DE3541465A1

DE3541465A1 - Verfahren und anlage zum trennen von feststoffpartikeln und fluessigem kohlenwasserstoff

Info

Publication number: DE3541465A1
Application number: DE19853541465
Authority: DE
Inventors: Jose San Antonio de los Altos Guitian Lopez; Julio H. Los Teques Krasuk; Roger Marzin; Jose V. Caracas Rodriguez Golding; Rodolfo B. Los Teques Solari Martini
Original assignee: Intevep SA
Current assignee: Intevep SA
Priority date: 1984-11-26
Filing date: 1985-11-23
Publication date: 1986-08-07
Also published as: CA1257214A; US4732664A; DE3541465C2

Description

DIPL-ING. GERHARD F. HlEBSCH

PATENTANWALT
EUROPEAN PATENT. ATTORNEY

3 5 4 T'4 6 5

D-7700 Singen 1 Erzberg ersiraße 5a Telegr./Cables: , Bodenseepatent Telex 793850
Telefon (07731) 63075 63076

(31) Prioritätsnummer:

Priority Application Number:

Mein Zeichen MyIiIe

AUS-171

Datum / Dale

674,874

(32) Prioritätstaq / Priority Date: 26.11.1984

(33) Prioritätsland:

Priority Country:

U.S.A.

(54) Titel/Title: Verfahren und Anlage zum Trennon von Feststoffpartikeln und flüssigem Kohlenwasserstoff

(71) Anmelder/in: Applicant: INTEVEP₅ S.A.

Apartado 76343, Caracas 1070A Venezuela

(72) Erfinder/Inventor:

(74) Vertreter/Agent:

BAD ORIGINAL Martini, Rodolfo B. Soiari, März:n, Roger Lope?, Jose Guitipn Golding, Jose V. Rodrique;-: Krasuk, Julio H.

Hiebsch, G. F., Dipl.-Ing.,

Patentanwalt 0-77OO !Hn(JHM (VNR): IU5 7ÖU

AUS-171
BESCHREIBUNG

Die vorJiegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen feinverteilter Feststoffpartike] aus/von einem flüssigen KohJenwasserstoff-Produkt. Zudem erfaßt die Erfindung eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens.

Bei Verfahren nach dem Stande der Technik werden bisher zum Trennen feinverteiJter Feststoffpartike] mit einem Durchmesser im Bereich von 0.1 und 10 Mikrometern spezialisierte Geräte, z. B. mit einer sehr hohen zentrifugalen Beschleunigung,verwendet, wodurch -- aufgrund hoher Rotationsgeschwindigkeiten und einer von den Festpartikeln in der Flüssigkeit herrührenden Erosion -- hohe Investitions- und Wartungskosten entstehen. Eine effektive Abspaltung feinverteilter FeststoffpartikeJ mit einem Durchmesser im Bereich von 0.1 und 10 μπι -- wobei mit effektiv das Entfernen von mehr als 90 Gew.-?o, bevorzugt mehr als 95 Gew.-?o der Partikel gemeint ist -- ist bisJang mit Verfahren, bei welchen Dekanter einsetzbar wären, die -- reJativ gesehen -- geringe Kosten verursachen und wenig Wartung benötigen, nicht erzieJbar gewesen .

So ist es wünschenswert, ein Verfahren zum Trennen feinverteiJter FeststoffpartikeJ aus einem fJüssigen KohJenwasserstoff-Produkt zu schaffen, bei dem Partike] im Bereich von 0,1 und 10 \im Durchmesser effektiv abgetrennt werden. Insbesondere ist es zweckmäßig, einen hohen Grad der feinverteiJten FeststoffpartikeJ, nämlich mehr aJs 80 Gew.-?o,zu entfernen, ohne daß der Einsatz spezialisierter Geräte mit hohen Wartungs- und Investitionskosten erforderlich würde.

3.54 U6 5

AUS-171

Aufgabengemäß soJJ ein Verfahren zum effektiven und wirtschaft] ichen Trennen feinverteilter Feststoffpartike] aus einem flüssigen Kohlenwasserstoff-Produkt geschaffen werden, insbesondere zum Abspalten von Feststoffpartike] mit Durchmessern im Bereich von 0.1 und 10 μπι.

Desweiteren erfaßt die Aufgabe zu vorliegender Erfindung ein derartiges Verfahren zum Trennen feinverteilter Feststoff partike] von 0,1 und 10 μπι ohne den Zwang zum Einsatz spezieJJer Geräte.

Weitere Aufgaben und Vorteile der Details zur Aufgabenste]-lung für vorliegende Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung ebenso wie Vorteile der Erfindung, welche mit letzterer ohne weiteres erreicht werden.

Zur Lösung der vom Erfinder gesehenen Aufgabe führt, daß ein Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial mit einem Asphaltengehalt von mindestens 1 Gew.-?o so behandelt wird, daß ein instabiles Produkt mit Molekülen schweren Molekulargewichts entsteht, welche die Agglomeration der feinverteiJ ^ ten Festpartikel beschleunigen, wobei dann das instabile Produkt in eine Präzipitationszone geleitet wird und in dieser die agglomerierten Feststoffpartikel und schweren Mo]eku]argewichts-Partikel präzipitiert werden. Zudem soll das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial einem scharfen Umwandlungsverfahren unterzogen werden, bei u/elchem die Asphalten-Umu/andlungsstufen mehr als 60 % betragen, um jenes instabile Produkt zu erzeugen.

A]s günstig hat es sich auch erwiesen, vor jenem scharfen Umwandlungsverfahren einen Feststoff-Zusatz zum Ausgangsmateria] in einer Konzentration zwischen 0,1 und 10 Gew.-%,

I ν

^AUS-¹⁷¹

354U65

zuzugeben sowie dann diese Umwandlung in einem Temperaturbereich won 380 bis 500 C und einem bis 4500 psi stattfinden zu lassen.

bereich won 380 bis 500°C und einem Druckbereich von 1000

Im Rahmen der Erfindung Jiegt es auch, daß das Kohlenwasserstoff-AusgangsmateriaJ zur Erzeugung des instabilen Produktes mit einem Lösungsmitte] gemischt wird in einem Verhältnis von Lösungsmittel zu Ausgangsmateria] zwischen 0,5 zu 1 bis 10 zu 1. Dabei so]] das Lösungsmittel ein Kohlenwasserstoff schnitt mit einem Siedebereich zwischen 50 und 350 C und einem Paraffingehalt zwischen 50 und 100 Gew.-?o sein.

