DE3624629A1 - Durch waerme aktivierbarer haftvermittler fuer drahtgeschriebene schaltungen - Google Patents
Durch waerme aktivierbarer haftvermittler fuer drahtgeschriebene schaltungenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Haftvermittler,
der durch Wärme aktiviert werden kann,
ohne in den C-Zustand überzugehen, und der später
in den C-Zustand übergeführt werden kann. Insbesondere
betrifft die vorliegende Erfindung
solche Haftvermittler, die nicht zu Blockbildung
neigen und die geeignet sind, einen Draht mit
einer Oberfläche, einem anderen Draht oder mit
sich selber zu verbinden.
Durch Wärme aktivierbare Haftvermittler können als
dünner, nicht klebender Film auf ein Substrat
aufgebracht und durch Erwärmen aktiviert werden,
wodurch sie vorübergehend klebend werden. Die
meisten aktivierbaren thermoplastischen Haftvermittler
verfestigen sich beim Abkühlen schnell
und haben eine kurze Aktivitätsperiode, d. h. nach
der Aktivierung bleiben sie unterhalb der
Aktivierungstemperatur nur für kurze Zeit stark
klebend und in der Lage, Bindungen auszubilden.
Die bei der Bindungsbildung erforderlichen
Arbeitsgänge müssen daher schnell durchgeführt
werden.
Bei vielen Klebevorgängen ist es erforderlich,
solche Haftvermittler zu verwenden, die Bindungen
ausbilden, die gegen höhere Temperaturen widerstandsfähig
sind. Es ist bekannt, daß die
Temperaturbeständigkeit eines Haftvermittlers
durch Quervernetzung erhöht werden kann. Als
Quervernetzungszusätze werden im allgemeinen
zum Beispiel Polyepoxide und wahlweise Epoxypolymerisationskatalysatoren
verwendet, wobei
die Quervernetzung durch Reaktion mit verfügbaren
Stellen des Basispolymers zustande kommt.
Die Quervernetzung eines Tripolymers aus Ethylen,
Vinylazetat und Vinylalkohol mittels Isophthaloylbiscaprolactam
oder Triethoxysilan wird vor der Wärmeaktivierung
durchgeführt; bessere Ergebnisse
werden jedoch durch weitergehende Vernetzung
durch eine thermische Aushärtung nach dem Aufbringen
des Haftvermittlers erzielt. Ein weiteres
Beispiel für thermische Quervernetzung stellen
flexible Polyimide aus der Gruppe der Polyamino-
Bismaleinsäureimide dar. Diese Mischungen können
in einem Heißschmelzverfahren verarbeitet werden
bei Temperaturen bis zu 150°C, Quervernetzung
tritt oberhalb von 150°C ein.
Es sind thermisch aushärtbare Haftvermittler
bekannt, die Polyisocyanate im Gemisch mit
Bindemitteln enthalten, die Gruppen enthalten,
die mit Isocyanatfunktionen reagieren können.
Eine beträchtliche Schwierigkeit besteht jedoch
darin, daß die Isocyanatgruppe mit dem vorgesehenen
Reaktanden, z. B. einem Polyol oder einem Polyamin,
bereits bei Raumtemperatur reagieren kann.
Es ist daher extrem schwierig, eine Mischung
mit guter Lagerfähigkeit herzustellen. Um diese
Schwierigkeit zu umgehen, werden häufig Zweikomponentensysteme
verwendet. Die Reaktionspartner
werden dabei getrennt gelagert und erst
unmittelbar vor der Verwendung gemischt, worauf
die Reaktion spontan erfolgt oder durch Erhitzen
und/oder den Zusatz eines Katalysators beschleunigt
werden kann. Nachteile dieses Verfahrens
bestehen in der Notwendigkeit der getrennten
Bereitung und Lagerung der beiden Komponenten,
in Schwierigkeiten beim genauen Abmessen
und der gründlichen Durchmischung vor der Verwendung
und der Gefahr des Verstopfens der Mischapparatur
und des Auftragegeräts bei vorzeitigem Einsetzen
der Reaktion.
Ein weiteres gängiges Verfahren zur Herstellung
von Polyisocyanaten mit guter Lagerfähigkeit
geht von nicht vernetzbaren Prepolymeren aus,
die nur einen geringen Anteil an freien Isocyanaten
enthalten, wobei die Ausbildung der Quervernetzung
durch Luftfeuchtigkeit bewirkt wird. Nachteilig
ist dabei, daß die Aushärtung, die an der Oberfläche
beginnt, nur sehr langsam in tiefere Bereiche
der Beschichtung fortschreitet, so daß sich die
endgültigen Eigenschaften erst nach Wochen oder
Monaten ausbilden. Zwischen großen Bereichen
oder in Hohlräumen tritt überhaupt keine Aushärtung
ein. Lagerfähige Haftvermittler können
auch erhalten werden, wenn man das Polyisocyanat
zunächst mit einem monofunktionellen Reaktanden
zur Reaktion bringt. Das so erhaltene Addukt
wird als blockiertes Isocyanat bezeichnet,
wenn es weniger wärmebeständig ist als das
Produkt einer später durchzuführenden Quervernetzung.
Unter Wärmeeinwirkung wird der Maskierungszusatz
eliminiert und die Quervernetzung
des Polyisocyanates tritt unter Ausbildung
wärmebeständiger Bindungen ein.
Derartige Zubereitungen haben technische und
finanzielle Nachteile: Wenn der Maskierungszusatz
im quervernetzenden Material verbleibt,
so werden dadurch dessen Eigenschaften verändert;
wenn er verdampft, muß er entweder abgefangen
oder aus der Abluft entfernt werden.
Bekannt sind auch Polyisocyanate, die oberhalb
100°C bis 130°C schmelzen und mit bestimmten
Polyolen Mischungen ergeben, die eine hohe
Lagerfähigkeit besitzen und durch Erhitzen
zur Beschichtung von Stoffen und gewebten
Schläuchen ausgehärtet werden können.
Nachteilig für eine industrielle Anwendung derartiger
Mischungen ist, daß Produkte mit einer guten
Lagerfähigkeit nur bei Verwendung einer kleinen
Gruppe bestimmter Polyole spezieller Zusammensetzung
erhalten werden können und daher der
Einsatz derartiger Mischungen auf eine beschränkte
Anzahl von Anwendungen begrenzt ist.
In den US-PS 36 46 572 und 40 97 684 wird ein
katalytischer Haftvermittler für drahtgeschriebene
Schaltungen beschrieben, der entweder nur ein
flexibles Klebeharz oder ein solches in Verbindung
mit thermisch aushärtbaren Harzen enthält.
Als flexible Klebeharze werden Epoxyharze
Polyvinylacetalharze, Polyvinylalkohole, Polyvinylacetate,
Natur- und Kunstgummi, wie
chlorierte Gummi, Butadienacrylnitrilcopolymere
und Acrylpolymere und Copolymere genannt.
Die Haftvermittlerschicht besteht aus einem teilausgehärteten
thermisch aushärtbaren Harz,
das bei Raumtemperatur nicht klebend ist, das
aber beim Erwärmen auf eine Temperatur unterhalb
der Aushärtetemperatur plastisch verformbar
wird und eine Klebeverbindung ausbilden kann,
wenn es sehr kurz erhitzt und dann abgekühlt
wird. In einem Schritt des genannten Verfahrens
werden, nachdem das Verlegen der Leiterdrähte
beendet ist, diese dauerhaft mit dem Substrat
verbunden, indem man die Leiterdrähte unter Erwärmen
und Druck in die Haftvermittlerschicht
einpreßt und den Haftvermittler aushärtet, oder
indem man die Leiterdrähte mit dem Glasgewebe
verstärkten Epoxy-Prepreg abdeckt und dann unter
Erwärmen und Druck die Leiterdrähte mit der
Haftvermittlerschicht laminiert. Derartige
Haftvermittler sind jahrelang bei der Herstellung
drahtgeschriebener Schaltungen verwendet worden.
Bei dem beschriebenen Laminierungsschritt kann
es gelegentlich vorkommen, daß die Leiterdrähte
unter dem Druck des geschmolzenen Epoxyharzes
und des teilweise geschmolzenen Haftvermittlers
darunter ihre Lage verändern. Versuche, dieses
als "Schwimmen" bezeichnete Verschieben der
Drähte durch Erhöhen des Aushärtungsgrades des
Haftvermittlers vor dem Verlegen der Drähte oder
durch Erhitzen nach dem Verlegen der Drähte
zu vermeiden, waren nicht erfolgreich.
Weiter beträgt der Volumenwiderstand von Schichten
derartiger Haftvermittler ungefähr 1×104 bis
1×106 Megaohm, da ein hoher Gummianteil
erforderlich ist, um die Klebeeigenschaften
bei der Bindung des Drahtes an den Haftvermittler
mittels Ultraschall oder Erhitzen zu gewährleisten.
Bei manchen Anwendungen, bei denen
eine große Isolationswirkung erforderlich ist,
ist ein größerer Volumenwiderstand wünschenswert.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe
zugrunde, einen Haftvermittler zu schaffen, der
bei Raumtemperatur nicht klebend ist und durch
Einwirkung einer ausreichenden Energiemenge
in Form von Wärme oder Ultraschall aktiviert
werden kann, ohne in den C-Zustand überzugehen
und der zu einem späteren Zeitpunkt in den
C-Zustand überführt werden kann, wobei er bei
der Verwendung für drahtgeschriebene Leiterplatten
in dem Temperaturbereich von 20°C bis 120°C
einen Volumenwiderstand aufweisen soll, der um
mindestens eine Zehnerpotenz größer ist als der
im Stand der Technik verwendete. Weiterhin soll
der Haftvermittler zur Vereinfachung der
Aktivierung durch Ultraschall bis zu 25%
flüchtige Bestandteile enthalten, in Abwesenheit
von Druck und Hitze nicht klebend bleiben und
vor seiner Aktivierung flexibel sein, wobei er
einen Draht mit einem anderen beschichteten Draht
oder einer isolierenden Unterlage mit einer
Haftfestigkeit von mehr als 30 g für einen Draht
von 0,1 mm Durchmesser.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die
kennzeichnenden Merkmale des Hauptanspruchs oder
der Unteransprüche in Verbindung mit den Merkmalen
des Oberbegriffs gelöst.
Die in der Beschreibung verwendeten Ausdrücke
haben die folgende Bedeutung:
Ein "durch Wärme aktivierbarer Haftvermittler" ist
ein trockener Haftvermittler, der durch Erwärmen
oder Ultraschall oder Erwärmen und Druckeinwirkung
in einen klebenden oder flüssigen Zustand
überführt werden kann.
Ein "heiß geschmolzener Haftvermittler" ist ein
Haftvermittler, der im geschmolzenen Zustand angewendet
wird und der beim Abkühlen zum festen Zustand
eine Bindung ausbildet.
