HU209266B - Process and equipment for generating nitrogen - Google Patents

Process and equipment for generating nitrogen Download PDF

Info

Publication number
HU209266B
HU209266B HU904091A HU409190A HU209266B HU 209266 B HU209266 B HU 209266B HU 904091 A HU904091 A HU 904091A HU 409190 A HU409190 A HU 409190A HU 209266 B HU209266 B HU 209266B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
nitrogen
column
liquid
liquid nitrogen
oxygen
Prior art date
Application number
HU904091A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT56043A (en
HU904091D0 (en
Inventor
David J Kamrath
Original Assignee
Boc Group Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Boc Group Inc filed Critical Boc Group Inc
Publication of HU904091D0 publication Critical patent/HU904091D0/hu
Publication of HUT56043A publication Critical patent/HUT56043A/hu
Publication of HU209266B publication Critical patent/HU209266B/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/02—Preparation of nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04151—Purification and (pre-)cooling of the feed air; recuperative heat-exchange with product streams
    • F25J3/04187—Cooling of the purified feed air by recuperative heat-exchange; Heat-exchange with product streams
    • F25J3/04193—Division of the main heat exchange line in consecutive sections having different functions
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04151—Purification and (pre-)cooling of the feed air; recuperative heat-exchange with product streams
    • F25J3/04242—Cold end purification of the feed air
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04254—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using the cold stored in external cryogenic fluids
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/0429—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of feed air, e.g. used as waste or product air or expanded into an auxiliary column
    • F25J3/04296—Claude expansion, i.e. expanded into the main or high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/044—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a single pressure main column system only
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/72—Refluxing the column with at least a part of the totally condensed overhead gas
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/24—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using regenerators, cold accumulators or reversible heat exchangers
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/42—Nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
    • F25J2220/44—Separating high boiling, i.e. less volatile components from nitrogen, e.g. CO, Ar, O2, hydrocarbons
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/62—Details of storing a fluid in a tank
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S62/00—Refrigeration
    • Y10S62/912—External refrigeration system
    • Y10S62/913—Liquified gas

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)

