AT80633B - Verfahren zur Darstellung von Thymol- und XylenolpVerfahren zur Darstellung von Thymol- und Xylenolphtalein. htalein. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Thymol- und XylenolpVerfahren zur Darstellung von Thymol- und Xylenolphtalein. htalein.Info
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Verfahren zur Darstellung von Thymol-und Xylenolphtalein.
Es ist bekannt, dass Phtaleine durch Verschmelzen von Phtalsäureanhydrid mit den entsprechenden Phenolen für sich oder unter Zusatz von Kondensationsmitteln erhalten werden können. Bei Durchführung dieses Verfahrens, angewendet auf die Darstellung von Thymol-und Xylenolphtalein, ergibt sich, dass neben den betreffenden Phtalsäureestern und Fluoranen Thymol- und Xylenolphtalein nur in ganz geringer Ausbeute erhalten wird.
Es wurde nun gefunden, dass bei Anwendung von wasserfreiem Zinntetrachlorid als Kondensationsmittel und einer Kondensationstemperatur, die bei Thymolphtalein 1250, bei Xylenolphtalein 115 nicht übersteigt, Thymol- bzw. Xylenolphtalein in nahezu quantitativer Ausbeute erhalten und durch Extraktion mit Benzol von den. durch das Kondensationsmittel bedingten Verunreinigungen, praktisch ohne Verlust, befreit werden kann.
B e i s p i e l : 2 Teile Thymol und i Teil Phtalsäureanhydrid werden innig miteinander verrieben und mit iVs Teilen wasserfreiem Zinntetrachlorid versetzt, worauf unter Fernhaltung von Feuchtigkeit zunächst auf 1000, dann unter allmählicher Steigerung der Temperatur auf 1250 erhitzt wird. Sobald die anfangs zähflüssige, dunkelrote Schmelze erstarrt ist, ist die Reaktion beendet. Die Reaktionsmasse wird darauf in Natronlauge gelöst, die Hauptmenge der Lauge mit Salzsäure neutralisiert und das Thymolphtalein mittels Kohlendioxydgas gefällt, worauf es zur Befreiung von der aus dem Kondensationsmittel gebildeten Zinnsäure mit siedendem Benzol extrahiert wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
EMI1.1
und Phta) säureanhydrid untt ; r Zusatz von Kondensationsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass wasserfreies Zinntetrachlorid als Kondensationsmittel verwendet wird.
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Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass man das Reaktionsgemisch. EMI1.2 II5" nicht übersteigenden Temperaturen bis zum Erstarren erhitzt. worauf das gehildete Phtalein mit siedendem Benzol extrahiert wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT80633T | 1918-04-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| AT80633B true AT80633B (de) | 1920-05-10 |
Family
ID=3602162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT80633D AT80633B (de) | 1918-04-18 | 1918-04-18 | Verfahren zur Darstellung von Thymol- und XylenolpVerfahren zur Darstellung von Thymol- und Xylenolphtalein. htalein. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT80633B (de) |
-
1918
- 1918-04-18 AT AT80633D patent/AT80633B/de active
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