DE3486017T2 - Sehr reiner stickstoffgaserzeugungsapparat. - Google Patents

Sehr reiner stickstoffgaserzeugungsapparat.

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Description

  • Die Erfindung betrifft einen problemlosen, Stickstoffgas erzeugenden Apparat, der reines Stickstoffgas mit geringen Kosten erzeugen kann.
  • In der Elektronikindustrie wird eine ziemlich große Menge von Stickstoffgas verwendet, und es wird nun eine hohe Reinheit gefordert, um die Genauigkeit von Teilen aufrechtzuerhalten und zu verbessern.
  • Stickstoffgas wurde bisher durch Tief-Temperatur-Separationsverfahren hergestellt, bei welchen Luft als Rohmaterial mit einem Kompressor komprimiert wird, dann in einen Adsorptionszylinder gegeben wird, um den CO&sub2;-Gas- und Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen, dann durch Wärmetausch mit einem Kühlmittel in einem Wärmetauscher gekühlt wird, dann durch Tief-Temperatur-Separation in einer Rektifikations-Kolonne in Stickstoffgas-Produkt umgewandelt wird und dann das Stickstoffgas-Produkt durch den Wärmetauscher nahe auf normale Temperatur erwärmt wird.
  • In vielen Fällen ergeben sich jedoch Schwierigkeiten wegen des Sauerstoffgehalts als Verunreinigung, wenn das Stickstoffgas so verwendet wird, wie es ist.
  • Um den Sauerstoff als Verunreinigung zu beseitigen, stehen zwei Verfahren zur Verfügung.
  • Eines besteht darin, unter Verwendung eines Platin-Katalysators eine geringe Menge Wasserstoff dem Stickstoffgas hinzuzufügen und den Sauerstoff durch Reaktion mit dem Wasserstoff in eine Atmosphäre von ungefähr 200ºC in Wasser zu verwandeln.
  • Ein anderes Verfahren besteht darin, den Sauerstoff im Stickstoffgas in Kontakt mit einem Nickel-Katalysator in einer Atmosphäre von etwa 200ºC zu bringen und den Sauerstoff durch Reaktion von Ni + 1/20&sub2; → NiO zu eliminieren.
  • Bei jedem dieser Verfahren muß jedoch des Stickstoffgas auf hohe Temperatur erhitzt werden, um es mit einem Katalysator in Kontakt zu bringen. Es ist daher nicht möglich, einen solchen Apparat in einen Stickstoffgas erzeugenden Apparat eines Ultra-Tief-Temperatursystems einzubinden. Es muß ein Raffinier-Apparat separat von dem Stickstoffgas erzeugenden Apparat installiert werden, der das ganze System größer macht.
  • Darüber hinaus erfordert das erste Verfahren einen hohen Stand von Erfahrung für den Betrieb, da die Menge an Wasserstoff exakt kontrolliert werden muß. Wenn der Wasserstoff nicht exakt in der Menge, die für die Reaktion mit der Sauerstoff-Verunreinigung erforderlich ist, zugeführt wird, dann wird der Sauerstoff oder der zugeführte Wasserstoff immer noch als Verunreinigung zurückgelassen. Bei dem zweiten Verfahren werden die Raffinierungskosten durch die H&sub2;-Regenerations-Ausrüstung, wie sie notwendig ist, um durch die Reaktion mit der Sauerstoffverunreinigung erzeugte NiO (NiO + H&sub2; → Ni + H&sub2;O) zu regenerieren, erhöht. Es wurde daher gefordert, diese Probleme zu lösen.
  • Für Stickstoffgas erzeugende Apparate des konventionellen Tief-Temperatur-Separations-Typ wird eine Expansionsturbine verwendet, um das Kühlmittel des Wärmetauschers, der zum Herunterkühlen der komprimierten Luft durch Wärmetausch verwendet wird, zu kühlen, und die Turbine wird durch den Druck des Gases angetrieben, welches von der in der Rektifikations-Kolonne angesammelten flüssigen Luft verdampft (Stickstoff mit niedrigem Siedepunkt wird durch Tief- Temperatur-Separation als Gas herausgenommen und die verbleibende Luft wird als sauerstoffreiche flüssige Luft angesammelt).
