DE35122C - Verfahren zur Gewinnung von j Ammoniak aus dem durch Behandlung der Rückstände des LEBLANC-Prozesses mit Clorammonium erhaltenen Schwefelammonium - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von j Ammoniak aus dem durch Behandlung der Rückstände des LEBLANC-Prozesses mit Clorammonium erhaltenen Schwefelammonium

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DE35122C
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E. W. PARNELL in Liverpool Nr. 151 Bedford Street und J. SIMPSON in Liverpool Nr. 8 A. Rumford Place
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/16Hydrogen sulfides
    • C01B17/164Preparation by reduction of oxidic sulfur compounds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATEMTSCHRIFT
KLASSE 7S: Soda; PotASCHE und' Alkalien.
Fatentirt im Deutschen Reiche vom 5. Juni 1885 ab.
Bei der Sodafabrikation durch den Ammoniakpröcefs, bei welchem bekanntlich Chlornatrium durch Ammoniak und Kohlensäure zersetzt wird, erfordert' die Zersetzung des resultirenden Chlorammoniums, um aus diesem das Ammoniak behufs Wiederverwendung in freiem Zustände zu erhalten, die Verwendung.des Kalkes.
Zweck vorliegender Erfindung ist nun, die Anwendung' des Kalkes zu obigem Zweck zu beseitigen unter Anwendung der Alkalirückstände des Leblanc-Processes (inclusive der Abfallwässer aus genanntem Rückstände), den Procefs in der nachbeschriebenen Weise zur Gewinnung freien Ammoniaks bei nur geringem Verlust des letzteren zur Ausführung zu bringen, gleichzeitig aber den Schwefelwasserstoff zur Darstellung von Schwefel oder seiner Verbindungen zu gewinnen.
Bei Ausführung der Erfindung wird am besten ein Gemisch von Alkalirückstä'nden mit einer Lösung von Chlorammonium aus dem Ammoniakalkaliprocefs in einem geschlossenen Gefäfs auf ca. ioo° C. erhitzt, so dafs sich bei der stattfindenden Zersetzung Chlorcalcium in Lösung sowie Dämpfe bilden, die aus Schwefelwasserstoff, Schwefelammonium und Ammoniak bestehen, welche' mit dem Dampf entweichen.
Da die Körper bei ihrem Zusammenbringen sich mit einander verbinden und Schwefelammonium bilden, so sollen sie für die Zwecke der Beschreibung auch als nur ein einheitlicher Körper, nämlich als Schwefelammonium angesehen werden. Der Hauptsache nach gleiche Resultate können erzielt werden, wenn man Alkalirückstände und eine Lösung von Chlorammonium ohne Erhitzen umrührt und dann das Gemisch zum Kochen bringt. Das so dargestellte Schwefelammonium wird verflüchtigt oder mit dem Dampf weggeführt.
Die nach einer der vorbeschriebenen Operationen erzeugten Schwefelammoniumdämpfe werden dann mit einer. Ammoniumbisulfat-lösung in einer geeigneten Weise zusammengebracht, beispielsweise dadurch, dafs man das genannte Sulfid durch einen Thurm hindurchleitet, in welchem das Bisulfat nach unten herabfliefst. Hierbei bildet sich neutrales Ammoniumsulfat unter Schwefelwasserstoffentwickelung.
Die Lösung des neutralen Ammoniumsulfats wird dann in einem Gefäfs, wie einem Bleikessel, eingedampft und dann das trockene Ammoniumsulfat in einem anderen Gefäfs, das aus Gufseisen bestehen kann, so lange erhitzt, bis ein Theil seines Ammoniaks etwa bis zu 30 oder 40 pCt. entweicht. Das Ammoniak wird in Wasser oder einer Soole absorbirt und zur Darstellung von Soda durch den bekannten Ammoniakprocefs verwendet, während das zurückbleibende Ammoniumbisulfat, in Wasser gelöst, durch eine weitere Schwefelammoniummenge behandelt und neutralisirt wird, bis es sich wieder in das neutrale Ammoniumsulfat umgewandelt hat. Diese Operation kann continuirlich wiederholt werden.
Der bei dem vorher beschriebenen Procefs entwickelte Schwefelwasserstoff kann zur Gewinnung von Schwefel oder Schwefelsäure
durch eine der bekannten Methoden verwendet werden.
Bei der Erhitzung des neutralen Ammoniumsulfats mufs, um das Ammoniak im freien Zustande zu erhalten, dafür Sorge getragen werden, dafs die Temperatur nicht über 3800 C. steigt, da sonst ein Verlust durch Zersetzung des Ammoniaks in der Hitze eintritt.
/Behufs leichter Entwickelung von mehr als 30 bis 40 pCt. Ammoniak durch Erhitzen und unter geringem Verlust an solchem wird das Sulfat eines Alkalis, welches ein Bisulfat bilden kann, vor dem Einkochen dem Ammoniumsulfat zugesetzt. Die Erfinder empfehlen zu ge- · nanntem Zwecke Kaliumsulfat; da dieses Alkalisulfat eigentlich nur zur Absorption der aus dem Ammoniumbisulfat abgegebenen Säure dient, so kann natürlich eine gegebene Menge wiederholt verwendet werden.
. Wenn eine Sodafabrik Soda in etwa gleichen Theilen mit dem obigen Procefs und mit dem Leblanc-Procefs darstellt, so kann der für letzteren Procefs verwendete Schwefel zum Zwecke der Wiederverwendung oder zum Verkauf durch das Chlorammonium des ersten Processes wiedergewonnen werden, während die Ausgabe zur Beseitigung der Alkalirückstände vermieden und schädliche Gerüche nahezu vollständig verhindert werden.
Durch diese Anordnung kann der Kalk, welcher bei Darstellung von Kohlensäure für' den Ammoniakalkaliprocefs in Oefen oder Retorten gewonnen wird, zur Darstellung von Chlorkalk oder kaustischer Soda dienen, und wenn Schwefelsäure aus dem Schwefelwasserstoff gewonnen wird, so kann sie wegen seiner Reinheit verkauft oder zur Darstellung von Natriumsulfat und zur Gewinnung von Salzsäure verwendet werden.
Die Erfinder machen keinen Anspruch auf die Darstellung von Schwefelammonium durch Erhitzen der Alkalirückstände und des Chlorammoniums, erheben auch keinen Anspruch auf eine Neuerung in der Behandlung des Schwefelwasserstoffes zur Darstellung von Schwefelsäure oder Schwefel, für die es bekanntlich mehrere bekannte Processe giebt, wie sie sich auch nicht auf eine bestimmte Modification des Ammoniakprocesses beschränken.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:
1. In Verbindung mit der Ammoniakalkaligewinnung ein Verfahren zur Wiedergewinnung des freien Ammoniaks und zur Darstellung von Schwefelwasserstoff, bestehend:
a) in der Zersetzung von durch Behandlung der Alkalirückstände mit einer Chlorammoniumlösung gewonnenem Schwefelammonium durch Ammoniumbisulfat unter Entwickelung von Schwefelwasserstoff und Bildung des neutralen Ammoniumsulfats, und
b) in dem Erhitzen dieses neutralen Ammoniumsulfats so lange, bis ein Theil des Ammoniaks entweicht, während das zurückbleibende Ammoniumbisulfat zur Zersetzung einer weiteren Schwefelammoniummenge verwendet wird.
2. Das Erhitzen des nach Anspruch 1. gewonnenen neutralen Ammoniumsulfats in Gegenwart von schwefelsaurem Kali behufs leichterer Abgabe des Ammoniaks.
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