DE397079C - Verfahren zur Darstellung von Diarylantimonverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von DiarylantimonverbindungenInfo
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Description
- Verfahren zur Darstellung von Diarylantimonverbindungen. Es wurde gefunden, daß man Triarylstibine auf einem einfachen Wege zu Diarylantimonverbindungen abbauen kann, nämlich durch Einwirkung von Halogenwasserstoffsäuren.
- R,Sb - H # Hal - R2SbC1+ RH., Die Reaktion verläuft in geeignetem Lösungsmittel bei manchen substituierten Triarylstibinen schon bei gewöhnlicher Temperatur, bei anderen ist Erwärmen erforderlich.
- Beispiel r.
- 2o g Triacetylaminotriphenylstibin wird in wenig Methylalkohol suspendiert und unter Kühlung mit alkoholischer Salzsäure in Lösung gebracht. Man setzt einen Überschuß der letzteren hinzu und läßt stehen. Schon nach einer Stunde beginnt die Kristallisation, die bald sehr reichlich wird. Man saugt ab und wäscht mit alkoholischer Salzsäure. Es ist Diacetylaminodiphenylstibinchlorür, das sich leicht durch Behandeln mit Alkalien in Diacetylaminodiphenylstibinoxyd vom Smp. 130 ' überführen läßt. Aus der salzsauren alkoholischen Mutterlauge kann man durch Übersättigen mit Alkali und Extrahieren mit Äther Acetanilid isolieren.
- (CH, CO - N HCB H4) ,Sb + HCl - (CH, CO - NH # C, H9) 2SbC1 CH,, # CO # NH # C, H5.
- Dieselbe Umwandlung läßt sich auch in andern Lösungsmitteln und mit anderen Halogenwasserstoffsäuren erreichen. So kann man 2 g p-Triacetylaminotriphenylstibin in 5 ccm Eisessig lösen und 15 ccm Bromwasserstoffsäure vom spezifischen Gewicht 449 zusetzen. Beim Stehen in Eis kristallisieren etwa 1,5 g p-Diacetylaminophenylstibinbromürbromhydrat, das, in der oben für das Chlorhydrat beschriebenen Weise mit Alkali behandelt, ebenfalls in p-Diacetylaminadiphenylstibinoxyd übergeht.
- Beispiel 2.
- g g Triphenylstibin werden in zSo ccm Methylalkohol und 3o ccm gesättigter alkoholischer Salzsäure gelöst und eine Stunde am Rückflußkühler im Kohlensäurestrom gekocht. Nach dem Erkalten rührt man unter Kühlung in überschüssige verdünnte Natronlauge ein. Dabei wird das gebildete Diphenylstibinoxyd milchig ausgeschieden und hinterbleibt nach dem Abdestilliezen des Äthers als ein Öl. Es wird in bekannter Weise durch Umkristallisieren aus Alkohol in das reine Diphenylstibinoxyd vom Smp. 78 bis 8o° übergeführt.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Diarylantimonverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Triarylstibine in geeigneten Lösungsmitteln mit Halogenwasserstoffsäuren mit oder ohne Zufuhr von Wärme behandelt.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (2)
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Publications (1)
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| DE397079C true DE397079C (de) | 1924-06-16 |
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Family Applications (1)
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| DEC31400D Expired DE397079C (de) | 1921-11-23 | 1921-11-23 | Verfahren zur Darstellung von Diarylantimonverbindungen |
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1921
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