CN1065550C - 腐植酸盐生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种工艺流程简单、生产周期较短的腐植酸盐生产方法，其包含以下步骤：A.将风化煤或褐煤粉碎成0.25至1.0毫米的粉末，并连续不断加入到鼓形造粒机中；B.将重量百分比浓度为10%至30%的碱溶液喷入鼓形造粒机内；C.反应产物腐植酸盐在鼓形造粒机内形成颗粒并被撒出；其中，鼓形造粒机的转速为每分钟16至26转，加入鼓形造粒机的风化煤或褐煤与碱液的固液重量配比为1比0.5至1比1.5；其生产工艺简单，生产周期短，操作方便，能耗少，成本低，并且没有残渣余留。
Description
本发明涉及腐植酸盐生产技术领域，是一种腐植酸盐生产方法。
目前，传统的腐植酸盐生产工艺一般采用湿法工艺，如化学工业出版社于91年出版的由郑平主编的《煤炭腐植酸的生产和应用》书中第128页至133页公开了一种湿法工艺，该湿法工艺为：首先将风化煤和冷凝水以1比2的重量比进入球磨机进行湿式球磨，把风化煤磨成粒度小于20目的煤浆，卸入配料槽，再将洗涤残渣回收的洗涤水注入配料槽，使液固比达到9比1，再加入经过计量的烧碱，控制槽内PH值在11左右，经料浆泵将混合均匀的料浆送到抽提罐，用夹套加热，保持罐内温度为85℃至90℃，搅拌反应40分钟，反应产物卸入初沉降槽，大部分残渣沉集在槽底，上部液体则溢流入缓冲罐，再沉降一部分残渣；缓冲罐上部分液体，再送到斜板沉降器作最后一次分渣，澄清的腐钠提取液流入储罐贮存；初沉降器、缓冲罐和斜板沉降器底部的残渣，都排到残渣储槽，用清水洗涤，洗涤水收集起来用于配料，废渣排掉；储罐中的腐钠溶液用泵送入外热式蒸发器蒸发浓缩，浓缩后送往喷雾干燥塔进行干燥；其工艺流程复杂，生产周期较长，能耗较高，因此，其生产成本很高，并且还有废残渣排出，其中还有部分未抽提完的腐植酸随废残渣带出。由腐植酸编辑委员会编辑出版的总第61期《腐植酸》第30页至第33页公开了一种腐植酸盐干法工艺的研究与应用，该工艺在特制反应釜内装入原料煤(即风化煤或褐煤)，升温到指定温度，依次将液体物料按工艺要求加入釜内，并保持物料在规定温度下反应一定时间，反应按要求完成后，蒸发掉多余水分，得到粉状产品；因不能连续生产，其生产周期长、能耗高。
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足而提供一种工艺流程简单、生产周期较短的腐植酸盐生产方法。
本发明的目的是通过以下措施来实现的：该腐植酸盐生产方法包含以下步骤：
A．将风化煤或褐煤粉碎成0．25至1．0毫米的粉末，并连续不断加入到鼓形造粒机中；
B．将重量百分比浓度为10％至30％的碱溶液喷入鼓形造粒机内；
C．反应产物腐植酸盐在鼓形造粒机内形成颗粒并被撒出；
其中，鼓形造粒机的转速为每分钟16至26转，加入鼓形造粒机的风化煤或褐煤与碱液的固液重量配比可为1比0．5至1比1．5，最好为1比0．6至1比1；
风化煤或褐煤中最好含有48％至85％的腐植酸、10％至30％的水份、4％至30％的灰份；碱溶液可为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；碱溶液浓度最好为15％至20％；最好将碱溶液喷呈雾状进入鼓形造粒机中，碱溶液喷雾压力为2940至5880牛顿／平方米；将从鼓形造粒机中撒出的颗粒状腐植酸盐经过硫化床振动干操即可，也可采用自然凉晒法进行干操；鼓形造粒机可为制药行业所用的糖衣机；鼓形造粒机的中心转轴与水平面的倾斜角为30至80度；本发明所述的百分比都为重量百分比。
本发明是利用鼓形造粒机，使连续不断输送加入鼓形造粒机中的风化煤或褐煤与喷入的碱溶液(即氢氧化钠或氢氧化钾的碱溶液)，在转动的鼓形造粒机内进行连续不断的固-液相反应，即进行连续不断的酸碱中和放热反应，得到腐植酸盐即腐植酸钠或腐植酸钾的盐产物，并且在鼓形造粒机的转动下不断滚成颗粒，上层颗粒并被从鼓形造粒机的边口不断撒出。由于本发明利用的是酸碱中和反应，因此其反应在常温下就可进行并产生热量，从而使温度大约为20℃至60℃。而撒出的颗粒状腐植酸盐可根据对水份含量的需要进行蒸发干燥。本发明的工艺流程可以为：风化煤或褐煤粉碎→酸碱中和反应→半成品，本发明实现了边加风化煤或褐煤、边喷入碱溶液、边反应、边生产出半成品的过程，因而缩短了生产周期；当对其水份含量或颗粒大小没有要求时，可直接利用所得的半成品，但也可根据需求，将半成品进一步干燥和粉碎后得到所需要的成品，本工艺没有废残渣余留。其鼓形造粒机可采用制药行业所用的糖衣机。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1，首先将风化煤粉碎成0．25毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟16转的鼓形造粒机中；其次按风化煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比1．2，将浓度为12％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例2，首先将风化煤粉碎成0．5毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟20转的鼓形造粒机中；其次按风化煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比0．8，将浓度为18％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例3，首先将风化煤粉碎成1．0毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟22转的鼓形造粒机中；其次按风化煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比1．