DE394795C - Verfahren zur Darstellung von Diarylantimonverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von DiarylantimonverbindungenInfo
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Classifications
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Description
- Verfabren zur Darstellung von Diarylantimonverbindungen. Es ist bekannt, daß man Triarylstibine durch Erhitzen mit Antimontrichlorid auf 2q0° unter Druck in Diarylstibinverbindungen verwandeln kann. Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß man auf anderem viel einfacherem Wege zu Diarylantimonverbindungen gelangen kann, nämlich durch ' die Einwirkung von Oxydationsmitteln, insbesondere Peroxyden, bei Gegenwart von mindestens soviel Alkali, daß die entstehende Diarylstibinsäure gelöst werden kann. Die Oxydation, die sonst -s. z. B. P. May journ. Chem. Soc. 97/1959 -ohne Abspaltung von Aryl zu Triarylstibinsäure führt verläuft dann nach dem Schema i i. R. Sb - > R2 Sb OOH + RH.
- Bei manchen substituierten Triarylstibinen läuft die Reaktion unter den angeführten Alkalitätsbedingungen schon bei gewöhnlicher Temperatur glatt nach Gleichung 1I. In anderen Fällen ist es zweckmäßig, bei erhöhter Temperatur zu arbeiten, um die Reaktion im Sinne von Gleichung II verlaufen zu lassen.
- Das Verfahren ist nicht nur technisch der oben angeführten alten Abbaumethode bei weitem überlegen, sondern es ermöglicht bei solchen Triarylstibinen, welche gegen diese Methode empfindlich sind, überhaupt erst den Abbau zu Diarylantimonverbindungen. Beispiel i.
- 2o g p-Triacetylaminotriphenylstibin (z. B. erhältlich nach dem Verfahren des Patents 389r51) werden in 3oö ccm Methylalkohol und 6o ccm 2 n - Natronlauge unter Zusatz von 6o ccm 3 prozentigem Wasserstoffsuperoxyd gerührt, bis Lösung eingetreten ist, was nach etwa 1r/2 Stunden der Fall ist. Aus der Lösung wird durch Einleiten von Kohlensäure eine Stibinsäure ausgefällt, die sich bei etwa 225 ° unter Braunfärbung zersetzt. Die Analyse ergibt, daß Diacetylaminodiphenylstibinsäure vorliegt, die identisch ist mit der aus Diacetylaminodiphenylstibinoxyd durch Oxydation erhaltenen Stibinsäure.
- Zu - dem gleichen Ergebnis kommt man, wenn man z. B. 2 g Triacetaminotriphenylstibin unter den obigen Bedingungen mit 3 g Natriumsuperoxyd behandelt.
- Beispiel 2.
- 8 g Triphenylstibin werden in Aceton gelöst und die Lösung zu einer heißen gerührten Mischung von 150 ccm Wasser, 5o ccm fünffach normaler Natronlauge und 6o ccm 3prozentigem Wasserstoffsuperoxyd zugetropft. Nach Beendigung filtriert man vom Ungelösten ab und fällt aus dem Filtrat die gebildete Stibinsäure aus. Diese wird. zur Reinigung aus verdühntc:r Salzsäure kristallisiert. Man erhält das bekannte I)iphenylstibinsäureclilorid, das nach Umkristallisieren aus Benzol gegen 175 ° schmilzt und auf bekannte Weise in Diphenylstiliinsäure überzuführen ist.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCI-I: Verfahren zur 'Därstelliuig von Diarylantimonverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Triarylstibine Peroxyde einwirken läßt bei Gegenwart von mindestens soviel Alkali, daß es zur Auflösung der gebildeten Diarylstibinsäure ausreichend ist, gegebenenfalls unter Zufuhr von Wärme.
Priority Applications (2)
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| DE394795C true DE394795C (de) | 1924-05-09 |
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| DEC31399D Expired DE394795C (de) | 1921-11-23 | 1921-11-23 | Verfahren zur Darstellung von Diarylantimonverbindungen |
Country Status (1)
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1921
- 1921-11-23 DE DEC31399D patent/DE394795C/de not_active Expired
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