DE2504488C2

DE2504488C2 - Verfahren zum Abtrennen der Feststoffe aus staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE2504488C2
Application number: DE2504488A
Authority: DE
Inventors: Roland Dipl.-Ing. Dr. 6240 Königstein Rammler
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1975-02-04
Filing date: 1975-02-04
Publication date: 1985-06-13
Also published as: US4040958A; FR2299895A1; DE2504488A1; FR2299895B1; CA1054961A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen der Feststoffe aus staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen mit einem Feststoffgehalt von *> bis Gew.-°/o. die bei der thermischen Behandlung von Steinkohle, Braunkohle, Teersand oder Ölschiefer und Kondensation der kohlenwasserstoffhaltigen Produkte dieser Behandlung anfallen, wobei man die staubhaltigen Kohlenwasserstoffe und ein flüssiges, die Kohlenwasserstoffe lösendes Verdünnungsmittel vom Typ Mittelöl, Leichtöl, Benzin oder eine Mischung dieser Flüssigkeiten durch eine Trennstufe leitet, die aus einer Mischzone und einer nachgeschalteten Trennvorrichtung mit Abzug einer feststoffreichen und einer weitgehend feststofffreien Phase besteht.

In einem ähnlichen, aus der DE-PS 5 50 157 bekannten Verfahren wird staubhaltigem Öl ein Verdünnungsmittel zusammen mit einem wäßrigen Netzmittel zugesetzt, um das Abtrennen der Feststoffe in einer Zentrifuge zu ermöglichen. Die Entfernung von Asche und kohlenstoffhaltigen Feststoffen aus Produkten der Kohleverflüssigung erfolgt gemäß US-PS 37 91 959 und DE-OS 23 55 606 unter Zugabe besonderer Lösungsmittel bevorzugt bei erhöhten Temperaturen.

Aufgabe der Erfindung ist es, beim eingangs genannten Verfahren die Feststoffe auf möglichst wirtschaftliche Weise abzutrennen.

Dies geschieht erfmdungsgemäß dadurch, daß man die staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffe durch mindestens zwei Trennstufen leitet, die weitgehend feststofffreie Phase aus der zweiten und jeder weiteren Trennstufe als Verdünnungsmittel der Mischzone der unmittelbar vorhergehenden Trennstufe zuführt, aus der weitgehend feststofffreien Phase der ersten Trennstufe die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe und das Verdünnungsmittel destillativ trennt, mindestens einen Teil des Verdünnungsmittels zur letzten Trennstufe leitet, die feststoffreiche Phase aus der letzten Trennstufe trocknet und die entweichenden Dämpfe nach Kondensation als Verdünnungsmittel in die letzte und/oder eine vorausgehende Trennstufe zurückführt.

Außer dem Verdünnungsmittel muß dem Verfahren kein weiteres Lösungs- oder Netzmittel zugegeben werden.

Der ersten Trennstufe werden die noch unbehandelten staubhaltigen Kohlenwasserstoffe zugeleitet und mit Verdünnungsmittel gemischt, das bereits einen Anteil an feststofffreien hochsiedenden Kohlenwasserstoffen enthält In die letzte Trennstufe, in welcher die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe schon weitgehend von den Feststoffen abgetrennt sind, wird im Kreislauf geführtes Verdünnungsmittel mit nur geringem oder auch ohne Gehalt an hochsiedenden Kohlenwasserstoffen zugegeben. Dieses im Kreislauf geführte Verdünnungsmittel wird zum Teil vorausgehenden Trennstufen zugegebei.. Die der letzten Trennungsstufe entnommenen flüssigkeitshaltigen Feststoffe werden getrocknet, wobei restliches Verdünnungsmittel ausgetrieben wird. Auch dieses Verdünnungsmittel wird im Prozeß wieder verwendet.
Möglichkeiten der Ausgestaltung des Trennverfahrens werden mit Hilfe der Zeichnung erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine erste Verfahrensführung mit zwei Trennstufen,

F i g. 2 eine weitere Verfahrensführung mit zwei Trennstufen und

Fig. 3 ein dreistufiges Trennverfahren.

