DE365271C

DE365271C - Verfahren zur Umwandlung der in wasserhaltigen fluessigen Seifen vorhandenen Fettsaeuren mit mehreren Doppelbindungen in oelsaeureartige Fettsaeuren

Info

Publication number: DE365271C
Application number: DEH83536D
Authority: DE
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1920-12-17
Filing date: 1920-12-17
Publication date: 1922-12-12
Also published as: GB172250A

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN
AM 12. DEZEMBER 1922

• REICH S PATE NTAMT

PATENTSCHRIFT

— JVi 365271 KLASSE 23 e GRUPPE

(H83536IVj23 e)

Henkel & Cie. in Düsseldorf. Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Dezember 1920 ab.

Es ist bekannt, wasserhaltige Seifen zur Verbesserung ihres Geruches oder die ihnen zugrunde liegenden Fettsäuren mit mehreren Doppelbindungen zu deren Umwandlung in ölsäureartige Fettsäuren oder deren Seifen unter Druck bei Temperaturen von etwa 200 bis 250⁰ zu behandeln. Hierbei wurden die zu behandelnden Massen im Autoklaven unter direkter Feuerung erhitzt, wobei in den Gefäßen ein Druck von etwa 40 Atm. entstand. Nach längerer Einwirkung wurden die Massen abgefüllt und das Verfahren mit neuen Mengen begonnen.

Dieses Verfahren leidet zunächst an dem Übelstand, daß nicht kontinuierlich gearbeitet werden kann. Es zeigte sich ferner, daß die Bedingungen, unter denen die erstrebte Qualitätsverbesserung der Seifen und Fettsäuren zu erreichen ist, je nach der Zusammensetzung der zu behandelnden Seifen oder Fettsäuren wiederholt geändert werden müssen. So sind insbesondere der Druck, die Temperatur und die Reaktionsdauer jedesmal den besonderen Verhältnissen anzupassen.

Da es sich zudem um die Verarbeitung ziemlich zähflüssiger Massen handelt, bei denen die Temperatur überhaupt nicht oder nur sehr langsam, gleichmäßig durch die ganze Masse hindurch zu verteilen ist, so ergeben sich hier, insbesondere bei der Verarbeitung größerer Mengen, im Autoklaven bedeutende technische Schwierigkeiten. Ein rascher Wechsel in der Arbeitstemperatur, der durch, die ganze Masse geht, läßt sich im Autoklaven nicht erreichen. Die Schwierigkeiten, die ein Arbeiten mit Rührvorrichtungen in Gefäßen, die unter einem so hohen Druck wie 40 und mehr Atm. stehen, sind bekannt.

Infolge dieser Übelstände war man gezwungen, stets nur kleine Mengen auf einmal zu verarbeiten. Trotzdem gelang es nicht, in der gesamten Masse die gewünschte Reaktion gleichmäßig durchzuführen. Entweder wird bei einem Teil der Masse die Reaktion zu weit durchgeführt, und man erhält Abbauprodukte bis zu Kohlenwasserstoffen, oder aber ein Teil der Masse hat an der Reaktion überhaupt noch nicht oder nur in geringem Maße teilgenommen. Jedenfalls gelingt es nicht, gleichmäßige Produkte zu erzielen, es sei denn in Zeiträumen, die technisch nicht in Betracht kommen.

Es hat sich nun herausgestellt, daß man diese Übelstände dadurch beheben kann, daß man die Seifenmassen nicht in einem gewöhnliehen Autoklaven der Behandlung unterwirft, sondern sie in jeweils kleineren Mengen während der Reaktion durch geheizte Röhren preßt. Man erhält auf diese Weise vollständig gleiche Enderzeugnisse.

Es hat sich hierbei ferner überraschenderweise ergeben, daß es bei stark ungesättigten Fettsäuren für die Eigenschaften des Endproduktes und insbesondere für dessen Geruchsverbesserung von großem Wert ist, die Reaktion in zwei Stufen durchzuführen. In

der ersten Stufe wird die Reaktion eingeleitet, indem man die umzuwandelnden ungesättigten Fettsäuren nach ihrer Verseifung mit einem Alkali ohne wesentlichen Überschuß an diesem bei etwa 2oo° C unter Druck erhitzt. In der zweiten Stufe kann man die Reaktion bei erheblich höherer Temperatur dann in kurzer Zeit zu Ende gehen lassen. Dies geschieht in diesem Fall dadurch, daß ίο man die Röhren, durch die die Reaktionsmasse hindurchgedrückt wird, durch zwei verschiedene direkt oder indirekt wirkende Heizvorrichtungen erhitzt, wobei die Masse durch die zweite etwa um 50° höher erhitzt wird wie durch die erste. Hierbei kann man die Temperatur in der zweiten Stufe auch noch erheblicher erhöhen, als dies beim Arbeiten in einem Autoklaven überhaupt möglich ist, weil im vorliegenden Fall die Masse auf nur kurze Zeit der hohen Temperatur ausgesetzt zu werden braucht, um die erstrebte Wirkung zu erzielen, da sie in der Röhre sehr schnell durch und durch erwärmt werden kann; dadurch wird die Bildung von Zer-Setzungsprodukten vermieden.

Es hat sich ferner herausgestellt, daß es vorteilhaft ist, die Reaktion in der zweiten Stufe in höherer Alkalität vor sich gehen zu lassen. Diese Möglichkeit bietet sich bei dem neuen Verfahren dadurch, daß man beim Übertritt der Reaktionsmassen von der einen Reaktionsröhre in die nächste und höhere Heizstufe den Massen neues Alkali zuführt.

Beispiel.

Eine heiße Transeife von etwa 60 Prozent Fettsäuregehalt und einer Jodzahl der Fettsäure von 130 wird erhitzt auf 220⁰ in einem i^j/'-Rohr, das in einem ölbad von 230° ruht. Die Jodzahl geht in diesem Bad auf

no bis 115⁰ zurück. Das Rohr geht weiterhin in ein zweites ölbad von 310⁰, in dem die Seifenmasse auf 300⁰ erhitzt wird. In diesem Rohr tritt ein Rückgang der Jodzahl auf 90 ein. Preßt man beim Übertritt in das zweite Ölbad in die Seifenmasse durch eine besondere Zuleitung Natronlauge von 40⁰ Be und ¹Z₂₀ der durchgepreßten Seifenmasse, so geht die Jodzahl im zweiten Bad auf 80 zurück. Die Masse wird durch eine Druckpumpe durch den Apparat befördert und das Austrittsventil so eingestellt, daß der Druck etwa Atm. beträgt. Die Seife hat durch die Behandlung ihren unangenehmen Trangeruch und die dunkle Farbe verloren.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Umwandlung der in wasserhaltigen flüssigen Seifen vorhandenen Fettsäuren mit mehreren Doppelbindungen in ölsäureartige Fettsäuren ■unter Druckerhitzung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Massen ununterbrochen durch ein bis auf 250⁰ erhitztes Rohr preßt.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Seifen zunächst in einem niedriger erhitzten Teil der Druckröhre einleitet, während man die Beendigung der Reaktion in einem zweiten, höher beheizten Teil der Röhre vornimmt.

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den zu behandelnden Massen bei der zweiten Behandlung unter höherer Temperatur weitere geeignete Mengen Alkali zufügt.