AT208358B - Verfahren zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen basischen komplexen Bleisalzen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen basischen komplexen Bleisalzen

Info

Publication number
AT208358B
AT208358B AT767956A AT767956A AT208358B AT 208358 B AT208358 B AT 208358B AT 767956 A AT767956 A AT 767956A AT 767956 A AT767956 A AT 767956A AT 208358 B AT208358 B AT 208358B
Authority
AT
Austria
Prior art keywords
sep
lead
pbo
acid
basic
Prior art date
Application number
AT767956A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Chemische Fabrik Hoesch Kg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemische Fabrik Hoesch Kg filed Critical Chemische Fabrik Hoesch Kg
Application granted granted Critical
Publication of AT208358B publication Critical patent/AT208358B/de

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Verfahren zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen basischen komplexen Bleisalzen 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung bisher noch nicht bekannter wasserunlöslicher basischer komplexer Bleiverbindungen, die beispielsweise als Farbpigmente verwendet werden können. 



   Es wurde gefunden, dass man zu derartigen Bleisalzen der allgemeinen Formel   nPbO. PbAc . mPb (Ac ,   
 EMI1.1 
    - 4HPO"und Ac,   Reste organischer, gesättigter oder ungesättigter Mono- oder Dicarbonsäuren der aliphatischen bzw. aromatischen Reihe, wie z. B. Stearinsäure, Laurinsäure, Äthylhexansäuren, Ölsäure, Kokosspaltfettsäure, Linolsäure,   Ricinolsäure,   Maleinsäure, Adipinsäure, Benzoesäure,   Salicylsäure.

   Phthalsäure,   bedeutet und x gleich 1 bei Resten zweibasischer bzw. gleich 2 bei Resten einbasischer Säuren ist, in der Weise gelangt, dass man die entsprechenden basischen anorganischen Bleisalze oder deren Komponenten und die organischen Säuren einzeln oder in Mischungen untereinander gegebenenfalls in Gegenwart von als Katalysatoren dienenden Netzmitteln oder solche bildenden Verbindungen zur Reaktion bringt und gegebenenfalls die erhaltenen basischen Bleisalze mit Bleioxyd unter Hindurchleiten von Luft bis zur maximalen Aufnahmefähigkeit für Bleioxyd umsetzt. 



   Die oben charakterisierten komplexen Bleiverbindungen können folgendermassen mit und ohne Katalysator hergestellt werden : a) Umsetzung der anorganischen Bleisalze mit nicht wasserlöslichen organischen Säuren :
1. Organische Säure in Schuppenform und Katalysator bei erhöhter Temperatur in Wasser dispergie- ren und basisches anorganisches Bleisalz anteilweise hinzugeben. 



   2. Basisches anorganisches Bleisalz und Katalysator in Wasser dispergieren und die organische Säure in Schuppenform anteilweise hinzugeben. 



   3. Basisches anorganisches Bleisalz in Wasser von einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der organischen Säure dispergieren und die geschmolzene organische Säure unter Rühren hinzuge- ben. 



   4. Basisches anorganisches Bleisalz und pulverförmige oder geschuppte Fettsäure ohne Katalysator längere Zeit bei erhöhter Temperatur rühren. 



   5. Bleioxyd und anorganische Säure zum basischen Bleisalz umsetzen, Katalysator und organische
Säure hinzugeben. b) Umsetzung der anorganischen Bleisalze mit wasserlöslichen organischen Säuren :
1. Zu einer Dispersion des basischen anorganischen Bleisalzes in Wasser eine wässerige Lösung der organischen Säure hinzugeben. 



   2. Basisches anorganisches Bleisalz mit und ohne Katalysator im Wasser dispergieren und organische
Säure hinzugeben. c) Basisches Bleisalz herstellen und anschliessend mit Bleioxyd mit oder ohne Katalysator weiter umsetzen zur Erzielung eines weissen Endproduktes bei max. Aufnahme von PbO, Luft durchleiten. 



   Es ist auch möglich, sowohl die normalen als auch die   höherbasischen   Komplexe von den Grundsub- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 stanzen-anorganische Säure, Bleioxyd und organische   Säure - ausgehend   darzustellen. Allerdings ist es zweckmässig, so zu arbeiten, dass mikrokristalline Produkte entstehen, da die Grösse   der Oberfläche für   die Wirkung als Pigment und Stabilisator bestimmend ist. 