2，将浓度为12％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例4，首先将风化煤粉碎成1．0毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟26转的鼓形造粒机中；其次按风化煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比0．8，将浓度为18％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例5，首先将风化煤粉碎成0．25毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟18转的鼓形造粒机中；其次按风化煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比1．5，将浓度为10％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例6，首先将风化煤粉碎成0．50毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟24转的鼓形造粒机中；其次按风化煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比0．5，将浓度为30％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例7，首先将风化煤粉碎成0．50毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟20转的鼓形造粒机中；其次按风化煤与氢氧化钾碱溶液的固液重量配比为1比1，将浓度为18％的氢氧化钾碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钾在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例8，首先将风化煤粉碎成0．25毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟22转的鼓形造粒机中；其次按风化煤与氢氧化钾碱溶液的固液重量配比为1比0．8，将浓度为23％的氢氧化钾碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钾在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例9，首先将褐煤粉碎成0．50毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每每分钟24转的鼓形造粒机中；其次按褐煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比0．5，将浓度为30％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例10，首先将褐煤粉碎成0．25毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟16转的鼓形造粒机中；其次按褐煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比1．5，将浓度为10％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例11，首先将褐煤粉碎成0．50毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟18转的鼓形造粒机中；其次按褐煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比0．8，将浓度为18％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例12，首先将褐煤粉碎成1．0毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分种22转的鼓形造粒机中；其次按褐煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比0．6，将浓度为24％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例13，首先将褐煤粉碎成1．0毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟26转的鼓形造粒机中；其次按褐煤与氢氧化钠碱溶液的固液重量配比为1比0．5，将浓度为28％的氢氧化钠碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钠在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例14，首先将褐煤粉碎成1．0毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟21转的鼓形造粒机中；其次按褐煤与氢氧化钾碱溶液的固液重量配比为1比0．7，将浓度为25％的氢氧化钾碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钾在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
