DE3934866A1 - Verfahren zur abscheidung von blei- und bleihaltigen schichten, elektrolyte zur durchfuehrung des verfahrens sowie verwendung von tensiden in sauren blei-elektrolyten - Google Patents

Verfahren zur abscheidung von blei- und bleihaltigen schichten, elektrolyte zur durchfuehrung des verfahrens sowie verwendung von tensiden in sauren blei-elektrolyten

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur sauren, elektrolytischen Abscheidung von Blei- und über­ wiegend bleihaltigen Schichten auf Oberflächen mittels eines Elektrolyten, der Bleisalze und Säuren, insbeson­ dere Alkansulfonsäure, Borfluorwasserstoffsäure oder Kieselfluorwasserstoffsäure enthält. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung einen Elektrolyten zur Durch­ führung des Verfahrens sowie die Verwendung von Tensiden in sauren Blei-Elektrolyten.
Verfahren zur sauren elektrolytischen Abscheidung von Blei- und überwiegend bleihaltigen Schichten sind im Stand der Technik bekannt. Bei diesen Verfahren haben besondere Bedeutung nur der Bleifluorosilikat-, der Bleifluoroborat- und der Bleiperchlorat-Elektrolyt er­ langt. Zur Erzielung feinkörniger, glatter Niederschläge werden diesen Blei-Elektrolyten organische Stoffe, z. B. Gelatine, Leim, Peptone, Phenolsulfonsäure und Sulfit­ ablauge zugesetzt.
Von diesen bekannten Elektrolyten soll insbesondere der Bleiperchlorat-Elektrolyt besondere Vorzüge aufweisen:
1. Gute Löslichkeit,
2. hohe elektrische Leitfähigkeit,
3. gute chemische Beständigkeit,
4. 100%-ige anodische und kathodische Stromausbeute,
5. glatte, dichte Überzüge und
6. keine Polarisationserscheinungen.
Trotz dieser offensichtlichen Vorteile hat sich der Blei­ perchlorat-Elektrolyt in der Praxis nicht durchsetzen können. Nachteile dieses Elektrolyten ergeben sich ins­ besondere aus der Gefährlichkeit des Perchlorats.
Aus der US-PS 25 25 942 sind saure Blei-Elektrolyte auf der Basis des Alkansulfonats bekannt. Der Nachteil der dort genannten Elektrolyte ist, daß das daraus abgeschie­ dene Blei eine amorphe, nicht dichte, poröse Bleischicht ergibt. Weiterhin kann bei diesem Elektrolyten nur in einem sehr engen Stromdichtebereich abgeschieden werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur sauren, elektrolytischen Abscheidung von Blei- und überwiegend bleihaltigen Schichten auf Oberflächen be­ reitzustellen, dessen Vorzüge denen der Elektrolyse mit Bleiperchlorat gleichen, ohne die außerordentliche Gefährlichkeit desselben Verfahrens aufzuweisen.