   Die Reaktionspartner werden in stöchiometrischen Mengen umgesetzt, und da die entstehenden Reak- tionsprodukte unlöslich sind, ist die Ausbeute nahezu quantitativ. Die Durchführung der Reaktion ist bei
Zimmer-oder erhöhter Temperatur möglich. Erhöhte Temperatur beschleunigt die Reaktion, doch ist die obere Grenze durch den Schmelzpunkt der organischen Säure vorgeschrieben, soweit diese im Wasser nicht löslich ist. Bei den in Wasser löslichen Säuren kann die Temperatur bis zur Siedetemperatur des Wassers erhöht werden. 



   Die verwendete Wassermenge ist so zu bemessen, dass eine gut rührbare Aufschlämmung der Reak- tionspartner vorliegt. Ein möglichst intensives Rühren beschleunigt die Reaktionsgeschwindigkeit, doch sind mahlende oder quetschende   Rührvorrichtungen   zur Durchführung der Reaktion nicht notwendig. 



   Als Katalysatoren eignen sich Substanzen, die die Benetzung der Reaktionspartner fördern. Eine solche Wirkung zeigen ausser den bekannten Netzmitteln auch organische Verbindungen, die infolge hydrophiler Gruppen zumindest eine geringe Wasserlöslichkeit aufweisen. Die Menge des Katalysators ist abhängig von seiner Art und von den Reaktionspartnern. Im allgemeinen genügen   1-9'/0,   bezogen auf feste
Anteile. Doch können auch geringere Mengen angewendet werden, da die Reaktion im Prinzip ja auch ohne Katalysator abläuft. 



   Die Reaktionszeit beträgt im allgemeinen 0, 5-4 Stunden ; diese Zeit wird bei einigen Verbindungen unter- oder überschritten. Nach Beendigung der Reaktion werden die Endprodukte bei   70 - 800   C getrocknet. 



   Zur Charakterisierung dienen Gesamtbleigehalt bzw. das reaktionsfähige Blei, d. h. der Anteil des Bleis, der in der Lage ist, mit Salzsäure zu reagieren, sowie die Dichte und die freie Fettsäure. Die freie Fettsäure ist gleichzeitig ein Mass für das Ende der Reaktion. Bei den unter a) 1-5 und b) 1-2 angegebenen Versuchen kann die Reaktion als beendet angesehen werden, wenn die freie Fettsäure etwa   10/0   beträgt. 



   Bei den höherbasischen Produkten wird die Reaktion als beendet angesehen, wenn die gelbe Farbe der Bleiglätte verschwunden ist und sich ein weisses Produkt gebildet hat. 



   Von den basischenBleisulfaten eignet sich infolge seines hohen reaktionsfähigen Bleigehaltes am besten tetrabasisches   Bleisulfat-PbO. PbSO -   als Ausgangsmaterial, doch können auch weniger basische Bleisulfate, wie   z. B.   tribasisches Bleisulfat, als Ausgangsmaterial benutzt werden. Die Darstellung der basischen Bleisulfate erfolgt nach bekannten Methoden und ihre Weiterverarbeitung wird ohne Aufarbeitung vorgenommen. 



   Der Formel 4 PbO.   PbSO   entsprechend, ist anzunehmen, dass die 4 PbO locker gebunden und somit reaktionsfähig sind. Gefunden wurde, dass sich die 4 Mol PbO mit 1-8 Mol monobasischer organischer Säure oder 1-4 Mol dibasischer Säure umsetzen lassen. Mit Stearinsäure z. B. bilden sich Verbindungen det allgemeinen Formel   n PbO. PbSQt. m Pb (C HCOO) ,   indern=3,5-0undm=0,5-4seinkönnen. 



   Darüberhinaus lässt sich aber noch   zusätzlich Bleioxyd   in die Verbindungen bis zur vollen Ausnutzung der   Koordinationszahl 4 für Bleisulfat   und 3 für Bleistearat einbauen. Die entstehenden Verbindungen lassen sich formulieren als n   PbO. PbSO . m Pb (C COO) ,   wobei n =   4 - 16   und m =   O,     5 - 4   bedeuten kann. 



   Die Tendenz zur Addition von mehr als stöchiometrischen Mengen Bleioxyd ist abhängig von der Fähigkeit der verwendeten organischen Säuren, basische Bleiverbindungen zu bilden, z. B. ist die nachträgliche Einführung von Bleioxyd bei der Verwendung von Ölsäure als organischer Komponente schwierig, und man kann nicht so viel Bleioxyd anlagern als bei gesättigten Fettsäuren. 



