DE3536022A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von chemikalien aus verbrauchten aufschlussloesungen - Google Patents
Verfahren zur rueckgewinnung von chemikalien aus verbrauchten aufschlussloesungenInfo
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Description
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Chemikalien aus verbrauchten Aufschlußlösungen, wobei gleichzeitig
die während des Verfahrens freiwerdende Energie ausgenutzt wird.
Ein Verfahren der vorgenannten Art ist bereits bekannt, bei welchem die anorganischen Bestandteile hauptsächlich in Form
einer Schmelze oder einer wässrigen Lösung und organische Teile in Form eines Gases, welches hauptsächlich H2 und CO
enthält, abgenommen werden. Die verbrauchten Aufschlußlösungen
werden einem Reaktor zwecks Vergasung und partieller Zersetzung zusammen mit verbrennungsunabhängiger externer Wärmeenergie
zugeführt, woraufhin das dabei entstandene Produkt' abgeschreckt wird und in der im Reaktor ausgebildeten Abschreck-
und Kühlzone abgekühlt wird. Die Temperatur und das Sauerstoffpotential werden durch geregelte Zufuhr von Wärmeenergie
und eventuellen Zusatz von kohlenstoffhaltigem und/oder sauerstoffhaltigem Gas unabhängig voneinander im
Verfahren gesteuert.
Die externe Energiezufuhr zur Reaktionszone des Reaktors sichert eine hohe Temperatur bei niedrigem Sauerstoffpotential,
und man bemüht sich, sicherzustellen, daß der Natriumgehalt hauptsächlich in Form eines einatomigen Gases vorhanden
ist. Infolge der sorgfältigen Regelung des Sauerstoffpotentials und der Temperatur, welche bei diesem bekannten
Verfahren vorzugsweise dadurch erreicht wird, daß ein in einem Plasmagenerator erhitztes energiereiches Gas für die Zufuhr
von externer Wärmeenergie verwendet wird, sind die Haupt-
chemikalien, welche beim Kühlen erhalten werden, NaOH und
Na-S, d.h. Weißlauge-Chemikalien, während die Bildung von
Na2CO., gleichzeitig gedämmt wird.
Durch Temperatursteuerung erhält man ein weiteres wertvolles Gas, welches im wesentlichen nur H2 und CO enthält und daher
zur Erzeugung von Dampf, als Synthesegas usw. verwendet werden kann.
Bei diesem Verfahren ergeben sich jedoch in den Endprodukten gewisse Nach-eile, da diese derart große Mengen an Schwefel
enthalten, daß sie im Prinzip nur zur erneuten Herstellung von Weißlauge-Chemikalien verwendet werden können.
Außerdem läßt die relativ große Menge an Schwefel das Gleichgewicht
zu H~S hin ausschlagen, was einmal im Hinblick auf Umweltbelästigung nachteilig ist und außerdem Probleme bei
einer Verwendung dieses sonstwie wertvollen Produktgases ergibt.
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, die vorgenannten
Nachteile dieses bekannten Verfahrens auszuschalten und die Rückgewinnung eines Produktgases, welches im wesentlichen
keine Schwefelverbindungen enthält und im wesentlichen aus H2 und CO besteht, sowie eines Alkaliproduktes mit hohem
Sulfidgehalt und eines im wesentlichen sulfidfreien Alkaliproduktes, welches einen geringen Na-CO,-Gehalt aufweist, zu
ermöglichen.
Andrejewski, Honice & Partner, Patentanwälte in Essen
Erfindungsgemäß wird dies bei dem vorgenannten Verfahren dadurch
erreicht, daß eine durch Vergasung und partielle Zersetzung von zusammen mit verbrennungsunabhängiger externer
Wärmeenergie in die Reaktionszone eines Reaktors eingebrachter
verbrauchter Aufschlußlösung entstandene Schmelze bei der im wesentlichen bei Verbrennung herrschender Temperatur zerlegt
wird und das dabei gebildete gasförmige Produkt in einer Abschreck- und Kühlzone auf eine Temperatur von unter 9500C
abgekühlt wird.
Der Schwefelgehalt findet sich dann fast vollkommen in der zerlegten Schmelze in Form von Na3S, und auf diese Weise wird
eine wesentliche Verringerung der Schwefelmenge im nachfolgenden Abschreckschritt erreicht. Dies ergibt eine äußerst
günstige Auswirkung auf das Gleichgewicht und man erhält eine im wesentlichen sulfidfreie Alkaliverbindung sowie ein Produktgas,
welches im wesentlichen keine Schwefelverunrexnigungen enthält.
