DD296467A5

DD296467A5 - Stickstoffgenerator und verfahren zur erzeugung von stickstoff

Info

Publication number: DD296467A5
Application number: DD90342530A
Authority: DD
Inventors: David J Kamrath
Original assignee: ��@��@�K�Kk��
Priority date: 1989-07-05
Filing date: 1990-07-05
Publication date: 1991-12-05
Also published as: JPH0345883A; HK114596A; DE69008437T2; EP0407136A2; ATE105072T1; PH26851A; EP0407136A3; KR910002708A; ZA903636B; EP0407136B1; HU904091D0; DE69008437D1; AU620247B2; JP2636949B2; TW237436B; US5058387A; HUT56043A; HU209266B; AU5504990A

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf einen Stickstoffgenerator und ein Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff. Der Stickstoffgenerator ist dadurch gekennzeichnet, dasz die Einfuehrung einer Menge handelsueblichen fluessigen Stickstoffs in die Destillierkolonne an einem UEbergangspunkt vorgesehen ist, an dem die Zusammensetzung des Fluessigkeitsstromes der Zusammensetzung des Fluessigstickstoffs entspricht und dasz er die Entnahme einer gleichgroszen Menge an gereinigtem Fluessigstickstoff aus dem Kopfbereich der Kolonne ermoeglicht. Die erfindungsgemaesze Stickstofferzeugung erfolgt vorzugsweise in Stickstoffgeneratoren, die Stickstoff fuer inerte Atmosphaeren liefern, wie sie insbesondere bei chemischen Verarbeitungen, bei der Floatglasherstellung und der Siliziumscheibenfertigung erforderlich sind. Derartige Anlagen koennen ferner zur Erzeugung von Fluessigreinststickstoff fuer Anwenderbereiche in der Elektronik, aber auch fuer die Gewinnung Fluessigstickstoffs geringen Reinheitsgrades betrieben werden. Fig. 1{Stickstoffgenerator; Verfahren; Erzeugung; Stickstoff; Fluessigreinststickstoff; Floatglasherstellung; Siliziumscheibenfertigung; Elektronik; inerte Atmosphaere}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Stickstoffgenerator und ein Verfahren zur Herstellung von flüssigem Reinststickstoff und insbesondere ein Verfahren zur Reinigung von Flüssigraffinierstickstoff, der unerwünschte Sauerstoffmengen enthält, wobei eine Destillierkolonne eines Vor-Ort-Stickstoffgenerators zur Erzeugung flüssigen Reinststickstoffs verwendet wird, der für Zeiten erhöhten Stickstofibodarfs oder für die Dauer der Stillegung des Stickstoffgenerators eingelagert oder als Premium-Flüssigware exportiert werden kann. *

Charakteristik des bekannton Standes der Tochnlk

Stickstoffgeneratoren haben die Aufgabe, den typischen Anforderungen in inerten Anwendungen in Chemieanlagen, Ölraffinerien, Arzneimittelbetrieben, in der Metallverarbeitung, Halbleiterherstellung, in der Floatglasherstellung und vielen anderen Schlüsselindustrieverfahren gerecht zu werden. In einigen Anwendungsbereichen, beispielsweise in der Siliziumscheibenproduktion Ist es erforderlich, den Sauerstoffgehalt im erzeugten Stickstoff zu minimieren. Herkömmliche Stickstofferzeugeranlagen können Stickstoff mit einein Reinheitsgi ad von 0,5vppm Sauerstoff erzeugen (vppm = Volumeneinheiten pro 1 Million).

Normalerweise werden Stickstoffgeneratoren mit einem Flüssigstickstoff-Lagertank und einem Verdampfer ausgestattet, um Stickstoff auch während der Stillegung der Stickstofferzeugeranlage oder in Zeiten erhöhten Stickstoffbedarfs liefern zu können. Es ist auch möglich, Flüssigraffinierstickstoff zu nutzen, um den Anlagenbetrieb aufrecht zu erhalten. Dieser wird jedoch gewöhnlich in handelsüblichen Standardgüten von 2 bis 5 vppm Sauerstoff erzeugt.