Ein "B-Zustand" ist ein Zwischenzustand bei der
Reaktion bestimmter thermisch aushärtbarer Haftvermittler,
in dem der Werkstoff bei Wärmeeinwirkung
erweicht und bei Berührung mit bestimmten Flüssigkeiten
quillt, aber nicht zur Gänze schmilzt oder sich
auflöst. Die Harzkomponente in einem nicht ausgehärteten,
thermisch aushärtbaren Haftvermittler
befindet sich üblicherweise in diesem B-Zustand.
Ein "blockiertes Aushärtemittel" ist ein solches,
das in einen nichtreaktiven Zustand überführt
worden ist und nach Belieben durch physikalische
oder chemische Verfahren wieder in eine reaktive
Form überführt werden kann.
"Verblocken" ist das unerwünschte Verkleben zwischen
sich berührenden Materialoberflächen, das bei
mäßiger Druckausübung während der Lagerung oder
Verarbeitung auftreten kann.
"Haftfestigkeit" ist diejenige Kraft, die in Form
von Spannen, Zusammendrücken, Verbiegen, Abziehen,
Aufprallen, Abtrennen oder Abscheren
aufgewendet werden muß, um ein verklebtes Werkstück
zu zerbrechen, ohne daß in oder nahe der
Bindungsebene Fehlstellen auftreten.
"C-Zustand" ist der Endzustand, der bei der Reaktion
bestimmter thermisch aushärtbarer Harze erreicht
wird, in dem der Wirkstoff nahezu unschmelzbar
und unlöslich ist. Bestimmte thermisch aushärtbare
Harze in einem völlig ausgehärteten Haftvermittler
sind in diesem C-Zustand.
Eine "Aufstreichschiene oder -klinge" ist eine
Schabklinge, mit deren Hilfe der Haftvermittler
auf den Auftragewalzen und der zu beschichtenden
Oberfläche reguliert wird.
Eine "Aufstreichwalze" ist eine Walzenanordnung,
die mit einer anderen Oberflächengeschwindigkeit
oder in die entgegengesetzte Richtung rotiert
wie die Auftragewalzen, wodurch ein Abstreifen
erreicht und damit die Haftvermittlermenge, die
den Auftragewalzen zugeführt wird, reguliert wird.
"Füllstoff" ist ein vergleichsweise nicht haftfähiger
Stoff, der dem Haftvermittler zugesetzt wird, um
seine Verarbeitung, Dauerhaftigkeit, Festigkeit
oder andere Eigenschaften zu verbessern.
"Klebrigkeit" ist diejenige Eigenschaft des Haftvermittlers,
die ihn befähigt, sofort nachdem dieser
und das zu klebende Gut unter geringem Druck in
Kontakt gekommen sind, eine Bindung meßbarer
Stärke auszubilden.
Ein "Thermoplast" ist ein Werkstoff, der wiederholt
beim Erwärmen erweicht und sich beim
Abkühlen wieder verfestigt.
Ein "thermisch aushärtbarer Werkstoff" ist ein
solcher, der unter Hitze-, Katalysator-, UV-Licht
etc. Einwirkung eine chemische Reaktion eingeht
oder eingegangen ist, durch die er in einen
nahezu unschmelzbaren Zustand übergeht bzw.
gegangen ist.
"Tg" ist die Verglasungstemperatur, d. h. diejenige
Temperatur, bei der ein amorpher hochpolymerer
Werkstoff von einem spröden glasartigen Zustand
in einen plastischen Zustand übergeht.
Mit "Einsetzen von Tg" wird das Eintreten des Überganges
vom glasartigen Zustand in einem polymeren
Gemisch in einem Haftvermittler bezeichnet, das
durch Differenz-Scanning, Kaloriemetrie oder
mechanisch-thermische Analysenverfahren festgestellt
werden kann.
Mit "Einsetzen von Tm" wird das beginnende Schmelzen
eines Polymers in einem polymeren Gemisch in
einem Haftvermittler bezeichnet, das durch
thermisch-mechanische Analysenverfahren festgestellt
werden kann.
"Drahtschreiben" ist das Befestigen eines Drahtes
auf einer Isolierstoffunterlage zum Erzeugen eines
Leiterzugmusters einer Schaltung.
Geeignete, filmartige Schichten bildende erfindungsgemäße
Polymerharze können erhalten werden, indem
man ein Polyol einsetzt, das typischerweise ein
durchschnittliches Molekulargewicht im Bereich
von ca. 10 000 bis 100 000, vorzugsweise von
mehr als ca. 15 000, oder besser nach von mehr
als ca. 30 000 und vorzugsweise weniger als
ca. 70 000 aufweist, oder indem man ein erfindungsgemäßes
Polyol geringeren Molekulargewichtes
einsetzt, das mit einem Aushärtemittel,
das entweder in geringerer als stöchiometrischer
Menge vorhanden oder in der Lage ist, mit drei
oder weniger funktionellen Gruppen (pro Einheit)
zu reagieren, die in geringem Ausmaß in der
Polymerkette enthalten sind, in den B-Zustand
überführt wird. Vorzugsweise handelt es sich
bei diesem Aushärtemittel, das zur Überfühung
eines Polyols in den B-Zustand Verwendung findet,
um ein Isocyanat oder Amid.
Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzten,
filmartigen Schichten bildenden Polymerharze
verleihen dem Haftvermittler Haftfähigkeit
und Flexibilität. Die Haftung an eine Vielzahl
verschiedenartiger Oberflächen wird durch polare
Gruppen an der Polymerkette verbessert, Flexibilität
erhält die Haftvermittlermischung durch
interne Plastifizierung von aliphatischen Bestandteilen
des Polymerharzes.
Geeignete Polyester werden u.a. erhalten aus
(1) einer oder mehreren zweibasigen Säuren
wie gesättigten und ungesättigten Dicarbonsäuren
mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, aromatischen
Dicarbonsäuren wie Terephthalsäure, Isophthalsäure,
Phthalsäure, 4,4′-Diphenylthioetherdicarbonsäure,
4,4′-Diphenylamindicarbonsäure und dimeren gesättigten
und ungesättigten aliphatischen Carbonsäuren
(d. h. dem Dimerisierungsprodukt aus zwei
Molekülen einer ungesättigten Fettsäure mit
12 bis 16 Kohlenstoffatomen) und Gemischen
und Derivaten davon; und
(2) einem oder mehreren gesättigten oder ungesättigten
aliphatischen Diolen mit 2 bis 12
Kohlenstoffatomen, aus langkettigen aliphatischen
Diolen mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht
zwischen 200 und 4000, aus Polyethylenoxid-
und Polypropylenoxidpolymeren und -copolymeren,
aus Allyethern von Polyethylen- und Polypropylenoxid
und aus Polyhydroxyverbindungen, wie
Glycerin, Trimethylolpropan und aus Neopentylalkohol
und aus Gemischen und Derivaten davon.
Geeignete Epoxyharze sind u. a. Diglycidylether
des Bisphenol A, mit Epoxyäquivalentgewichten
zwischen 400 und 6000, Diglycidylether von
halogeniertem Bisphenol A mit Epoxyäquivalentgewichten
zwischen 450 und 2000, Epoxynovolacke
oder Polyglycidylether von Phenolformaldehyd,
von Tetraphenylethan und von Resorzin. Geeignet
sind weiter hochmolekulare Copolymere aus Bisphenol A
und Epichlorhydrin mit einem Molekulargewicht
von mehr als 50 000. Bevorzugte Epoxyharze sind
Diglycidylether des Bisphenol A mit einem Epoxyäquivalentgewicht
zwischen 1000 und 6000.
Geeignete Polyurethane sind unter anderem die
Reaktionsprodukte aus Diisocyanaten und Polyestern,
Polyethern oder Polyester/Polyether-
Copolymeren. Bevorzugt werden Polyurethane, die
aliphatische Bindungen mit 100 bis 1000 Dalton
enthalten. Weiter enthalten die Polyurethane
einige aromatische Gruppen (z. B. Isophthalsäure-
oder Terephthalsäureesterbindungen oder Toluoldiurethangruppen).
Am geeignetsten sind solche
Polyurethane, die Allyl-, Methallyl-, Acryl-
oder Methacrylgruppen enthalten.
Das filmartige Schichten bildende Harz besitzt
eine Epoxy-, Hydroxyl- oder ungesättigte Funktionalität
von mehr als 2. Die funktionellen Gruppen
stehen zur Ausbildung der Quervernetzung bei
der Überführung des Haftvermittlers in den C-
Zustand mittels eines Aushärters zur Verfügung.
Ungesättigte funktionelle Gruppen sind beispielsweise
Vinyl-, Allyl-, Methallyl-, Acryl-,
Methacryl und 1-Propenylgruppen.
Der Haftvermittler kann eine oder mehrere polyfunktionelle
Verbindung mit polyaromatischem
Grundgerüst enthalten, die ein durchschnittliches
Molekulargewicht von weniger als 7000, vorzugsweise
zwischen 500 und 5000 haben, sowie einen
oder mehrere Füllstoffe oder Gemische davon.
Die polyfunktionelle Verbindung erfüllt zweierlei
Aufgaben:
1) Verleiht sie dem im C-Zustand befindlichen Haftvermittler
eine große Widerstandsfähigkeit gegen
Temperatur- und Lösungsmitteleinwirkung;
2) verbessert sie das Verhalten zur Blockbildung
des in den C-Zustand überführbaren Haftvermittlers,
vor allem, wenn die polyfunktionelle Komponente
in den B-Zustand oder gemeinsam mit dem filmartige
Schichten bildenden Poymerharz in den
B-Zustand überführt wird.
Geeignete polyfunktionelle Verbindungen mit polyaromatischem
Grundgerüst sind u. a.:
1) Epoxyharze und Epoxy-Novolackharze, wie Diglycidylether
von Bisphenol A, Polyglycidylether
und Phenolformaldehyd, von Tetraphenylethanen
und Resorzin;
2) Polyaromatische Verbindungen, die Acryloyloxy-,
Methacryloyloxy- und Allyl-, Methallyl- oder
1-Propenylgruppen enthalten, Acryl- und Methacrylsäureester
von Di- und Polyepoxiden;
3) Polyaromatische Epoxyharze, die im Durchschnitt
pro Molekül wenigstens zwei Epoxy- und wenigstens
zwei photopolymerisierbare Gruppen enthalten;
und
4) Polyisocyanate und -isocyanurate, die eine Vielzahl
von aromatischen Gruppen enthalten, wie z. B. das
Triisocyanurat von Toluoldiisocyanat.
Der Füllstoff verbessert die Blockbildung des Haftvermittlers.
Weiter wird durch den Füllstoff der
Haftvermittler verstärkt und das Schrumpfen
während dessen Aushärtung unter Kontrolle gehalten.
Geeignete Füllstoffe sind u. a. anorganische Carbonate,
Oxide, Sulfate, Sulfid, wie Calciumcarbonat,
Calciumsulfat, Baryte, Barytweiß, Zinksulfidsilikate,
Kieselgur, Tonerden, Magnesiumsilikat, Wollastonit,
Aluminiumoxid-Hydrat, Zinkoxid, Titandioxid,
Zirkonoxide, Zirkonsilikate und organische Füllstoffe,
wie organische Pigmente und puderförmige,
unlösliche Polymere. Vorzugsweise werden als Füllstoffe
z. .B. Aluminiumoxid-Trihydrat, Siliciumoxid,
Zirkonsilikat und puderförmiges Polyethylen
verwendet.