  • Die Nachführungs-Operation bei wechselnder Belastung (Wechsel in der entnommenen Menge von Produktions-Stickstoffgas) ist schwierig, da die Rotation der Expansionsturbine sehr schnell ist (mehrere 10.000 U/min). Es ist daher schwierig, die Zufuhrmenge von flüssiger Luft zu der Expansionsturbine exakt entsprechend den Veränderungen in der Menge des entnommenen Produktions-Stickstoffgas so zu verändern, daß die komprimierte Luft jederzeit auf eine konstante Temperatur gekühlt wird.
  • Als Ergebnis differiert die Reinheit des Produktions- Stickstoffgases und oft wird Stickstoffgas mit geringer Reinheit produziert.
  • Die Expansionsturbine erfordert wegen der hohen Rotationsgeschwindigkeit große Präzission in ihrem mechanischen Aufbau, die Kosten sind hoch und der komplizierte Aufbau ist häufigen Schwierigkeiten unterworfen.
  • Die EP 0 107 418, die gegenüber dieser Anmeldung Stand der Technik unter den Bestimmungen des Artikels 54 (3) EPC ist, offenbart einen Apparat dieses Typs, der eine Expansionsturbine verwendet, um Kühlmittel für die hereinkommende komprimierte Luft bereitzustellen.
  • In der FR 2 225 705 wurde ein Apparat vorgeschlagen, bei dem keine Expansionsturbine vorgesehen ist und flüssiger Stickstoff einer Rektifikations-Kolonne zugeführt wird. Diese Art von Apparat hat nicht den Nachteil einer Expansionsturbine. Jedoch produziert dieser Apparat Stickstoffgas, um Feuer in Tankern od. dgl. zu verhüten, und es ist nicht erforderlich, die von der Elektronikindustrie geforderte hohe Reinheit des Stickstoffgas-Produktes zu erreichen.
  • Der Apparat dieses Dokuments hat den Nachteil, daß es Veränderungen in der Reinheit des Stickstoffgas-Produktes gibt. Auch schwankt der Bedarf an Stickstoffgas-Produkt für die Feuerverhütung nicht, so daß Kontrolleinrichtungen, um Schwankungen im Stickstoffgas-Verbrauch Rechnung zu tragen, nicht erforderlich sind. Dementsprechend ist es unmöglich, den Produktionsausstoß in Abhängigkeit von den Schwankungen des Stickstoffgas-Verbrauches zu verändern, ohne Verschlechterung der Reinheit des Stickstoffgases.
  • Fig. 1 zeigt einen Stickstoffgas erzeugenden Apparat des PSA-Systems. In der Zeichnung ist (1) der Lufteinlaß, (2) der Luftkompressor, (3) der Nachkühler, (3a) der Kühlwasserversorgungskanal und (4) der Öl-Wasser-Separator, (5) der erste Adsorptionstank, (6) der zweite Adsorptionstank, und V1, V2 sind luftbetriebene Ventile, um die vom Kompressor (2) komprimierte Luft den Adsorptionstanks (5) oder (6) zuzuführen, V3 und V4 sind Vakuumventile, um durch Betätigung der Vakuumpumpe 6a zu Vakuumbedingungen innerhalb der Adsorptionstanks (5) oder (6) überzugehen, (6b) ist die Kühlleitung, um die Vakuumpumpe mit Kühlwasser zu versorgen, (6c) ist der Schalldämpfer und (6d) ist die Auspuffleitung, V5, V6, V7 und V9 sind luftbetriebene Ventile. (7) ist der durch die Leitung (8) mit den Adsorptionstanks (5, 6) verbundene Produktionstank. (7a) ist eine Produktions-Stickstoffgas-Entnahmeleitung, (7b) ist ein Verunreinigungs-Analysator und (7c) ist ein Durchflußmesser.
  • Bei diesem Stickstoffgas erzeugenden Apparat wird durch den Luftkompressor (2) Luft komprimiert, die komprimierte Luft wird durch den mit dem Luftkompressor verbundenen Nachkühler (3) gekühlt, das kondensierte Wasser wird durch Separator (4) entfernt, dann wird die komprimierte Luft über die luftbetriebenen Ventile (V1) oder (V2) in die Adsorptionstanks (5) oder (6) geleitet.