Derartige Stickstoffgüten werden jedoch nicht den Reinheitsanforderungen, die Kunden aus der Elektronikbi anche an Stickstoff stellen, gerecht, wo der Sauerstoffanteil unter 0,5 vppm liegen muß. Selbst wenn Flüssigstickstoff mit einem hohen Reinheitsgrad in einer Stickstofferzeugeranlage erzeugt wird, kann er während des Absatzes kontaminiert werden. Beispielsweise kann der Flüssigstickstoff, der in einer Stickstofferzeugergroßanlage mit einem Sauerstoff-Reinheitsgehalt von annähernd 1 vppm erzeugt wird, in der ausgelieferten Ware ca. 2 vppm enthalten. Im Gegensatz dazu kann ein Vorort-Stickstoffgenerator ein Stickstoffprodukt mit einem Sauerstoffanteil unter 0,5vppm liefern. Somit ist es höchst wünschenswert, Flüssigstickstoff in einer Vorort-Anlage für den Fall der Stickstoffgeneratorstillegung oder erhöhten Stickstoff bedarfs zu erzeugen als auf handelsüblichen Flüssigraffinierstickstoff angewiesen zu sein, der per LKW von einer Flüssigstickstoffgroßerzeugeranlage importiert werden muß. Es ist auch möglich, den Stickstoffgenerator dafür zu nutzen, aus importierten handelsüblichen Stickstoffgüten Reinststickstoff zu erzeugen und mit diesen Kunden zu beliefern, die ultrareinen Stickstoff in geringen Mengen benötigen, so daß sich bei ihnen eine eigene Anlage nicht lohnen würde. Dieses Problem der Überbrückung (Bevorratung) wurde durch Erzeugung und Lagerung von Flüssigreinststickstoff mittels eines Stickstoffgenerators erkannt. Ein herkömmlicher Rückgewinnungsgenerator kann bis zu ca. 5% seines Produkts als ultrareinen Flüssigstickstoff erzeugen ohne Verluste in der Gesamtproduktrückgewinnung. Dieses Verfahren Ist jedoch nicht voll zufriedenstellend. Zunächst bedarf es einmal 25 Tage, um einen Vorratstank entsprechender Größe zu füllen, der für 30 Stunden reicht, um die Anlage weiter zu fahren; ferner ist während der Abfülldauer die volle Stickstofferzeugungskapazität nicht gewährleistet. Zweitens liegt der Stromverbrauch für eine Stickstofferzeugeranlage, die 5% ihrer Produktion als Flüssigstickstoff herstellen kann etwa 25% über derjenigen, die nur Stickstoffgas erzeugt. Ein solcher Strommehrverbrauch kann auch nicht wettgemacht werden, nachdem der Vorratstank gefüllt und die Flüssigstickstofferzeugung abgeschlossen ist. US-Patent 2951346, Collins et al., beschreibt einen einzelnen Labor-Flüssigstickstoffgenerator, der Flüssigstickstoff aus der Luft mit relativ niedrigem Reinheitsgrad erzeugt.