Die Maßgaben führen zu einem wirksamen Verfahren zum Entfernen feinverteilter Feststoffpartikel aus einem hydrobehandelten, flüssigen Kohlenwasserstoff-Produkt, während dessen Durchführung das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial zur Erzielung eines instabilen Produktes behandelt wird, welches die Agglomeration (Anhäufung) der feinverteilten Feststoffpartikel beschleunigt, wodurch die Absonderung der Partikel mittels eines Zentrifugal-Dekanters erst ermöglicht wird. Die Behandlung zur Erzielung des erfindungsgemäßen instabilen Produktes kann dadurch erfolgen, daß entweder

(1) das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial einer scharfen Hydrobehandlung (severe hydroprocessing) unterzogen wird, wobei die Asphalten-Umwand]ungsstufen mehr als 60 % betragen;

(2) eine leichte Kohlenwasserstoff-Fraktion mit dem hydrobehandelten, flüssigen Produkt gemischt wird;

(3) die Schritte nach Ziff. (1) und (2) kombiniert werden.

ORIGIKAL INSPECTED

»US-171

Erfindungsgemäß beschleunigt das instabile Produkt, das -- wie oben beschrieben -- aus der Behandlung des Ausgangsmaterial resultiert, die Agglomeration der feinverteilten Feststoffpartikel, wodurch deren effektive Abspaltung mit mehr als 8G Gew.-% ermöglicht wird, ohne daß der Einsatz teuerer, spezialisierter Geräte erforderlich würde.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden -- bevorzugt in einer Anlage nach den Ansprüchen 20 bis 25 -- feino*^ verteilte Feststof fpartikel aus einem hydrobehandelten,

flüssigen Kohlenwasserstoff-Produkt entfernt, wobei unter hydrobehandeltem, flüssigem Kohlenwasserstoff-Produkt jedes Material gemeint ist, das Asphaltene enthält und welches bei der Hydrobehandlung von schwererem Kohlenwasserstoff-Ausgangsmateria] entsteht. Bei dem Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial, für welches sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut eignet, handelt es sich um atmosphärische Rückstände oder Vakuumrückstände, welche durch einen hohen Grad an metallischen Verunreinigen, Schwefel, Conradson-Kohle und einem Asphaltengehalt von über 1 Gew.-Jo, im allgemeinen über 10 Gew.-% ,gekennzeichnet sind. Jede beliebige Hydrobehandlung kann eingesetzt werden wie Hydrocracken , Hydrovisbreaking (Herabsetzung der Viskosität durch thermisches Cracken), Hydroumwandlung oder Hydrobehandl ung mit und ohne die Zugabe eines festen Katalysator-Zusatzes zum Ausgangsmaterial vor der Hydrobehandlung. Jeder beliebige Katalysator-Zusatz kann verwendet werden, bevorzugt sind jedoch die preisgünstigeren, natürlichen Katalysatoren -- z.B. Laterit, Limonit, Bauxit, Ton, Siderit — oder die aktiveren Katalysatoren, z. B. frische oder gebrauchte hydrobehandelnde Katalysatoren mit Hydriermetallen -- Co, Mo, Ni -- z.B. Co-Mo auf Tonerde, Ni-Mo auf Tonerde, Co-Ni-Mo auf Tonerde, Molybdän-lösliche

II

AUS-171

Verbindungen oder MoJybdän-Suspensionen oder ein poröser Träger oder TeiJ produkte aus anderen Verfahren, z.B. Koks und RotschJamm. Die Kornverteilung des festen Zusatzes kann im Bereich von 0,1 μπι bis 1 mm liegen.

Wie oben erwähnt, ist die Erfindung nicht beschränkt auf den Zusatz des Feststoffes im Ausgangsmateria], welches der Hydrobehand]ung unterzogen wird. Die feste Phase kann aus der Verschlechterung (degradation) des Ausgangsmaterials während des Umwandlungsverfahrens resultieren. Ein Beispiel einer solchen Formation ist die Kokserzeugung bei sehr scharfen Hydrovisbreaking-Verfahren (high severity hydrovisbreaking processes); in diesem Falle kann die Erfindung zum Entfernen des Kokses von dem durch Hydrovisbreaking behandelten Produkt verwendet werden.

Erfindungsgemäß wird das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial zur Erzielung eines instabilen Produktes behandelt, das die Agglomeration der feinverteilten Feststoffpartikel beschleunigt, wodurch die Abspaltung der Partikel mittels eines Zentrifugal-Dekanters ermöglicht wird, welcher
äußerst wirtschaftlich ist. Das erfindungsgemäße instabile Produkt kann entweder dadurch erzielt werden, daß das
Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial unter bestimmten Bedingungen einer scharfen Hydrobehand]ung (severe hydroprocessing) unterzogen oder, daß eine leichte Kohlenwasserstoff-Fraktion mit dem hydrobehandelten, flüssigen Produkt gemischt wird, oder aber durch eine Kombination einer scharfen Hydrobehand]ung und der nachfolgenden Zugabe einer leichten Kohlenwasserstoff-Fraktion. Die Merkmale dieser Behandlungen werden nachfolgend diskutiert.