Staubhaltige hochsiedende Kohlenwasserstoffe mit einem Siedebeginn von etwa 80⁰C, vorzugsweise von etwa 100° C, und einem Feststoff anteil von etwa 5 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 60 Gew.-%, werden in der Leitung 1 in den Mischer 2 der ersten Trennstufe gegeben. Im Mischer 2 werden sie mit Verdünnungsmittel aus der Leitung 3 gemischt, das bereits einen Anteil an feststofffreien hochsiedenden Kohlenwasserstoffen gelöst enthält. Die Mischung wird in der Leitung 4 zu einem Absetzbecken 5 geführt, wo sich die Feststoffe durch Schwerkraftwirkung absetzen. Das Verdünnungsmittel mit darin gelösten hochsiedenden Kohlenwasserstoffen wird als feststofffreie Phase aus dem oberen Bereich des Absetzbeckens 5 abgenommen, von wo es durch Leitung 6 zur Destillationseinrichtung 7 geführt wird.

In der Destillationseinrichtung 7 wird das niedriger siedende Verdünnungsmittel verdampft, während die flüssig zurückbleibenden höhersiedenden Kohlenwasserstoffe durch die Leitung 8 abgezogen werden. Das verdampfte Verdünnungsmittel wird im Kondensator 9 wieder verflüssigt und in der Leitung 10 zur zweiten Trennstufe, bestehend aus dem Mischer 11 und der Zentrifuge 12, geleitet. Bei Bedarf kann auch ein Teilstrom

b5 aus der Leitung 10 dem Mischer 2 der ersten Trennstufe zugeführt werden.

Dem Mischer 11 wird die feststoffreiche Phase aus dem Absetzbecken 5 durch die Leitung 13 zugeleitet.

Zusätzliches Verdünnungsmittel wird in der Leitung 14 zum Mischer 11 geführt Das Gemisch aus Verdünnungsmittel, Feststoffen und hechsiedenden Kohlenwasserstoffen gelangt in der Leitung 15 ?,ur Zentrifuge 12, in welcher die Trennung von Flüssigkeit und Feststoff erfolgt Die in der Zentrifuge 12 abgetrennte feststofffreie Phase wird in der Leitung j zurück zur ersten Trennstufe, bestehend aus dem Mischer 2 und dem anschließenden Absetzbecken 5, geführt Der feuchte Feststoffaustrag aus der Zentrifuge 12 wird in dei Leitung 16 zur Trocknungseinrichtung 17 gebracht und dort erhitzt Dabei verdampft restliches Verdünnungsmittel und wird in der Leitung 18 zum Verflüssigen in einen Kondensator 19 geleitet Das kondensierte Verdünnungsmittel wird in der Leitung 14 zurück zur zweiten Trennstufe geführt Es ist auch möglich, dieses Verdünnungsmittel ganz oder teilweise der ersten Trennftufe zuzusetzen.

Der Aufwand für die Trennung vor allem hinsichtlich der Menge des umlaufenden Verdünnungsmittels riehtet sich insbesondere danach, welcher Restgehalt an höhersiedenden Kohlenwasserstoffen im Feststoffaustrag der letzten Trennstufe noch zugelassen werden soll. Für eine möglichst saubere Abtrennung der Feststoffe bis auf einen Restgehalt von weniger als 5 Gew.-% an hochsiedenden Kohlenwasserstoffen ist ein größerer Verdünnungsmittelumlauf notwendig, als wenn man sich mit höheren Restgehalten der hochsiedenden Kohlenwasserstoffe im Feststoff begnügt. Die Abtrenngüte kann darüber hinaus durch aufwendigere Klärvorrichtungen verbessert werden. Für die Auswahl der Verdünnungsverhältnisse sind auch die Viskositäten des Rohöls und des Verdünnungsmittels in Betracht zu ziehen.

Das in F i g. 2 gezeigte Verfahrensschaltbild unterscheidet sich von dem der F i g. 1 darin, daß in der ersten Trennstufe anstelle des in F i g. 1 benutzten Absetzbekkens 5 nunmehr eine Zentrifuge 50 und in der zweiten Trennstufe nunmehr ein Absetzbecken 51 verwendet wird. Die Verfahrensführung ist ansonsten die gleiche, weshalb die zur Fig. 1 gegebenen Erläuterungen auch hier gelten. In den F i g. 1 und 2 haben gleiche Teile gleiche Bezugszahlen.