  • Die Adsorptionstanks (5) bzw. (6) enthalten ein Kohlenstoff- Molekularsieb zur Sauerstoffadsorption und die komprimierte Luft wird durch ein Druckpendelverfahren jede Minute wechselweise in die Adsorptionstanks (5), (6) geleitet.
  • Der Innenraum desjenigen Adsorptionstanks (5) oder (6), in den keine komprimierte Luft geleitet wird, wird durch die Vakuumpumpe (6a) unter Vakuumbedingung gehalten. Mit anderen Worten geht die durch den Kompressor (2) komprimierte Luft in einen der Adsorptionstanks (5) oder (6) und der Sauerstoffgehalt wird durch das Kohlenstoff-Molekularsieb adsorbiert und entfernt, dann wird das Stickstoffgas über die Ventile (V5, V7, V9) in den Produktionstank (7) geleitet und durch die Leitung (7a) entnommen. Zu dieser Zeit schließt der andere Adsorptionstank die Luftzufuhr vom Luftkompressor (2) ab, da das Ventil (V2) schließt, und der Innenraum wird durch die Vakuumpumpe (6a) evakuiert, da das Ventil (V4) öffnet. Dementsprechend wird der durch das Kohlenstoff- Molekularsieb adsorbierte Sauerstoff entfernt, um das Kohlenstoff-Molekularsieb zu regenerieren.
  • Stickstoffgas wird dem Produktionstank (7) wechselweise von den Adsorptionstanks (5, 6) zugeführt, um eine kontinuierliche Zufuhr von Stickstoffgas sicherzustellen.
  • Durch diesen Stickstoffgas erzeugenden Apparat werden die Eigenschaften des Kohlenstoff-Molekularsiebs bezüglich der selektiven Adsorption von Sauerstoff effektiv benutzt, um Stickstoffgas mit geringen Kosten herzustellen.
  • Jedoch sind eine Anzahl von Ventilen erforderlich, der Ventilbetrieb ist kompliziert und es treten häufig Schwierigkeiten auf, da die Adsorptionstanks (5, 6) wechselweise für eine Minute benutzt werden, um komprimierte Luft zuzuführen und einen der Tanks der Evakuierung zu unterwerfen.
  • Es ist daher erforderlich, zwei Sätze von Adsorptionstanks (5, 6) vorzusehen und einen in Reserve zu verwenden.
  • Wie oben beschrieben wurde, ist der Stickstoff erzeugende Apparat nach dem PSA-Verfahren auch infolge der großen Anzahl von Ventilen häufigen Schwierigkeiten unterworfen und erfordert einen extra Reserve-Apparat. Es wurde daher gefordert, einen Stickstoff erzeugenden Apparat zu entwickeln, der hoch-reines Stickstoffgas mit niedrigen Kosten erzeugen kann.
  • Im Hinblick auf das Vorstehende, ist es ein erstes Ziel der Erfindung, einen Stickstoff erzeugenden Apparat vorzusehen, der hoch-reines Stickstoffgas mit niedrigen Kosten, jedoch ohne irgendwelche Schwierigkeiten erzeugen kann.