Beobachtungen zeigten, daß dann, wenn ein schweres Rohöl-Ausgangsmaterial mit über 50 Gew.-?o Vanadiumrückstand,
mit einem Asphaltengehalt von über 1 Gew.-?o, gewöhnlich

12
ORIGINAL INSPECTED

354U65

über 10 Gew.-?£, einem sehr scharfen Umwandjungsverfahren (high severity conversion process) unterzogen wird, das resuJtierende Produkt instabil ist. Der Begriff der sehr scharfen Umwandlung bedeutet Vanadiumrückstand- und AsphaJtenumwandlungs-Stufen im Bereich von'75 bis 100 Gew..-/o.Um solche Umwandjungsstufen zu erhalten, werden Temperaturen im Bereich von 420 bis 500 C und Drücke im Bereich von 1000 bis 5000 psi benötigt, damit die Reaktionen des thermischen Crackens schneller sind als die gewöhnlichen kataJytischen Hydrier-Reaktionen, seJ bst bei Verwendung hochaktiver Katalysatoren. Bei diesen strengen Bedingungen (severe conditions) enthält das HydroumwandJungs-Produkt ungesättigte Radikale, die polymerisieren können und Moleküle mit höherem Molekulargewicht bilden, welche mit dem Produkt lncompatibe] sind. Da das Hydroumwand]ungs-Produkt diese großen Moleküle nicht solvatisieren kann, präzipitieren die letzteren leicht. Eine weitere Wirkung von sehr scharfen Umwandlungsverfahren ist, daß eine große Fraktion schwererer Komponenten wie Asphaltene in leichtere Fraktionen umgewandelt wird, wobei eine geringe Menge des>hydrierter Asphaltene mit einem hohen Kondensierungsgrad zurückbleibt, welche im hydroumgewandelten Produkt incompatibel sind und daher zum Präzipitieren neigen.

Der Schlüssel für eine gute Separierung ist, daß jenes incompatible Material als Bindemittel zwischen den feinverteilten Feststoffpartikel wirkt und auf diese Weise deren effektive Partikel größe vergrößert/Diese Wirkung kann im Hydrobehand]ungs-Reaktor einsetzen und wird noch efhöht, wenn das Produkt aufgrund der Zunahme des IncompatibiJitätsgrades abgekühlt wird. Wenn das Produkt im Zentrifugal-Dekanter mäßigen Zentrifugalkräften ausgesetzt wird, präzipitieren die angehäuften Festpartikel

13

Sf I

zusammen mit dem incompatib]en MateriaJ und ermöglichen so eine sehr gute Trennung oder Abspaltung vom hydroumgewandelten flüssigen ÖJ. Beispiele von sehr scharfen Verfahren (high severity processes), bei welchen diese Phänomene auftreten, sind das Hydrovisbreaking und Hydrocracken schwerer Rohöle in Gegenwart von Katalysatoren mit geringer Hydrieraktivität, z.B. natürlichen Katalysatoren, oder in Gegenwart von Zusätzen, welche hauptsächlich als Koksverf1üchtiger oder Koksreiniger wirken.

Die agglomerierten Feststoffe werden erfindungsgemäß im Zentrifuga]-Dekanter -- bevorzugt Typ Scroll -- unter folgenden Betriebsbedingungen präzipitiert:

Temperatur 20 bis 300⁰C, bevorzugt 80 bis 200⁰C

Druck i0 bis 70 psi, " 15 bis 60 psi

Verweilzeit 5 bis 1000 See, " 10 bis 200 see.

Upm (relativ) 5 bis 35 Upm, " 5 bis 15 Upm

Maß der Schwerkraft 500 bis 2500, " 700 bis 1600

Viskosität 1 bis 40 cp, " 1 bis 15 cp.

Die angegebenen Werte gelten im übrigen ebenfalls für die Behandlung des Slurry oder Schlammes aus Lösungsmittel und Öl im nachgeschalteten Zentrifugal dekanter.

Bezüglich weiterer erfindungswesentlicher Merkmale sei hier auf die Patentansprüche verwiesen.

14

ORIGINAL INSPECTED

3-54 U 65

AUS-171

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Besehreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in

Fig. 1 ein Diagramm mit einem Flußschema des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 2 ein Diagramm mit einem Flußschema zu einem anderen erfindungsgemäßen Verfahren.

Beim erfindungsgemäßen und beispielhaften Trennverfahren nach Fig. 1 wird das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial einer scharfen Hydrobehandlung ohne Zusatz eines leichten Lösungsmittels unterzogen. Das Ausgangsmaterial wird über eine Leitung 10 einem Hydrobehandlungsreaktor 12 zugeführt und dort einer sehr scharfen Umwandlung unterzogen bei Temperaturen zwischen 380 und 500° C und einem Druck zwischen 1000 und 4500 psi. Das den aggomerierten Feststoff sowie das incompatible Material enthaltende hydroumgewandelte Produkt wird über eine weitere Leitung 14 einem ersten Zentrifugal-Dekanter 16 zugeführt. Dieser ist die bevorzugte mechanische Vorrichtung für die auf Zentrifugalkraft basierende Trennung dank der hohen Eindickkapazität, welche zu einem hochkonzentrierten Schlamm als Unter- oder Ablauf führt und das Mitreißen (entrainment) von Öl reduzieren kann. Die Betriebsbedingungen des Zentrifugal-Dekanters 16 liegen normalerweise im Temperaturbereich von 20 bis 300° C, bevorzugt zwischen 80 und 200° C, um eine Viskosität im Bereich von 1 cp *) bis 40 cp, bevorzugt 1 cp bis 15 ep, sicherzustellen. Der Prüfdruck sollte höher sein als

M ΐ-μ - cMMitipoiüt! = /imiI ipo i !je (< I y η mn i :; r I ir V i :;koM i t ii t )