In Fig. 3 ist ein Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen mit drei Trennstufen gezeigt. Die erste Trennstufe besteht aus dem Mischer 2 und dem Absetzbecken 5, die zweite Trennstufe aus dem Mischer 11 und dem Absetzbecken S2 und zur dritten Stufe gehören der Mischer 25 und die Zentrifuge 26.

Die zur Trennung in der Leitung 1 herangeführten staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffe werden im Mischer 2 mit Verdünnungsmittel aus der Leitung 3 versetzt, das als feststofffreie Phase d°m Oberteil des Absetzbeckens 52 entnommen ist und bereits einen Anteil an hochsiedenden Kohlenwasserstoffen enthält. Die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe sind im Verdünnungsmittel löslich, so daß die feststofffreie Phase des Absetzbeckens 5 einen Hauptteil von ihnen enthält. Die feststofffreie Phase wird in der Leitung 6 zur Destillationseinrichtung 7 geführt und dort bereits auf die im Zusammenhang mit F i g. 1 geschilderte Weise getrennt.

Die feststoffreiche Phase aus dem Unterteil des Absetzbeckens 5 wird in den Mischer 11 der zweiten Trennstufe geführt und mit Verdünnungsmittel aus der Leitung 27 gemischt. Bei Bedarf kann auch noch kondensiertes Verdünnungsmittel aus der Leitung 10, das aus der Destillationseinrichtung 7 stammt, über die gestrichelt eingezeichnete Leitung 28 zugegeben werden.

Ein Teilstrom des Verdünnungsmittels der Leitung 10 kann auch in nicht dargestellter Weise bereits in den Mischer 2 geführt werden.

In der zweiten Trennstufe sammelt sich im Oberteil des Absetzbeckens 52 die feststofffreie Phase, während sich die Feststoffe durch Sedimentation im Unterteil anreichern. Die feststofffreie Phase wird durch die Leitung 3 abgezogen und als Verdünnungsmittel der ersten 'Trennstufe zugeführt Die feststoffreiche Phase wird durch die Leitung 29 zur dritten Trennstufe geführt wo ihr im Mischer 25 Verdünnungsmittel aus der Leitung 10 und der Leitung 14 zugegeben wird. Eine nicht dargestellte Verfahrensabwandlung kann darin bestehen, daß das Verdünnungsmittel der Leitung 14 ganz oder teilweise zur ersten und/oder zweiten Trennstufe geführt wird.

Gemäß F i g. 3 wird die Mischung aus dem Mischer 25 in der Zentrifuge 26 getrennt und der feuchte Feststoffanteil zur Trocknungseinrichtung 17 geleitet. Die in der Zentrifuge 26 abgetrennte Flüssigkeit gelangt als Verdünnungsmittel über die Leitung 27 in die zweite Trennstufe. Das Verfahrensbeispiel der F i g. 3 kann auch dadurch abgewandelt werden, daß an die Stelle der Zentrifuge 26 ebenfalls ein Absetzbecken tritt, oder aber, daß eines oder beide Absetzbecken durch Zentrifugen ersetzt werden. Es ist auch möglich, anstelle eines Absetzbeckens oder einer Zentrifuge ein Filter zu verwenden, insbesondere für die letzte oder eine der letzten Trennstufen vor der Trocknungseinrichtung.

Die Zahl der Trennstufen kann auch größer als drei sein, wobei jeweils feststofffreie Phase einer Trennstufe als Verdünnungsmittel in die vorausgehende Stufe geleitet wird. Die feststofffreie Phase der ersten Trennstufe wird in einer Destillationseinrichtung getrennt und das Verdünnungsmittel wiedergewonnen und in den Prozeß zurückgeführt. Wiedergewonnenes Verdünnungsmittel wird insbesondere der letzten Trennstufe zugegeben, um damit den Feststoff in dieser Stufe von restlichen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen so weit wie möglich zu befreien. Es ergibt sich somit ein stufenweiser Gegenstrom von Feststoff und Verdünnungsmittel.