Die Temperatur wird vorzugsweise beim Vergasungs-und Verbrennungsschritt
auf wenigstens 11000C gesteuert.
Die Außenenergie wird, unabhängig von der Verbrennung, in Form von Energie seitens eines Plasmagenerators zugeführt,
und die verbrauchten Aufschlußlösungen werden durch Leitungen
eingebracht, deren Mündungen unmittelbar vor dem Plasmagenerator liegen.
Die Zerlegung der Schmelze erfolgt im Prinzip daher bei
Verbrennungstemperatur und kein besonderes Abschrecken wird vorher durchgeführt. Die abgeschiedene Schmelze enthält
hauptsächlich Na3S.
Die Kühlung in der Abschreckstufe erfolgt auf unter etwa 95O0C
und kann durch indirekte Kühlung oder durch Wasser, eine wässrige Lösung und/oder eingespritzte Schmelze erreicht werden.
Nach einem bevorzugten Durchführungsbeispiel der Erfindung
erfolgt die Kühlung mittels einer Flüssigkeit auf eine derart niedrige Temperatur, daß die Alkaliverbindungen in wässriger
Lösung, d.h. bei einer Temperatur von unter 2000C, vorhanden
sind.
Die abgetrennte Alkaliverbindung besteht hauptsächlich aus NaOH, einer geringen Menge von Na»CO-. und Na2S, wobei die
letztgenannte Verbindung eine wässrige Lösung NaHS ergibt.
Das energiereiche Gas, welches hauptsächlich H2 und CO enthält,
wird durch einen Gasauslaß abgezogen, um zur Energieerzeugung beispielsweise in einem Dampfkessel verwendet zu
werden. Dank seines niedrigen Schwefelgehaltes eignet sich dieses Gas jedoch auch als Synthesegas usw.
Während des Abschreckvorganges laufen eine Reihe von Paralell-Reaktionen
ab, deren vier wichtigste die folgenden sind:
Andrejewski, Honlce & Partner, Patentanwälte in Essen
1) NaOH() -a NaOH (1 j
2) Na(g) + H2°(g) Na0H(g) + 1/2 H2(g)
3) 2Na0H(1 >g) + CO —- NaCO + H0
4) 2Na(g) + C02(g) + H20(g)
Die Aufgabe des Abschreckens besteht in der Förderung oder Beschleunigung der Reaktionen 1 und 2, d.h in einer Eindämmung
der Bildung von Na3CO3.
Die Erfindung wird nachstehend im einzelnen anhand der beiliegenden
Zeichnung erläutert, welche eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer
Darstellung zeigt.
Der Reaktor 1 besitzt eine Reaktionszone 2, eine Trennzone und eine Abschreck- und Kühlzone 4. Die verbrauchten Auf-Schlußlösungen
werden, eventuell zusammen mit kohlenstoffhaltigem und/oder sauerstoffhaltigem Material, durch Leitungen
5, 6 zugeführt und die externe Energie wird über eine Leitung 8 mittels in einem Plasmagenerator 7 erhitzten Gases zugeführt.
Die Vergasung und partielle Zersetzung erfolgen in der Reaktbnszone. Die Energiezufuhr wird derart gesteuert,
daß die Temperatur in der Reaktionszone mindestens 11000C
beträgt. Die Vergasung wird vorzugsweise so weit durchgeführt, daß praktisch kein Soda (Na3CO3) übrig bleibt. Vom Gleichgewichtsaspekt
ist Na in gasförmiger Form sowohl als einatomiges Na-Gas und als NaOH vorhanden.
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
Die auf diese Weise erhaltenen Produkte werden der Trennzone 3 des Reaktors zugeleitet, wo die Schmelze durch einen Auslaß 9
abgezapft wird. Die Schmelze besteht hauptsächlich aus
Das übrigbleibende gasförmige Produkt wird von der Trennzone 3 in die Abschreck- und Kühlzone 4 des Reaktors weitergeleitet,
wo es abgeschreckt wird, und zwar vorzugsweise durch eine durch den Einlaß 10 eingeführte Flüssigkeit, und das flüssige Produkt
wird durch einen Auslaß 11 abgezapft. Das Abschrecken in der Abschreck- und Kühlzone wird derart gesteuert, daß die Temperatur
höchstens etwa 9500C beträgt, vorzugsweise jedoch so niedrig ist, daß die restliche Alkaliverbindung in Form einer
wässrigen Lösung vorhanden ist, d.h. eine Temperatur von unter etwa 2000C besitzt.