   Bei der Verwendung von dibasischem Bleiphosphit 2   PbO. PbHPOs. 1/2 H20   als anorganischer Komponente ist anzunehmen, dass je Molekül 2 PbO zur Reaktion fähig sind. Dies würde einer Umsetzung mit 4 Mol Stearinsäure entsprechen. Es zeigte sich aber, dass darüber hinaus sogar 5 Mol Stearinsäure und 1 Mol Phosphit umgesetzt werden können. Die Umsetzung der ersten 4 Mol erfolgt ziemlich rasch und 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
Produindern=1,5-0undm=0,5-seinkönnen. 



   Für die Umsetzung mit 5 Mol Stearinsäure wird vermutet, dass es sich um eine Verbindung folgender Zusammensetzung handelt : 
 EMI3.2 
   Auch in diese Produkte lässt sich nachträglich PbO einführen bis zur vollen Besetzung der Koordinationszahl 2 für Bleiphosphit und 3 für Bleistearat. 



  Bei der Verwendung von basischem Bleicarbonat (Bleiweiss) als anorganischer Komponente ist, entsprechend der Formel Pb (OH). 2 PbCO,, anzunehmen, dass die Gruppe Pb (OH) bei Verwendung vonStea- rinsäure als organischer Komponente in der Lage ist, mit 2 Mol Stearinsäure zu reagieren. 



  Gefunden wurde, dass die Reaktion bis zum Verbrauch von 4 Mol Stearinsäure glatt weiterläuft und dass darüber hinaus auch die Umsetzung mit 5-6 Mol möglich ist. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist bis zur Einführung von 4 Mol relativ gleichmässig, nimmt aber bei 5 Mol auf 12 Stunden zu, bei 6 Mol ist eine Reaktionszeit von 30 Stunden noch nicht ausreichend, um eine vollständige Umsetzung zu erreichen. 



  Die entstandenen Produkte werden wie folgt formuliert : 1 Mol Stearinsäures PbOH (C17 H26COO). 2PbCO3 2 Mol Stearinsäure: Pb(C17H25COO)2. 2 PbCOs   
 EMI3.3 
 
Die Durchführung der Reaktion bis zum Ende führt somit zum normalen Bleistearat, und es ist hiemit eine Methode zur Darstellung von normalem Bleistearat aus Bleiweiss und Stearinsäure gefunden worden. 



   Auch in die aus basischem Bleicarbonat und Stearinsäure dargestellten Produkte lässt sich nachträglich Bleioxyd einführen. 



    Beispiel 1 : 3 PbO.PbSO4.Pb(C17H35COO)2. 



  3 g Triäthanolaminstearat werden in 450 ml Wasser gelöst und bei 550 C 54,4 g geschuppte Stearin-   säure hinzugegeben. Zu der warmen Dispersion werden unter kräftigem Rühren 119,5 g tetrabasisches Bleisulfat portionsweise gegeben. Nach 2,5 Stunden wird das weisse Produkt abfiltriert und bei zirka 800 C getrocknet. 



     Gesamtbleigehalt :   60, 2%; mit Salzsäure reaktionsfähiger Bleigehalt   48, 1 "/0 ;  
Dichte : 2,4. 



   Beispiel 2 : PbSO4. 4 Pb(C17H35COO)2. 



   59, 8 g tetrabasischesB1eisulfat werden unter kräftigem Rühren bei Zimmertemperatur in 400 ml W asser dispergiert und zu der Dispersion werden langsam 108,8 g geschmolzene Stearinsäure gegeben. Anschliessend wird die Temperatur auf 550 C erhöht und 6 Stunden weiter gerührt. Das weisse Produkt wird abfiltriert und bei zirka 800 C getrocknet. 



     Gesamtbleigehalt :   31,   4"/0 ;   mit Salzsäure reaktionsfähiger   Bleigehalt : 25, 1 "/0 ;  
Dichte   : 1,   4. 



     Beispiel 3 :   3, 5 PbO. PbSO4. 0,5 Pb(C17H35COO)2. 



   119,5 g tetrabasischesBleisulfat werden in 400 ml Wasser bei Zimmertemperatur unter Rühren dispergiert. Bei dieser Temperatur werden zu der Dispersion 27,2 g Ölsäure portionsweise gegeben. Nach 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
0, 5 Stunden wird das leicht gelb gefärbte Produkt abfiltriert und bei zirka 700 C getrocknet. 