Beispiel 1

In einer Verfahrensführung nach F i g. 1 wird dem Mischer 2 ein staubhaltiges Rohöl zugeführt, das zu 50 Gew.-°/o aus Öl und zu 50 Gew.-% aus Staub besteht. Das Rohöl hat einen Siedebeginn von 100⁰C. Dem staubhaltigen Rohöl wird im Gewichtsverhältnis 1 :1 Verdünnungsmittel zugesetzt, das aus der Leitung 3 kommt und zu 76% aus Benzin besteht; 24% des Verdünnungsmittels sind darin gelöstes Rohöl. Die Mischung wird im Absetzbecken 5 getrennt; die in der Leitung 6 der Destillationseinrichtung 7 zugeführte flüssige Phase besteht je zur Hälfte aus Rohöl und Benzin.

In der Leitung 13 gelangt die feststoffreiche Phase aus dem Absetzbecken 5 in den Mischer 11 der zweiten Trennstufe und wird dort im Gewichtsverhältnis 2 :1 mit Benzin aus den Leitungen 10 und 14 gemischt. Die die Zentrifuge 12 verlassende Feststoffphase enthält noch etwa 30 Gew.-% Flüssigkeit, vor allem Benzin, das in der Trocknungseinrichtung 17 ausgetrieben wird. In der getrockneten Feststoffphase befindet sich noch etw;i !0% Rohöl.

Beispiel 2

In diesem Beispiel wird nach einer Verfahrensführung gemäß F i g. 2 gearbeitet, wobei das gleiche staubhaltige

Rohöl wie in Beispiel 1 verwendet wird. Dem Rohöl-Staub-Gemisch wird nunmehr im Gewichtsverhältnis 1 :2 Verdünnungsmittel aus der Leitung 3 zugegeben, welches zu 97% aus Benzin besteht. Von der Zentrifuge 50 wird in der Leitung 6 eine weitgehend staubfreie Flüssigphase zur Destillationseinrichtung 7 geführt, die etwa 80% Benzin enthält. Die feststoffreiche Phase in der Leitung 13 besteht etwa zu 70 Gew.-% aus Staub; sie wird im Mischer 11 etwa im Gewichtsverhältnis 1 :3 mit Benzin aus den Leitungen 10 und 14 versetzt. Dem Absetzbecken 51 wird eine feststoffhaltige Phase durch die Leitung 16 entzogen, die zu 45 Gew.-% aus Staub besteht und daneben vor allem noch Benzin enthält. In der Trocknungseinrichtung 17 wird das Benzin verdampft und über die Kondensationseinrichtung 19 wiedergewonnen, während Feststoffe mit 2% ölgehalt zurückbleiben. Der hierbei gegenüber dem Beispiel 1 erzielte niedrigere Restölgehalt geht vor allem auf einen größeren Anteil an Verdünnungsmittel zurück.

Die Menge an umlaufendem Verdünnungsmittel kann innerhalb weiter Grenzen gewählt werden; erst eine Wirtschaftlichkeitsrechnung sagt dem Fachmann, welche Verhältnisse im Einzelfall die günstigsten sind.

Beispiel 3

sches aus Benzin und Schweröl aus der Leitung 3 gemischt und der Zentrifuge aufgegeben. Das feststofffreie Produkt der Zentrifuge wird in der Destillationskolonne 7 getrennt, wobei in der Leitung 8 0,35 t/h an praktisch staubfreiem Schweröl anfallen; der restliche Staubgehalt dieses Produktes iiegt bei 0,1 Gew.-%.

Das feststofffreie Produkt der Zentrifuge 5 wird dem Mischer 11 aufgegeben, dem durch die Leitungen 10 und 14 auch insgesamt 0,7 t/h einer vor allem aus Benzin bestehenden, Schweröl lösenden Verdünnungsflüssigkeit zugeführt wird. Das feststofffreie Produkt der Zentrifuge 12 fließt in der Leitung 3 zum Mischer 2, und hoch feststoffhaltiges Produkt wird im Trockner 17 behandelt. Die aus dem Trockner 17 kommenden Feststoffe in einer Menge von 0,05 t/h haben einen restlichen Kohlenwasserstoffgehalt von 10 Gew.-%.