Diese Aufgabe wird nunmehr überraschend einfach durch ein Verfahren gelöst, bei dem der Elektrolyt neben den Blei­ salzen und den Säuren, insbesondere Alkansulfonsäure, Borfluorwasserstoffsäure oder Kieselfluorwasserstoff­ säure, Niotenside und/oder Kation- oder Amphotenside ent­ hält.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können nunmehr glatte, dichte und feinkristalline Bleiabscheidungen selbst auf stark verformten Basismaterialien erzielt wer­ den. Darüber hinaus werden im erfindungsgemäßen Verfahren die Polarisationserscheinungen der bisher eingesetzten Elektrolyte sowohl bei den Anoden- als auch bei den Kathodenreaktionen reduziert. Zugleich wird eine bessere Anodenlöslichkeit erreicht. Ein besonderer Vorteil liegt darin, daß die anwendbaren kathodischen Stromdichten höher sind. So kann mit wesentlich geringeren Bleigehal­ ten im Elektrolyten gearbeitet werden. Folglich ist auch das Spülwasser geringer mit Blei belastet. Insgesamt wird also die Entsorgung sowohl des bleihaltigen Elektrolyten als auch der Spülwässer wesentlich vereinfacht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur sauren, elektrolytischen Abscheidung von Blei- und überwiegend bleihaltigen Schichten auf Ober­ flächen mittels eines Elektrolyten, der Bleisalze und Säuren, insbesondere Alkansulfonsäure, Borfluorwasser­ stoffsäure oder Kieselfluorwasserstoffsäure enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt Niotenside und/oder Kation- oder Amphotenside enthält. Vorzugsweise wird im erfindungsgemäßen Verfahren mit Stromdichten von 0,5 bis 20 A/dm2 und bei einem pH-Wert unter 1 gearbei­ tet. In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des er­ findungsgemäßen Verfahrens wird bei einer Temperatur von 20 bis 80°C, vorzugsweise 30 bis 50°C, gearbeitet. Im erfindungsgemäßen Verfahren wird ein freier Säuregehalt von 50 bis 150 g/l bevorzugt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beträgt der Bleigehalt vorzugsweise 10 bis 200 g/l. Besonders bevorzugt ist ein Bleigehalt von 10 bis 60 g/l. Die Konzentration der Niotenside und/oder Kation- und Amphotenside sollte zusammen 1 bis 15 g/l betragen. Vorzugsweise beträgt die Konzentration an Kation- oder Amphotenside 0,1 bis 3 g/l.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Elektrolyt zur sauren, elektrolytischen Abscheidung von Blei- und überwiegend bleihaltigen Schichten auf Oberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß enthalten sind
  • a) ein lösliches Bleisalz gegebenenfalls neben geringe­ ren Mengen weiterer löslicher Metallsalze,
  • b) freie Säuren, wie Alkansulfonsäuren, Borfluorwasser­ stoffsäure oder Kieselfluorwasserstoffsäure,
  • c) Niotenside und/oder Kation- oder Amphotenside.
Vorzugsweise sind das lösliche Bleisalz und die gegebe­ nenfalls weiteren Metallsalze Fluoroborate, Fluorosili­ kate und/oder Alkansulfonate. Besonders bevorzugt ist als weiteres lösliches Metallsalz ein Kupfer- und/oder Zinn­ salz. Das Niotensid ist vorzugsweise ein Alkanol-, Alkyl­ phenol-, Alkylamino-, Arylphenol-Polyglykolether oder Blockpolymerisat des Ethylenoxids bzw. Propylenoxids. Wenn das Niotensid ein Polyglykolether ist, weist dieser vorzugsweise 7 bis 30 mol Ethylenoxid/mol auf. Der Poly­ glykolether weist vorzugsweise einen C5-C20 Alkanol- oder Alkylrest auf. In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausge­ staltung des Elektrolyten ist das Amphotensid bei einem pH-Wert unter 1 kationaktiv. In einer weiteren bevorzug­ ten Ausführungsform liegt neben dem Niotensid ein Kation­ tensid, vorzugsweise eine quartäre Ammoniumverbindung vor.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Tensiden, vorzugsweise Niotensiden und/oder Kation- oder Amphotensiden, in sauren Blei- Elektrolyten zur elektrolytischen Abscheidung von Blei- und überwiegend bleihaltigen Schichten auf Oberflächen.
Der nachstehende Vergleichsversuch sowie die Beispiele verdeutlichen sowohl das Verfahren selber als auch dessen Vorzüge.
Vergleichsversuch
Die folgenden Elektrolyte wurden untersucht:
Elektrolyt I (Stand der Technik):
110,0 g/l Blei als Bleifluorborat,
 50,0 g/l freie Borfluorwasserstoffsäure,
  0,2 g/l Leim.
Elektrolyt II (Stand der Technik):
20,0 g/l Blei als Bleialkansulfonat,
 5,0 g/l freie Alkansulfonsäure,
 0,2 g/l Leim.
Elektrolyt III (erfindungsgemäß):
15,0 g/l Blei als Bleifluoborat,
50,0 g/l freie Borfluorwasserstoffsäure,
 3,0 g/l Nonylphenolpolyglykoläther mit 10 mol Ethylenoxid/mol.