AUS-171 \y^ j NA.:;

der Druck des flüssigen Dampfes und liegt normalerweise im Bereich won 10 bis 70 psi, bevorzugt 15 bis 60 psi. Die Menge des Feststoffes im Ausgangsmaterial'kann im Bereich von 0 bis 50 Gew.-?o liegen, bevorzugt 1 bis 20 Gew. -?ό. Der Ablauf ,·. welcher die abgespaltenen Feststoffe enthält, wird über eine Leitung 18 entfernt, frischem Lösungsmittel aus Leitung 20 und Zusatz-Lösungsmittel aus Leitung 21 beigemischt sowie unter starker Bewegung einem Mischtank 22 zugeführt, damit das mitgerissene Öl aus den Feststoffen gewaschen wird. Verwendet wird hierbei ein Lösungsmittel/Feststoff-Verhältnis im Bereich von 0.5/1 und 10/1, bevorzugt zwischen 1/1 und 6/1. Das zu verwendende Lösungsmittel kann einen Siedebereich zwischen 80 und 300° C haben, sein aromatischer Gehalt soll von 0 bis 100 % reichen je nach dem gewünschten Grad der Entfernung der Asphaltene, die auf den Feststoffpartikeln festsitzen. Der entstandene Schlamm aus Feststoff, Öl und Lösungsmittel wird über Leitung 24 ausgetragen und dann einem zweiten Zentrifugal-Dekanter 26 zugeführt, dessen Temperatur das Verbleiben des Lösungsmittels in der Flüssigphase sicherstellt. Der Ablauf des Dekanters 26 wird über eine Leitung 28 einem Trockner 30 zugeführt, um das auf den Feststoffen imprägnierte Lösungsmittel rückzugewinnen. Der Überlauf aus Dekanter 26 gelangt über eine Leitung zu einem Verdampfer 32, um das unvermischte bzw. reine Öl zu gewinnen, welches mit Überlauf 38 aus dem ersten Zentrifugal-Dekanter 16 über Leitung 36 gemischt wird. Das Lösungsmittel wird im Verdampfer 32 rückgewonnen sowie nach dem Mischen mit dem im Trockner 30 rückgewonnenen Lösungsmittel über Leitung 20 zum Mischtank 22 rückgeführt. Die getrockneten Feststoffe werden an dem Trockner 30 über Leitung 40 abgezogen.

16

AUS-171

Außer durch die oben erläuterte Behandlung kann die Feststofftrennung von Ölphase auch auf andere Weise durchgeführt werden; diese umfaßt das Zusetzen einer leichten Kohlenwasserstof f-Fraktion zum hydrobehandelten , flüssigen Produkt, Die Wirkung ist der zu vorstehendem Beispiel beschriebenen Wirkung sehr ähnlich, da der Zusatz der leichten Kohlenwasserstoff-Fraktion zur Incompatibilität der schwereren Asphaltenmoleküle bezüglich der Hydroumu/andlungsprodukt/ Lösungsmittel-Mischung führt, d.h. zu einem instabilen Produkt. Die präzipitierten Asphaltene beschleunigen die Agglomeration der feinen Feststoffpartikel durch Wirkung als Ligand. Der effektive Partikeldurchmesser ist daher weit größer als der ursprüngliche, und diese Wirkung ermöglicht eine effiziente Feststoff-Abspaltung selbst mit einem Zentrifugal-Dekanter mit geringem "g" (= Gravität). Der Grad der Feststoff-Entfernung hängt ab vom Grad der Incompatibilität zwischen Lösungsmittel und Hydroumwandlungs-Produkt. Dieser Incompatibilitätsgrad kann je nach Siedeverlauf des Lösungsmittels und seinem P*araffin/Aromatikgehalt-Verhältnis variiert werden. Die Wirksamkeit der Abspaltung kann gesteigert werden, wenn man von Kerosinen mit einem Siedebereich zwischen 190 und 330° C zu Naphthas mit einem Siedebereich von 50 bis 100° C und zu einer Mischung reiner Komponenten -- wie z. B. Pentanen, Hexanen, Heptanen und Oktanen -- übergeht. In ähnlicher Weise steigt die Trennwirkung durch Erhöhung des Verhältnisses Paraffine/ Aromatica-Stufe. Der andere Parameter, der die Wirksamkeit der Abspaltung steuert, ist das Verhältnis Lösungsmittel/Hydroumwandlungs-Produkt, welches zwischen 0.5/1 und 10/1, bevorzugt 1/1 und 6/1 variieren kann.

ORIGINAL INSPECTED

Λ AUS-171 " — ~ - ■■■ ·^;<Ί

Im Falle der oben beschriebenen scharfen Umwandlungsstufen bei der Hydrobehandlung kann die beschriebene Wirksamkeit der Abspaltung weiter gesteigert u/erden durch'Zusatz einer leichten Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Fraktion. Andererseits beschränkt die Trennung des Feststoffes vom Hydroumwandlungs-Produkt durch Zusatz eines Lösungsmittels die Schärfe des Konversionsniveaus der vorhergehenden Hydroprozeßstufe nicht. Die einzige Voraussetzung ist, daß das hydroumgewandelte Produkt einen Asphaltengehalt von mindestens 1 Gew.-?o aufweisen muß, wobei das Asphalten als im N-Heptan unlöslich definiert ist, nach dem IP *) 143 Verfahren des Institute of Petroleum (IP). Die Erfindung bezieht sich daher auf jede beliebige Hydrobehandlung, bei der das Ölprodukt Feststoffpartikel und einen Asphaltengehalt von zumindest 1 Gew-?o enthält.

Figur 2 zeigt ein weiteres Flußdiagramm für ein erfindungsgemäßes Trennverfahren, bei welchem eine leichte Kohlentyasserstoff-Lösungsmittel-Fraktion dem Hydroumwandlungsprodukt zugesetzt wird, um eine hohe Wirksamkeit der Abspaltung zu erzielen. Das Ausgangsmaterial wird über Leitung 10 dem Hydrobehandlungs-Reaktor 12 zugeführt, und das hydrobehandelte Produkt, welches Asphaltene und suspendierte Feststoffpartikel enthält, wird in der Leitung 114 mit einem Strom 116 gemischt, welcher eine Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Fraktion von mehr als 0.8 enthält, was zum Präzipitieren (Ausbringen)der Asphaltene führt, welche die feinen Feststoff partikel unter vorstehend beschriebenem Mechanismus agglomerieren. Dieses Präzipitieren bedingt eine sehr kurze Kontaktzeit und findet in jener Leitung 114 statt, oder — falls gewünscht -- in jeder Art von Inlinie-Mischer. Die Mischung mit den Katalysator-Asphalten-Flocken wird über Leitung 114 in den ersten Zentrifugal-Dekanter 16 eingeführt. Von diesem geht durch eine Leitung 118 eine nahezu