  • Gemäß der Erfindung wird ein Apparat zur Erzeugung von hochreinem Stickstoffgas vorgesehen, umfassend einen Kompressor zur Komprimierung von Luft von außerhalb des Apparates, Mittel zur Entfernung von Kohlendioxidgas und Wasser aus der komprimierten Luft, einen Wärmetauscher zur Kühlung der Luft auf Tieftemperatur, eine Rektifikationskolonne zur Trennung der Luft in einen Teil verflüssigter Luft und Stickstoffdampf, einen Flüssigstickstoff-Speicher zur Speicherung von Flüssigstickstoff, der von außerhalb des Apparates zugeführt wird, einen Zufuhrkanal zur Zuführung von Flüssigstickstoff aus dem Flüssigstickstoff-Speicher zum oberen Abschnitt der Rektifikations-Kolonne als Kühlmittel, und einen Auslaßkanal zum Abzug des Stickstoffes aus dem oberen Abschnitt der Rektifikations-Kolonne, und einen, einen Wärmetauscher enthaltenden Kondensator, zur Kondensierung von Stickstoffdampf, der ihm vom oberen Ende der Rektifikations-Kolonne zugeführt wird, um einen Flüssigstickstoffrückfluß zu der Kolonne unter Wärmeaustausch mit dem verdampfenden Teil verflüssigter Luft vorzusehen, der dem Wärmetauscher durch eine Rohrleitung zugeführt wird, welche den Kondensator mit dem Boden der Kolonne verbindet, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator dazu ausgebildet ist, den Teil verflüssigter Luft darin zu sammeln, und daß Flüssigkeitsstands-Erfassungsmittel vorgesehen sind, um den Stand des Teiles verflüssigter Luft in dem Kondensator festzustellen und die Zufuhr von Flüssigstickstoff von dem Speicher in die Kolonne in Abhängigkeit von diesem Stand zu steuern.
  • Bei dem Apparat ist ein den Flüssigstickstoff-Speicher unabhängig von dem Stickstoffgas-Separierungssystem zur Trennung von Stickstoffgas von der Luft vorgesehen, wobei der in dem Speicher enthaltene Flüssigstickstoff in den Flüssigstickstoff-Halter der Rektifikations-Kolonne des Stickstoffgas-Separierungssystems zugeführt wird, die in die Rektifikations-Kolonne zugeführte komprimierte Luft durch Verwendung der Verdampfungswärme des verflüssigten Stickstoffs gekühlt wird, ein Teil der komprimierten Luft (hauptsächlich Sauerstoff enthaltend) durch Verflüssigung getrennt wird und der Stickstoff in Gasform gehalten wird, dann das Gas mit vergastem Flüssigstickstoff nach Verwendung als Kühlquelle der Rektifikations-Kolonne gemischt wird und als Produktions-Stickstoffgas herausgenommen wird. Dementsprechend kann Stickstoffgas mit niedrigeren Kosten gewonnen werden.
  • Um genauer zu sein, dieser Apparat verwendet verflüssigten Stickstoff als Kühlquelle und nach der Benutzung wird der verflüssigte Stickstoff nicht abgegeben sondern mit Stickstoffgas vermischt, welches von in Produkt-Stickstoffgas umzuwandelnder Luft gemacht wurde. Dementsprechend ist das Verfahren frei von der Vergeudung irgendwelcher natürlicher Vorräte. Da der Apparat mit einem Kondensator am oberen Ende der Rektifikations-Kolonne versehen ist, wird ein Mangel an in dem Kondensator produzierten Rückfluß wettgemacht durch Zuführung von flüssigem Stickstoff aus dem Flüssigstickstofftank. Das gewonnene Produktions-Stickstoffgas ist ungefähr ein Zehnfaches des verbrauchten Flüssigstickstoffes und die Kosten des Produktions-Stickstoffgases können wesentlich reduziert werden.
  • Die Verwendung von verflüssigtem Stickstoff als Kühlquelle für die komprimierte Luft anstelle einer Expansionsturbine ermöglicht eine sehr exakte Einstellung seiner Zufuhrmenge. Dieser Apparat ist versehen mit einem Mittel zur Steuerung der Zufuhrmenge von verflüssigtem Stickstoff aus dem Speicher, welches eine exakte Nachführung von wechselnder Belastung ermöglicht (Wechsel in der entnommenen Menge von Stickstoffgas-Produkt). Deshalb ist die Reinheit stabil und hoch-reines Stickstoffgas kann produziert werden.
  • Weiterhin ist der Apparat fast keinen Schwierigkeiten unterworfen, da keine Expansionsturbine, die störanfällig ist, benutzt wird und auch im Gegensatz zum PSA-System nicht viele Ventile erforderlich sind.
  • Mit anderen Worten hat der Apparat fast keine bewegten Teile, verglichen mit konventionellen Verfahren und ist deshalb wenigen Störungen ausgesetzt. Es ist nicht erforderlich, einen zusätzlichen Satz von Adsorptionstanks als Reserve vorzusehen, wie es bei dem PSA-System notwendig ist, was Ausrüstungskosten sparen kann.