Elektrolyt IV (erfindungsgemäß:
15,0 g/l Blei als Bleifluoborat,
50,0 g/l freie Borfluorwasserstoffsäure,
 3,0 g/l Nonylphenolpolyglykoläther mit  10 mol Ethylenoxid/mol,
 0,5 g/l Dodecyl-dimethyl-benzyl-ammoniumchlorid.
Elektrolyt V (erfindungsgemäß):
20,0 g/l Blei als Bleifluorosilicat,
50,0 g/l freie Kieselfluorwasserstoffsäure,
 5,0 g/l Cocosfettalkoholpolyglykoläther mit 13 mol Ethylenoxid/mol,
 1,0 g/l Ditalgfettalkyl-dimethylammoniumchlorid.
Elektrolyt VI (erfindungsgemäß):
 60,0 g/l Blei als Bleialkansulfonat,
100,0 g/l freie Alkansulfonsäure,
  7,0 g/l Synthesealkoholpolyglykoläther mit 15 mol Ethylenoxid/mol,
  1,0 g/l Dodecyl-dimethyl-benzyl-ammoniumchlorid.
Elektrolyt VII (erfindungsgemäß):
20,0 g/l Blei als Bleialkansulfonat,
70,0 g/l freie Alkansulfonsäure,
 5,0 g/l β-Naphtholpolyglykoläther mit 9 mol Ethylenoxid/mol,
 1,0 g/l TRITON QS 15 (Amphotensid der Firma Rhom & Haas).
Die vorstehenden Elektrolyte wurden in einer Hullzelle mit Messingblechen der Elektrolyse unterworfen. Es wurde mit einem Zellenstrom von 1,5 Amp. 10 Minuten bei Raum­ temperatur mit leichter Rührbewegung durch einen Magnet­ rührer elektrolysiert.
Mit den dem Stand der Technik entsprechenden Elektrolyten konnten lediglich dunkle und graue Bleiniederschläge er­ halten werden. Bei dem Elektrolyten I war zudem das Blech im hohen Stromdichtebereich amorph angebrannt. Beim Elek­ trolyten II wurden lediglich die ersten 2 cm mit einer dunklen amorphen Schicht bedeckt. Ab ca. 5 cm fand keine Abscheidung mehr statt.
Mit den erfindungsgemäßen Elektrolyten III bis VII wurde ein gleichmäßig heller und feinkristalliner Niederschlag mit einer sehr weiten Umstreuung auf der Rückseite gefun­ den. Lediglich der Elektrolyt III zeigte im hohen Strom­ dichtebereich eine Anbrennung in Form einer dunklen amorphen Abscheidung.
BEISPIEL 1
Das erfindungsgemäße Verfahren ist vorteilhaft geeignet durch Mitabscheidung von zum Beispiel Zinn und/oder Kupfer lötfähige Schichten auf Oberflächen bereitzu­ stellen (Blei mit Anteilen von 5 bis 15% Zinn). Zu diesem Zweck wurde ein Elektrolyt der folgenden Zu­ sammensetzung zur elektrolytischen Beschichtung eines Messingblechs unter den gleichen Bedingungen wie im Vergleichsversuch verwendet:
20,0 g/l Blei als Bleifluoroborat,
 2,0 g/l Zinn als Zinnfluoroborat,
50,0 g/l freie Borfluorwasserstoffsäure,
 2,0 g/l β-Naphtholpolyglykoläther mit 12 mol Ethylenoxid/mol,
 0,5 g/l Dodecyl-dimethyl-benzyl-ammoniumchlorid.
Der feinkristalline und helle Niederschlag erwies sich als ausgezeichnet lötfähig. Eine Analyse des abgelösten und analysierten Niederschlags ergab einen Gehalt von 88 gew.-% Blei und 12 Gew.-% Zinn.