Die Wahl des Aushärtemittels, das zur Quervernetzung
der funktionellen Gruppen und Überführung
des Haftvermittlers in den C-Zustand dient,
wird durch die vorliegenden funktionellen Gruppen
bedingt. Wenn es sich um Hydroxylgruppen handelt,
kann der Aushärter aus der Gruppe der maskierten
Isocyanate gewählt werden, die oberhalb 75°C
oder besser 100°C freigesetzt werden.
Wenn es sich bei den funktionellen Gruppen, die
im B-Zustand des Haftvermittlers zur Verfügung
stehen, um Epoxidgruppen handelt, wird als Aushärter
ein maskierter Epoxyhärter, wie beispielsweise
Dicyandiamid oder der Bortrifluorid-Monoethylamin-
Komplex gewählt. Andere latente Aushärter,
von welchen angenommen wird, daß sie
geeignet sind, sind Anhydride mit latentem
Katalysator, wie Dodecenylbernsteinsäureanhydrid,
4,5,6,7,8,8-Hexachlor-3a,4,7,7a-tetrahydro-4,7-
methanoisobenzofuran-1,3-dion, Hexahydrophthalsäureanhydrid,
NADIC-Methyanhydrid, Phthalsäureanhydrid,
Bernsteinsäureanhydrid und Tetrahydrophthalsäureanhydrid.
Als latente Katalysatoren
können u. a. der Bortrifluorid-Monoethylaminkomplex,
quartäre Ammoniumhalogenide, wie Benzyltrimethylammoniumchlorid,
Zinnoctat, Zinnstearat, extra
koordinierte Siliciumsalze, Triethanolaminborat,
-titanat und quartäre Phosphoniumverbindungen,
wie Methyltrioctylphosphoniumdimethylphosphat,
Tetrabutylphosphoniumacetat, Methyltributylphosphoniumdimeethylphosphat,
Benzyltriphenylphosphoniumchlorid,
Tetrabutylphosphoniumchlorid, Methyltriphenylphosphoniumdimethylphosphat
und Triphenylphosphoniumodid
eingesetzt werden. Zur Quervernetzung
über Epoxidgruppen sind weiter blockierte
Lewissäuren, die durch UV-Bestrahlung freigesetzt
werden können, wie z. B. aromatische Iodoniumkomplexsalze,
geeignet.
Wenn es sich bei den zur Aushärtung in den C-Zustand
zur Verfügung stehenden Gruppen um C-C-Doppelbindungen
handelt, wird als Aushärter ein Radikalstarter
verwendet, der durch Wärme, wie z. B.
1,1′-Azobis-(cyclohexancarbonitril, Dicumylperoxid,
1,1′-Bis-(tert.-butylperoxy)-diisopropylbenzol
und ähnliche, oder durch Bestrahlung, wie z. B.
Benzoin, Benzoinalkylether, Benzilketale, Dialkoxyacetophenone,
Di- und Trichloracetophenon, Benzophenon,
4,4′-Dimethylaminobenzophenon, Thioxanthonderivate,
wie Thioxanthon, 2-Chlorthioxanthon, 2-Dimethylthioxanthon,
2-Ethylthioxanthon usw., Fluorenon,
Dibenzosuberon, 6,11-Dihydrobenzothiepin-11-on,
2-Chlor-6,11-dihydrodibenzothiepin-11-on und
Chinone, wie Anthrachinon, 2-Ethylanthrachinon,
tert. Butylanthrachinon und Anthrachinonsulfat
aktiviert werden kann. Vorzugsweise wird 2,2-Dimethoxyphenyl-
2-acetophenon verwendet.
Der Haftvermittler kann Zusätze wie Flußkontrollmittel
und Benetzer enthalten, um die Beschichtung
des Drahtes zu verbessern, Pigmente oder Farbstoffe
und Oberflächengleitmittel, um die nicht Verblockbarkeit
zu verbessern. Derartige Zusätze sind dem
Fachmann vertraut.
Es wurde festgestellt, daß das Verhältnis zwischen
dem filmartige Schichten bildenden Harz und dem
Füllstoff und/oder der polyfunktionellen Verbindung
1,5 : 1 bis 9 : 1 betragen sollte, vorzugsweise
2 : 1 bis 7 : 1. Man hat gefunden, daß, wenn das
Verhältnis 1,5 : 1 unterschreitet, der Haftvermittler
im B-Zustand mangelhafte Filmschichten bildet und
es schwierig ist, einen Draht gleichmäßig zu
beschichten, und daß der Haftvermittler im C-Zustand
spröde ist und unter Belastung springen oder
brechen kann. Wenn das Verhältnis 9 : 1 übersteigt,
ist der Haftvermittler im C-Zustand nicht gegen
geschmolzenes Lötgut bei 260°C beständig und
wird bei einminütiger Behandlung mit Dichlormethan
bei 25°C rissig, narbig oder spannungskorrodiert.
Das Polymerharz kann aus einem Polyisocyanat und
einem Polymer mit geringem Molekulargewicht,
das mehr als zwei Hydroxylgruppen aufweist und
der Gruppe der Polyester, Polyether oder Epoxyharze
angehört, gebildet werden.
Der erfindungsgemäße feste Haftvermittler kann
auch ein Polyesterharz mit einem durchschnittlichen
Molekulargewicht zwischen 1000 und 15 000 enthalten,
das mehr als 2 Hydroxylgruppen aufweist.
In einer Ausführungsform handelt es sich bei den
funktionellen Gruppen des filmartige Schichten
bildenden Polymerharzes um Hydroxylgruppen und
bei dem Aushärtemittel um ein maskiertes Polyisocyanat.
In einer anderen Ausführungsform enthalten die
funktionellen Grupen des filmartige Schichten
bildenden Polymerharzes C-C-Doppelbindungen, wie
beispielsweise Acryl- oder Allylgruppen und
als Aushärter einen Radikalstarter.
Es besteht nunmehr die Möglichkeit, durch Kontrolle
des Grades und der Art der Quervernetzung, die in
einem in den C-Zustand überführbaren Haftvermittler
durchgeführt wird, diesen solange wärmeaktivierbar
zu machen, bis er in den C-Zustand übergeht. Daher
kann der erfindungsgemäße Haftvermittler, bis er
in den C-Zustand überführt wird, durch Zufuhr
ausreichender Wärmemenge oder durch Ultraschall
klebend gemacht werden und verfestigt sich beim
Abkühlen, d. h. bei Abgabe der zugeführten
Energie, rasch wieder. Der wieder verfestigte
Haftvermittler kann in den C-Zustand überführt
werden, wodurch seine Temperaturbeständigkeit
erhöht wird, ohne daß andere wünschenswerte
Eigenschaften, wie Dimensionsstabilität und
Haftfestigkeit verändert werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird
beispielsweise die Quervernetzung durch Temperaturen
bewirkt, die über den zur Wärmeaktivierung
erforderlichen liegen, indem man ein wie vorstehend
definiertes Polyol mit mehr als 2 Hydroxy- oder
Acrylgruppen und ein maskiertes Isocyanat als
Vernetzungsmittel oder einen UV-aktivierbaren
Aushärter, der mit dem Hydroxy- oder den Acrylgruppen
sowie anderen verfügbaren Gruppen
(d. h. Restfunktionalitäten) des Polyols reagieren
kann, einsetzt.
Die zur Aktivierung des Haftvermittlers erforderliche
Zeit soll vorzugsweise kurz sein. Die Drahtschreibgeschwindigkeit
kann bis zu 250 mm/Sek.
betragen; üblich ist eine Geschwindigkeit von
75 mm/Sek. Der Haftvermittler wird gleichzeitig
mit der oder einen Moment vor der Drahtverlegung
aktiviert, um zu vermeiden, daß die Drahtvorschubeinrichtung
durch aktivierten Haftvermittler
beschädigt wird. Die Länge, auf die der Haftvermittler
gleichzeitig aktiviert wird, beträgt
vorzugsweise weniger als 10 mm, oder besser
ungefähr 0,1 mm. Die zur Aktivierung erforderliche
Zeit beträgt vorzugsweise weniger als eine Sekunde,
besser liegt sie im Bereich von 0,2 bis 200 Millisekunden.
Die Aktivierungstemperatur liegt
unterhalb oder höchstens bei der Temperatur,
bei der der maskierte Aushärter freigesetzt wird.
Der maskierte Aushärter wird anschließend durch
Temperaturen, die im allgemeinen oberhalb der
Aktivierungstemperatur liegen, zur Reaktion gebracht,
wobei Zeiten von 5 bis 500 Minuten üblich
sind.
Der erfindungsgemäße Haftvermittler kann geraume
Zeit vor der Durchführung des eigentlichen Klebevorganges
auf das Substrat aufgebracht werden, die
Aktivierung erfolgt zum gewünschten Zeitpunkt
einfach durch Einwirken von Wärme, Energie in
Form von Licht oder Ultraschall. Daher kann bei
der Durchführung des Klebvorganges der Arbeitsplatz
frei von brennbaren Lösungsmitteln gehalten
werde.
Das Aufbringen des erfindungsgemäßen Haftvermittlers
kann als Lösung in flüchtigen Lösungsmitteln
(z. B. Butanon, Toluol, Xylol, Glycolether,
Glycoletheracetate etc.) nach herkömmlichen
Methoden, wie Aufsprühen, Aufstreichen, Aufwalzen
usw. erfolgen. Man erhält in jedem Fall eine
nicht klebende, feste, quervernetzbare Haftvermittlerschicht,
die an der Luft schnell trocknet
und sofort oder zu einem späteren Zeitpunkt
bis zur Überführung in den C-Zustand durch Wärmezufuhr
aktiviert werden kann.
Da der erfindungsgemäße Haftvermittler in Form
einer Lösung aufgebracht werden kann, die dann
getrocknet wird, kann er sowohl zum Umhüllen
von Drähten als auch als Beschichtung eines
Substrates, wie einer gedruckten Schaltungsplatte
Anwendung finden. Die erfindungsgemäßen
Haftvermittler haben viele vorteilhafte Eigenschaften.
Beispielsweise können, da in der
festen Form kein Verblocken auftritt, Haftvermittler
beschichtete Drähte aufgespult werden.
Durch die Aktivierung vor der Überführung in
den C-Zustand kann der Draht schnell und einfach
mit einem Substrat oder mit sich selbst verbunden
werden. Durch die Überführbarkeit in
den C-Zustand stellt der Haftvermittler einen
hervorragenden Isolator dar und kann thermisch
und chemisch stark belastet werden.
Die Haftfestigkeit des Drahtes mit dem Substrat
kann an einem geraden Drahtstück durch Abziehen
des Drahtes senkrecht zur Substratoberfläche,
oder indem man den Draht entlang
der Oberfläche senkrecht zur Verlegerichtung
abzieht, gemessen werden. Im C-Zustand wird
durch einen erfindungsgemäßen Haftvermittler
eine Haftfestigkeit eines Drahtes mit 01, mm
Durchmesser von 30 bis 60 g erreicht.