  • Die Erfindung wird nun weiter beschrieben unter Bezugnahme auf Fig. 2 der Zeichnungen, welche eine Aufbau-Zeichnung eines Ausführungsbeispieles der vorliegenden Erfindung ist.
  • Diese zeigt den Aufbau eines Ausführungsbeispieles der vorliegenden Erfindung. In der Zeichnung ist (9) ein Luftkompressor, (10) ist ein Abflußseparator, (11) ist ein Freon- Kühler und (12) ist ein Paar von Adsorptionszylindern.
  • Die Adsorptionszylinder (12) sind mit Molekularsieben gefüllt, um H&sub2;O und CO&sub2; in der durch den Luftkompressor (9) komprimierten Luft zu entfernen. (13) ist der erste Wärmetauscher, in welchen die komprimierte Luft nach Entfernung von H&sub2;O und CO&sub2;, durch die Adsorptionszylinder, geleitet wird. (14) ist der zweite Wärmetauscher, in welchen die durch den ersten Wärmetauscher kommende komprimierte Luft geleitet wird. (15) ist eine Rektifikationskolonne, die am oberen Ende mit einem Kondensator (16) versehen ist, um die durch den ersten und zweiten Wärmetauscher (13, 14) auf eine Ultra-Tief-Temperatur gekühlte Luft noch weiter zu kühlen, einen Teil der komprimierten Luft in Flüssigkeit umzuwandeln, die am Boden gehalten wird, und um Stickstoff nur in Gasform zu entnehmen.
  • Das heißt, die Rektifikationskolonne (15) dient dazu, die durch den ersten und den zweiten Wärmetauscher (13, 14) auf Ultra-Tief-Temperatur (ungefähr -170ºC) heruntergekühlte Luft noch weiter zu kühlen, indem sie durch eine Leitung (17) durch am Boden der Rektifikationskolonne (15) gehaltene verflüssigte Luft (18) (N&sub2; 50-70%, O&sub2; 30-50%) hindurchgeführt wird, dann die Luft durch das Expansionsventil (19) in das Innere einströmen zu lassen, und Sauerstoff wird durch den Kondensator (16) verflüssigt und Stickstoff wird in Gasform belassen.
  • Der Kondensator (16) enthält einen Wärmetauscher (16c) im Kondensator (16) um den Wärmetauscher (16c) mit verflüssigter Luft (18) vom Boden des Turmes (22) zu kühlen, die durch das Ventil (19) zugeführt wird, um den verflüssigten Teil der komprimierten Luft zu dem Turm (22) zurückzuführen. Verflüssigter Stickstoff wird durch die Leitung (24) aus dem Flüssigstickstofftank (23) zu einem Flüssigstickstoffhalter X geleitet, der den von dem Kondensator (16) produzierten Rückfluß sammelt.
  • Ein Flüssigkeitstands-Meßgerät (25) ist vorgesehen, um den Flüssigkeitsstand von verflüssigter Luft im Kondensator (16) festzustellen und ein Ventil (26) einzustellen, um die Zufuhr von verflüssigtem Stickstoff aus dem Flüssigstickstoff Speichertank (23) in die Kolonne (15) in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand der verflüssigten Luft im Kondensator (16) zu steuern.
  • (27) ist eine Auslaßleitung, um Stickstoffgas aus einem Teil der Kolonne (15) zu entnehmen, und dient dazu, das Stickstoffgas mit ultra-tiefer Temperatur in den zweiten und den ersten Wärmetauscher (14, 13) zu leiten, um das Gas auf normale Temperatur durch Wärmetausch mit der in die Wärmetauscher zugeführten komprimierten Luft zu erwärmen und in die Hauptleitung (28) zu leiten. Die Auslaßleitung (27) ist mit einem Sauerstoffadsorptionszylinder (27a) versehen, der ein Adsorptionsmittel enthält, welches Sauerstoff und Kohlenmonoxid selektiv bei ultra-tiefen Temperaturen adsorbiert.
  • Die strichpunktierte Linie zeigt eine Vakuum-Kühlbox, in welcher die Wärmetauscher (13, 14) und die Rektifikations- Kolonne (15) untergebracht und durch Vakuum-Perlite isoliert sind.