BEISPIEL 2
Von besonderem Interesse sind auch bleihaltige Einlauf­ schichten auf Gleitlagern (Blei mit 10% Zinn und 3% Kupfer). Dazu wurde ein Elektrolyt der folgenden Zu­ sammensetzung bei einer Stromdichte von ca. 10 Amp · /dm2 zur Beschichtung von Lagerschalen mit einer ca. 30 µm starken Einlaufschicht verwendet.
50,0 g/l Blei als Bleialkansulfonat,
10,0 g/l Zinn als Zinnalkansulfonat,
 4 0 g/l Kupfer als Kupferalkansulfonat,
70,0 g/l freie Alkansulfonsäure,
 8,0 g/l Nonylphenolpolyglykoläther mit 14 mol Ethylenoxid/mol,
 1,5 g/l Dodecyl-dimethyl-benzyl-ammoniumchlorid.
Die Elektrolyse erbrachte einen feinkristallinen und hellen Niederschlag. Die Analyse des Niederschlags ergab: Blei 85%, Zinn 11%, Kupfer 4%.

Claims (17)

1. Verfahren zur sauren, elektrolytischen Abscheidung von Blei- und überwiegend bleihaltigen Schichten auf Oberflächen mittels eines Elektrolyten, der Bleisalze und Säuren, insbesondere Alkansulfonsäure, Borfluor­ wasserstoffsäure oder Kieselfluorwasserstoffsäure enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt Niotenside und/oder Kation- oder Amphotenside ent­ hält.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit Stromdichten von 0, 5 bis 20 A/dm2 und bei einem pH-Wert unter 1 gearbeitet wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei einer Temperatur von 20 bis 80°C, vorzugsweise 30 bis 50°C, gearbeitet wird.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der freie Säuregehalt 50 bis 150 g/l beträgt.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Bleigehalt 10 bis 200 g/l beträgt.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Bleigehalt 10 bis 60 g/l beträgt.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Niotenside und/oder Kation- oder Amphotenside zusammen 1 bis 15 g/l beträgt.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an Kation- oder Amphotensid 0,1 bis 3 g/l beträgt.
9. Elektrolyt zur sauren, elektrolytischen Abscheidung von Blei- und überwiegend bleihaltigen Schichten auf Oberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß enthalten sind
  • a) ein lösliches Bleisalz, gegebenenfalls neben geringeren Mengen weiterer löslicher Metall­ salze,
  • b) freie Säuren, wie Alkansulfonsäuren, Borfluor­ wasserstoffsäure oder Kieselfluorwasserstoff­ säure,
  • c) Niotenside und/oder Kation- oder Amphotenside.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das lösliche Bleisalz und die gegebenenfalls wei­ teren Metallsalze Fluoroborate, Fluorosilikate und/ oder Alkansulfonate sind.
11. Elektrolyt gemäß Anspruch 9 oder 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das weitere lösliche Metallsalz ein Kupfer- und/oder Zinnsalz ist.
12. Elektrolyt gemäß einem der Ansprüche 9 bis 11, da­ durch gekennzeichnet, daß das Niotensid ein Alkanol-, Alkylphenol-, Alkylamino-, Arylphenol-Polyglykolether oder Blockpolymerisat des Ethylenoxids bzw. Propylen­ oxids ist.
13. Elektrolyt gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Niotensid ein Polyglykolether mit 7 bis 30 mol Ethylenoxid/mol ist.
14. Elektrolyt gemäß Anspruch 12 oder 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Polyglykolether einen C5-C20 Alkanol- oder Alkylrest aufweist.
15. Elektrolyt gemäß einem der Ansprüche 9 bis 14, da­ durch gekennzeichnet, daß das Amphotensid bei einem pH-Wert unter 1 kationaktiv ist.
16. Elektrolyt gemäß einem der Ansprüche 9 bis 14, da­ durch gekennzeichnet, daß neben dem Niotensid ein Kationtensid, vorzugsweise eine quartäre Ammonium­ verbindung, vorliegt.
17. Verwendung von Tensiden, vorzugsweise Niotensiden und/ oder Kation- oder Amphotensiden, in sauren Blei­ elektrolyten zur elektrolytischen Abscheidung von Blei- und überwiegend bleihaltigen Schichten auf Oberflächen.
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