DE4010930A1 - Verfahren zur herstellung einer alkali- und/oder erdalkalihaltigen aluminiumtriformiatloesung, hochkonzentrierte alkali- und/oder erdalkalihaltige aluminiumtriformiatloesungen und ihre verwendung - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer alkali- und/oder erdalkalihaltigen aluminiumtriformiatloesung, hochkonzentrierte alkali- und/oder erdalkalihaltige aluminiumtriformiatloesungen und ihre verwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
einer alkali- und/oder erdalkalihaltigen Aluminiumtriformiatlösung
durch Neutralisation einer Aluminatlauge mit einer vorgelegten
ameisensäurehaltigen Lösung, die daraus resultierenden, hochkon
zentrierten, alkali- und/oder erdalkalihaltigen Aluminiumtrifor
miatlösungen und deren Verwendung zum Imprägnieren von Textilien,
in Desinfektions- und Reinigungsmitteln, als Koagulationsmittel
für Lacke oder als Fixierhilfsmittel in der Lederbearbeitung.
Aus dem Stand der Technik ist bekannt, daß man wäßrige Aluminium
triformiatlösungen entweder durch Umsetzung von frisch gefälltem
Aluminiumhydroxid mit Ameisensäure oder durch die Umsetzung von
Bariumformiat mit Aluminiumsulfat in Wasser gewinnen kann (siehe
Ullmann, Band 3, Seite 448, 1953). Die Nachteile dieser Verfahren
liegen allerdings zum einen in der für technische Zwecke störenden
Alterung von Aluminiumhydroxiden sowie andererseits im Bariumfor
miat, daß wegen seines hohen Preises eine geringere Rentabilität
besitzt. Die Umsetzungen von Ameisensäure mit anderen reaktiven
Aluminiumverbindungen, wie Aluminiumhalogeniden oder Aluminiumhy
droxichlorid, besitzen den Nachteil, daß sie zu einer zusätzlichen
Halogenidbelastung des Produktes führen.
Aus der Lehre der deutschen Offenlegungsschrift DE-A-23 25 018 ist
ein elektrochemisches Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtri
formiatlösungen bekannt, bei dem Aluminium elektrochemisch in
Ameisensäure aufgelöst wird. Dieses Verfahren ist jedoch aus anla
gentechnischer Sicht als sehr aufwendig zu betrachten.
Weiterhin ist bekannt, daß die Herstellung von hochkonzentrierten
Aluminiumtriformiatlösungen Schwierigkeiten bereitet. So löst sich
beispielsweise festes Aluminiumtriformiat in kaltem Wasser nur
sehr wenig und auch in kochendem Wasser nur zu einer etwa
25 gew.-%igen wäßrigen Lösung auf (siehe Kirk-Othmar, Enzyklopädie
of Chemical Technology, 3. Auflage, Band 2, Seite 204, 1978). Ein
weiterer Nachteil dieser übersättigten, heißen Aluminiumtrifor
miatlösungen liegt darin, daß beim Abkühlen das Aluminiumtrifor
miat teilweise wieder auskristallisiert. Ausgehend von diesen Her
stellungsschwierigkeiten von hochkonzentrierten Aluminiumtrifor
miatlösungen erhält man im Handel nur Aluminiumtriformiat als
Feststoff oder basische Aluminiumformiate mit einem beträchtlichen
Anteil an freien Hydroxylgruppen. Aus anwendungstechnischen Grün
den, wie Handhabbarkeit oder Dosierung, sind jedoch hochkonzen
trierte Lösungen erwünscht.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nunmehr darin, ein
Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtriformiatlösungen zur Ver
fügung zu stellen, das auf eine korrosionsfördernde Halogenidbe
lastung verzichtet, von einfach zugänglichen und billigen Roh
stoffen ausgeht und zu möglichst gut handhab- und dosierbaren,
hochkonzentrierten Lösungen führt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein Ver
fahren zur Herstellung einer alkali- und/oder erdalkalihaltigen
Aluminiumtriformiatlösung aus einer Aluminatlauge mit Ameisensäu
re, dadurch gekennzeichet, daß man eine wäßrige alkali-und/oder
erdalkalihaltige Aluminatlauge mit einer vorgelegten Ameisensäure
neutralisiert und den ausgefallenen Feststoff unter Temperaturer
höhung in eine klare Aluminiumtriformiatlösung überführt.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen einerseits in
der hohen Konzentration und Stabilität der erhaltenen alkali-
und/oder erdalkalihaltigen Aluminiumtriformiatlösungen und ande
rerseits in den geringen Rohstoff- bzw. Herstellkosten der Alumi
natlauge, da diese beispielsweise auch bei der Herstellung von
Zeolithen verwendet wird. Wenngleich nun im Sinne der Erfindung
die Herstellung hochkonzentrierter Aluminiumtriformiatlösungen im
Vordergrund steht, so können bei Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens gewünschtenfalls auch weniger konzentrierte Aluminium
triformiatlösungen hergestellt werden. Der Fachmann wird hierzu
die Einsatzkonzentrationen der Ausgangsstoffe der angestrebten
Endkonzentration der Aluminiumtriformiatlösung entsprechend an
passen und die Reaktionsbedingungen - wie nachstehend noch be
schrieben - entsprechend wählen. Das erfindungsgemäße Verfahren
umfaßt somit sowohl die Herstellung hochkonzentrierter als auch
weniger konzentrierter Aluminiumformiatlösungen.
Im Sinne dieser Erfindung versteht man unter dem Begriff Aluminat
lauge eine wäßrige Lösung eines Gemisches aus Aluminiumoxid
und/oder -hydroxid und Alkali- und/oder Erdalkalioxiden und/oder
-hydroxiden, vorzugsweise Natriumoxid und/oder -hydroxid, mit
einem Aluminiumgehalt von 10 bis 350 g/l, vorzugsweise 70 bis 200 g/l
und einem Alkali- bzw. Erdalkaligehalt, vorzugsweise Natrium
gehalt, von 10 bis 350 g/l, vorzugsweise 130 bis 220 g/l.
Erfindungsgemäß können in den Aluminatlaugen prinzipiell alle
denkbaren Oxide und/oder Hydroxide von Alkali- und Erdalkalime
tallen enthalten sein. Besonders bevorzugt sind jedoch die Oxide
und/oder Hydroxide von Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium
und/oder Barium. Gelegentlich vorhandene Eisenoxidspuren führen im
allgemeinen zu einer geringfügigen Gelbfärbung in den Aluminium
triformiatlösungen, die deren Anwendbarkeit jedoch nicht sonder
lich einschränken.
In einer bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung wird zur
Herstellung einer natriumhaltigen Aluminiumtriformiatlösung eine
wäßrige Natriumaluminatlauge mit einem Natriumoxid/Aluminiumoxid-
Gewichtsverhältnis von 5 : 1 bis 1 : 5, vorzugsweise von 2 : 1 bis
1 : 2, eingesetzt. In kommerziell erhältlichen Natriumaluminatlau
gen beträgt das Natriumoxid/Aluminiumoxid-Gewichtsverhältnis aus
Stabilitätsgründen im allgemeinen etwa 0,5 bis 1,5, da bei einem
zu niedrigen Natriumhydroxidgehalt Aluminiumtrihydroxid ausfallen
kann. Die wäßrige Natriumaluminatlaugen können je nach ihrer Her
kunft mit verschiedenen anderen Alkali- und/oder Erdalkalimetall
kationen verunreinigt sein. Auf diese Weise können beispielsweise
Kalium- oder Bariumkationen bis zu einigen Gewichtsprozenten in
die wäßrige Natriumaluminatlauge und folglich auch in die Alumi
niumtriformiatlösung in Form ihrer Mono- bzw. Diformiate einge