Ein wärmeaktivierbarer Haftvermittler wurde aus einer
Mischung von einem polymeren, im B-Zustand befindlichen
Allylurethan und einem im B-Zustand befindlichen Epoxyakrylat
hergestellt. Die Überführung in den B-Zustand
erfolgt durch Reaktion des Polyisocanurats mit Hydroxylgruppen
beider Polymere. Die Mischung enthielt weiter
einen durch UV aktivierbaren Radikalstarter als Aushärter
zur Überführung in den C-Zustand durch Reaktion der Allyl-
und Akrylgruppen der Polymeren. Der Haftvermittler wurde
wie folgt hergestellt:BestandteileGewicht32%ige Lösung von Polyurethanharz in Butanon;315 g
das Polymer besaß terminale Hydroxylgruppen und
gleichmäßig verteilt Allylgruppen;
das Molekulargewicht betrug ungefähr 1000 und die Hydroxylnummer war 11.3 mg KOH/g.Bisphenol A Epoxydiakrylatester mit einem Molekulargewicht von 834;15 g
die chemische Formel lautetvermutlich
CH2 = CH-CO-(O-CH2-CHOH-CH2-O-C6H4-C(CH3)2-
C6H4-O-CH2-CHOH-CH2-O-C6H4-C(CH3)2-C6H4-O-
CH2-CHOH-CH2-)2O-CO-CH = CH250%ige Lösung von Toluoldiisocyanatpolyisocyanurat19.6 g
in Butylacetat
2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenon2.5 g4-Methoxyphenol0.5 g
7 Gew.-% der gesamten Mischung Toluol
das Polymer besaß terminale Hydroxylgruppen und
gleichmäßig verteilt Allylgruppen;
das Molekulargewicht betrug ungefähr 1000 und die Hydroxylnummer war 11.3 mg KOH/g.Bisphenol A Epoxydiakrylatester mit einem Molekulargewicht von 834;15 g
die chemische Formel lautetvermutlich
CH2 = CH-CO-(O-CH2-CHOH-CH2-O-C6H4-C(CH3)2-
C6H4-O-CH2-CHOH-CH2-O-C6H4-C(CH3)2-C6H4-O-
CH2-CHOH-CH2-)2O-CO-CH = CH250%ige Lösung von Toluoldiisocyanatpolyisocyanurat19.6 g
in Butylacetat
2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenon2.5 g4-Methoxyphenol0.5 g
7 Gew.-% der gesamten Mischung Toluol
15 g Epoxydiakrylatester wurden wurden für 3 Stunden bei
95°C mit 9.6 g der Polyisocyanuratlösung zur Reaktion gebracht,
um das Epoxyakrylat durch Quervernetzung über die
Hyroxylgruppen in den B-Zustand zu überführen. Das so erhaltene
Epoxyakrylat im B-Zustand hatte ein durchschnittlichen
Molekulargewicht von 5400.
Das Allylpolyurethanharz wurde 1 Stunde bei 95°C mit 10 g der Polyisocyanuratlösung zur Reaktion gebracht. Dadurch wurde das Harz in den B-Zustand überführt mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 30 000 bis 40 000.
Die beiden Im B-Zustand befindlichen Polymere wurden zusammen gegeben und 1 Stunde bei 95°C unter Rückfluß gekocht, wobei bei Bedarf Butanon zugesetzt wurde, um die Viskosität in Grenzen zu halten.
Im Anschluß an das gemeinsame Rückflußkochen der beiden im B-Zustand befindlichen Polymere wurde die Lösung gekühlt und mit 2.5 g 2,2-Dimethoxy-2-Phenylacetophenon und 0,5 g 4-Methoxyphenol in 30 g Butanon versetzt. Das Wägegefäß, mit dem die beiden zuletzt genannten Bestandteile eingewogen wurden, wurde 3 mal mit 20 g Butanon gewaschen und die Wachlösung ebenfalls der Mischung zugegeben. Die Lösung wurde dann 30 Minuten lang gründlich durchmischt und gewogen. 7 Gew.-% Toluol wurden zugegeben und die Mischung weitere 30 Minuten durchmischt.
Das Allylpolyurethanharz wurde 1 Stunde bei 95°C mit 10 g der Polyisocyanuratlösung zur Reaktion gebracht. Dadurch wurde das Harz in den B-Zustand überführt mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 30 000 bis 40 000.
Die beiden Im B-Zustand befindlichen Polymere wurden zusammen gegeben und 1 Stunde bei 95°C unter Rückfluß gekocht, wobei bei Bedarf Butanon zugesetzt wurde, um die Viskosität in Grenzen zu halten.
Im Anschluß an das gemeinsame Rückflußkochen der beiden im B-Zustand befindlichen Polymere wurde die Lösung gekühlt und mit 2.5 g 2,2-Dimethoxy-2-Phenylacetophenon und 0,5 g 4-Methoxyphenol in 30 g Butanon versetzt. Das Wägegefäß, mit dem die beiden zuletzt genannten Bestandteile eingewogen wurden, wurde 3 mal mit 20 g Butanon gewaschen und die Wachlösung ebenfalls der Mischung zugegeben. Die Lösung wurde dann 30 Minuten lang gründlich durchmischt und gewogen. 7 Gew.-% Toluol wurden zugegeben und die Mischung weitere 30 Minuten durchmischt.
Kupferdraht mit einem Durchmesser von 0,1 mm, dessen Durchmesser
einschließlich der ihn umgebenden Isolierschicht
aus Polyurethan 0,14 mm betrug, wurde mit einer gleichmäßigen
Haftvermittlerschicht versehen. Hierzu wurde der
isolierte Draht zunächst wiederholte Male durch die Haftvermittlerlösung
gezogen, anschließend durch Diamantziehsteine
und danach durch einen Ofen, um die Haftvermittlerschicht
zu trocknen und das Lösungsmittel zu verdampfen.
Bei jeder Wiederholung des Vorgangs wurden Diamantziehsteine
mit jeweils größerem Durchmesser gewählt. Der
Durchmesser des ersten Steins betrug 0,152 mm, bei jedem
weiteren Stein vergrößerte sich der Durchmesser um 0,0063 mm
im Vergleich zum vorhergehenden. Der Beschichtungsvorgang
wurde so lange fortgesetzt, bis der Gesamtdurchmesser
von Draht, Isolierschicht und Haftvermittlerschicht 0,26
bis 0,27 mm betrug. Der so hergestellte Draht wurde aufgewickelt
und bis zum Verbrauch gelagert. Bei der Beschichtung
und Lagerung muß darauf geachtet werden, daß UV-
Licht ausgeschlossen wird. Der Draht mit der wärmeaktivierbaren
Haftvermittlerschicht verblockte während der Lagerung
nicht.
Der mit dem wärmeaktivierbaren Haftvermittler beschichtete
Draht wurde auf 6 gedruckten Schaltungsplatten verlegt,
um ein Leiterzugmuster auf der Plattenoberfläche zu modifizieren.
Während des Verlege- oder Schreibvorganges wurde
der Draht automatisch auf die Platten aufgebracht und mit
diesen fest verbunden, wobei die Plattenoberflächenbereiche
aus Lötmaske, dem Epoxybasismaterial und Metall bestanden.
Die Schalttafeln waren auf einem beweglichen Arbeitstisch
montiert. Der Vorschub des Leiterzudrahtes
auf die Plattenoberfläche erfolgte durch einen Drahtverlegekopf
und er wurde durch Bewegen des Arbeitstisches entgegen
der Bewegungsrichtung des Schreibkopfes und Drehen
des letzteren in einem vorgegebenen Muster auf der Plattenoberfläche
verlegt. Schreibkopf und Arbeitstisch wurden
numerisch gesteuert. Während des Drahtvorschubs zur Plattenoberfläche
und unmittelbar bevor der Draht diese erreichte,
wurde der Bereich der wärmeaktivierbaren Haftvermittlerbeschichtung,
der als nächster mit der Plattenoberfläche
in Kontakt kommen würde, einem CO2-Laserstrahl (Modell
RF 165®) ausgesetzt, der einen durch Radiofrequenz erregbaren
Wellenleiter, eine Leistung von 20 Watt CW (Dauerstrich),
eine der Gauss'schen Verteilung (TEM) entsprechende
Strahlform und eine maximale Modulationsfrequenz
von 10 kHz aufwies.
Die Laserenergie wurde in Form eines gepulsten Strahles an den Draht abgegeben. Die Pulsdauer betrug etwa 200 Mikrosekunden und die Pulsstärke etwa 20 Watt. Der Strahldurchmesser war annähernd kreisrund und betrug ca. 1 mm. Der Strahlungspuls wurde ausgelöst, als ca. 0,2 mm Draht ausgelegt waren. Die maximale Schreibgeschwindigkeit betrug ca. 5 m/Min. Der Strahldurchmesser und die Pulsfrequenz wurden so eingestellt, daß jeder Bereich des mit dem wärmeaktivierbaren Haftvermittler überzogenen Drahtes von ungefähr 5 sich überlappenden Pulsen getroffen wurde. Die aktivierte Haftvermittlerbeschichtung kam in Kontakt mit der Plattenoberfläche und innerhalb ca. 200 Millisekunden wurde die Haftvermittlerschicht nicht-klebend und es entstand eine feste Bindung mit der Oberfläche.
Durch die wärmeaktivierte Haftvermittlerschicht war der Draht mit allen Oberflächenbereichen der Schaltungsplatte wie Lötmaske, Epoxybasismaterial und freiliegendem Metall fest verbunden, ebenso wie mit anderen, bereits verlegten Leitern.
Die Haftfestigkeit des Leiterzugdrahtes auf der Plattenoberfläche wird bestimmt durch Abziehen des Drahtes entlang der Oberfläche senkrecht zur Verlegerichtung; sie betrug in diesem Fall 40 bis 90 g.
Nachdem alle zur Modifizierung des Leiterzugmusters erforderlichen Drähte geschrieben worden waren, wurden die Schaltungsplatten 19,5 J/cm2 UV-Licht ausgesetzt, um die Haftvermittlerschicht in den C-Zustand zu überführen. Die so hergestellten Schaltungsplatten wurden für 10 Sek. bei 265°C gelötet. Bei der Bindung des Drahtes an die Oberfläche konnten keine Mängel festgestellt werden; es fanden sich keine sichtbaren angegriffenen oder beschädigten Stellen in der Haftvermittlerschicht. Dann wurden die Leiterplatten für 2 Minuten mit Dichlormethan in Kontakt gebracht, bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet und mikroskopisch untersucht. Es fanden sich keine Mängel in der Bindung des Drahtes an der Plattenoberfläche oder andere Anzeichen für eine Beschädigung der Haftvermittlerschicht.