  • (29) ist die Leitung, um den vergasten Teil der komprimierten Luft vom oberen Ende des Kondensators (16) in den zweiten und den ersten Wärmetauscher (14, 13) zu leiten und (29a) ist ein Druckhalteventil. Nach Wärmetausch (Kühlung von komprimierter Luft) in dem zweiten und dem ersten Wärmetauscher (14, 13) wird die Luft aus dem ersten Wärmetauscher (13) abgelassen, wie mit dem Pfeil A angedeutet.
  • (30) ist die Leitung eines Sicherheitssystems, um im Flüssigstickstoff-Speichertank (23) enthaltenen verflüssigten Stickstoff durch Verdampfung in einem Verdampfer (31) in die Hauptleitung (28) zu leiten, wenn die Leitung mit komprimierter Luft gestört sein sollte. (32) ist ein Verunreinigungsanalysator, um die Reinheit des durch die Hauptleitung abgegebenen Produktions-Stickstoffgases zu analysieren. Wenn die Reinheit gering ist, dann werden die Ventile (34, 34a) betätigt, um das Produktions-Stickstoffgas in die Umgebung abzulassen, wie es mit dem Pfeil B angedeutet ist. Stickstoffgas wird mit diesem Apparat durch die folgenden Prozesse erzeugt.
  • Luft wird durch den Luftkompressor (9) komprimiert und Feuchtigkeit in der komprimierten Luft wird durch den Abfluß-Separator (10) entfernt, dann wird die Luft durch den Freon-Kühler (11) gekühlt und durch die Adsorptionszylinder (12) geschickt, damit sie gekühlt und H&sub2;O und CO&sub2; in der Luft durch Adsorption entfernt wird.
  • Nach Entfernung von H&sub2;O und CO&sub2; wird die komprimierte Luft in den ersten und den zweiten Wärmetauscher (13, 14) geleitet, um auf Ultra-Tief-Temperatur abgekühlt zu werden, wird dann weitergekühlt durch die am Boden der Rektifikationskolonne (15) gespeicherte verflüssigte Luft und wird dann in den Turm (22) der Rektifikations-Kolonne (15) ausgestoßen.
  • Sauerstoff in der Luft wird unter Ausnutzung der Differenz in den Siedepunkten zwischen Stickstoff und Sauerstoff (Sauerstoff -183º, Stickstoff -196º) verflüssigt, Stickstoff wird in Gasform entnommen, in den ersten und den zweiten Wärmetauscher (13, 14) zugeführt, um nahe an die Normaltemperatur erhitzt zu werden, und wird dann als Stickstoffgas durch die Hauptleitung (28) entnommen.
  • In diesem Fall dient die verflüssigte Luft vom Boden der Rektifikations-Kolonne (15) als Kühlquelle des Kondensators (16). Der verflüssigte Stickstoff selbst verwandelt sich in Gas und wird in die Hauptleitung (28) zugeführt, mit dem Stickstoffgas in der Luft von der Rektifikations-Kolonne (15) vermischt und dann als Produkt-Stickstoffgas entnommen.
  • Mit diesem Stickstoffgas erzeugenden Apparat kann hochreines Stickstoffgas mit sehr geringen Kosten gewonnen werden, weil Sauerstoff usw. aus der komprimierten Luft unter Verwendung der Verdampfungswärme des verflüssigten Stickstoffes getrennt werden und nur Stickstoff in Gasform entnommen wird und mit verflüssigtem Stickstoff, der als Kühlquelle dient (der Stickstoff selbst wird in dieser Stufe vergast), um in Produktions-Stickstoffgas umgewandelt zu werden.
  • Mit anderen Worten kann der Apparat hoch-reines Stickstoffgas erzeugen mit 0,3 ppm oder weniger Sauerstoffverunreinigung, indem die Rektifikationskolonne (15) auf hohe Reinheit eingestellt wird, da im Gegensatz zu der konventionellen Methode keine Expansionsturbine verwendet wird.