   Gesamtbleigehalt : 71,   0 Ola ;   mit Salzsäure reaktionsfähiger Bleigehalt : 56,   8  
Dichte: 3, 6. 



  B Beispiel 4: 3 PbO. PbSO4. PbC4H3(COO)2. 



   Zu einer Dispersion von 119, 5 g tetrabasischem Bleisulfat in 400 ml Wasser werden 14,6 g Adipin- säure gegeben und es wird 0, 5 Stunden bei Zimmertemperatur gerührt. Das weisse Produkt wird abfiltriert und bei zirka 80  C getrocknet. 



   Gesamtbleigehalt : 77,8 % ; mit Salzsäure reaktionsfähiger Bleigehalt : 62,   3 % ;     Dichte : 3,   4. 



   Beispiel 5 : PbO. PbHPO3.0,5 H2O.Pb(C17H35COO)2. 



   52, 4 g geschuppte Stearinsäure werden bei 550 C in 700 ml Wasser in Gegenwart von 0,   06   g NaOH unter Rühren dispergiert und die Dispersion anteilweise mit 74,3 g dibasischem Bleiphosphit versetzt. 



   Nach einer halben Stunde wird das weisse Produkt abfiltriert und bei zirka 800 C getrocknet. 



    Gesamtbleigehalt : 48, 9% :      Dichte : l,   9. 



   Beispiel6 :PbHPO3.0,5H2O.2Pb(C17H35COO)2. 



   Zu einer Dispersion von 37,2 g dibasischem Bleiphosphit in 400 ml Wasser werden bei Zimmertem- peratur langsam unter Rühren 54,4 g geschmolzere Stearinsäure gegeben. Anschliessend wird bei 550 C
5,5 Stunden gerührt, das weisse Produkt abfiltriert und bei zirka 800 C getrocknet. 



   Gesamtbleigehalt : 34, 6 % ;   Dichte : l,   7. 



   Beispiel7 :0,5Pb(OH)2.2PbCO3.0,5Pb(C17H35COO)2. 



   77,6 g basisches Bleicarbonat werden bei Zimmertemperatur unter Zugabe von 5 ml Polyäthylen- glycol in 400 ml Wasser dispergiert. Die Temperatur wird auf 550 C erhöht und in die Dispersion werden anteilweise 27,2 g Stearinsäure in Schuppenform gegeben. Nach 1 Stunde wird das weisse Produkt abfil- triert und bei zirka 800 C getrocknet. 
 EMI4.1 
 
59, 8 % ;Dichte : 3, 1.

   Beispiele dargestellter Komplexverbindungen 
 EMI4.2 
 
<tb> 
<tb> Molverhältnisse <SEP> der <SEP> Aus- <SEP> Summenformel. <SEP> Dichte <SEP> Ges.-reaktfg.
<tb> gangsstoffe <SEP> Blei% <SEP> Blei%
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> PbO. <SEP> PbSO <SEP> O, <SEP> 5 <SEP> Pb <SEP> (Cl <SEP> J <SEP> COO) <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 71,0 <SEP> 56. <SEP> 8
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> 3 <SEP> PbO. <SEP> PbSO4.Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 60,2 <SEP> 48,1
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 1,5 <SEP> Pb(C17H36COO)2 <SEP> 2,0 <SEP> 52,2 <SEP> 41,7
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> :

   <SEP> Stearinsäure <SEP> 2 <SEP> PbO. <SEP> PbS04. <SEP> 2Pb <SEP> (C <SEP> HCOO) <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 46,2 <SEP> 36,8
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> l, <SEP> 5 <SEP> PbO.PbSO4.2,5 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1,5 <SEP> 41, <SEP> 3 <SEP> 33, <SEP> 0
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 5
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> PbO. <SEP> PbS04. <SEP> 3 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 37,3 <SEP> 29,9
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 6 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Molverhältnisse <SEP> der <SEP> Aus- <SEP> Summenformel <SEP> Dichte <SEP> Ges.-reaktfhg.
<tb> gangsstoffe <SEP> Blei% <SEP> Blei%
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> :