Die Laserenergie wurde in Form eines gepulsten Strahles an den Draht abgegeben. Die Pulsdauer betrug etwa 200 Mikrosekunden und die Pulsstärke etwa 20 Watt. Der Strahldurchmesser war annähernd kreisrund und betrug ca. 1 mm. Der Strahlungspuls wurde ausgelöst, als ca. 0,2 mm Draht ausgelegt waren. Die maximale Schreibgeschwindigkeit betrug ca. 5 m/Min. Der Strahldurchmesser und die Pulsfrequenz wurden so eingestellt, daß jeder Bereich des mit dem wärmeaktivierbaren Haftvermittler überzogenen Drahtes von ungefähr 5 sich überlappenden Pulsen getroffen wurde. Die aktivierte Haftvermittlerbeschichtung kam in Kontakt mit der Plattenoberfläche und innerhalb ca. 200 Millisekunden wurde die Haftvermittlerschicht nicht-klebend und es entstand eine feste Bindung mit der Oberfläche.
Durch die wärmeaktivierte Haftvermittlerschicht war der Draht mit allen Oberflächenbereichen der Schaltungsplatte wie Lötmaske, Epoxybasismaterial und freiliegendem Metall fest verbunden, ebenso wie mit anderen, bereits verlegten Leitern.
Die Haftfestigkeit des Leiterzugdrahtes auf der Plattenoberfläche wird bestimmt durch Abziehen des Drahtes entlang der Oberfläche senkrecht zur Verlegerichtung; sie betrug in diesem Fall 40 bis 90 g.
Nachdem alle zur Modifizierung des Leiterzugmusters erforderlichen Drähte geschrieben worden waren, wurden die Schaltungsplatten 19,5 J/cm2 UV-Licht ausgesetzt, um die Haftvermittlerschicht in den C-Zustand zu überführen. Die so hergestellten Schaltungsplatten wurden für 10 Sek. bei 265°C gelötet. Bei der Bindung des Drahtes an die Oberfläche konnten keine Mängel festgestellt werden; es fanden sich keine sichtbaren angegriffenen oder beschädigten Stellen in der Haftvermittlerschicht. Dann wurden die Leiterplatten für 2 Minuten mit Dichlormethan in Kontakt gebracht, bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet und mikroskopisch untersucht. Es fanden sich keine Mängel in der Bindung des Drahtes an der Plattenoberfläche oder andere Anzeichen für eine Beschädigung der Haftvermittlerschicht.
Ein wärmeaktivierbarer Haftvermittler wurde aus einem Polyesterharz
mit einem vermuteten Molekulargewicht von ca.
20 000 und zwei OH-Funktionen mit einem blockierten Isocyanat
als Agens für die Überführung in den C-Zustand.
Das Verhältnis von Harz zu blockiertem Isocyanat betrug 10 : 3. Die Zusammensetzung des Haftvermittlers war wie folgt:BestandteileGewicht
Polyesterharz mit Dihydroxy-Gruppen und einem192 g
durchschnittlichen Molekulargewicht von 20 000,
hergestellt durch Versetzen von Isophthalsäure
und einer C-9-Dicarbonsäure mit E-Ethylenglykol
und Diethyl-glykol, als 51%ige Lösung in ButanonBlockiertes aliphatisches Isocyanat, das bei 10040 g
bis 110°C entblockt (das blockierte Polyisocyanat
besteht aus 75% festen Bestandteilen, gelöst
in einer 50/50 Mischung von Xylen und2-Ethoxyethylacetat)
Fumed-Silica mit einer Oberfläche von 200 m2/g7,5 gZikronsilikat, gepulvert, mit einer durchschnittlichen5,0 g
Korngröße von 0,55µm
Fluoreszenz-Farbstoff1,5 g
Die Bestandteile wurden in einer Drei-Rollen-Farbmühle miteinander vermahlen und die Mischung zum Beschichten von Leiterzugdrähten mit Methylethylketon auf 20% feste Bestandteile verdünnt.
Mittels einer Aufstreichklinge wurde ein Haftvermittlerfilm hergestellt, dieser mit Heißluft getrocknet und für je 45 Minuten bei 85°C, 120°C und 155°C ausgehärtet. Danach setzte Tm bei 120 bis 130°C ein.
Isolierter Leiterzugdraht mit einem Durchmesser von 0,14 mm und einem Kupferkern von 0,1 mm Durchmesser wurde mit einer Haftvermittlerschicht überzogen und diese mit heißer Druckluft getrocknet. Das Aufbringen des Haftvermittlers wurde so lange wiederholt, bis der Gesamtdurchmesser des beschichteten Drahtes 0,27 mm (was einer Vergrößerung des ursprünglichen Durchmessers um ca. 85% entspricht) betrug. Der so mit einer wärmeaktivierbaren Haftvermittlerschicht versehene Draht wurde auf einer Unterlage aus glasmattenverstärktem Epoxylaminat (NEMA Type FR-4) mittels eines numerisch gesteuerten Schreibkopfes und Arbeitstisches verlegt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Anstelle des in Beispiel 1verwendeten Laserstrahls erfolgte die Aktivierung der Haftvermittlerschicht mit Heißluft bei Temperaturen zwischen 120 und 150°C. Die Andrückrolle im Schreibkopf diente zum Andrücken des mit der aktivierten Haftvermittlerschicht versehenen Drahtes auf die Plattenoberfläche. Die Haftfestigkeit, gemessen durch Abziehen des Drahtes senkrecht zur Verlegerichtung entlang der Plattenoberfläche betrug 30 bis 50 g.
Nach dem Schreiben des Drahtes wurde das FR-4 Laminat auf mindestens 120°C erwärmt, um die Quervernetzung der Haftvermittlerschicht zu erreichen, wodurch eine dauerhafte Bindung zwischen Draht und Unterlage gewährleistet wird, die gegen geschmolzenes Lot bei 288°C für 10 Sek. beständig ist. Die Erwärmung des Laminats zur Quervernetzung des Haftvermittlers erfolgt in drei Schritten von je 45 Min. Dauer bei 85°C, 120°C und 155°C.
Die so hergestellten Leiterplatten wurden für 10 Sek. bei 260°C verlötet. Nach dem Lötvorgang war kein Abheben oder Zersetzen des Haftvermittlers oder der Verbindung des Drahtes mit dem Laminat festzustellen.
Der Drahtschreibevorgang wurde wiederholt, wobei jedoch die Aktivierung des Haftvermittlers mit Ultraschall erfolgte. Das Ultrabeschallungssystem bestand aus einem Ultraschallgenerator, einer Stromquelle, einer Spule, einem Transducer, Rückkopplungselementen und einer Schreibspitze. Der mit dem wärmeaktivierbaren Haftvermittler beschichtete Draht wurde durch den Schreibkopf und die Schreibspitze, die eine Einkerbung zur Aufnahme des Drahtes aufweist, vorgeschoben. Der Ultraschallgenerator erzeugte mechanische Vibrationen mit einer Frequenz von ungefähr 25 kHz. Dadurch wurde die Haftvermittlerschicht aktiviert und es entstand eine feste, dauerhafte Verbindung zwischen Draht und FR-4 Laminat.
Das Verhältnis von Harz zu blockiertem Isocyanat betrug 10 : 3. Die Zusammensetzung des Haftvermittlers war wie folgt:BestandteileGewicht
Polyesterharz mit Dihydroxy-Gruppen und einem192 g
durchschnittlichen Molekulargewicht von 20 000,
hergestellt durch Versetzen von Isophthalsäure
und einer C-9-Dicarbonsäure mit E-Ethylenglykol
und Diethyl-glykol, als 51%ige Lösung in ButanonBlockiertes aliphatisches Isocyanat, das bei 10040 g
bis 110°C entblockt (das blockierte Polyisocyanat
besteht aus 75% festen Bestandteilen, gelöst
in einer 50/50 Mischung von Xylen und2-Ethoxyethylacetat)
Fumed-Silica mit einer Oberfläche von 200 m2/g7,5 gZikronsilikat, gepulvert, mit einer durchschnittlichen5,0 g
Korngröße von 0,55µm
Fluoreszenz-Farbstoff1,5 g
Die Bestandteile wurden in einer Drei-Rollen-Farbmühle miteinander vermahlen und die Mischung zum Beschichten von Leiterzugdrähten mit Methylethylketon auf 20% feste Bestandteile verdünnt.
Mittels einer Aufstreichklinge wurde ein Haftvermittlerfilm hergestellt, dieser mit Heißluft getrocknet und für je 45 Minuten bei 85°C, 120°C und 155°C ausgehärtet. Danach setzte Tm bei 120 bis 130°C ein.
Isolierter Leiterzugdraht mit einem Durchmesser von 0,14 mm und einem Kupferkern von 0,1 mm Durchmesser wurde mit einer Haftvermittlerschicht überzogen und diese mit heißer Druckluft getrocknet. Das Aufbringen des Haftvermittlers wurde so lange wiederholt, bis der Gesamtdurchmesser des beschichteten Drahtes 0,27 mm (was einer Vergrößerung des ursprünglichen Durchmessers um ca. 85% entspricht) betrug. Der so mit einer wärmeaktivierbaren Haftvermittlerschicht versehene Draht wurde auf einer Unterlage aus glasmattenverstärktem Epoxylaminat (NEMA Type FR-4) mittels eines numerisch gesteuerten Schreibkopfes und Arbeitstisches verlegt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Anstelle des in Beispiel 1verwendeten Laserstrahls erfolgte die Aktivierung der Haftvermittlerschicht mit Heißluft bei Temperaturen zwischen 120 und 150°C. Die Andrückrolle im Schreibkopf diente zum Andrücken des mit der aktivierten Haftvermittlerschicht versehenen Drahtes auf die Plattenoberfläche. Die Haftfestigkeit, gemessen durch Abziehen des Drahtes senkrecht zur Verlegerichtung entlang der Plattenoberfläche betrug 30 bis 50 g.
Nach dem Schreiben des Drahtes wurde das FR-4 Laminat auf mindestens 120°C erwärmt, um die Quervernetzung der Haftvermittlerschicht zu erreichen, wodurch eine dauerhafte Bindung zwischen Draht und Unterlage gewährleistet wird, die gegen geschmolzenes Lot bei 288°C für 10 Sek. beständig ist. Die Erwärmung des Laminats zur Quervernetzung des Haftvermittlers erfolgt in drei Schritten von je 45 Min. Dauer bei 85°C, 120°C und 155°C.
Die so hergestellten Leiterplatten wurden für 10 Sek. bei 260°C verlötet. Nach dem Lötvorgang war kein Abheben oder Zersetzen des Haftvermittlers oder der Verbindung des Drahtes mit dem Laminat festzustellen.
Der Drahtschreibevorgang wurde wiederholt, wobei jedoch die Aktivierung des Haftvermittlers mit Ultraschall erfolgte. Das Ultrabeschallungssystem bestand aus einem Ultraschallgenerator, einer Stromquelle, einer Spule, einem Transducer, Rückkopplungselementen und einer Schreibspitze. Der mit dem wärmeaktivierbaren Haftvermittler beschichtete Draht wurde durch den Schreibkopf und die Schreibspitze, die eine Einkerbung zur Aufnahme des Drahtes aufweist, vorgeschoben. Der Ultraschallgenerator erzeugte mechanische Vibrationen mit einer Frequenz von ungefähr 25 kHz. Dadurch wurde die Haftvermittlerschicht aktiviert und es entstand eine feste, dauerhafte Verbindung zwischen Draht und FR-4 Laminat.