*) IP 143 = vom IP empfohlene Standartmethode zur Asphaltene-Analyse (s. "Analysis and testing of petroleum and its product"., London 1981 , von IP)

■ .- - 18

A3

354 U 6 5

AUS-171

feststofffreie Mischung aus Öl und Lösungsmittel ab sowie durch eine Leitung 120 ein konzentrierter Schlamm aus Katalysator-Asphalten-Flocken, die mit der Lösung aus öl und Lösungsmittel imprägniert sind. Die Betriebsbedingungen des Dekanters 16 sind normalerweise im Bereich von 20 bis 300° C, bevorzugt 80 bis 200° C, festgelegt und in einem Druckbereich zwischen 10 und 70 psi, bevorzugt 15 bis 60 psi, damit eine Verdampfung von Lösungsmittel vermieden wird. Der konzentrierte Schlamm von Leitung 120 wird in dieser mit frischen Lösungsmittel aus Leitungen 122 und 124 in Berührung gebracht sowie dem Mischtank 22 zugeführt, um das Öl aus den Feststoffflocken zu waschen. Die Suspension wird über Leitung 130 einem zweiten Zentrifugal-Dekanter 26 zugeführt zum Abtrennen einer verdünnten Lösung aus Öl und Lösungsmittel durch Leitung 134 und eines hoch konzentrierten Schlammes mit mindestens 40 % Feststoffen --als Lösungsmittelrückstand mit nur Spuren von Öl -- durch eine Leitung 136. Die Betriebsbedingungen im Zentrifugal-Dekanter 26 sind: eine Temperatur im Bereich von 20 bis 150° C und ein Druck, der hoch genug ist, um das Lösungsmittel in der flüssigen Phase zu halten, wie oben beschrieben. Trotz der starken Bewegung im Rührtank 22 werden die Katalysator-Asphalten-Flocken nicht gebrochen, und somit kann im Zentrifugal-Dekanter 26 eine gute Feststoff-Abspaltung leicht erreicht werden. Der Überlauf aus dem zweiten Dekanter 26 wird über Leitung 134 zum Einlauf des ersten Dekanters 16 zurück^ geführt, während der Ablauf über Leitung 136 einem Trockner 30 zugeführt wird, in welchem ein getrockneter Feststoff (Produkt-Leitung 140) Und ein Lösungsmittelstrom erzeugt werden, welch letzterer durch Leitung 122 zusammen mit dem im Verdampfer 32 rückgewonnenen Lösungsmittel (Leitung 124) zum Mischtank 22 gelangt. Aus dem Verdampfer 32 austretendes Öl wird bei 36 ausgetragen.

AUS-171

Der in Fig, 2 dargestellte Verfahrensstammbaum wird durch die Verwendung von Zentrifugal-Dekantern bevorzugt, welche einen an Feststoffen hoch konzentrierten Ablatff erzeugen und auf diese Weise die Menge des in der Waschstufe mitgerissenen Öles und somit die Ölfraktion im Rezyklierungsstrom reduzieren. Die Gegenstrom-Anordnung wirkt sich ebenfalls günstig auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens aus.

Weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden anhand der nachfolgenden Beispiele erläutert.

20

AUS-171

Beispiej 1

[in natürJicher Katalysator, nämlich Laterit B, mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 3 Mikrometern und einer ιη nachf ο] gender Tabelle I dargestel1 ten Kornverteilung wurde de in 5 Gew.-?o Schlamm mit Kerosin suspendiert. Die Suspension, deren Viskosität 2.5 cp und Betriebstemperatur 3O⁰C betrug, wurde einem Zentrifugal-Dekanter zugeführt. Dabei handelte es sich um einen Zentrifugal-Dekanter vom Typ Escher Wyss Modell ZD C-20 Scroll mit einem Rotordurchmesser von 25 cm, der mit 3500 Upm rotiert, mit einer Differenzgeschwindigkeit zwischen Rotationsgehäuse und Rotationsschraube von 10 Upm, einer Austragshöhe (weir height) von 175 mm mit äquivalenter Zentrifugalkraft von 1590 g. Bei einem Durchsatz von 1000 Litern pro Stunde wurden nur 50 Gew.-50 der feinverteilten Feststoffpartikel im Ablauf des Dekanters rückgewonnen.

	Tabelle I	Koks
Kornverteilunq der in		Gew.-?i
	den Trennungsversuchen verwendeten	18
Durchmesser Bereich	Feststoffe	45
(μ m)	Latent B	32
<1	Gew.-?i	4
1-5	20	1
5-10	57	0
10-30	23
30-50	0
>50	0
0

AUS-171 3eispieJ 2

Der Vakuumrückstand eines schweren venezuelanischen Rohöles, nämJich Zuata, mit einem API von 3 und einem AsphaJtengehaJt von 23 Gew.-% wurde dem Hydrocracken unterzogen, bei welchem ein natürlicher Katalysator -- als Laterit B bezeichnet in Tabelle 1 -- verwendet wurde. Dieses Hydrocracken erfolgte in einem scharfen Verfahren zur Erzielung einer 85%-igen Umwandlung der Asphaltene. Nach dem Abziehen (flashing off) des atmosphärischen Destillates wurde der über 343°C-grädige Rückstand (65Q⁰F) mit 7 Gew.-?o Asphaltenen und einer Kata J ysator-Konzeqtration von 10.5 Gew.-?o einem Zentri fugal-Dekanter zugeführt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Dieser Schlamm wurde bei einer Temperatur von 13O⁰C geführt, «/eiche die Viskosität auf 5 cp herabsetzte,

und einem Durchsatz von 2000 Litern pro Stunde. Unter diesen Bedingungen wurden 88.2 Gew.-?o des ursprünglichen Katalysators im Ablauf des Zentrifugal-Dekanters rückgewonnen. Diese Rückgewinnung ist weit höher als die in Beispiel 1, und dieser Vergleich zeigt die Agglomerationswirkung, die durch das Präzipitieren des incompatiblen Materials erzeugt wurde, welches während der vorhergehenden Stufe des Hydrocrackens, das in einem sehr scharfen Verfahren erfolgte, gebildet wurde.