  • Bei dem konventionellen Apparat des Tief-Temperatur-Separationstyps enthält das gewonnene Stickstoffgas 5,5 ppm Sauerstoff als Verunreinigung und bei dem Stickstoffgas erzeugenden Apparat nach der PSA-Methode enthält das erzeugte Gas soviel wie 1000 ppm Sauerstoff. Dementsprechend sind Apparate, insbesondere der PSA-Typ, nicht so in der Elektronikindustrie zu verwenden wie sie sind, wo hochreines Stickstoffgas gefordert wird.
  • Um für die Elektronikindustrie verwendet zu werden, ist es erforderlich, einen Raffinierungsapparat separat vorzusehen und den Sauerstoff (Verunreinigung) im Stickstoffgas durch Zugabe von Wasserstoff und durch Vereinigung von Sauerstoff mit Wasserstoff (in H&sub2;O) zu entfernen.
  • Bei diesem Prozeß geht jedoch der Wasserstoff in das Stickstoffgas als Verunreinigung und die Reinheit wird nur wenig verbessert, selbst wenn das Stickstoffgas durch den Raffinierungsapparat geleitet wird. Darüber hinaus enthält das vom Stickstoffgas erzeugenden Apparat des PSA-Typs erzeugte Stickstoffgas 5-10 ppm CO&sub2;-Gas als Verunreinigung und ein weiterer Adsorptionstank ist zusätzlich erforderlich, um das CO&sub2;-Gas zu entfernen.
  • Mit dem Stickstoffgas erzeugenden Apparat nach vorliegender Erfindung kann andererseits hoch-reines Stickstoffgas erzeugt werden, welches für die Elektronikindustrie verwendet werden kann. Darüber hinaus enthält das Gas keinerlei CO&sub2;-Gas (eliminiert durch Verflüssigung innerhalb des Erzeugungsapparates) und es ist keine Notwendigkeit gegeben, um separat einen Adsorptionstank für CO&sub2; vorzusehen. In dem Kondensator (16) der Rektifikationskolonne (15) wird ein Teil des vom Turm (22) und durch die erste Verbindungsleitung (A') aufsteigenden Stickstoffgases verflüssigt und ein Teil des verflüssigten Stickstoffes fließt durch eine zweite Verbindungsleitung (B') in den Flüssigstickstoff- Behälter X im Turm (22) als Rückfluß zurück. Im oberen Teil des Kondensators (16) sammeln sich He und H&sub2; von niedrigeren Siedepunkten (-269ºC; und 253ºC) an und diese vermischen sich, wenn Stickstoffgas aus dem oberen Teil entnommen wird. Um dies zu verhindern, ist es erstrebenswert, das Stickstoffgas aus dem oberen Teil des Turmes (22) und nicht aus dem oberen Teil des Kondensators (16) zu entnehmen.
  • Bei dem Stickstoffgas erzeugenden Apparat gemäß vorliegender Erfindung können durch Zufuhr von 100 Nm³ verflüssigten Stickstoff aus dem Flüssigstickstofftank zum Kondensator (16) 1000 Nm³ Produkt-Stickstoffgas gewonnen werden. Das bedeutet, daß das gewonnene Stickstoffgas ein Zehnfaches des zugeführten verflüssigten Stickstoffes ist.
  • Verglichen mit konventionellen Stickstoffgas erzeugenden Apparaten des PSA-Typs oder des Tieftemperatur-Separationstyps ist der Apparat einfach und das ganze System kann billiger sein und die Zuverlässigkeit des Apparates ist großer, da nicht viele Ventile oder eine Expansionsturbine erforderlich sind.
  • Darüber hinaus kann Stickstoffgas auch durch die Leitung des Sicherheitssystems auch dann zur Verfügung gestellt werden, wenn die Leitung des mit komprimierter Luft arbeitenden Systems außer Betrieb ist und die Stickstoffversorgung ist niemals unterbrochen.
  • Als Adsorptionsmittel kann synthetisches Zeolithe 3A, 4A oder 5A mit einem Porendurchmesser von 3A, 4A oder 5A (Molekularsieb 3A, 4A oder 5A, hergestellt durch Union- Carbide) z. B. verwendet werden. Diese synthetischen Zeolithe 3A, 4A bzw. 5A zeigen hohe Adsorptionseigenschaften gegenüber Sauerstoff und Kohlenmonoxid bei ultratiefen Temperaturen.