US-Patent 3620032, Simonet, beschreibt ein Verfahren für die Erzeugung hochreinen Sauerstoffs aus handelsüblichen Sauerstoff. Sauerstoff aus dem Sumpf wird in die Destillierkolonne an einer Übergangsstelle in der Kolonne zugeleitet. US-Patent 4780118, Cheunq, beschreibt eine Betriebsanlage für die Erzeugung hochreinen Flüssigsauerstoffs. US-Patente 4668260,4671813 und 4698079, Yoshino, beschreiben Anlagen für die Anwendung in Elektronik-Anwenderbereichen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die vorliegende Erfindung schlägt einen Apparat und ein Verfahren vor, mit deren Hilfe Flüssigraffinierstickstoff in einem Stickstoffgenerator gereinigt werden kann, so daß ein Flüssigstickstoff entsteht, der hinsichtlich seiner Qualität der vom Generator erzeugten entspricht, ohne daß Leistungsverluste in der Stickstofferzeugung zu verzeichnen sind. Ferner sieht diese Erfindung eine Möglichkeit der Wiederverarbeitung an einen Stickstofferzeuger angelieferten Flüssigstickstoffs handelsüblichen Reinheitsgrades vor, wodurch der Sauerstoffgehalt auf ein Niveau verringert wird, das dem in einer Stickstofferzeugeranlage entspricht, und anschließend dieser Stickstoff eingelagert wird, damit er in Zeiten erhöhten Stickstoffbedarfs oder bei Stillegung der Erzeugeranlage vorrätig ist oder als Premiumqualitätswerte exportiert werden kann. Die vorgenannten Ziele der Erfindung werden dadurch erreicht, daß in die Destillierkolonne eines Stickstoffgenerators an einer Übergangsstelle in der Kolonne handelsüblicher Flüssigraffinierstickstoff mit relativ geringem Reinheitsgrad eingeleitet wird, an der Übergangsstelle die Zusammensetzung des durchströmenden Flüssigstickstoffs praktisch der des Flüssigraffinierstickstoffs entspricht. Die praktisch gleiche Menge gereinigten Flüssigstickstoffs wird vom Kopfbereich der Kolonne in einen Vorratstank abgepumpt, wo sie zur Verfugung steht, wenn der Stickstoffgenerator stillgelegt ist oder überdurchschnittlicher Bedarf befriedigt werden muß oder aber Exportbedarf besteht.

Das erfindungsgemäße Verfahren und der erfindungsgemäße Apparat werden vorzugsweise in Verbindung mit einer Stickstoffgeneratoranlage angewendet, die Stickstoff für inerte Atmosphären für die chemische Verarbeitung, die Floatglasherstellung und Siliziumscheibenfertigung liefert sowie in Verbindung mit Wasserstoff für die Verringerung der Drücke

in dor thermischen Metallbearbeitung. Derartige Stickstoffgeneratoranlagen können auch für die Erhöhung dnr Erdölausbeute eingesetzt werden, indem Stickstoff in Bohrlöcher eingespritzt wird. Die Anlagen können für die Erzeugung Flüssigreinststickstoffs für Anwendorberoiche in der Elektronik oder aber auch für die Gewinnung Flüssigstickstoffs geringeren Reinheitsgrads betrieben werden.

Die vorliegende Erfindung ist geeignet, in Verbindung mit derartigen Stickstoffgeneratoron handelsüblichen Flüssigraffinierstickstoff zu reinigen, damit dieser während der Stillstandszeiten des Stickstoffgenerators oder zu Zeiten erhöhten Stickstoffbodarfs oder aber für den Export als Superflüssigstickstoff zur Verfügung steht. Die vorliegende Erfindung kann in Stickstoffgeneratoren mit einer einzelnen oder mehreren Kolonnen, z. B. Doppelkolonnen, genutzt werden. Die Erfindung Ist von den thermodynamischen und Gleichgewichtscharakteristika der Destillation von Reinststickstoff und nicht von irgendeinem speziellen Verfahren für die Stickstoffproduktion abhängig.

Die Erfindung ist vorzugsweise in Verbindung mit Luftverflüssigungs-Stickstofferzeugeranlagen und Stickstoff-Rückgewinnungsanlagen anwendbar.

Im allgemeinen ist Luft oin Gasgemisch, das aus feststehenden Mengen von Sauerstoff, Stickstoff, Argon und einigen seltenen Gasen besteht. Diese Bestandteile werden durch derartige Stickstoffgeneratoren mittels der Tieftemperaturdestillation getrennt. Das Lufttrennungsverfahren, das von den bevorzugten Stickstoffgeneratoren angewandt wird, beinhaltet:

1. das Luftverdichten

2. das Reinigen und Kühlen bis zum Erreichen der Flüssigphase

3. Trennen der Bestandteile durch Tieftemperaturdestillation

4. Produktwiederverarbeitung - Wiedererwärmung der getrennten Bestandteile.

Atmosphärische Luft wird gefiltert, komprimiert und auf Außentemperatur in einem Nachkühler gekühlt und in eine Windtrommel geleitet. Die Windtrommel dämpft den Luftkompressor während der Luftaustauschwechsel und scheidet die Kondenswasserdämpfe aus dem Luftstrom ab.