Auf der Basis eines Diakrylatesters eines Diepoxy-Bisphenol
A-Harzes in Kombination mit einem festen Epoxyharz
wurde ein wärmeaktivierbarer Haftvermittler hergestellt.
Als das Diakrylsäureester-Harz wurde CMD 3703® verwendet.
das feste Epoxyharz hatte ein Epoxyäquivalentgewicht von
1600.
Um eine nicht verblockende Haftvermittlerzusammensetzung herzustellen, wurde das Molekulargewicht des Epoxyharzes durch Umsatz mit einem Polyamidaushärter von ca. 3200 auf über 35 000 erhöht. Auch das Molekulargewicht des Diakrylsäureesters (CMD 3703®) wurde durch Umsatz mit 3 g Polyisocyanurat (DESMODUR IL®) pro 100 g Epoxyakrylsäureester verändert, wobei eine teilweise Aushärtung oder Überführung in den B-Zustand erfolgte und das Molekulargewicht sich von 830 auf ca. 5500 erhöhte. Der Epoxyakrylsäureester wurde vor Zugabe der anderen Bestandteile des Haftvermittlers für 30 Min. bei 80°C mit dem Polyisocyanurat unter Rückfluß gekocht, um den ersteren in den B-Zustand zu überführen
Dann wurde ein Radikalstarter der Haftvermittler-Zusammensetzung zugegeben, um diese nach dem Schreiben und Fixieren des Drahtes auf der Plattenoberfläche in den C-Zustand aushärten zu können. Für das thermische Aushärten wurde Dicumylperoxid zugesetzt, das bei Temperaturen oberhalb von 150°C freie Radikale bildet. Für die Aushärtung mit UV- Licht wurde 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon als Quelle für freie Radikale verwendet. Der Haftvermittler wurde zur Überführung in den B-Zustand vor dem Beschichten des Drahtes für 30 Min. bei 80°C unter Rückfluß gekocht.
BestandteileGewichtEpoxydiakrylsäureester (CMD 3703®)40 gBisphenol-A-Diglycidylether (EPIREZ®)60 g
mit einem Epoxyequivalentgew. von 1600
Flußmittel (MODAFLOW®) (es wird vermutet, daß1,3 g
es sich um ein Butylakrylat mit geringem Molekular-
gewichthandelt)
Perfluorierter Benetzer (FLUORAD 430®)0,3 g
Polyamid Aushärter mit einem Equivalentgew.
von ca. 140; vermutlich handelt es sich um das
Reaktionsprodukt von 3 Mol dimerer Linolensäure
und 4 Mol DiethylentriaminPolyisocyanurat (50%ige Lösung) (DESMODUR IL®)1,2 gDicumylperoxid0,5 g
oder2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon (IRGACURE 651®)2,5 g4-Methoxyphenol0,5 g
Diese Mischung wurde in Methylethylketon zu einer Lösung mit 20% Feststoff gelöst. Die Lösung wurde auf einen isolierten Draht mit einem Außendurchmesser von 0,14 mm aufgebracht, wobei die Haftvermittlerbeschichtung mit Druckluft bei 65°C getrocknet wurde. Der Außendurchmesser des Drahtes wurde dadurch auf 0,23 mm (um 64%) erhöht. Der so hergestellte Draht wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, auf einer FR-4 Unterlage verlegt, wobei zur Aktivierung ein Heißluftstrahl verwendet wurde. Die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Unterlage war wesentlich geringer als im Beispiel 2.
Mit der gleichen Haftvermittlerlösung wurde Draht von 0,14 mm Durchmesser auf einen Gesamtdurchmesser von 0,26 mm beschichtet, was einer Zunahme um 85% entspricht. Die Haftfestigkeit dieses Drahtes auf der Oberfläche des Substrats war gut, was beweist, daß eine stärere Haftvermittlerbeschichtung des Drahtes wünschenswert ist.
Um eine nicht verblockende Haftvermittlerzusammensetzung herzustellen, wurde das Molekulargewicht des Epoxyharzes durch Umsatz mit einem Polyamidaushärter von ca. 3200 auf über 35 000 erhöht. Auch das Molekulargewicht des Diakrylsäureesters (CMD 3703®) wurde durch Umsatz mit 3 g Polyisocyanurat (DESMODUR IL®) pro 100 g Epoxyakrylsäureester verändert, wobei eine teilweise Aushärtung oder Überführung in den B-Zustand erfolgte und das Molekulargewicht sich von 830 auf ca. 5500 erhöhte. Der Epoxyakrylsäureester wurde vor Zugabe der anderen Bestandteile des Haftvermittlers für 30 Min. bei 80°C mit dem Polyisocyanurat unter Rückfluß gekocht, um den ersteren in den B-Zustand zu überführen
Dann wurde ein Radikalstarter der Haftvermittler-Zusammensetzung zugegeben, um diese nach dem Schreiben und Fixieren des Drahtes auf der Plattenoberfläche in den C-Zustand aushärten zu können. Für das thermische Aushärten wurde Dicumylperoxid zugesetzt, das bei Temperaturen oberhalb von 150°C freie Radikale bildet. Für die Aushärtung mit UV- Licht wurde 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon als Quelle für freie Radikale verwendet. Der Haftvermittler wurde zur Überführung in den B-Zustand vor dem Beschichten des Drahtes für 30 Min. bei 80°C unter Rückfluß gekocht.
BestandteileGewichtEpoxydiakrylsäureester (CMD 3703®)40 gBisphenol-A-Diglycidylether (EPIREZ®)60 g
mit einem Epoxyequivalentgew. von 1600
Flußmittel (MODAFLOW®) (es wird vermutet, daß1,3 g
es sich um ein Butylakrylat mit geringem Molekular-
gewichthandelt)
Perfluorierter Benetzer (FLUORAD 430®)0,3 g
Polyamid Aushärter mit einem Equivalentgew.
von ca. 140; vermutlich handelt es sich um das
Reaktionsprodukt von 3 Mol dimerer Linolensäure
und 4 Mol DiethylentriaminPolyisocyanurat (50%ige Lösung) (DESMODUR IL®)1,2 gDicumylperoxid0,5 g
oder2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon (IRGACURE 651®)2,5 g4-Methoxyphenol0,5 g
Diese Mischung wurde in Methylethylketon zu einer Lösung mit 20% Feststoff gelöst. Die Lösung wurde auf einen isolierten Draht mit einem Außendurchmesser von 0,14 mm aufgebracht, wobei die Haftvermittlerbeschichtung mit Druckluft bei 65°C getrocknet wurde. Der Außendurchmesser des Drahtes wurde dadurch auf 0,23 mm (um 64%) erhöht. Der so hergestellte Draht wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, auf einer FR-4 Unterlage verlegt, wobei zur Aktivierung ein Heißluftstrahl verwendet wurde. Die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Unterlage war wesentlich geringer als im Beispiel 2.
Mit der gleichen Haftvermittlerlösung wurde Draht von 0,14 mm Durchmesser auf einen Gesamtdurchmesser von 0,26 mm beschichtet, was einer Zunahme um 85% entspricht. Die Haftfestigkeit dieses Drahtes auf der Oberfläche des Substrats war gut, was beweist, daß eine stärere Haftvermittlerbeschichtung des Drahtes wünschenswert ist.
Ein wärmeaktivierbarer Haftvermittler, der durch UV-Licht
in den C-Zustand überführt werden kann, wurde wie folgt
hergestellt:BestandteileGewicht
Ein aus aliphatischen Polyethern und Toluoldiisocyanathergestelltes Urethanacrylpolymer149 g
mit einem Molekulargew. von ca. 10 000 und ca.
4 Carboxylgruppen, Ungesättigtheitsgrad von 0,0011
Equivalenten/100 g, Tg = 28-32°C, und einer
Säurezahl von 24 (PURALAST 2195®) als
60%ige Lösung in PropylenglykolmonomethyletheracetatUrethanacrylpolymer mit einem Molekulargew. von16 g
ca. 16 000 und ca. 7 Carboxylgruppen, einem Ungesättig-
heitsgradvon 0,0075 Equivalenten/100 g, Tg = -15°C,
und einer Säurezahl von 26 (PURALST 2186®)
als 65%ige Lsg. in PropylenglykolmonomethyletheracetatEpoxydiacrylatester (CMD 3703)15 gToluoldiisocyanat-Polyisocyanurat (DESMODUR IL®)9,6 g
als 50%ige Lösung in Butylacetat2,2-Dimethoxy-3-phenylacetophenon3,5 g4-Methoxyphenol0,5 gAluminiumoxid-Trihydrat, superfeines Aluminium-40 g
hydrat mit einer Korngröße von 2-3 µm
7 Gew.-% Toluol
Um ein Epoxycacrylat mit höherem Molekulargewicht zu bilden, wurde das Epoxydiacrylat vor der Zugabe der anderen Komponenten für 3 Stunden bei 95°C mit dem Polyisocyanurat unter Rückfluß gekocht. Das 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon und das 4-Methoxyphenol wurden in 5 g Butanon gelöst. Die Mischung wurde 30 Minuten mit einem Cowles®- Mischer vermischt, so daß sich eine einheitliche Haftvermittlerlösung bildete. Entsprechend Beispiel 1 wurde der Draht mit dem Haftvermittler beschichtet, der beschichtete Draht auf eine entsprechende Unterlage geschrieben und der Haftvermittler in den C-Zustand ausgehärtet. Die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Plattenoberfläche wurde gemessen durch Abziehen des Drahtes entlang der Oberfläche und senkrecht zur Verlegerichtung des Drahtes; sie betrug zwischen 85 und 110 g. Nach dem Aushärten wurde die Haftung auch nicht durch Löten oder Tauchen für 2 Minuten in Dichlormethan beeinträchtigt.
Ein aus aliphatischen Polyethern und Toluoldiisocyanathergestelltes Urethanacrylpolymer149 g
mit einem Molekulargew. von ca. 10 000 und ca.