Beispiel 3

Dieses Beispiel ähnelt Beispiel 2; der einzige Unterschied besteht in der Beschaffenheit des in der Stufe des Hydrocrackens verwendeten Katalysators, in diesem Falle Koks mit ähnlicher Kornverteilung wie der des im Beispiel 2 verwendeten Katalysators, auf den in Tabelle I Bezug genommen wird. Alle übrigen Bedingungen waren ähnlich; bei einem Durchsatz von 2000 Litern pro Stunde wurden 81.2 Gew.-?o des ursprünglichen Kokses im Ablauf rückgewonnen. Der geringe Unterschied zwischen der Rück-

* API = American Petroleum Institute (Einheit) 22

AUS-171 ^ j K--;

gewinnung in Beispiel 2 und der in Beispie] 3 mag der unterschiedlichen Dichte der beiden Katalysatoren zuzuschreiben sein. Dieses Beispie] bestätigt die Agglomerationswirkung und zeigt, daß diese Wirkung von der Beschaffenheit des verwendeten Katalysators unabhängig ist.

Beispie] 4

Dasselbe schwere Rohöl, das in BeispieJ 2 verwendet wurde, unterzog man einem Hydrovisbreaking-Verfahren mit festen KataJysator-Partikel-Zusätzen, unter Bedingungen, durch welche eine 9055 Umwandlung der Asphaitene erzielt wurde. Nach dem Abziehen des atmosphärischen Destillates wurde der über 343°C-grädige Rückstand (65O⁰F) mit 5?ό Asphaltenen und 3.1 Gew.-?i Festsoffen, welche während dem Hydrovisbreaking-Verfahren erzeugt wurden, vor allem Koks, einem Zentrifugal -Dekanter -- wie in Beispiel 1 beschrieben -- zugeführt bei einer Temperatur von 13O⁰C, welche die Viskosität auf 5 cp herabsetzte. Bei einem Durchsatz von 2000 Litern pro Stunde erzielte man eine Katalysator-Rückgewinnung von 85.3 Gew.-?o - ein Hinweis, daß die Erfindung bei sehr scharfen Verfahren, bei welchen die Feststoffe nicht zusammen mit dem Ausgangsmaterial in den Zentrifugal-De-Dekanter geleitet werden, sondern im Umwandlungsverfahren erzeugt werden, Anwendung finden kann.

Beispiel 5

Das auch in Beispie] 2 verwendete Hydrocracking-Produkt wurde- einem Zentrifugal-Dekanter zugeführt, nachdem ein Kerosinsbhnitt (cut) mit einem Siedebereich von 140 bis 28O⁰C und einem Paraf fin-Gehal t von 85 Gew.-?o zugesetzt wurde. Das Verhältnis von Lösungsmittel zu Öl betrug 1/1 an Volumen. Das AusgangsmateriaJ wurde in einen Zentrifugal-

23

354U&5

De-kanter be.4. einer Temperatur won 9O⁰C und einer Viskosität won 5· ep eingeführt. Bei einem wie in Beispiel 1 beschriebenen Betrieb des Zentri fugal-Delcanters und einem Durchsatz von 2QOD Litern pro Stunde erreichte man eine KataJysator-Entfernung won 97.1 Gew. -Id. Der Vergleich zwischen Beispiel 2 und 5 zeigt, daß der Zusatz eines Lösungsmittels die Agglomerat ionswirku,ng aufgrung einer größeren Asphal ten-Präzipitation erhöht.

Beispiel 6

Beispiel 5 wurde wiederholt, wobei als Lösungsmittel ein Naphtasehnitt mit einem Siedebereich von 60 bis 17O⁰G und einem Paraffin-Gehalt von 92 Gew*-?o verwendet wurde. Bei einem Durchsatz von 2000 Litern pro Stunde erzielte man eine größere Rückgewinnung, des Katalysators, nämlich 99.1%, τ- ein Hinweis, daß die Zunahme des Paraffingehaltes die Rückgewinnung der Partikel erhöht.

Beispiel 7

Beispiel 6 wurde wiederholt, wobei das Verhältnis von Lösungsmittel zu Öl von 1/1 auf 3/1 an Volumen verändert wurde. Die Rückgewinnung des Katalysators wurde weiter verbessert auf 99.9 ?o,-ein Hinweis dafür, daß das Verhältnis von Lösungsmitte] zu Öl eih weiterer Parameter ist, der zur VerDesserung der Partxkelagglomeration verändert werden und so die Partikel rückgewinnung verbessern kann.

Beispiel 8

Beispiel 7 wurde wiederholt, wobei statt Paraffin-Naphta aromatisches Naphta mit einem Aromagehalt von 95?ό und einem Siedebereieh von 80 bis 200 ⁰C eingesetzt wurde.

Aus-171

Bei einem geringen Durchsatz von 1000 Litern pro Stunde wurden nur 42% des Katalysators rückgewonnen. Die Verdünnung nut einem aromatischen Lösungsmitte] beschleunigt die Asp.haJ-ten-Präzipitation nicht, gewährt daher die Partikelaggl omeration und ergibt eine geringe PartikeJrückgewinnung aufgrund der kleinen PartikeJgröße der Feststoffe.

Beispie] 9

Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei geringe Schärfe (low severity) in der Stufe des Hydrocrackens angewendet wurde, und ergab eine Asphaltenumwandlung von nur 40 Gew.-?o. Unter, diesen Umständen war die Partikel rückgewinnung im Zentrifugal-Dekanter - ohne Zusatz eines Lösungsmittels - sehr gering. Bei einem Durchsatz von 1000 Litern pro Stunde betrug die Katalysatorrückgewinnung nur 47?ό - ein Hinweis dafür, daß es keine Formation von incompatiblem Material und instabilem Produkt gibt und daher keine Partikelagglomeration bei Einsatz geringer Schärfe in der Umwandlungsstufe.