Die komprimierte Luft tritt In die Luftwechselaustauscher, die feststehende Kanäle für das Stickstoffreinprodukt und Umsteuerkanäle für den Luft- und Abgasstrom besitzen. Die eintretende Luft wird über Wärmeaustauscher mit dem Stickstoffprodukt und dem Abgasstrom gekühlt. Mit dem Absinken der Temperatur werden Wasser und CO₂ auf der Austauscheroberfläche abgeschieden. Periodisch werden die Luft und Wasserströme in ihrer Strömungsrichtung umgekehrt und diese Beimengungen durch den Niederdruckwasserstrom entzogen.

Die Umkehrung der Strömungsrichtung wird durch ein System automatischei Umsteuerventile an der Warmseitegesteuert, die in vorgegebenen Zeitintervallen operieren. Kontrollventile steuern den Durchfluß an der Kaltseite der Austauscher. Die Luft aus den Wechselaustauschern gelangt durch einen Kieselsäuregelabsorber, der Kohlendioxid- und Kohlenwasserstoffspuren bindet. Ein Teil der Luft wird dann teilweise in einem feststehenden Kanal des Wechselaustauschers wiedererwärmt und dann gekühlt und im Austauscher-Verflüssiger teilweise verflüssigt, ehe sie in die Rektifikationskolonne gelangt. Die Restluft wird durch eine Entspannungsturbine in die Kolonne expandiert. Die Entspannungsturbine liefert den Hauptanteil an der Kühlung des Systems.

Die in die Hochdruck-Rektifikationskolonne gelangende Luft wird in einem aufsteigenden stickstoffreichen Gasstrom und einen absteigenden sauerstoffreichen Flüssigkeitsstrom getrennt, die sich im Gegenstrom wechselseitig berühren. Die sauerstoffreiche Flüssigkeit wird am Kolonnenfuß abgezogen und von dort in die Niederdruckzone des Rückflußkühlers expandiert, wo sie im kondensierenden Stickstoffrückfluß verdampft. Der sauerstoffreiche Dampf verläßt den Kühler als Abgas und wird durch den Verflüssiger und die Umsteueraustauscher rückgeführt, wo er den eintretenden Luftstrom kühlt.

Der hier verwendete Begriff „Kolonne" oder „Rektifikationskolonne" bedeutet eine Destillier- oder Fraktionierkolonne oder -zone, d. h. eine Kontaktkolonne oder Kontaktzone, in der Flüssig- und Dampfphasen im Gegenstrom einander berühren, wodurch die Abscheidung eines Flüssiggemisches bewirkt wird, wie beispielsweise dadurch, daß die Dampf- und Flüssigphasen an mehreren senkrecht angeordneten in der Destillierkolonne befestigten Böden oder Platten oder als andere Möglichkeit an Füllelementen in der Destillierkolonne in Berührung kommen. Der Begriff „Doppelkolonne" bedeutet eine Kolonne mit höherem Druck, bei der das Kopfende in Wärmeaustauschbeziehung mit dem Kolonnenboden mit niedrigerem Druck steht. Die Stickstoffgeneratorkolonne besitzt eine Möglichkeit für die Einleitung von handelsüblichen Flüssigraffinierstickstoff in die Destillierkolonne an einer Übergangsstelle in der Kolonne, an der der Flüssigphasenstrom in der Kolonne praktisch in seiner Zusammensetzung der des eintretenden handelsüblichen Flüssigstickstoffs entspricht.