实施例15，首先将褐煤粉碎成0．25毫米的粉末，并连续不断加入到转速为每分钟20转的鼓形造粒机中；其次按褐煤与氢氧化钾碱溶液的固液重量配比为1比0．8，将浓度为23％的氢氧化钾碱溶液喷入鼓形造粒机内；中和反应产物腐植酸钾在鼓形造粒机内滚成颗粒后并被撒出，得到半成品。
附表1为不同产地原料利用本发明或湿法工艺所得腐植酸钠(或钾)的质量对比，由附表1得知，本发明所得的腐植酸盐与湿法工艺所得的腐植酸盐基本一样。
在实施例1至15中：为了进一步提高所得腐植酸盐的质量，风化煤或褐煤中最好含有48％至85％的腐植酸、10％至30％的水份、4％至30％的灰份；为了碱溶液与风化煤或褐煤进一步充分反应，最好将碱溶液喷呈雾状，碱溶液喷雾压力最好控制在2940至5880牛顿／平方米，这样可使碱溶液呈雾状喷入鼓形造粒机内；为了便于控制在鼓形造粒机内形成腐植酸盐颗粒被撒出，鼓形造粒机的中心转轴与水平面的倾斜角最好为30至80度；根据对腐植酸盐含水量的需求，可将从鼓形造粒机中撒出的颗粒状腐植酸盐经过硫化床振动干操机进行蒸发干燥，在夏季或阳光比较充足的地域，也可采用自然凉晒法进行干燥，从而可节省能源；也可采用滚筒式干燥设备进行干燥。
附表2为用本发明所得的一级品、二级品和三级品腐植酸盐中各主要元素含量的平均测试结果与用湿法工艺得到的腐植酸盐中各主要元素含量的平均测试结果的对比；从附表2可知，本发明所得腐植酸盐与湿法工艺所得的产品基本一样。
附表3为用本发明所得的一级品、二级品和三级品腐植酸盐产品质量的平均测试结果与国家部级标准ZBG21005-87的对比；从附表3中得知，本发明的一至三级品的指标都达到了国家部级标准ZBG21005-87。
本发明的生产成本比湿法工艺的要低40％，并且本发明的投资仅为湿法工艺的50％。
综上所述，与湿法工艺相比，本发明生产工艺简单，生产周期短，操作方便，能耗少，成本低，并且没有残渣余留。
附表1．不同产地原料利用本发明和湿法工艺所得腐植酸钠(或钾)的质量对比
| 原料产地 | 腐植酸含量(HA)％ | 产品水溶性(HA)％ | PH | 备 注 |
| 新疆阜康市风化煤 | 75 | 71.0 | 9.3 | 本发明 |
| 71.9 | 9.0 | 湿法工艺 | ||
| 山西灵石两渡风化煤 | 66.9 | 62.5 | 9.5 | 本发明 |
| 63.4 | 9.2 | 湿法工艺 | ||
| 云南寻甸褐煤 | 64.6 | 60 7 | 9.8 | 本发明 |
| 61 2 | 9.0 | 湿法工艺 | ||
| 内蒙乌海风化煤 | 48.8 | 45 7 | 9.3 | 本发明 |
| 45.9 | 9.2 | 湿法工艺 |
附表2．本发明实施例所得的腐植酸盐中各主要元素含量的平均测试结果、用湿法工艺得到的腐植酸盐中各主要元素含量的平均测试结果
附表3．本发明实施例所得的腐植酸盐产品质量的平均测试结果及与国家部级标准ZBG21005-87的对比
| 项 目 | 国家部级标准ZBG21005-87 | 本发明测试结 | ||||
| 一级品 | 二级品 | 三级品 | 一级品 | 二级品 | 三级品 | |
| 腐植酸含量％(干基)＜ | 70 | 55 | 40 | 71.0 | 64.9 | 45.7 |
| 水份％＜ | 10 | 15 | 15 | 9.6 | 13.5 | 14.5 |
| PH值 | 8.0～9.5 | 9.0～11.0 | 9.0～11.0 | 9.4 | 9.7 | 9.3 |
| 水不溶物％(干基)＜ | 10 | 20 | 25 | 9.8 | 15.6 | 22.4 |
| 灼烧残渣％(干基)＜ | 20 | 30 | 40 | 16.2 | 21.2 | 31.7 |
| 1毫米筛筛余物＜ | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
Claims (10)
1．一种腐植酸盐生产方法，其特征在于包含以下步骤：
A．将风化煤或褐煤粉碎成0．25至1．0毫米的粉末，并连续不断加入到鼓形造粒机中；
B．将重量百分比浓度为10％至30％的碱溶液喷入鼓形造粒机内；
C．反应产物腐植酸盐在鼓形造粒机内形成颗粒并被撒出；
其中，鼓形造粒机的转速为每分钟16至26转，加入鼓形造粒机的风化煤或褐煤与碱液的固液重量配比为1比0．5至1比1．5。
2．根据权利要求1所述的腐植酸盐生产方法，其特征在于按重量百分比在风化煤或褐煤中含有48％至85％的腐植酸、10％至30％的水份、4％至30％的灰份。
3．根据权利要求1所述的腐植酸盐生产方法，其特征在于碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
4．根据权利要求1或3所述的腐植酸盐生产方法，其特征在于碱溶液重量百分比浓度为15％至20％。
5．根据权利要求1或3所述的腐植酸盐生产方法，其特征在于将碱溶液喷呈雾状，碱溶液喷雾压力为2940至5880牛顿／平方米。
6．根据权利要求1所述的腐植酸盐生产方法，其特征在于鼓形造粒机的中心转轴与水平面的倾斜角为30至80度。
7．根据权利要求1所述的腐植酸盐生产方法，其特征在于将从鼓形造粒机中撒出的颗粒状腐植酸盐经过自然凉晒法或硫化床振动干操即可。
8．根据权利要求1或3所述的腐植酸盐生产方法，其特征在于将风化煤或褐煤粉碎成0．25至0．5毫米的粉末，将风化煤或褐煤均匀地输入鼓形造粒机内。
9．根据权利要求1或3所述的腐植酸盐生产方法，其特征在于加入鼓形造粒机的风化煤或褐煤与碱液的固液重量配比为1比0．6至1比1。
10．根据权利要求1所述的腐植酸盐生产方法，其特征在于鼓形造粒机为制药行业所用的糖衣机。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| FG4A | Grant of patent | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |