DE3937691A1 - Gewinnung von huminsaeure - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Huminsäuren, insbesondere
aus oxidierter Kohle.
Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um Huminsäure-haltige
oxidierte Kohle herzustellen. Einer dieser Prozesse besteht darin,
Kohle mit einem wäßrigen Medium zu einem Slurry zu vermischen,
welcher einen pH von 4-9 aufweist, Reaktion des Slurrys mit einem
gasförmigen Oxidationsmittel, nämlich Sauerstoff, Luft oder
Mischungen davon, wobei Temperatur, Druck und Reaktionszeit aus
reichen, um die Kohle zu oxidieren, wodurch eine oxidierte Kohle
erhalten wird, welche Huminsäure enthält, und Trennung der oxi
dierten Kohle, welche die Huminsäure enthält aus dem wäßrigen
Medium. Dieses Verfahren wird in der Südafrikanischen Patentan
meldung Nr. 88/4 770 beschrieben.
Ein anderes Verfahren wird in dem Südafrikanischen Patent
Nr. 87/9 232 beschrieben. Dieses Verfahren besteht darin, die Kohle
in trockener Phase mit Sauerstoff oder Mischungen von Sauerstoff
und Stickstoff in einem Wirbelbettreaktor zu oxidieren. Die Kohle,
welche eine Korngröße im Bereich von 100 µm bis 3 mm aufweist,
wird auf eine Temperatur von 150-300°C unter einem Sauerstoff
partialdruck 30-600 Min. erhitzt.
Der übliche Weg, um Huminsäuren aus oxidierter Kohle zu extra
hieren, besteht darin gleiche Mengen Natriumhydroxid und oxidier
te Kohle in Wasser zu einem Slurry zu vermischen, wobei eine Kon
zentration von 5-10%(g/ml) erhalten wird. Beispielsweise werden
20 g oxidierte Kohle und 20 g Natriumhydroxid in 300 ml Wasser
aufgeschlämmt.
Der Slurry wird 5 Std. unter Rückfluß gekocht und danach nach
folgendem Schema auf Huminsäuren aufgearbeitet:
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Verfügung
gestellt, um Huminsäuren aus Stoffen, welche solche Säuren ent
halten, insbesondere aus oxidierter Kohle, zu gewinnen, welches
die folgenden Schritte umfaßt: Mischen des Materials mit wäßrigem
Alkali, Erhitzen der Mischung auf eine Temperatur über 100°C und
unter 180°C unter genügendem Druck um eine Verdampfung des Was
sers zu verhindern, Halten der erhöhten Temperatur für eine aus
reichende Zeit, um eine beträchtliche Menge der vorhandenen Humin
säuren aus dem Material zu extrahieren.
Vorzugsweise wird die Mischung auf eine Temperatur von 150-160°C
erhitzt.
Üblicherweise wird die erhöhte Temperatur während einer Dauer von
2 Std. oder weniger aufrechterhalten. Dies ergibt eine signifi
kante Verbesserung gegenüber der traditionellen Methode Huminsäure
zu extrahieren, wobei Extraktionszeiten von 5 Std. oder mehr ange
wendet werden.
Ein zusätzlicher wesentlicher Vorteil der Erfindung liegt darin,
daß es möglich ist, ausgezeichnete Huminsäureausbeuten mit wesent
lich weniger Alkali zu erhalten. Im besonderen wurde gefunden, daß
Alkali in einer Menge von 1-4 mal der stöchiometrischen Menge der
funktionalen Säuregruppen in dem Material ausreichend ist. Für
oxidierte Kohle ist die üblicherweise verwendete Menge Alkali
zwischen 0,08-0,15 g Alkali pro g oxidierter Kohle. Dies ist zu
vergleichen mit der traditionellen Methode, nach der gleiche
Mengen Alkali und oxidierter Kohle benötigt werden.
Das Alkali ist üblicherweise ein Hydroxid, beispielsweise Natrium
hydroxid.
Es wurde weiterhin gefunden, daß die Qualität der hergestellten
Huminsäure nach dem erfindungsgemäßen Verfahren besser ist als
diejenige, die nach der traditionellen Methode hergestellt wird,
weil sie weniger anorganisches Material enthält, da geringere
Mengen Alkalisalze anfallen.
Die Huminsäure wird in Form von wasserlöslichen Huminaten ge
wonnen, welche von dem Rückstand abgetrennt werden können. Die
wasserlöslichen Huminate können in die Säureform nach der oben
beschriebenen Methode zurückverwandelt werden.
Oxidierte Kohle, welche gemäß dem Verfahren der Südafrikanischen
Patentanmeldung Nr. 88/4 770 hergestellt wurde, und die Huminsäuren
enthält, wurde dem erfindungsgemäßen Extraktionsverfahren unter
worfen und dieses mit einer entsprechenden Extraktion nach der
traditionellen Methode des Standes der Technik verglichen. Die
verwendeten Bedingungen und die erhaltene Extraktion sind in der
folgenden Tabelle wiedergegeben:
Es ist aus dem Vorstehenden abzulesen, daß eine wesentlich höhere
Huminsäureausbeute erfindungsgemäß erhalten wird verglichen mit
dem Stande der Technik. Weiterhin wird diese vorteilhaftere
Extraktion erhalten unter Verwendung wesentlich geringerer Mengen
Natriumhydroxid und Neutralisationssäure, wodurch das erfin
dungsgemäße Verfahren wirtschaftlicher ist. Schließlich sind die
Extraktionszeiten wesentlich kürzer, was ebenfalls investiertes
Kapital und Energie einspart.
Unter Verwendung der in der obigen Tabelle 1 dargestellten Erfin
dung wird die Ausbeute von Huminsäuren bei verschiedenen Extrak
tionszeiten bestimmt und die Ergebnisse in der folgenden Tabelle 2
zusammengefaßt.
| Extraktionsperiode (Min.) | |
| % gewonnene Huminsäure (auf Kohlenstoffbasis, oxidierte Kohle) | |
| 10 | |
| 75,1 | |
| 20 | 77,8 |
| 30 | 78,4 |
| 40 | 78,6 |
| 60 | 79,6 |
Es ist aus der Tabelle 2 abzulesen, daß über 75% Huminsäure bei
Extraktionszeiten von nur 10 Min. gewonnen werden.
Claims (6)
1. Verfahren zur Gewinnung von Huminsäuren aus Material, welches
diese Säuren enthält, bestehend aus den folgenden Schritten:
- 1. Mischen des Materials mit wäßrigem Alkali,
- 2. Erhitzen der Mischung auf eine Temperatur über 100°C und unter 180°C unter einem ausreichenden Druck, der eine Verdampfung des Wassers verhindert,
- 3. Halten bei erhöhter Temperatur während einer Zeit, die ausreicht, um eine wesentliche Menge der zur Verfügung stehenden Huminsäuren aus dem Material zu extrahieren.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Material oxidierte
Kohle ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder Anspruch 2, worin die erhöhte
Temperatur während einer Zeit von bis zu 2 Std. aufrechter
halten wird.
4. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, worin die
erhöhte Temperatur während einer Zeit von 10-60 min gehal
ten wird.
5. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei
Alkali in der Mischung in einer 1-4fachen Menge, bezogen auf
den stöchiometrischen funktionellen Säurengruppengehalt des
Materials verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wonach die
erhöhte Temperatur 150-160°C beträgt.
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