Der hier verwendete Begriff Boden oder Platte bedeutet eine Kontaktstufe, die nicht unbedingt eine Gleichgewichtsstufe sein muß und einen Kontaktmechanismus bedeuten kann, der Füllelemente mit einer Abscheidefähigkeit besitzt, die der eines Bodens entspricht. Der Begriff „Gleichgewichtsstufe" bedeutet eine Dampf-Flüssigkeitskontaktstufe, in der der Dampf und die Flüssigkeit, die diese Stufe verlassen, sich in einem Masseübertragungsgleichgewicht befinden, d. h. ein Destillierboden mit einer 100%igen Effektivität oder ein Füllelement mit einer Höhe, die theoretisch einer Platte entspricht.

Der Stickstoff dampf vom Kopfbereich der Rektifikationskolonne wird durch den Verflüssiger und einen festen Kanal in die Wechselaustauscher rückgeführt, um sein Kühlvermögen wiederzuerlangen, um die einströmenden Gase zu kühlen. Der Stickstoffgenerator ist, ohne die Erfindung, normalerweise mit einem Flüssigstickstoffkontrollsystem ausgestattet, wodurch es möglich ist, etwa 5% des Flüssigstickstoffgesamtprodukts als Flüssigprodukt zu gewinnen und für spätere Anwendungsmöglichkeiten zu lagern.

Wird die Erfindung in dem vorliegenden Verfahren benutzt, wird gereinigter Stickstoff vom Kopf bereich der Kolonne in Mengen gewonnen, die praktisch den gleichen Mengen von handelsüblichen Flüssigraffinierstickstoff entsprechen, der in die Kolonne eingeleitet wird, wobei gleichzeitig auch Stickstoffgas als Produkt gewonnen wird. Dieser gereinigte Flüssigstickstoff wird für Zeiten erhöhten Bedarfs oder bei Stillegung der Stickstoffgeneratoranlage oder aber für den Export eingelagert.

Ausführungsbolsplol

Im folgenden wird die Erfindung am Beispiel näher erläutert.

Fig. 1: ist ein vereinfachtes Flußdiagramm einer typischen Stickstoffgeneratoranlage mit dem erfindungsgemäßen Verfahren

und der erfindungsgemäßen Anlage

Fig. 2: ist eine schematische Darstellung der Botriebslinie derr Destillierkolonne, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet.

Im einzelnen wird unter Bezugnahme auf Fig. 1 in einom bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung Luft aus der Atmosphäre durch ein Staubfilter 10 In den Saugborelch des mehrstufigen Luftkompressors 11 angesaugt. Die Luft wird im Kompressor 11 komprimiert und in den Nachkühler 12 mit Kühlwasser gekühlt. Von dort gelangt die Luft in eine Windtrommel 14. Diese Trommel dient zur Reduzierung der Druckschwankungen, die durch die Wechsel in den Umsteuerwärmeau&tauschern 16 bewirkt werden und dient als Wasserabscheider.

Luft tritt in den Umsteuerwärmeaustauscher 16 und wird dort bis auf wenige Grad vor dem Taupunkt abgekühlt. Während sie den Austauscher 16 passiert, wird praktisch der gesamte atmosphärische Wassergehalt auf den kalten Oberflächen des Wärmeaustauschers 16 abgeschieden.

Sollten Spurenbeimengungen auftreten, werden sie aus dem Luftstrom in dem Gasphasenabsorber 18 abgeschieden, der mit Kieselgel ausgelegt ist. An der Oberfläche des Austauschers werden periodisch Beimengungen in den Wasserstrom reabsorbiert, wenn der Wechsel im Umsteuerwärmeaustauscher 16 eintritt.

Ein Teil der kaltgereinigten Luft aus dem Absorber 18 wird über die Leitung 19 durch einen Austritt im Umsteuerwärmeaustauscher 16 zurückgeführt, um eine Möglichkeit für den Temperaturausgleich des Austauschers zu schaffen, und vereint sich wieder nach dem Absorber 18 mit dem Hauptluftstrom.