4 Carboxylgruppen, Ungesättigtheitsgrad von 0,0011
Equivalenten/100 g, Tg = 28-32°C, und einer
Säurezahl von 24 (PURALAST 2195®) als
60%ige Lösung in PropylenglykolmonomethyletheracetatUrethanacrylpolymer mit einem Molekulargew. von16 g
ca. 16 000 und ca. 7 Carboxylgruppen, einem Ungesättig-
heitsgradvon 0,0075 Equivalenten/100 g, Tg = -15°C,
und einer Säurezahl von 26 (PURALST 2186®)
als 65%ige Lsg. in PropylenglykolmonomethyletheracetatEpoxydiacrylatester (CMD 3703)15 gToluoldiisocyanat-Polyisocyanurat (DESMODUR IL®)9,6 g
als 50%ige Lösung in Butylacetat2,2-Dimethoxy-3-phenylacetophenon3,5 g4-Methoxyphenol0,5 gAluminiumoxid-Trihydrat, superfeines Aluminium-40 g
hydrat mit einer Korngröße von 2-3 µm
7 Gew.-% Toluol
Um ein Epoxycacrylat mit höherem Molekulargewicht zu bilden, wurde das Epoxydiacrylat vor der Zugabe der anderen Komponenten für 3 Stunden bei 95°C mit dem Polyisocyanurat unter Rückfluß gekocht. Das 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon und das 4-Methoxyphenol wurden in 5 g Butanon gelöst. Die Mischung wurde 30 Minuten mit einem Cowles®- Mischer vermischt, so daß sich eine einheitliche Haftvermittlerlösung bildete. Entsprechend Beispiel 1 wurde der Draht mit dem Haftvermittler beschichtet, der beschichtete Draht auf eine entsprechende Unterlage geschrieben und der Haftvermittler in den C-Zustand ausgehärtet. Die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Plattenoberfläche wurde gemessen durch Abziehen des Drahtes entlang der Oberfläche und senkrecht zur Verlegerichtung des Drahtes; sie betrug zwischen 85 und 110 g. Nach dem Aushärten wurde die Haftung auch nicht durch Löten oder Tauchen für 2 Minuten in Dichlormethan beeinträchtigt.
Eine FR-4 Unterlage wurde mit der wärmeaktivierbaren
Haftvermittlerlösung entsprechend Beispiel 4 beschichtet.
Die Schichtdicke im feuchten Zustand betrug 0,1 mm. Nach
dem Trocknen für 1 Stunde bei 38°C betrug die Schichtdicke
des Haftvermittlers noch 0,06 mm.
Ein diskretes Schaltungsmuster wurde mit Draht auf die beschichtete FR-4 Unterlage geschrieben. Der Kupferdraht hatte einen Durchmesser von 63 µm, eine 20 µm starke Polyimidisolation, und eine äußere Ummantelung aus Polyvinylbutyral mit einer Stärke von 8 µm. Der Draht wurde auf die mit dem wärmeaktivierbaren Haftvermittler beschichtete Unterlage geschrieben, entsprechend Beispiel 1, wobei die Haftvermittlerschicht nicht mit einem Laserstrahl, sondern mit Ultraschall aktiviert wurde. Der Bestrahlen mit UV- Licht wurde der Haftvermittler durch Quervernetzung in den C-Zustand gebracht.
Ein diskretes Schaltungsmuster wurde mit Draht auf die beschichtete FR-4 Unterlage geschrieben. Der Kupferdraht hatte einen Durchmesser von 63 µm, eine 20 µm starke Polyimidisolation, und eine äußere Ummantelung aus Polyvinylbutyral mit einer Stärke von 8 µm. Der Draht wurde auf die mit dem wärmeaktivierbaren Haftvermittler beschichtete Unterlage geschrieben, entsprechend Beispiel 1, wobei die Haftvermittlerschicht nicht mit einem Laserstrahl, sondern mit Ultraschall aktiviert wurde. Der Bestrahlen mit UV- Licht wurde der Haftvermittler durch Quervernetzung in den C-Zustand gebracht.
Entsprechend dem Verfahren aus Beispiel 4 wurde ein wärmeaktivierbarer
Haftvermittler hergestellt, bei dem aber das
Polyisocyanurat weggelassen und der Epoxydiacrylatester
vor der Zugabe zur Haftvermittlerlösung weder unter Rückfluß
gekocht noch zur Reaktion gebracht wurde. Die Zusammensetzung
war wie folgt:BestandteileGewicht60%ige Lösung von Urethanacrylatpolymer150 g
(PURALAST 2195®)
65%ige Lösung von Urethanacrylatpoylmer15,4 g
(PURALAST 2186®)Epoxydiacrylatester (CMD 3703®)15,0 g2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon3,5 g4-Methoxyphenol0,5 g
Aluminiumoxid-Trihydrat30,0 g
Butanon zum Einstellen der Viskosität zum Beschichten
Aus dem wärmeaktivierbaren Haftvermittler wurde mittels Aufstreichklinge ein Film hergestellt, um Tg zu bestimmen. Nach dem Trocknen und vor dem Aushärten mit UV-Licht setzte Tg bei 13-15°C ein; nach dem Aushärten in den C- Zustand vermittels UV-Licht setzte Tg bei 22-25°C ein. Ein isolierter Kupferdraht wurde mit dem Haftvermittler beschichtet und dann auf eine gedruckte Leiterplatte geschrieben, wie in Beispiel 1.
Die so hergestellte Platte wurde mit UV-Licht bestrahlt, um den Haftvermittler in den C-Zustand zu überführen und ihn so widerstandsfähig gegen die beim Löten auftretenden hohen Temperaturen und Lösungsmittel zu machen.
(PURALAST 2195®)
65%ige Lösung von Urethanacrylatpoylmer15,4 g
(PURALAST 2186®)Epoxydiacrylatester (CMD 3703®)15,0 g2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon3,5 g4-Methoxyphenol0,5 g
Aluminiumoxid-Trihydrat30,0 g
Butanon zum Einstellen der Viskosität zum Beschichten
Aus dem wärmeaktivierbaren Haftvermittler wurde mittels Aufstreichklinge ein Film hergestellt, um Tg zu bestimmen. Nach dem Trocknen und vor dem Aushärten mit UV-Licht setzte Tg bei 13-15°C ein; nach dem Aushärten in den C- Zustand vermittels UV-Licht setzte Tg bei 22-25°C ein. Ein isolierter Kupferdraht wurde mit dem Haftvermittler beschichtet und dann auf eine gedruckte Leiterplatte geschrieben, wie in Beispiel 1.
Die so hergestellte Platte wurde mit UV-Licht bestrahlt, um den Haftvermittler in den C-Zustand zu überführen und ihn so widerstandsfähig gegen die beim Löten auftretenden hohen Temperaturen und Lösungsmittel zu machen.
Um einen noch weniger zum Verblocken neigenden Haftvermittler
herzustellen, wurde die Zusammensetzung entsprechend
Beispiel 6 hergestellt, außer, daß das weichere
Urethanacrylatester mit einem Molekulargewicht von 16 000,
das einen geringeren Anteil des aromatischen Toluoldiisocyanats
enthält, weggelassen wurde. Die Zusammensetzung war
die folgende:BestandteileGewicht60%ige Lösung von Urethanacrylharz (PURALAST 2195®)167 gEpoxyacrylat (CMD 3703®)15 g2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon3,5 g
4-Methoxyphenol0,5 gAluminiumoxid-Triohydrat30,0 gfein gepulvertes Polyethylen hoher Dichte2,0 g
Butanon zum Einstellen der Viskosität für den Beschichtungsvorgang.
Aus der Haftvermittlerlösung wurde ein Film hergestellt und getrocknet. Nach dem Trocknen setzte Tg bei 10-15°C ein. Nach Überführen des Haftvermittlers in den C-Zustand durch UV-Licht setzte Tg bei 29-34°C ein und Tm bei 160- 170°C.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde ein Draht mit dem Haftvermittler beschichtet und dann ein Schaltungsmuster damit geschrieben. Die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Oberfläche wurde durch waagerechtes Abziehen des Drahtes senkrecht zur Schreibrichtung gemessen und lag im Bereich von 80 bis 105 g.
Die Schaltungsplatte wurde für 10 Sek. bei 265°C gelötet. Die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Oberfläche war unverändert und die Haftvermittlerschicht wies keine erkennbaren Beschädigungen auf. Die Platte wurde dann für 2 Minuten in Dichlormethan gebracht, an der Luft beim Raumtemperatur getrocknet und mikroskopisch untersucht. Es konnten keine Mängel in der Bindung des Drahtes auf der Oberfläche oder andere Anzeichen für eine Beschädigung der Haftvermittlerschicht festgestellt werden.
Nach dem Aushärten der Haftvermittlerschicht durch UV- Licht wurde die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Plattenoberfläche durch kontinuierliches, senkrechtes Abziehen geprüft. Die Abziehgeschwindigkeit betrug 250 mm/Min., die durchschnittliche Haftfestigkeit in gerader Richtung 40 g.
4-Methoxyphenol0,5 gAluminiumoxid-Triohydrat30,0 gfein gepulvertes Polyethylen hoher Dichte2,0 g
Butanon zum Einstellen der Viskosität für den Beschichtungsvorgang.
Aus der Haftvermittlerlösung wurde ein Film hergestellt und getrocknet. Nach dem Trocknen setzte Tg bei 10-15°C ein. Nach Überführen des Haftvermittlers in den C-Zustand durch UV-Licht setzte Tg bei 29-34°C ein und Tm bei 160- 170°C.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde ein Draht mit dem Haftvermittler beschichtet und dann ein Schaltungsmuster damit geschrieben. Die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Oberfläche wurde durch waagerechtes Abziehen des Drahtes senkrecht zur Schreibrichtung gemessen und lag im Bereich von 80 bis 105 g.
Die Schaltungsplatte wurde für 10 Sek. bei 265°C gelötet. Die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Oberfläche war unverändert und die Haftvermittlerschicht wies keine erkennbaren Beschädigungen auf. Die Platte wurde dann für 2 Minuten in Dichlormethan gebracht, an der Luft beim Raumtemperatur getrocknet und mikroskopisch untersucht. Es konnten keine Mängel in der Bindung des Drahtes auf der Oberfläche oder andere Anzeichen für eine Beschädigung der Haftvermittlerschicht festgestellt werden.
Nach dem Aushärten der Haftvermittlerschicht durch UV- Licht wurde die Haftfestigkeit des Drahtes auf der Plattenoberfläche durch kontinuierliches, senkrechtes Abziehen geprüft. Die Abziehgeschwindigkeit betrug 250 mm/Min., die durchschnittliche Haftfestigkeit in gerader Richtung 40 g.
Claims (10)
1. Fester, im nicht aktivierten Zustand nicht
klebender und zu keiner Blockbildung neigender Haftvermittler,
der bei Aktivierung durch Energiezufuhr hohe
Haftfestigkeit bewirkt, nach Aktivierung schnell in den
festen, nicht-klebenden Zustand zurückkehrt, und zu einem
späteren Zeitpunkt durch ausreichende Wärme oder UV-Strahlung
oder beide ausgehärtet und in den C-Zustand übergeführt
werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß er zumindest
(a) einen ersten Bestandteil enthält, der eine Epoxy-, Hydroxyl- oder ungesättigte Funktionalität aufweist, die größer als zwei ist, wobei die Polymerharze Polyester, Polyurethan und Epoxide sind; und
(b) einen zweiten Bestandteil, der mindestens einen Füllstoff oder eine polyfunktionale Verbindung mit einem polyaromatischen Gerüst und einem mittleren Molekulargewicht, das 7000 nicht übersteigt, oder beides enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von erstem zu zweitem Bestandteil zwischen 1.5 : 1 und 9 : 1 beträgt; und
(c) einen Härter, der eine Vernetzungsreaktion mit den Funktionsgruppen der Polymerharze und damit deren Aushärtung und Übergang in den C-Zustand bei ausreichender Energiezufuhr in Form von Strahlung oder Wärme oder beidem bewirkt, und der unter den Bedingungen für die Aktivierung des Haftvermittlers in dessen B-Zustand geblockt und nicht reaktiv ist; und daß der Härter in einer Menge vorhanden ist, die genügt, um bei ausreichender Zufuhr von Energie den Übergang in den C-Zustand zu bewirken; und daß der Haftvermittler flexibel und in seinem C-Zustand nicht erweichbar ist und bei Kontakt mit geschmolzenem Lötzinn bei 260°C für 10 Sekunden weder schmilzt noch fließt oder sich zersetzt, und bei Kontakt mit Dichloromethan für 1 Minute bei 25°C nicht erweicht.