  • Dementsprechend wird Verunreinigung in dem aus dem oberen Teil des Kondensators (16) ausströmenden Stickstoffgas entfernt und die Reinheit des Produktions-Stickstoffgases weiter verbessert. Synthetisches Zeolithe 13X von Union- Carbide kann auch anstelle der synthetischen Zeolithe 3A, 4A oder 5A verwendet werden.
  • Als ein Merkmals dieses Stickstoffgas erzeugenden Apparates können Verunreinigungen wie Sauerstoff und Kohlenstoffmonoxide sehr leicht entfernt werden, indem man die Eigenschaften von synthetischem Zeolithe wirksam ausnützt.
  • Bei diesem Apparat wird das durch Vergasung von in dem Stickstofftank enthaltenen verflüssigten Stickstoff erzeugte Stickstoffgas auch durch den Sauerstoffadsorptionszylinder in der gleichen Weise geleitet wie das aus der komprimierten Luft gewonnene Stickstoffgas. Auch wenn der verflüssigte Stickstoff im Stickstofftank Verunreinigungen, wie Sauerstoff und Kohlenmonoxid enthält, wird deshalb die Reinheit des gewonnenen Produkt-Stickstoffgases nicht verringert. In diesem Fall ist die Menge an Sauerstoff und Kohlenmonoxid in dem Ultra-Tief-Temperatur-Stickstoffgas, welches in den Sauerstoffadsorptionszylinder (27a) geleitet wird, auf ein geringes Niveau reduziert worden, während es durch die Rektifikationskolonne (15) ging. Dementsprechend ist die Menge von im Zylinder (27a) adsorbiertem Sauerstoff und Kohlenmonoxid gering. Es genügt eine Einheit von Adsorptionszylinder und die Regeneration von Zeolithe einmal im Jahr ist ausreichend.

Claims (2)

1. Apparat zur Erzeugung von hochreinem Stickstoffgas, umfassend einen Kompressor (9) zur Komprimierung von Luft von außerhalb des Apparates, Mittel (12) zur Entfernung von Kohlendioxidgas und Wasser aus der komprimierten Luft, einen Wärmetauscher (13, 14) zur Kühlung der Luft auf Tieftemperatur, eine Rektifikationskolonne (15) zur Trennung der Luft in einen Teil verflüssigter Luft und Stickstoffdampf, einen Flüssigstickstoff-Speicher (23) zur Speicherung von Flüssigstickstoff, der von außerhalb des Apparats zugeführt wird, einen Zufuhrkanal (24) zur Zuführung von Flüssigstickstoff aus dem Flüssigstickstoff- Speicher (23) zum oberen Abschnitt der Rektifikationskolonne (15) als Kühlmittel, einen Auslaßkanal (27) zum Abzug des Stickstoffes aus dem oberen Abschnitt der Rektifikationskolonne (15), und einen, einen Wärmetauscher (16c) enthaltenden Kondensator (16) zur Kondensierung von Stickstoffdampf, der ihm vom oberen Ende der Rektifikationskolonne (15) zugeführt wird, um einen Flüssigstickstoff-Rückfluß zu der Kolonne (15) unter Wärmeaustausch mit dem verdampfenden Teil verflüssigter Luft vorzusehen, der dem Wärmetauscher (16c) durch eine Rohrleitung zugeführt wird, welche den Kondensator mit dem Boden der Kolonne (15) verbindet, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (16) dazu ausgebildet ist, den Teil verflüssigter Luft darin zu sammeln und daß Flüssigkeitsstands-Erfassungsmittel (25) vorgesehen sind, um den Stand des Teiles verflüssigter Luft in dem Kondensator (16) festzustellen und die Zufuhr von Flüssigstickstoff aus dem Speicher (23) in die Kolonne (15) in Abhängigkeit von diesem Stand zu steuern.
2. Apparat nach Anspruch 1, ferner umfassend einen Sauerstoff- Absorptionszylinder (27a), in welchem Stickstoff durch den Auslaßkanal (27) geleitet wird.
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