Der Luftstrom aus dem Absorber 18 wird danach in zwei Ströme 20 und 21 geteilt. Der erste Strom 20 gelangt durch eine Windturbine 22 und der entspannte Luftstrom 23 tritt dann im Boden in die Kolonne 24 als gesättigtes Gas gerade über dem Taupunkt ein. Der zweite Strom 21 passiert den Austauscher-Verflüssiger 25, wo die Luft an den anderen in entgegengesetzter Richtung durchfließenden Strömen gekühlt und verflüssigt wird und anschließend über die Leitung 26 in die Abscheidekolonne 24 gelangt.

In der bevorzugten Kolonne 24 steigt der Dampf nach oben durch die Öffnungen der einzelnen siebartigen Destillierböden, die mit dor nach unten fließenden Flüssigkeit in Berührung kommen. Nach den bekannten Destilliergrundsätzen wird die Luft in zwei Hauptströme getrennt, a) in einen stickstoffreichen Produktstrom, der als Gasstrom 30 im Kopfbereich der Kolonne 24 entnommen wird, und b) in einen sauerstoffreichen Strom, der sich im Bodenbereich der Kolonne 24 sammelt. Ein Mengenanteil 33 des gasförmigen Stickstoffstromes 30 gelangt durch den Kondensator 32, wo er kondensiert und in die Kolonne 24 als Rückstrom zurückgeleitet wird. Der verbleibende gasförmige Stickstoff 34 wird auf Außentemperatur erwärmt, wenn er den Verflüssiger 25 und den Wärmeaustauscher 16 passiert und die Kältekammer 28 über die Leitung 35 für sofortige Verwendung verläßt. Wird durch die Entspannungsturbine 22 eine angemessene Kühlung gewährleistet, kann ein größerer Flüssigrückstrom 33 erzeugt werden, als für die Destillation benötigt wird. Der überschüssige Flüssigreinststlckstoff 36 wird als Kopfprodukt der Kolonne 24 entnommen und in den Lagertank 37 geleitet, wo er für die Überbrückung von Stickstoffengpässen oder für den Export genutzt werden kann.

Der sauerstoffreiche Strom 31 wird durch das Ventil 40 expandiert und im Kondensator 32 verdampft. Der sauerstoffreiche Gasstrom 41 wird im Verflüssiger 25 weiter erwärmt und gelangt anschließend über die Leitung 42 durch den Bereich des Wärmeaustauschers 16, der aus dem vorangegangenen Durchlauf abgeschiedene atmosphärische Beimengungen enthält.

Diese Beimengungen werden auf Grund der Druck- und Temperaturunterschiede zwischen dem Luft- und Wasserstrom reabsorbiert. Die Abgase 43 werden über einen Geräuschdämpfer (nicht abgebildet) an die Atmosphäre abgeleitet.

In der hier beschriebenen Verbesserung wird unter weiterer Bezugnahme auf Fig. 1 handelsüblicher Flüssigraffinierstickstoff, der 2 bis 5 vppm Sauerstoff enthält, in den Lagertank 50 geleitet. In dem Lagertank wird ein angemessener Druck aufrechterhalten, um den Flüssigstickstoff mit einer gesteuerten Geschwindigkeit durch die Rohrleitung 51 an einen Zwischenboden in der Destillierkolonne 24 heranzuführen. Eine nahezu gleichgroße Menge von gereinigten Flüssigstickstoff (normalerweise weniger als 0,5vppm Sauerstoff enthaltend), der aus dem Kondensator 32 als Rückfluß anfällt, wird als Kopfprodukt der Destillierkolonne 24 (oberhalb des oberen Teils des Bodens) entnommen und entweder hydraulisch oder über eine Pumpe durch die Leitung 36 in den Lagertank 37 gepumpt.