Beispiel 10

Beispiel 9 wurde wiederholt, jedoch unter Zusatz eitles Naphtaschnittes mit einem Siedebereich von 60 bis 17O⁰C und einem Paraffin-Gehalt von 92 Gew.-?ä in der Abspaltungsphase -ähnlich wie in Beispiel 6. Eine sehr hohe Partikel rückge"-winnung wurde erzielt, nämlich 98.7?ό, - ein Hinweis dafür, daß die Erfindung basierend auf dem Zusatz eines Lösungsmittels in der Abspaltungsphase bei jedem Umwandlungsverfahren Anwendung finden kann ohne Begrenzung des Schärfegrades (degree of severity).

Die nachfolgende Tabelle II faßt die vorstehenden Beispiele übersichtlich zusammen.

AÜS-171 354U65

IabeHe IJ

Beispiele \ Ursprüngliches Kerosin

flüssiges

Ausgangsma te r i a J

Ursprüngliches Laterit B Feststoff- d ϊ 3jim

AusgangsmatefIS1 "

Vorheriges keines Verfahren

Asphalten-Umwandlungsstufe im vorherigen Verfahren

Fraktion des m der Abspaltungsstufe zugeführten Umwandlungsproduktes

im Zentrifugal- keines dekanter dem Ausgangsmaterial zugesetztes Lösungsmittel

Verhältnis LÖsuhgsmittel/ö) im Ausgangsniateriä) des Zentrifugal -Dekanters

FeStstoff-Konzeritration im dem Zentrifugal -Cekanter zUgeführten Ö) (Gew.-S)

Betriebsbedingungen des ZentrifugaJ-Oekanters:

Durchsatz Liter/h 1000 Temperätur°C JO Viskosität (cp)

Otuck (psi)

Zentnfugal-Kraft (C) 1590

F'eststoff-Rückgewinnuhg (Cew.-S)

50

ZuatB SlO⁰C* Rückstand (950° Τ+)

laterit B. d s 3μι»

Hydrocracken

34J⁰C⁺

Zuata 51O⁰C⁺ Rückstand

Kakis

4»ün

Hydrocrecken

87

34J⁰C⁺

Zuata	Zuata	Zuata	Zuata	Zuata	Zuata	Zuata
51O⁰C⁺	510⁰C⁺	51O⁰C⁺	51O⁰C⁺	SlD⁰C⁺	51O⁰C⁺	51O⁰C⁺
Rückstand	Rückstand	Rückstand	Rückstand	Rückstand	flückstand	Rückstand
keines	Latent B	Latent B	Latent B	Latent β	Latent B	Latent β
	d_p = 3nm	a = 3μη	up =3(im	d_p = Jwn	dp « J₁W	dp ; Jum
Hydrovie-	Hydro-	Hydro-	Hydro-	Hydro-	Hydro-	Hydro-
breaking	cracken	Crecken	cfäcken	cracken	cracken	cracken

90

J43°C*

85

3C 34J⁰C⁺ 54J⁰C⁺ 34J⁰C⁺ 343⁰C⁺ 343'C⁺ JSj¹C⁺

Rückstand Rückstand Rückstand Rückstand Rückstand Rückstand Rückstand Rückstand Rückstand (650" F+)

keines

keihes

11.2

81.2

keines

3.1

85.3

Kerosin Naphta Naphta Naphta keines (140-280⁰C) (60-170⁰C) (60-17O⁰C) (80-200⁰C) 85* ρ ?2S ρ 925 ρ Paraffine Paraffine Paraffine

1/1

11.2

2000	2000	2000	2000
UO	130	UO	90
5	7	5	S
15	15	15	15
1590	1590	1590	1590

97.1

1/1

11.2

99.1

3/1

11.2

1/1

Ii.2

8.2

99.9

42

47

Naphta (60-17O⁰C) 925 ρ Paraffine

2000	2000	1000	1000	2000
50	50	50	130	50
5	J	7	7	B
15	15	15	15	15
1590	1590	1590	1590	1590

26

AUS-171 7* V-'-'-

Aus dem Vorstehenden geht hervor, daß eine äußerst effektive PartikeJentfernung mit einem Zentrifugal-Dekanter erzielt werden kann bei Hydrobehand]ung unter schaffen Bedingungen, durch Mischen einer flüssigen KohJenwasserstoff-Fraktion mit dem hydroumgewandejten Ausgangsmateria] oder durch eine Kombination dieser beiden.

Die Erfindung kann auch in anderen Ausführungsformen verkörpert und auf andere Weise durchgeführt werden, ohne daß man vom Erfindungsgedanken oder den kennzeichnenden Merkmalen der Erfindung abwiche. Vorliegende Erfindung soll daher in jeder Hinsicht erläuternder und nicht beschränkender Art sein; auch sollen die nachstehenden Ansprüche al 1e Abänderungen, die in Bedeutung und Umfang einer Äquivalenz liegen, mit erfassen.

27

- Leerseite -

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Trennen feinverteilter Feststoffpartikel aus/von einem flüssigen Kohlenu/asserstof f-Produkt,

dadurch gekennzeichnet,

daß ein Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial mit einem Asphaltengehalt von mindestens 1 Gew.-?o so behandelt wird, daß ein instabiles Produkt mit Molekülen schweren Molekulargewichts erzeugt wird, welche die Agglomeration der feinverteilten Feststoffpartikel beschleunigen, wonach das instabile Produkt in eine Präzipitationszone geleitet wird und die agglomerierten Feststoff partikel und schweren Molekulargewichts-Partikel in der Präzipitationszone präzipitiert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial zur Erzeugung eines instabilen Produktes einem scharfen Umwandlungs-

verfahren unterzogen wird, bei welchem die Asphalten-Umwandlungsstufen mehr als 60 % betragen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch ein scharfes Umwandlungsverfahren in einem Temperaturbereich von 380 bis 500° C und einem Druckbereich von 1000 bis 4500 psi.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem scharfen Umwandlungsverfahren ein Feststoff-Zusatz zum Ausgangsmaterial in einer Konzentration zwischen 0.1 und 10 Grw.-"> 7iiqeqeb(!n M/ird.