Das energiereiche Gas wird durch einen Gasauslaß 12 abgenommen und besteht hauptsächlich aus H^ und CO.
Eine weitere Erläuterung der Erfindung ergibt sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Beispiels, welches das
Resultat einer langen Reihe von Versuchen bildet.
Die für den Versuch verwendete verbrauchte Aufschlußlösung besaß einen Feststoffgehalt von 67%, wobei die Trockensubstanz
(DS) folgende Zusammensetzung hatte:
C 35 %
C 35 %
H 4 %
Na 19 %
S 5 %
O 37 %
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
- 10 -
Über den Plasmagenerator wurden dem Reaktor als externe
Wärmeenergie 2100 kWh/to Trockensubstanz zugeführt, wodurch
die vollständige Vergasung der gesamten Soda gewährleistet wurde. Die Temperatur in der Reaktionszone wurde auf annähernd
13000C gehalten. Im wesentlichen wurde der gesamte Schwefel in Form von Na3S,.>
ausgeschieden. Anschließend wurde die restliche Alkaliverbindung in Form einer wässrigen
Lösung nach Abschrecken abgetrennt. Die Schmelze, die wässrige Lösung und das entstandene Gas hatten folgende Zusammensetzungen:
Schmelze, kg/to- DS
Na2 | Lösung, | 120 |
NaOH | 10 | |
Na3CO3 | 20 | |
Wässrige | kg/to DS | |
NaOH 164
NaHS 1
Na2CO3 24
Übergeführt auf Normaldruck und -temperatur enthielt das Gas
nachstehende Raumteile in m /to DS:
CO2 105
CO 443
H2O 353
H2 650
H2S 0,3
353602?
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- 11 -
Die erhaltene Schmelze enthält daher nur 13% Na3CO3, was im
Vergleich zu den 25% Na3CO3 bei einem Produkt herkömmlicher
Kaustifizierung einen guten Wert darstellt.
Die erhaltene Alkaliverbindung kann daher mit einer guten
Sicherheitsmarge direkt zur Herstellung von Weißlauge verwendet werden, ohne daß dazu kaustifiziert werden müßte und der Kalkschlamm gebrannt werden müßte.
Sicherheitsmarge direkt zur Herstellung von Weißlauge verwendet werden, ohne daß dazu kaustifiziert werden müßte und der Kalkschlamm gebrannt werden müßte.
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Claims (1)
- Andrejewski, Honke & PartnerDiplom-Physiker Dr. Walter Andrejewski Diplom-Ingenieur Dr.-1ng. Manfred Honke Diplom-Physiker Dr. Karl Gerhard MaschAnwaltsakte:64 284/E-th4300 Essen !,Theaterplatz 3, Postf 1002544. Oktober 1985Patentanmeldung SKF Steel Engineering ABP. O. Box 202 S-813 00 Hofors, SchwedenVerfahren zur Rückgewinnung von Chemikalien aus verbrauchten Aufschlußlösungen.Patentansprüche.1. Verfahren zur Rückgewinnung von Chemikalien aus verbrauchten Aufschlußlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß eine durch Vergasung und partielle Zersetzung von zusammen mit verbrennungsunabhängiger externer Wärmeenergie in die Reaktionszone (2) eines Reaktors (1) eingebrachter verbrauchter Aufschlußlösung entstandene Schmelze bei der im wesentlichen bei Verbrennung herrschender Temperatur zerlegt wird und dasAndrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essendabei gebildete gasförmige Produkt in einer Abschreck- und Kühlzone (6) auf eine Temperatur von unter 9500C abgekühlt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur beim Vergasungsschritt auf wenigstens 11000C gesteuert wird.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die externe Wärmeenergie als Energie von einem Plasmagenerator (7) zugeführt wird.4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung beim Abschreckschritt mittels Wasser, wässriger Lösung und/oder eingespritzter Schmelze vorgenommen wird und dabei die Temperatur auf einen Wert gesenkt wird, bei welchem der Alkaligehalt in flüssiger Form vorhanden ist.5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung durch Wasser oder eine wässrige Lösung erfolgt und die Temperatur dabei auf unter 2000C gesenkt wird.6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß kohlenstoffhaltiges und/oder sauerstoffhaltiges Material in die Vergasungszone (2) eingebracht wird.Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen3 -7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die verbrauchten Aufschlußlösungen und irgendwelches kohlenstoff- und/oder sauerstoffhaltiges Material in die Reaktionszone (2) des Reaktors (1) durch Rohrleitungen (5, 6) eingebracht werden, welche unmittelbar vor dem Plasmagenerator (7) münden.
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