Wichtige Merkmale der vorliegenden Erfindung sind:

a) Die Reinigung des handelsüblichen oder Flüssigraffinierstickstoffs erfolgt mit einer Rückflußgeschwindigkeit in der Kolonne, die nahezu der Rückflußgeschwindigkeit eines herkömmlichen Stickstoffgenerators entspricht abzüglich der entzogenen gereinigten Flüssigstickstoffmenge. Das führt zu einem reduzierten Flüssigkeits/Dampf-Verhältnis in dem Kolonnenabschnitt oberhalb des Punktes, an dem der handelsübliche Flüssigraffinierstickstoff eingespeist wird;

b) Der handelsübliche oder Flüssigraffinierstickstoff wird in die Destillierkolonne an einem Punkt eingeführt, wo seine Zusammensetzung derjenigen des Flüssigstroms in der Kolonne entspricht, die mehrere Böden unterhalb des Kopfbereiches liegt und

c) Der gereinigte Flüssigstickstoff mit weniger als 0,5vppm Sauerstoffgehalt wird vom Kopfbereich der Kolonne praktisch mit der gleichen Menge entnommen, wie handelsüblicher oder Flüssigraffinierstickstoff In die Kolonne eingeleitet wird. Bezugnehmend auf Fig. 2 läßt sich obige Aussaje mit der konvexen Form der Flüssigkeits/Dampf-Gleichgewichtslinie für das Sauerstoff-Stickstoff-System erklären, wodurch der sehr hohe Stickstoffreinheitsgrad ermöglicht wird, selbst bei einem reduzierten Flüssigkeits/Dampf-Verhältnis im Kopfbereich der Kolonne. Es ist deutlich erkennbar, daß die Neigung dor Betriebslinie oberhalb des Einspeisungspunktes des handelsüblichen Flüssigraffinierstickstoffs geringer ist als die Betriebslinie unterhalb des Einspeisungspunktes. Die Neigung der Gleichgewichtslinie in diesem Bereich ist ebenfalls gering, solange sich jedoch die Gleichgewichts- und Betriebslinie nicht .schneiden, kann die gewünschte Trennung erreicht werden.

Die maximale für die Verarbeitung zulässige Fließgeschwindigkeit des handelsüblichen Flüssigraffinierstickstoffs wird durch das Mlndestrückflußverhältnls für die Böden oberhalb des Einspeisungspunktes des handelsüblichen Flüssigstickstoffs bestimmt. Es kann erforderlich sein, die Rückgewinnung des gasförmigen Stickstoffs etwas zu drosseln, um das F/D-Verhältnls unterhalb des Einspeisungspunktes so zu erhöhen, damit der Reinheitsgrad des Endprodukts aufrechterhalten werden kann. Die Anwendung der vorliegenden Erfindung ermöglicht es somit» daß ein Vor-Ort-Stickstoffgenorator aus handelsüblichen FlUssigraffinierstickstoff Stickstoff mit einem Reinheitsgrad erzeugt, der dem mit einem Stickstoffgenerator erzeugten gasförmigen Stickstoff entspricht (unter 0,5vppm), während gleichzeitig gasförmiger Stickstoff für den Verbrauch erzeugt wird. Da die Erfindung auf den Gleichgewichtseigenschaften des Sauerstoff-Stickstoff-Systems beruht, ist sie auf allen Anlagetypen anwendbar, in denen die Abscheidung dieser Bestandteile durch Destillation erfolgt. Obgleich die Menge des zu reinigenden handelsüblichen Flüssigrafrinierstickstoffs sich nach der speziell eingesetzten Stickstofferzeugeranlage richtet, kann eine Verarbeitungsrate von etwa 20% von der Stickstoffgesamtproduktionskapazität erzielt werden. Die Anwendung der vorliegenden Erfindung in einer herkömmlichen Abgasverwertungsanlage verringert die Füllzeit eines Lagertanks der 30 Tage lang Stickstoff als Überbrückung liefert, von 25 Tagen auf 5 Tage. Wird die vorliegende Erfindung in Verbindung mit einer Stickstofferzeugeranlage angewandt, die lediglich gasförmigen Stickstoff erzeugt, kann ein gleichgroßer Lagertank In ca, 6,25 Tagen gefüllt werden bei einer Stromeinsparung von 25%. Obgleich ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung im einzelnen beschrieben wurde, ist die Erfindung nicht nur auf dieses AusfUhrungsbeispiel, sondern ausschließlich auf die beigefügten Patentansprüche beschränkt.