Das bereits für Beispiel 1 benutzte Rohöl wird dem dreistufigen Trennverfahren der Fig.3 unterworfen. Dazu wird es im Gewichtsverhältnis 1 :1 im Mischer 2 mit Verdünnungsmittel aus der Leitung 3 versetzt. Dem Absetzbecken 5 wird eine praktisch staubfreie flüssige Phase entnommen, die je zur Hälfte aus Rohöl und Benzin besteht und in der Destillationseinrichtung 7 getrennt wird. Die feststoffreiche Phase wird in der Leitung 13 zur zweiten Trennstufe geführt und dort im Mischer 11 mit Verdünnungsmittel aus der Leitung 27 versetzt. Das Mischungsverhältnis zwischen feststofffreicher Phase aus der Leitung 13 und Verdünnungsmittel aus der Leitung 27 ist etwa 1,1 :1. Dem Absetzbekken 52 wird ein nahezu staubfreies Gemisch aus 32% Rohöl und 68% Benzin entnommen, das in der Leitung 3 zur ersten Trennstufe geführt wird.

Die durch die Leitung 29 aus der zweiten Trennstufe abgezogene feststoffreiche Phase wird in der dritten Trennstufe im Mischer 25 mit Benzin gemischt, wobei ein Mischungsverhältnis von etwa 1 :0,6 eingehalten wird. Der Zentrifuge 26 wird eine weitgehend staubfreie Flüssigkeit entnommen, die zu 84% aus Benzin besteht und in der Leitung 27 zur zweiten Trennstufe geführt wird. Die Zentrifuge verläßt eine feststoffreiche Phase mit etwa 70 Gew-% Staub, die nach Trocknung und Austreiben des Benzins noch 6 Gew.-% Rohöl enthält.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Beispiel 4

In einer Pilotanlage werden stündlich 6 t Diatomeenerde im Gemisch mit heißem Schwelrückstand als Wärmeträger geschwelt Dabei fallen als Rohprodukt 0,4 t/h staubhaltiges Schweröl an, dessen Feststoffe Korngrößen von höchstens 15 μΐη aufweisen, wobei 95% der Feststoffe Korngrößen von höchstens 10 μιτι und 80% der Feststoffe Korngrößen von höchstens 6 μΐη haben.

Das staubhaitige Schweröl wird in einer der Fig. 1 entsprechenden zweistufigen Trennanlage weitgehend von den Feststoffen befreit, dabei ist das Absetzbecken 5 der ersten Stufe allerdings durch eine Zentrifuge ersetzt Das zu entstaubende Schweröl in einer Menge von 0.4 t/h wird im Mischer 2 mit 0,8 t/h eines Gemi-

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Abtrennen der Feststoffe aus staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen mit einem Feststoffgehalt von 5 bis 70 Gew.-°/o, die bei der thermischen Behandlung von Steinkohle, Braunkohle, Teersand oder Ölschiefer und Kondensation der kohlenwasserstoffhaltigen Produkte dieser Behandlung anfallen, wobei man die staubhaltigen Kohlenwasserstoffe und ein flüssiges, die Kohlenwasserstoffe lösendes Verdünnungsmittel vom Typ Mittelöl, Leichtöl, Benzin oder eine Mischung dieser Tlüssigkeiten, durch eine Trennstufe leitet, die aus einer Mischzone und einer nachgeschalteten Trennvorrichtung mit Abzug einer feststoffreichen und einer weitgehend feststofffreien Phase besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man die staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffe durch mindestens zwei Trennstufen leitet,

die weitgehend feststofffreie Phase aus der zweiten und jeder weiteren Trennstufe als Verdünnungsmittel der Mischzone der unmittelbar vorhergehenden Trennstufe zuführt,

aus der weitgehend feststoff freien Phase der ersten Trennstufe die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe und das Verdünnungsmittel destillativ trennt,
mindestens einen Teil des Verdünnungsmittels zur letzten Trennstufe leitet,

die feststoffreiche Phase aus der letzten Trennstufe trocknet und die entweichenden Dämpfe nach Kondensation als Verdünnungsmittel in die letzte und/ oder eine vorausgehende Trennstufe zurückführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens einer der Trennstufen die feststoffreiche von der weitgehend feststofffreien Phase durch Sedimentieren. Zentrifugieren oder Filtrieren getrennt wird.