(a) einen ersten Bestandteil enthält, der eine Epoxy-, Hydroxyl- oder ungesättigte Funktionalität aufweist, die größer als zwei ist, wobei die Polymerharze Polyester, Polyurethan und Epoxide sind; und
(b) einen zweiten Bestandteil, der mindestens einen Füllstoff oder eine polyfunktionale Verbindung mit einem polyaromatischen Gerüst und einem mittleren Molekulargewicht, das 7000 nicht übersteigt, oder beides enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von erstem zu zweitem Bestandteil zwischen 1.5 : 1 und 9 : 1 beträgt; und
(c) einen Härter, der eine Vernetzungsreaktion mit den Funktionsgruppen der Polymerharze und damit deren Aushärtung und Übergang in den C-Zustand bei ausreichender Energiezufuhr in Form von Strahlung oder Wärme oder beidem bewirkt, und der unter den Bedingungen für die Aktivierung des Haftvermittlers in dessen B-Zustand geblockt und nicht reaktiv ist; und daß der Härter in einer Menge vorhanden ist, die genügt, um bei ausreichender Zufuhr von Energie den Übergang in den C-Zustand zu bewirken; und daß der Haftvermittler flexibel und in seinem C-Zustand nicht erweichbar ist und bei Kontakt mit geschmolzenem Lötzinn bei 260°C für 10 Sekunden weder schmilzt noch fließt oder sich zersetzt, und bei Kontakt mit Dichloromethan für 1 Minute bei 25°C nicht erweicht.
2. Haftvermittler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Bestandteil ein filmbildendes
Polymerharz mit einem mittleren Molekulargewicht von
10 000 bis 100 000 ist.
3. Haftvermittler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymerharz durch Reaktion eines
Polyisocyanats oder Polyisocyanurats mit Polymeren mit
niedrigem Molekulargewicht und einer Hydroxylfunktionalität
größer als 2 gebildet ist, wobei jene Polymere zu der
Gruppe der Polyester, Polyether und Epoxide zählen.
4. Haftvermittler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Funktionalgruppen des Polymerharzes
Hydroxylgruppen sind, und der Härter ein blockiertes Polyisocyanat
ist.
5. Haftvermittler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Funktionalgruppe des Polymerharzes
ungesättigte Doppelbindungen sind und der Härter ein
Initiator mit freiem Radikal ist.
6. Haftvermittler nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Funktionalgruppen Akryl sind.
7. Haftvermittler nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymerharz eine Akrylgruppen-
Funktionalität aufweist und der zur Überführung in den
C-Zustand dienende Härter ein Initiator mit freiem Radikal
ist.
8. Fester, wärmeaushärtbarer Haftvermittler, der
durch Wärme bzw. Ultraschallenergie aktiviert und damit
klebefähig gemacht werden kann, ohne daß er in den ausgehärteten
Zustand übergeht, und der zu einem späteren Zeitpunkt
durch Wärme bzw. UV-Strahlung oder beide aushärtbar
ist, dadurch gekennzeichnet, daß dieser
(a) ein filmbildendes Polymerharz enthält, dessen Hydroxylfunktionalität größer als 2 ist und das ausgewählt ist aus der Gruppe der Polyole bestehend aus Polyester, Polyurethan und Polyether, Epoxide und deren Mischungen; und daß jenes Harz mittels eines ersten Härters in den B-Zustand übergeführt wird, wobei der erste Härter entweder in einer geringeren als der stoechiometrischen Menge vorhanden ist oder nur mit Funktionalgruppen reagiert, deren Konzentration in der Polymerkette drei oder weniger beträgt und ein Polyisocyanat oder Polyisocyanurat ist; und daß seine Menge ausreicht, um mit 10 bis 60% der Hydroxylgruppen zu reagieren und damit den Haftvermittler in den B-Zustand überzuführen und zu bewirken, daß dieser vor seiner Aktivierung nicht-klebend und ohne Neigung zur Blockbildung ist;
(b) einen zweiten Bestandteil, bestehend aus einem Füllstoff oder mindestens einer polyfunktionalen Verbindung mit einem aromatischen Gerüst und einem mittleren Molekulargewicht von 7000 oder weniger, oder deren Mischungen, wobei das Gewichtsverhältnis von erstem zu zweitem Bestandteil zwischen 1,5 : 1 und 9 : 1 beträgt; und
(c) einen zweiten Härter, der die Reaktion mit den Hydroxylgruppen des Polymerharzes bei Zufuhr von ausreichender Energie in Form von Wärme oder Lichtstrahlung, oder beidem, und damit die Überführung in den C-Zustand bewirkt, und der unter den Bedingungen für die Aktivierung des Haftvermittlers nicht reaktionsfähig bzw. blockiert ist; und daß der Haftvermittler flexibel und in seinem C-Zustand nicht erweichbar ist und bei Kontakt mit geschmolzenem Lötzinn bei 288°C für 10 Sek. weder schmilzt noch fließt oder sich zersetzt, und bei Kontakt mit Dichloromethan für 10 Sek. bei 25°C nicht erweicht.
(a) ein filmbildendes Polymerharz enthält, dessen Hydroxylfunktionalität größer als 2 ist und das ausgewählt ist aus der Gruppe der Polyole bestehend aus Polyester, Polyurethan und Polyether, Epoxide und deren Mischungen; und daß jenes Harz mittels eines ersten Härters in den B-Zustand übergeführt wird, wobei der erste Härter entweder in einer geringeren als der stoechiometrischen Menge vorhanden ist oder nur mit Funktionalgruppen reagiert, deren Konzentration in der Polymerkette drei oder weniger beträgt und ein Polyisocyanat oder Polyisocyanurat ist; und daß seine Menge ausreicht, um mit 10 bis 60% der Hydroxylgruppen zu reagieren und damit den Haftvermittler in den B-Zustand überzuführen und zu bewirken, daß dieser vor seiner Aktivierung nicht-klebend und ohne Neigung zur Blockbildung ist;
(b) einen zweiten Bestandteil, bestehend aus einem Füllstoff oder mindestens einer polyfunktionalen Verbindung mit einem aromatischen Gerüst und einem mittleren Molekulargewicht von 7000 oder weniger, oder deren Mischungen, wobei das Gewichtsverhältnis von erstem zu zweitem Bestandteil zwischen 1,5 : 1 und 9 : 1 beträgt; und
(c) einen zweiten Härter, der die Reaktion mit den Hydroxylgruppen des Polymerharzes bei Zufuhr von ausreichender Energie in Form von Wärme oder Lichtstrahlung, oder beidem, und damit die Überführung in den C-Zustand bewirkt, und der unter den Bedingungen für die Aktivierung des Haftvermittlers nicht reaktionsfähig bzw. blockiert ist; und daß der Haftvermittler flexibel und in seinem C-Zustand nicht erweichbar ist und bei Kontakt mit geschmolzenem Lötzinn bei 288°C für 10 Sek. weder schmilzt noch fließt oder sich zersetzt, und bei Kontakt mit Dichloromethan für 10 Sek. bei 25°C nicht erweicht.
9. Fester, keine Blockierneigung aufweisender
Haftvermittler, der durch Wärme bzw. Ultraschallenergie
aktiviert und damit klebfähig gemacht werden kann, ohne
in den C-Zustand überzugehen, und der in einem späteren
Verfahrensschritt durch Einwirkung ausreichender Energie
in Form von Wärme bzw. UV-Strahlung oder beide ausgehärtet
und damit in den C-Zustand übergeführt werden kann, dadurch
gekennzeichnet, daß dieser
(a) ein filmbildendes Epoxyharz enthält, das zu einem Polymer im B-Zustand reagiert wurde, der ein mittleres Molekulargewicht von mindestens 30 000 aufweist; und
(b) ein polyfunktionales Harz, dessen mittleres Molekulargewicht höchstens 5000 beträgt und das ein Polyphenolgerüst enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von (a) zu (b) zwischen 1 : 1 und 3 : 1 beträgt; und
(c) einen Härter, der zumindest mit den Funktionsgruppen eines der Harze bei Zufuhr ausreichender Energie in Form von Wärme bzw. UV-Strahlung oder beidem eine Vernetzungsreaktion eingeht bzw. auslöst und damit den Übergang in den C-Zustand und die Aushärtung des Haftvermittlers bewirkt; und der unter den Bedingungen für die Aktivierung des Haftvermittlers im B-Zustand geblockt und nicht reaktionsfähig ist, wobei dessen Menge ausreicht, um unter entsprechenden Bedingungen zumindest einen Teil der Harze in den C-Zustand überzuführen;
und daß der Haftvermittler flexibel und in seinem C-Zustand nicht erweichbar ist und bei Kontakt mit geschmolzenem Lötzinn bei 260°C für 10 Sekunden weder schmilzt noch fließt oder sich zersetzt und bei Kontakt mit Dichloromethan für 10 Sekunden bei 25°C nicht erweicht.
(a) ein filmbildendes Epoxyharz enthält, das zu einem Polymer im B-Zustand reagiert wurde, der ein mittleres Molekulargewicht von mindestens 30 000 aufweist; und
(b) ein polyfunktionales Harz, dessen mittleres Molekulargewicht höchstens 5000 beträgt und das ein Polyphenolgerüst enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von (a) zu (b) zwischen 1 : 1 und 3 : 1 beträgt; und
(c) einen Härter, der zumindest mit den Funktionsgruppen eines der Harze bei Zufuhr ausreichender Energie in Form von Wärme bzw. UV-Strahlung oder beidem eine Vernetzungsreaktion eingeht bzw. auslöst und damit den Übergang in den C-Zustand und die Aushärtung des Haftvermittlers bewirkt; und der unter den Bedingungen für die Aktivierung des Haftvermittlers im B-Zustand geblockt und nicht reaktionsfähig ist, wobei dessen Menge ausreicht, um unter entsprechenden Bedingungen zumindest einen Teil der Harze in den C-Zustand überzuführen;
und daß der Haftvermittler flexibel und in seinem C-Zustand nicht erweichbar ist und bei Kontakt mit geschmolzenem Lötzinn bei 260°C für 10 Sekunden weder schmilzt noch fließt oder sich zersetzt und bei Kontakt mit Dichloromethan für 10 Sekunden bei 25°C nicht erweicht.
10. Haftvermittler nach den Ansprüchen 1bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerharz das Reaktionsprodukt
eines Polyamins oder Polyamids mit einem Polyepoxid
mit niedrigem Molekulargewicht ist.
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