schleust werden.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Neutralisation
der Natriumaluminatlauge bei einem Aluminiumgehalt von 10 bis 80 g/l
ohne Außenkühlung unter Ausnützung der freiwerdenden Neutra
lisationswärme bei Temperaturen von 5 bis 110°C, vorzugsweise 25
bis 80°C, durchgeführt. Bei einem Aluminiumgehalt von 80 bis 350 g/l,
vorzugweise 80 bis 220 g/l, muß dagegen bei Temperaturen un
terhalb von 25°C, vorzugsweise unterhalb von 15°C, gearbeitet
werden. Prinzipiell kann bei Temperaturen vom Gefrierpunkt der
jeweilig eingesetzten Lösung bis unterhalb 25°C, vorzugsweise bis
unterhalb 15°C, gearbeitet werden. Infolge des Schmelzpunktes der
jeweils eingesetzten Ameisensäure, der bei 100-%iger Ameisensäure
bei 8,4°C und bei 85-%iger wäßriger Ameisensäure bei -13,8°C
liegt, wird man jedoch insbesondere bei zu hohen Aluminiumgehalten
mit einer angemessenen Außenkühlung arbeiten.
Diese erfindungsgemäße Bevorzugung von niedrigeren Reaktionstem
peraturen bei zunehmendem Aluminiumgehalt in der Natriumaluminat
lauge läßt sich darauf zurückführen, daß die Neutralisationswärme
bei zu hohem Aluminiumgehalt zu Reaktionstemperaturen über 80°C
führen kann. Bei diesen Temperaturen fällt dann ein Teil des Alu
miniums in Form von Aluminiumoxid aus, so daß keine hochkonzen
trierten Aluminiumtriformiatlösungen hergestellt werden können.
Im Rahmen dieser Erfindung kann als Ameisensäure eine reine
100-%ige Ameisensäure oder beliebige Abmischungen mit Wasser, vor
zugsweise eine 80- bis 99-gew.-%ige wäßrige Ameisensäurelösung,
eingesetzt werden.
In einer allgemeinen Ausführungsform dieser Erfindung wird die
Neutralisation der alkali- und/oder erdalkalihaltigen Aluminatlau
ge mit der Ameisensäure in der Weise durchgeführt, daß man die
Ameisensäure zur Gewährleistung eines sauren pH-Wertes vorlegt und
die Aluminatlauge kontinuierlich oder diskontinuierlich zuführt.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Neutralisation der
stark alkalischen Aluminatlauge mit der vorgelegten Ameisensäure
von einem anfänglichen pH-Wert von etwa 0 bis 2 bis zu einem
pH-Wert von höchstens 4,5, vorzugsweise von höchstens 4, durch
geführt. Die erfindungsgemäße Begrenzung des pH-Wertes dieser Neu
tralisationsreaktion läßt sich auf einfache Weise durch den Aus
fall von Aluminiumtrihydroxid und basischem Aluminiumformiat bei
höheren, alkalischen pH-Werten erklären. Prinzipiell kann man des
wegen auch bis zu neutralen oder alkalischen pH-Werten neutrali
sieren, wobei man auf diese Weise jedoch Konzentrationsverluste in
Kauf nehmen muß.
Im Sinne dieser Erfindung wird mit einem Aluminium/Ameisensäure-
Molverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 10, vorzugsweise 1 : 2,5 bis
1 : 3,5, gearbeitet. Um einen stöchiometrischen Umsatz zu gewähr
leisten wird ein Aluminium/Ameisensäure-Molverhältnis von 1 : 3
besonders bevorzugt. Bei der Angabe des Aluminium/Ameisensäure-
Molverhältnis muß jedoch beachtet werden, daß auch die alkali-
und/oder erdalkalihaltigen Kationen Ameisensäure verbrauchen wer
den. Aus diesem Grund wird man die Ameisensäure im allgemeinen im
Überschuß - über die vorstehend angegebenen Molverhältnisse hinaus
- einsetzen, wobei dieser Überschuß entsprechend dem Anteil an
weiteren Kationen im Reaktionsgemisch, d. h. Alkalimetall -
und/oder Erdalkalimetallionen, gewählt wird.