Claims

1. Stickstoffgenerator mit einer Destillierkolonne für die Trennung von Sauerstoff und Stickstoff, wobei die Kolonne einen Kopf- und Bodenbereich besitzt, mit aufsteigendem Dampfstrom und absteigendem Flüssigkeitsstrom, die sich im Gegenstrom berühren, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mittel für die Einführung einer Menge handelsüblichen flüssigen Stickstoffs in die Kolonne an einem Übergangspunkt in der Kolonne vorgesehen ist, wobei die Zusammensetzung des FJüssigkeistsstromes an diesem Punkt der Zusammensetzung des Flüssigstickstoffs entspricht; und ein Mittel für die Entnahme einer gleichgroßen Menge an gereinigtem Flüssigstickstoff aus dem Kopf bereich der Kolonne vorgesehen ist.

2. Stickstoffgenerator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mittel für die Komprimierung, Kühlung und Filterung atmosphärischer Luft zu flüssiger Luft und für die Einführung dieser flüssigen Luft in eine Destillierkolonne zur Trennung von Sauerstoff und Stickstoff aus der flüssigen Luft und ein Mittel für die Abführung eines gasförmigen stickstoffreichen Produktstromes aus dem Kopfbereich der Kolonne vorgesehen ist.

3. Stickstoffgenerator nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mittel für die Lagerung des handelsüblichen Flüssigstickstoffs vor der Einführung desselben in die Kolonne und ein Mittel für die Lagerung des gereinigten Flüssigstickstoffs nach der Entnahme aus der Kolonne vorgesehen ist.

4. Stickstoffgenerator nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Übergangspunkt ein Destillierboden in der Kolonne ist.

5. Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff einschließlich der Trennung von Sauerstoff und Stickstoff mittels einer Destillierkolonne, die einen Kopf-und Bodenbereich besitzt mit einem aufsteigendem Flüssigkeitsstrom, die sich wechselseitig im Gegenstrom berühren, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mengenanteil handelsüblichen Flüssigstickstoffs an einem Übergangspunkt in der Kolonne eingeführt wird, wobei der Flüssigkeitsstrom in seiner Zusammensetzung an diesem Punkt der Zusammensetzung des Flüssigstickstoffs entspricht und eine gleichgroße Menge an gereinigtem Flüssigstickstoff aus dem Kopfbereich der Kolonne entnommen wird.

6. Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß atmosphärische Luft komprimiert, gefiltert und in flüssiger Luft gekühlt wird, die in die Destillierkolonne eingeleitet wird und daß das gereinigte Flüssigstickstoffprodukt aus dem Kopfbereich der Kolonne entzogen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigstickstoff vorder Einführung in die Kolonne gelagert und der gereinigte Flüssigstickstoff nach seiner Entnahme aus der Kolonne gelagert wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der gelagerte flüssige Reinststickstoff während des Bedarfs an gereinigtem Sauerstoff verwendet wird, der nicht durch gereinigte Gtickstoffprodukte befriedigt ν erden kann.

G. Verfahren nach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Übergangspunkt ein Destillierboden in der Kolonne ist.

10. Verfahren nach Anspruch 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauerstoffkonzentration in dem handelsüblichen Flüssigstickstoff größer ist als die Sauerstoffkonzentration in dem gasförmigen Stickstoffstrom, der den Kopf bereich der Kolonne verläßt.

11. Verfahren nach Anspruch 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der handelsübliche Flüssigstickstoff etwa 0,5 bis övppm Sauerstoff enthält.

12. Verfahren nach Anspruch 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der gasförmige Stickstoffstrom weniger als 0,5vppm Sauerstoff enthält.

13. Verfahren nach Anspruch 5 bis 12, dadurch gekenh ^lehnet, daß die Sauek :offkonzentration in dem gereinigten Flüssigstickstoff die gleiche ist wie die Sauerstoffkonzentration in dem gasförmigen Stickstoffstrom, der den Kopf bereich der Kolonne verläßt.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der gereinigte Flüssig Stickstoff weniger als 0,5vppm Sauerstoff enthält.

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