   <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> PbO. <SEP> PbS0 <SEP> . <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1,4 <SEP> 34, <SEP> 3 <SEP> 27, <SEP> 3
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 7
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat: <SEP> Stearinsäure <SEP> PbSO4. <SEP> 4 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1,4 <SEP> 31,4 <SEP> 25, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Ölsäure <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,5 <SEP> Pb(C17H33COO)2 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP> 71, <SEP> 0 <SEP> 56,8
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Linolsäure <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,5 <SEP> Pb(C17H31COO)2 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 71,0 <SEP> 56,8
<tb> 1 <SEP> :

   <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat:&alpha;-Äthylhexansäure <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,5 <SEP> Pb(C7H15COO)2 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 77,8 <SEP> 62,3
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Adipinsäure <SEP> 3 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> PbC4H2(COO)2 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> 77,8 <SEP> 62, <SEP> 3
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> 
<tb> Benzoesäure <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,5 <SEP> Pb(C6H5COO)2 <SEP> 4,9 <SEP> 79,2 <SEP> 62,5
<tb> l <SEP> : <SEP> l <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Phthalsäure <SEP> 3 <SEP> Pbo.PbSO4.PbC5H4(COO)2 <SEP> 4,4 <SEP> 76,6 <SEP> 61, <SEP> 3
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> :

   <SEP> Laurinsäure <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,5 <SEP> Pb(C11H23COO)2 <SEP> 3,7 <SEP> 74,8 <SEP> 59,8
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Lau- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> PbSO4.4Pb(C11H23COO)2 <SEP> 1,5 <SEP> 38,0 <SEP> 30,4
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 8
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> l, <SEP> 5 <SEP> PbO.PbHPO2. <SEP> 0,5 <SEP> H2O. <SEP> 0,5 <SEP> pB(C17H35COO)2 <SEP> 2,6 <SEP> 61, <SEP> 8
<tb> 1 <SEP> : <SEP> l
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> PbO. <SEP> PbHPO3.0,5 <SEP> H2O, <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1,9 <SEP> 48, <SEP> 9
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> :

   <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> PbO. <SEP> PbHPO3. <SEP> 0,5 <SEP> H2O. <SEP> 1,5 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1,8 <SEP> 40, <SEP> 5
<tb> 1: <SEP> 3
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> PbHPO3. <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> HO. <SEP> 2 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP> 34, <SEP> 6
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> : <SEP> Stearinsäure <SEP> PbH2PO5(C17H35COO). <SEP> 0,5 <SEP> H2O. <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 30, <SEP> 2
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 5 <SEP> 2 <SEP> Pb <SEP> (C17H35COO)2
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Molverhältnisse <SEP> der <SEP> Aus- <SEP> Summenformel <SEP> Dichte <SEP> Ges.-reaktfhg
<tb> gangsstoffe <SEP> Blein <SEP> Blei%
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> :

   <SEP> Stea- <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> Pb(OH)2. <SEP> 2 <SEP> PbCOy <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 3,1 <SEP> 59, <SEP> 8
<tb> rinsäure
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> 2 <SEP> PbCO3, <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 47, <SEP> 6
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 2
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> PbCO3. <SEP> PbHCO3(C17H35COO). <SEP> 1,8 <SEP> 39, <SEP> 6
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 3 <SEP> Pb(C17H35COO)2
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> 2 <SEP> PbHCO3(C17H35COO).Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP> 34, <SEP> 0
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 4
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> PbHCO2(C17H35COO). <SEP> 2 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 29, <SEP> 7
<tb> 1 <SEP> :

   <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 4,5 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,5 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> 73,9 <SEP> 61, <SEP> 5
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 5 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,5 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 3, <SEP> 6 <SEP> 75,0 <SEP> 63,5
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 5,5 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,5 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP> 76, <SEP> 1 <SEP> 65, <SEP> 3
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> :

   <SEP> PbO <SEP> 7 <SEP> PbO.PbSO4.Pb(C17H356COO)2 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> 71,4 <SEP> 63,4
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stearinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 12 <SEP> PbO.PbSO4.4 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,0 <SEP> 58,9 <SEP> 55,4
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 12 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 13 <SEP> PbO. <SEP> PESO, <SEP> 4 <SEP> Pb <SEP> (C <SEP> HCOO) <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 60,0 <SEP> 56,7
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 13 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 14 <SEP> PbO.PbSO4.4 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,5 <SEP> 61,2 <SEP> 58,0
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 14 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stearinsäure <SEP> :