Bei der erfindungsgemäßen Neutralisationsreaktion fällt in der
Regel ein gelartiger, weißer Feststoff an, der in einer nachge
schalteten Aufheizstufe wieder in Lösung gebracht werden muß. Zur
erfindungsgemäßen Herstellung einer klaren, hochkonzentrierten
Aluminiumtriformiatlösung wird dieser weiße Feststoff bei einer
Temperatur von 25 bis 110°C, vorzugsweise 50 bis 80°C, bis zum
Erhalt einer klaren Lösung intensiv gerührt. Im allgemeinen ist
hierfür ein Zeitraum von 5 bis 60 Minuten ausreichend, um den
Feststoff aufzulösen und zu einer klaren, stabilen Lösung zu ge
langen.
Im Sinne dieser Erfindung können auch vor und/oder nach der Neu
tralisation Stabilisierungsmittel eingesetzt werden, wie vorzugs
weise Ethylendiamintetraessigsäure, Sulfophthalsäure, Sulfosali
cylsäure oder die wasserlöslichen Salze dieser Säuren, insbeson
dere deren Alkalimetallsalze, wobei die entsprechenden Natriumsal
ze besonders bevorzugt sind, und/oder Isopropanol, die gewünsch
tenfalls in Abmischung mit organischen Lösungsmitteln, wie Alkoho
len oder anderen mit Wasser gut mischbaren Lösungsmitteln,
und/oder Wasser eingesetzt werden können. Die jeweiligen Konzen
trationen dieser Stabilisierungsmittel, die im allgemeinen im Be
reich von 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.-%,
liegen, muß der Fachmann je nach den Gegebenheiten variieren. So
kann beispielsweise zur Erhöhung der Lagerstabilität der
Aluminiumtriformiatlösungen - bei gegebenenfalls niederen
Temperaturen - ein Zusatz an Stabilisierungsmitteln durchaus in
Frage kommen. Hierbei richtet sich die zugesetzte Menge an
Stabilisierungsmittel nach der Konzentration der jeweiligen
Aluminiumtriformiatlösung, d. h. je höher die Konzentration dieser
Lösung ist, desto höher wird auch die Einsatzmenge an
Stabilisierungsmittel gewählt.
Ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung sind die nach dem oben
beschriebenen Verfahren hergestellten hochkonzentrierten, alkali-
und/oder erdalkalihaltigen Aluminiumtriformiatlösungen mit einem
Alkali- und/oder Erdalkaliformiat-Gehalt von 1 bis 50 Gew.-%, vor
zugsweise 5 bis 30 Gew.-%, und einem Aluminiumtriformiat-Gehalt
von 25 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 40 Gew.-%. Diese hoch
konzentrierten, alkali- und/oder erdalkalihaltigen Aluminiumtri
formiatlösungen erhält man insbesondere dann, wenn man mit einem
hohen Aluminiumgehalt bei möglichst tiefen Temperaturen arbeitet.
Als mögliche Einsatzbereiche für diese hochkonzentrierten Alumi
niumtriformiatlösungen kommen insbesondere die aus dem Stand der
Technik bekannten Bereiche in Frage, in denen ein störender Gehalt
von Alkali- und/oder Erdalkaliformiaten keine Auswirkungen hat.
Ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung ist die Verwendung der
erfindungsgemäßen hochkonzentrierten, alkali- und/oder erdalkali
haltigen Aluminiumtriformiatlösungen beim Imprägnieren von Texti
lien, in Desinfektions- und Reinigungsmitteln, als Koagulations
mittel für Lacke oder als Fixierhilfsmittel in der Lederbearbei
tung. Weiterhin können die erfindungsgemäßen Aluminiumtriformiat
lösung beim Leimen von Papier, bei der Silierung von Grünfutter
oder als Beize in der Textil- und Rauchwarenindustrie Verwendung
finden.
Zu 1030 g Ameisensäure (100%) wurden bei Raumtemperatur 2000 g
einer wäßrigen Natriumaluminatlauge, die 14,3 Gew.-% Natriumoxid
und 11,6 Gew.-% Aluminiumoxid enthielt, innerhalb von 20 Minuten
zugetropft. Dabei fand ein Temperaturanstieg bis 80°C und eine
Niederschlagsbildung statt. Anschließend wurde die Mischung bis
zum Erhalt einer klaren Lösung für ca. 15 bis 30 Minuten unter
Rückfluß erwärmt. Die gelbe Lösung enthielt bei einem pH-Wert von
3,9 ca. 24,3 Gew.-% Aluminiumtriformiat und 20,7 Gew.-% Natrium
formiat.
Zu 1210 g einer 85-%igen wäßrigen Ameisensäure wurden bei Raum
temperatur 2000 g einer wäßrigen Natriumaluminatlauge, die 14,3
Gew.-% Natriumoxid und 11,6 Gew.-% Aluminiumoxid enthielt, inner
halb von 20 Minuten zugetropft. Dabei fand ein Temperaturanstieg
bis ca. 80°C und eine Niederschlagsbildung statt. Anschließend
wurde die Mischung bis zum Erhalt einer klaren Lösung für ca. 15
bis 30 Minuten unter Rückfluß erwärmt. Die gelbe Lösung enthielt
bei einem pH-Wert von 3,9 ca. 23 Gew.-% Aluminiumtriformiat und
19,5 Gew.-% Natriumformiat.
Zu 2260 g einer 85-%igen wäßrigen Ameisensäure wurden unter Au
ßenkühlung mit kaltem Wasser 2000 g einer wäßrigen DYNAFLOC L-Lö
sung (Dynamit Nobel, 19 Gew.-% Natriumoxid und 25 Gew.-%
Aluminiumoxid) unter starkem Rühren zugetropft. Die Tropfgeschwin
digkeit richtete sich nach der Temperatur der Reaktionslösung, die
15°C nicht überschreiten sollte. Nach etwa 45 Minuten wurde die
Mischung bei 60°C bis zum Erhalt einer klaren Lösung gerührt. Die
farblose Lösung enthielt bei einem pH-Wert von 3,5 etwa 37,3
Gew.-% Aluminiumtriformiat und 19,6 Natriumformiat.
Zu 1920 g Ameisensäure (100%) wurden unter Außenkühlung mit kal
tem Wasser und starkem Rühren 2000 g einer wäßrigen DYNAFLOC L-Lösung
(Dynamit Nobel; 19 Gew.-% Na2O/25 Gew.-; Al2O3) zugetropft.
Die Tropfgeschwindigkeit richtete sich nach der Temperatur der
Reaktionslösung, die 15°C nicht übersteigen sollte (Dauer ca. 45
Minuten). Anschließend wurde bei 60°C bis zum Erhalt einer klaren
Lösung (ca. 10 Minuten) gerührt. Die farblose Lösung enthielt bei
einem pH-Wert von 3,7 40,5 Gew.-% Aluminiumtriformiat und 21,3
Gew.-% Natriumformiat.