AUS-171

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff-Zusatz ein Katalysator aus der Gruppe ist, die Laternit, Limonit, Bauxit, Ton, Siderit, Koks, Rotschlamm,Kobalt-Molybdän auf Tonerde, Nickel-Molybdän auf Tonerde, Kobalt-Nickel-Molybdän auf Tonerde, Molybdän-lösliche Verbindungen, Molybdän-Suspensionen oder Mischungen davon aufweist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff-Zusatz eine Kornverteilung zu/ischen 0.1 μπι und 1 mm aufweist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die agglomerierten Feststoffein einem Zentrifugal-Dekanter unter folgenden Betriebsbedingungen präzipitiert werden:

Temperatur 20 bis 300° C Druck 10 bis 70 psi Verteilzeit 5 bis 1000 see Upm relativ 5 bis 35 Upm Größe der Schwer kraft g 500 bis 2500 Viskosität 1 bis 40 cp.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die agglomerierten Festpartikel im Zentrifugal-Dekanter unter folgenden Betriebsbedingungen präzipiert werden:

Temperatur 80 bis 200 ⁰ C Druck 15 bis 60 psi Verweil zeit 10 bis 200 see Upm relativ 5 bis 15 Upm Größe der Schwer
kraft g 700 bis 1600 Viskosität 1 bis 15 cp.

Aus-171 3 t; ::':/

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der mitgerissenes Öl enthaltende Ablauf des Zentrifugal-Dekanters in einer Mischzone mit einem Lösungsmittel in einem Lösungsmittel/Öl-Verhältnis zwischen 0.5/1 und 10/1 gemischt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel einen Siedebereich zwischen 80° C und 300° C aufweist. ·

11. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlamm aus Lösungsmittel und Öl einem zweiten Zentrifugal-Dekanter unter folgenden Bedingungen zugeführt wird:

Temperatur 20 bis 300 ⁰ C Druck 10 bis 70 psi Verweilzeit 5 bis 1000 see Upm relativ 5 bis 35 Upm Größe der Schwer kraft g 500 bis 2500 Viskosität 1 bis 40 cp.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlamm aus Lösungsmittel und Öl dem zweiten Zentrifugal-Dekanter unter folgenden Bedingungen zugeführt wird:

Temperatur Druck

Verweilzeit Upm relativ

Größe der Schwerkraft g

Viskosität

80 bis 200 ⁰ C 15 bis 60 psi 10 bis 200 see 5 bis 15 Upm 30 bis 1600 1 bis 15 cp.

AUS-171

13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial zur Erzeugung eines instabilen Produktes mit einem Lösungsmittel gemischt vjiTd in einem Verhältnis von Lösungsmittel zu Ausgangsmaterial zwischen 0.5 zu 1 bis 10 zu 1.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel ein Kohlenu/asserstoffschnitt (cut) ist mit einem Siedebereich zwischen 50 und 350° C und einem Paraffingehalt zwischen 50 und 100 Gew.-?o.

15. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial zur Erzeugung eines instabilen Produktes mit einem Lösungsmittel gemischt wird in einem Verhältnis von Lösungsmittel

zu Ausgangsmaterial zwischen 0.5 zu 1 bis 10 zu 1.

16. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die agglomerierten Festpartikel in einer Prazipitationszone im Zentrifugal-Dekanter unter den in Anspruch 11 oder 12 genannten Bedingungen präzipitiert werden.

17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der mitgerissenes Öl enthaltende Ablauf des Zentrifugal-Dekanters in der Mischzone mit einem Lösungsmittel in einem Verhältnis von Lösungsmittel zu Öl zwischen 0.5/1 und 10/1 gemischt wird.

18. Verfahren zumindest nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlamm aus Lösungsmittel und Öl einem zweiten Zentrifugal-Dekanter unter den Betriebsbedingungen nach Anspruch 11 oder 12 zugeführt wird.

ORIGINAL INSPECTED

AUS-171

19. Verfahren nach Anspruch 11, 12 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Ablauf des zweiten Zentrifugal-Dekanters einem Trockner zugeleitet, in diesem das Lösungsmittel rückgewonnen und das Lösungsmittel in die Mischzone rückgeführt wird.

2G. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß einem Hydrobehandlungsreaktor (12) ein Zentrifugal-Dekanter (16) nachgeordnet und dessen Unterlauf (18 bzw. 120) mit einer Mischeinrichtung (22) verbunden ist, deren Auslauf (24 bzw. 130) an einen Einlauf eines zweiten Zentrifugal-Dekanters (26) angeschlossen ist.

21. Anlage nach Anspruch 20, gekennzeichnet durch einen im Unterlauf (28 bzw. 136) des zweiten Zentrifugal-Dekanters (26) vorgesehenen Trockner (30), dessen Flüssigkeit s-aus tr ag (20 bzw. 122) zum Einlauf der Mischeinrichtung (22) geführt ist.

22. Anlage nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf (118 oder 34) des ersten oder des zweiten Zentrifugal-Dekanters (16 oder 26) mit einem Verdampfer (32) verbunden ist, dessen oberer Austrag (20, 124) an den Einlauf der Mischeinrichtung (22) angeschlossen ist.

23. Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf des ersten Zentrifugal-Dekanters (16) an den Verdampfer (32) und der Überlauf des zweiten Zentrifugal-Dekanters (26) an eine Leitung (114) vor dem Einlauf des ersten Zentrifugal-Dekanters

,'■"■ angeschlossen ist.

AUS-171

24. Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Zentrifugal-Dekanter (26) an den Verdampfer (32) angeschlossen und der Überlauf (38) des ersten Zentrifugal-Dekanters (16) als Ölaustrag ausgebildet ist.

Z5. Verwendung eines Zentrifugal-Dekanters vom Typ Scroll zur Durchführung des Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 19 bzw. in der Anlage nach einem der Ansprüche 20 bis 24.

ORIGINAL