   <SEP> PbO <SEP> 15 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 4 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,6 <SEP> 62,2 <SEP> 59,0
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 15 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 16 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 4 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,9 <SEP> 63,2 <SEP> 60,3
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 16 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> Laurinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 12 <SEP> PbO.PbSO4.4 <SEP> Pb(C11H28COO)2 <SEP> 2,6 <SEP> 64, <SEP> 7 <SEP> 61,0
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 12 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Molverhältnisse <SEP> der <SEP> Aus- <SEP> Summenformel <SEP> Dichte <SEP> Ges.-reaktfhg.
<tb> gangsstoffe <SEP> B1ei% <SEP> Blei%
<tb> Tetrabas. <SEP> bleisulfat <SEP> :

   <SEP> Stea-
<tb> 6,75 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,75 <SEP> Pb <SEP> (C17H35COO)2. <SEP> 3,4 <SEP> 73,2 <SEP> 65,0
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> Phthalsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> 73,2 <SEP> 65,0
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> 0,5 <SEP> PbC3H4(COO)2
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat: <SEP> Stea-
<tb> 7 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,75 <SEP> Pb <SEP> (C17H35COO)2. <SEP> 3,6 <SEP> 73,5 <SEP> 65,3
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> Benzoes. <SEP> : <SEP> PbO
<tb> 0,25 <SEP> 
<tb> 1 <SEP> 
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> : <SEP> SteaPb <SEP> (c57 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,75 <SEP> Pb(C17H35COO)2. <SEP> 3,6 <SEP> 73,8 <SEP> 65,5
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> : <SEP> Salicyls. <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 0,25 <SEP> Pb(*C6H4OH. <SEP> COO)2 <SEP> 3,6 <SEP> 73,8 <SEP> 65,5
<tb> Tetrabas. <SEP> Bleisulfat <SEP> :

   <SEP> Stea-
<tb> 7 <SEP> PbO.PbSO4. <SEP> 0,75 <SEP> Pb(C17H35COO)2.
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> Ölsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 3,1 <SEP> 71,3 <SEP> 63,4
<tb> 0,25 <SEP> Pb <SEP> (C17H35COO)2
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 4
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 2 <SEP> PbO.PbHPO3.Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,2 <SEP> 54,4 <SEP> 40,7
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 2 <SEP> PbO.PbHPO3.Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,4 <SEP> 59,3 <SEP> 47,4
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 2
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 4 <SEP> PbO.PbHPO3. <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,7 <SEP> 63, <SEP> 2 <SEP> 52,6
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> :

   <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> : <SEP> Stearinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 5 <SEP> PbO.PbHPO3. <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,9 <SEP> 66,2 <SEP> 56,7
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Dibas. <SEP> Bleiphosphit <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 7 <SEP> PbO.PbHPO3.2 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,9 <SEP> 61, <SEP> 1 <SEP> 55, <SEP> 0
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> : <SEP> 7
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 0,5 <SEP> PbO. <SEP> Pb(OH)2.2 <SEP> PbCO3. <SEP> 0,5 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 3,1 <SEP> 65,5
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 2 <SEP> PbCO3. <SEP> 2 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 3,0 <SEP> 40, <SEP> 4
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> :

   <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> : <SEP> Stearinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 2 <SEP> PbO.2 <SEP> PbHPO3.2 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,1 <SEP> 45, <SEP> 6
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> 2 <SEP> PbO <SEP> 2 <SEP> PbO.2 <SEP> PbHPO3.2 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2,1 <SEP> 49, <SEP> 8
<tb> 1 <SEP> :4:3
<tb> Bas. <SEP> Bleicrbonat <SEP> : <SEP> Stearinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 3 <SEP> PbO. <SEP> 2 <SEP> PbCO3. <SEP> 2 <SEP> Pb(C17H35COO)2 <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP> 53, <SEP> 3
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Bas. <SEP> Bleicarbonat <SEP> : <SEP> Stea- <SEP> 
<tb> rinsäure <SEP> : <SEP> PbO <SEP> 4 <SEP> PbO. <SEP> 2 <SEP> PbCOy <SEP> 2 <SEP> Pb <SEP> (C <SEP> COO) <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 56, <SEP> 2
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> : <SEP> 5
<tb> 


Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zurHerstellung von neuen wasserunlöslichen basischen komplexen Bleisalzen der allgemeinen Formel nPbO.PbAc1.mPb (Ac2)x, EMI8.1 säure, bedeutet und x gleich 1 bei Resten zweibasischer bzw. gleich 2 bei Resten einbasischen Säuren ist, dadurch gekennzeichnet, dass man die entsprechendenbasischen anorganischenBleisalze oder deren Komponenten und die organischen Säuren einzeln oder in Mischungen untereinander gegebenenfalls in Gegenwart von als Katalysatoren dienenden Netzmitteln oder solche bildenden Verbindungen zur Reaktion bringt und gegebenenfalls die erhaltenen basischen Bleisalze mit Bleioxyd unter Hindurchleiten von Luft bis zur maximalen Aufnahmefähigkeit für Bleioxyd umsetzt.
    2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung der Reaktionsteilnehmer in wässeriger Phase erfolgt.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei erhöhter Temperatur erfolgt.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Anwendung gelangenden Fettsäuren in Form von Schuppen benutzt werden.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Anwendung gelangendenorganischen Säuren in geschmolzenem Zustand verwendet werden.
    6. Verfahren'nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als anorganische basische Bleisalze z. B. basische Bleisulfate, insbesondere tetrabasisches Bleisulfat, basische Bleiphosphite, insbesondere dibasisches Bleiphosphit, basische Bleicarbonate oder deren Bildungskomponenten verwendeterden.
AT767956A 1955-12-22 1956-12-21 Verfahren zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen basischen komplexen Bleisalzen AT208358B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE208358X 1955-12-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
AT208358B true AT208358B (de) 1960-04-11

Family

ID=5794188

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
AT767956A AT208358B (de) 1955-12-22 1956-12-21 Verfahren zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen basischen komplexen Bleisalzen

Country Status (1)

Country Link
AT (1) AT208358B (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2820942C2 (de)
CH618460A5 (de)
AT208358B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen basischen komplexen Bleisalzen
DE1068237B (de) Verfahren zur Hierstellung von als Farbpigmente und Stabilisatoren für halogenhaltige Kunstharze dienenden komplexen Bleisalzen
DE2546847B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Alkyl- oder Dialkylsulfosuccinaten
EP0591176B1 (de) Verfahren zur herstellung einer alkali- und/oder erdalkalihaltigen aluminiumtriformiatlösung, hochkonzentrierte alkali- und/oder erdalkalihaltige aluminiumtriformiatlösungen und ihre verwendung
DE2821014A1 (de) Zementpraeparat
DE2537289A1 (de) Aminoalkansulfonsaeure-derivate
DE2407677A1 (de) Verfahren zur herstellung von sauerstoffverbindungen von antimon mit metallen
DE1278047B (de) Verfahren zur Herstellung eines Bleichromat-Bleisilikat-Kompositionspigments
EP0321818A2 (de) Wasserlösliche Polykondensate auf Basis von Fettsäuren, dialkanolamin und Maleinsäureanhydrid, Verfahren zu ihrer Herstellung, sie enthaltende hydraulische Massen und ihre Verwendung
AT247311B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen, einen Pyrrolkern aufweisenden Alkoxyphenylverbindungen
AT275552B (de) Verfahren zur Herstellung neuer Kupferkomplexsalze
AT135343B (de) Verfahren zur Darstellung von wasserlöslichen Metallkomplexverbindungen.
AT113110B (de) Verfahren zur Herstellung von Titanverbindungen.
DE642245C (de) Verfahren zur Herstellung von neutralloeslichen Metallkomplexsalzen
AT204147B (de) Verfahren zur Herstellung von anorganischen Pigmenten
DE880137C (de) Verfahren zur Herstellung von Bleiphthalaten
DE854209C (de) Verfahren zur Herstellung von schwerloeslichen, basischen Kupferverbindungen
AT225425B (de) Verfahren zur Herstellung von härtbaren, Epoxydgruppen enthaltenden bzw. im alkalischen Medium Epoxydgruppen bildenden, wasserlöslichen Kunstmassen
DE682270C (de) Herstellung zusammengesetzter, Titandioxyd und Calciumsulfat enthaltender Pigmente
DE2361607C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Metallseifen
AT239406B (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen komplexer Bleisalze
DE958196C (de) Verfahren zur Herstellung von Terephthalsaeure bzw. deren Kaliumsalzen sowie deren Estern
AT274768B (de) Verfahren zur Herstellung von Gemischen von Acrolein und Acrylsäure bzw. Methacrolein und Methacrylsäure und Katalysator zur Durchführung dieses Verfahrens