Zu 2260 g einer 85-%igen wäßrigen Ameisensäure wurden unter Außen
kühlung mit kaltem Wasser und starkem Rühren 2000 g einer wäßrigen
Aluminatlauge (15,3 Gew.-% Na2O/20,2 Gew.-; Al2O3) zugetropft. Die
Tropfgeschwindigkeit richtete sich nach der Temperatur der Reak
tionslösung, die 25°C nicht übersteigen sollte (Dauer ca. 20 Mi
nuten). Anschließend wurde bei 60°C bis zum Erhalt einer klaren
Lösung (ca. 10 Minuten) gerührt. Die farblose Lösung enthielt bei
einem pH-Wert von 3,7 30,1 Gew.-% Aluminiumtriformiat und 15,8
Gew.-% Natriumformiat.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung einer alkali- und/oder erdalkalihal
tigen Aluminiumtriformiatlösung aus einer Aluminatlauge mit
Ameisensäure, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige
alkali- und/oder erdalkalihaltige Aluminatlauge mit einer vor
gelegten Ameisensäure neutralisiert und den ausgefallenen
Feststoff unter Temperaturerhöhung in eine klare Aluminiumtri
formiatlösung überführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als
alkali- und/oder erdalkalihaltige Aluminatlauge eine wäßrige
Lösung eines Gemisches aus Aluminiumoxid und/oder -hydroxid
und Alkali- und/oder Erdalkalioxiden und/oder -hydroxiden mit
einem Aluminiumgehalt von 10 bis 350 g/l, vorzugsweise 70 bis
200 g/l, und einem Alkali- und/oder Erdalkaligehalt, vorzugs
weise Natriumgehalt, von 10 bis 350 g/l, vorzugsweise 130 bis
220 g/l, einsetzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine wäßrige Natriumaluminatlauge mit einem Natrium
oxid/Aluminiumoxid-Gewichtsverhältnis von 5 : 1 bis 1 : 5,
vorzugsweise von 2 : 1 bis 1 : 2, einsetzt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 , dadurch gekennzeich
net, daß man die Neutralisation der alkali- und/oder erdalka
lihaltigen Aluminatlauge mit Ameisensäure bei einem Aluminium
gehalt von 80 bis 350 g/l, vorzugsweise 80 bis 220 g/l,
bei Temperaturen unterhalb von 25°C, vorzugsweise un
terhalb von 15°C, durchführt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Neutralisation der alkali- und/oder erdalkalihal
tigen Aluminatlauge mit Ameisensäure bei einem Aluminiumgehalt
von 10 bis 80 g/l bei Temperaturen von 5 bis 110°C, vorzugs
weise 25 bis 80°C, durchführt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Neutralisation der alkali- und/oder erdalkalihal
tigen Aluminatlauge mit der vorgelegten Ameisensäure bis zu
einem pH-Wert von höchstens 4,5, vorzugsweise von höchstens 4,
durchführt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Neutralisation der Aluminatlauge mit einem Alumi
nium/Ameisensäure-Molverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 10, vorzugs
weise 1 : 2,5 bis 1 : 3,5, durchführt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man den nach der Neutralisation ausgefallenen Feststoff
bei einer Temperatur von 25 bis 110°C, vorzugsweise 50 bis
80°C, unter Rühren in eine klare Lösung überführt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß man vor und/oder nach der Neutralisationsreaktion Stabi
lisierungsmittel, vorzugsweise Ethylendiamintetraessigsäure,
Sulfophthalsäure, Sulfosalicylsäure oder die wasserlöslichen
Salze dieser Säuren und/oder Isopropanol, gewünschtenfalls in
Abmischung mit organischen Lösungsmitteln und/oder Wasser,
einsetzt.
10. Hochkonzentrierte, alkali- und/oder erdalkalihaltige Alumi
niumtriformiatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen
Alkali- und/oder Erdalkaliformiat-Gehalt von 1 bis 50 Gew.-%,
vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-%, und einem Alumi
niumtriformiat-Gehalt von 25 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 30
bis 40 Gew.-%, aufweisen.
11. Verwendung der alkali- und/oder erdalkalihaltigen Aluminium
triformiatlösungen nach den Ansprüchen 1 bis 10 zum Impräg
nieren von Textilien, in Desinfektions- und Reinigungsmitteln,
als Koagulationsmittel für Lacke oder als Fixierhilfsmittel in
der Lederbearbeitung.
Priority Applications (6)
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