧 ・・・・加圧下で冷却 ・・・・離型 Ｏ・・・・圧縮体 ｌ・・・・パン ２・・◆・フレーム 願人：　　ウェスチングハウス・エレクトリック・コー
ポレーション環　人：加藤　紘一部（ほか１名） ＦＩＧ、１

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. （１）加圧された高密度の圧縮体の形成方法であって、 １、圧縮可能な粒状組合せ物を形成させ； ２、粒状組合せ物を一軸加圧して理論密度の６０％乃至
   ９５％として、最終圧縮体として所望される長さ及び幅
   を持つが最終圧縮体として所望される高さより高い高さ
   を持つ圧縮体とし； ３、底面と加圧によって大きな変形を起こさず中央軸と
   平行に延びる側面とを有するパンの内部に高さ方向をパ
   ンの中央軸と平行にして少なくとも１個の圧縮体を入れ
   、 その際後の圧縮体とパンとの分離を助ける離型材料が圧
   縮体と接触するようにし； ４、パンから空気を排気して真空にすると共にパンの開
   口上部を密閉し、パンの上面及び底面の少なくとも一方
   は加圧変形が可能なものであり； ５、パンの側面により圧縮体の大きな横方向変形を防止
   しつつ３５２．５ｋｇ／ｃｍ＾２（５０００ｐｓｉ）以
   上の圧力で密閉パンを介して圧縮体を高さ方向に熱間加
   圧して、圧縮体全体の熱間加圧及び高密度化を同時に行
   ない； ６、冷却して圧縮体に印加されている圧力を解除し； ７、圧縮体をパンから離型させることを特徴とする方法
   。
2. （２）圧縮可能な粒状組合せ物が金属粉末を含有してお
   り、粒状組合せ物を還元性雰囲気中で加熱し次いで粒状
   化して最大寸法が約１５００マイクロメータの粒子にす
   ることを特徴とする請求項第（１）項に記載の方法。
3. （３）（ａ）Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌ又はこれらの混合物から
   成る第１級金属と（ｂ）ＣｄＯ、ＳｎＯ、ＳｎＯ＿２、
   Ｃ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｒ＿３Ｃ＿２、Ｃｒ＿
   ７Ｃ＿３、Ｗ、ＷＣ、Ｗ＿２Ｃ、ＷＢ、Ｍｏ、Ｍｏ＿２
   Ｃ、ＭｏＢ、Ｍｏ＿２Ｂ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＢ＿２
   、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ＿３Ｎ＿４又はこれらの混合物の
   粉末とを混合して工程１における圧縮可能な粒状組合せ
   物を形成させ；工程３において圧縮体と開口パンの側面
   との間にほとんど空隙が残らないように圧縮体を入れて
   ；工程５において３５２．５ｋｇ／ｃｍ＾２乃至３１７
   ２ｋｇ／ｃｍ＾２の圧力で圧縮体全体を熱間加圧して理
   論密度の９７％以上の密度とすることを特徴とする請求
   項第（１）項に記載の方法。
4. （４）工程２において３５．２５ｋｇ／ｃｍ＾２乃至２
   １１５ｋｇ／ｃｍ＾２の圧力で粉末を加圧することを特
   徴とする請求項第（３）項に記載の方法。
5. （５）工程５における熱間加圧が、圧力１０５６ｋｇ／
   ｃｍ＾２乃至２１１５ｋｇ／ｃｍ＾２で且つ存在する成
   分のうち融点の低い成分の融点又は分解温度より０．５
   ℃乃至２０℃低い温度で行なわれることを特徴とする請
   求項第（３）項又は第（４）項に記載の方法。
6. （６）粉末がＡｇ＋Ｗ；Ａｇ＋ＣｄＯ；Ａｇ＋ＳｎＯ＿
   ２；Ａｇ＋Ｃ；Ａｇ＋ＷＣ：Ａｇ＋Ｎｉ；Ａｇ＋Ｍｏ；
   Ａｇ＋Ｎｉ＋Ｃ；Ａｇ＋ＷＣ＋Ｃｏ；Ａｇ＋ＷＣ＋Ｎｉ
   ；Ｃｕ＋Ｗ；Ｃｕ＋ＷＣ又はＣｕ＋Ｃｒであることを特
   徴とする請求項第（３）項、第（４）項又は第（５）項
   に記載の方法。
7. （７）工程２に先立って、ろうづけ可能な金属片に粉末
   を接触させることを特徴とする請求項第（３）項乃至第
   （６）項の何れかに記載の方法。
8. （８）工程１の後で、水素ガスと解離アンモニアから成
   る群から選んだガス中で、ＣｄＯ、ＳｎＯ又はＳｎＯ＿
   ２が存在する場合にはこれ以外の酸化物が粉末の表面か
   らなくなり且つ第１級金属の分布がより均一になる温度
   で粉末を加熱し、次いで粉末を粒状化して粒子の最大寸
   法が約１５００マイクロメータ以下になるようにするこ
   とを特徴とする請求項第（１）項乃至第（７）項の何れ
   かに記載の方法。
9. （９）粒状化した粉末の粒度が２００乃至１０００マイ
   クロメータであることを特徴とする請求項第（８）項に
   記載の方法。
10. （１０）工程５において、パンの上面及び底面の押しつ
    ぶし並びに圧縮体との接触、熱間加圧、さらには圧力伝
    達容器を介しての理論密度の９９．５％以上に相当する
    圧縮体の高密度化が同時に行なわれることを特徴とする
    請求項第（３）項乃至第（９）項の何れかに記載の方法
    。
11. （１１）工程５の前では圧縮体は加熱されることがなく
    、複数の圧縮体が複数の層で加圧されることを特徴とす
    る請求項第（３）項乃至第（１０）項の何れかに記載の
    方法。
12. （１２）工程２の後の圧縮体の高さが、所望する最終圧
    縮体の高さを工程２の後における理論密度の百分率で割
    った値とほぼ等しいことを特徴とする請求項第（３）項
    乃至第（１１）項の何れかに記載の方法。
13. （１３）パンが肉厚の側面を持つ浅いパンであることを
    特徴とする請求項第（３）項乃至第（１２）項の何れか
    に記載の方法。
14. （１４）パンが、パンの側面に隣接した開口上部及び底
    部を有する、別体で緊密に嵌合できるフレームから成る
    浅いパンであり、前記フレームは実質的に変形しない側
    面を持つことを特徴とする請求項第（１）項乃至第（１
    ３）項の何れかに記載の方法。
15. （１５）工程３において、少なくとも１２個の圧縮体を
    パン内に置くことを特徴とする請求項第（３）項乃至第
    （１４）項の何れかに記載の方法。
16. （１６）工程５において、複数の密封されたパンを積み
    重ねて同時に熱間加圧することを特徴とする請求項第（
    ３）項乃至第（１５）項の何れかに記載の方法。
17. （１７）工程５において、均等加圧プレスを使用するこ
    とを特徴とする請求項第（３）項乃至第（１５）項の何
    れかに記載の方法。