Description

A találmány szerinti nitrogénfejlesztő berendezésnek a környezeti levegő cseppfolyóssá tételére szolgáló komprimáló eszközei (11), hűtő eszközei (12,16) és szűrő eszközei (10); az oxigénnek és a nitrogénnek a cseppfolyós levegőből való elkülönítésére és egymással ellenáramban érintkeztetett felszálló gőzfázis és leszálló folyadékfázis létesítésére tetővel és fenékrésszel rendelkező desztillációs oszlopa (24); továbbá az oszlop (24) tetején gáz alakú nitrogénben dús termék elkülönítésére szolgáló eszközei (30); az oszlop (24) tetejéről eltávolított gáz alakú nitrogénben dús tennék kondenzálására és legalább egy rész leszálló folyékony áram biztosítására szolgáló eszközei (32) vannak. Berendezéshez tartoznak még a kereskedelmi tisztaságú folyékony nitrogén tárolására szolgáló eszközök (50) és a tárolt kereskedelmi tisztaságú folyékony nitrogénnek a desztillációs oszlopba (24) egy közbenső helyen, szilárd, érintkező elem közelében (52) való bevezetésére szolgáló eszközök (51) és az oszlop (24) tetejéről a folyékony nitrogén tennék egy részének eltávolítására és tárolására alkalmas eszközök (36, 37).
A találmány nitrogén fejlesztésére alkalmas eljárásra és berendezésre vonatkozik.
A találmány tárgya közelebbről megjelölve eljárás és berendezés nagy tisztaságú cseppfolyós nitrogén előállítására, különösen pedig olyan kereskedelmi tisztaságú nitrogén tisztítására, amely a nem kívánt menynyiségben tartalmaz oxigént, amelyhez „on-site” nitrogénfejlesztő desztillációs oszlopot használunk. Ennek segítségével olyan nagy tisztaságú cseppfolyós nitrogént állítunk elő, amely hosszú ideig tárolható addig, ameddig nagyobb kereslet jelentkezik nitrogénre vagy a nitrogénfejlesztő leállítása során vagy ultratisztaságú cseppfolyós termékként kerül exportálásra.
A nitrogénfejlesztők olyan készülékek, amelyek megfelelnek vegyipari komplexumokban, így olajfinomítókban, gyógyszergyárakban, fémfeldolgozó üzemekben, félvezetőkészítő gyárakban, úsztatott üveget előállító és más kulcsfontosságú ipari folyamatokban történő alkalmazás követelményeinek. Bizonyos alkalmazásoknál, például szilíciumelemek készítésénél, szükség van arra, hogy a lehető legkisebb mennyiségre legyen csökkenthető az oxigéntartalom a termelt nitrogénben. A hagyományos nitrogénelőállító üzemek úgy működtethetők, hogy 0,5 vppm-nél kisebb mennyiségű oxigént tartalmazó nitrogént lehessen előállítani (vppm = térfogatrész per millió).
A nitrogénfejlesztők szokásosan cseppfolyós nitrogént tároló tartállyal és párologtatóval vannak ellátva annak érdekében, hogy nitrogént szolgáltassanak a nitrogénfejlesztő leállítása idején, vagy ha az igény meghaladja a nitrogénfejlesztő teljesítőképességét. Lehetséges kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogén előállítása is az üzem segítése érdekében, amely azonban szokásosan 2,0-5,0 vppm mennyiségben oxigént tartalmazó szabványos kereskedelmi minőségű termék keletkezik. Az ilyen nitrogén nem elég tiszta az elektronikában történő használatra, ahol 0,5 vppm-nél kisebb oxigéntartalom a követelmény. Még akkor is, ha nagy tisztaság betartása mellett történik a cseppfolyós nitrogén előállítása, szennyeződhet a nitrogén az elosztás során. így például, ha kereskedelmi tisztaságú nitrogént termelő üzemben körülbelül 1 vppm oxigéntartalmú cseppfolyós nitrogén előállítása történik is, akkor a szállított termékben már közel 2 vppm az oxigéntartalom. Ezzel szemben valamely „on-site” nitrogénfejlesztőben 0,5 vppm mennyiségben oxigént tartalmazó terméket lehet előállítani. Éppen ezért sokkal kívánatosabb cseppfolyós nitrogénnek az előállítása valamely „on-site” nitrogénfejlesztőben a nitrogénfejlesztő leállása idejére vagy még többletnitrogén igénylése esetén, mint kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogén használata, amelynek a szállítása tartálykocsiban történik a cseppfolyós nitrogént előállító üzembe. Lehetséges nitrogénfejlesztő használata olyan bevitt kereskedelmi tisztaságú termék fokozott tisztítására, amelyet utána el kell szállítani azokhoz a fogyasztókhoz, akik fokozott tisztaságú nitrogént igényelnek nagyon kis mennyiségben. Ez is igazolja valamely „onsite” üzem alkalmazását.
A besegítés problémáját megoldja nagy tisztaságú cseppfolyós nitrogénnek nitrogénfejlesztővel való előállítása és tárolása. Valamely hagyományos hulladékexpanziós ciklusos nitrogénfejlesztővel a terméknek körülbelül 5 %-át lehet előállítani fokozott tisztaságú cseppfolyós nitrogénként az összkitermelés vesztesége nélkül. Ez a módszer azonban egyáltalán nem kielégítő. Először azért, mert körülbelül 25 nap szükséges olyan méretű tárolótartály feltöltéséhez, amely 30 óra hosszat szolgáltat nitrogént az üzem „segítésére” és a teljes nitrogénfejlesztő képesség nem érhető el ezalatt a töltési idő alatt. Másodszor pedig azért, mert az energiafelhasználás az olyan nitrogénfejlesztő üzem számára, amely termelésének 5%-át képes előállítani cseppfolyós nitrogénként, körülbelül 25%-kal nagyobb, mint az olyan üzem energiafelhasználása, amely csupán nitrogéngázt állít elő, és ilyen energiaveszteség nem nyerhető vissza akkor, ha a tárolótartály megtelik és a folyadéktermelés befejeződött.
A 2 951346 sz. USA-beli szabadalmi leírásban Collins et al. egyedi laboratóriumi méretű cseppfolyós nitrogénfejlesztőt írnak le, amely viszonylag kis tisztaságú cseppfolyós nitrogént állít elő levegőből.
A 3620032 sz. USA-beli szabadalmi leírásban Simonét eljárást ismertet nagy tisztaságú oxigén előállítására ipari desztillációs oszlopban kereskedelmi tisztaságú oxigénből. A gyűjtőből oxigént adagolnak a desztilláló oszlopba annak középső részén.
A 4780118 számú USA-beli szabadalmi leírásban Cheung eljárást ír le cseppfolyós oxigén fokozott tisztítására.
A 4668 260, a 4671813 és a 4698 079 sz. USA-beli szabadalmi leírásokban üzemeket ismertetnek olyan nagy tisztaságú nitrogén előállítására, amely az elektronikában kerül felhasználásra.
HU 209 266 Β
A 3 606 967 sz. német szabadalmi leírás 1. ábrája egy dupla desztillációs oszlopot mutat, amelyben valamennyi nitrogént a nagy nyomású oszlop nyomásán vesznek le. Az ábrán turboexpander nincs. Emiatt szükségszerűen annak kell történnie, hogy az eljárás folyamatosan lefut, a hideg kamrába való hőszivárgás miatt. Ennek elkerülése érdekében, nitrogént táplálnak be a 13 külső forrásból. Az 1. és 2. ábrát összehasonlítva, a 2. ábrán a 14 turboexpander is szerepel, a rendszer hűtésének biztosítására. Ebben az esetben a 13 külső nitrogén forrás hiányzik. A nitrogént ennél a megoldásnál mindenkor az oszlop tetején adagolják.
A hagyományos levegő szétválasztó üzemekben az oszlopokat úgy készítik, hogy azok a levegő harmatpontjának megfelelő hőmérsékleten vagy annak közelében lévő hőmérsékleten működjenek. Kihasználják annak előnyét, hogy a nitrogén gyorsabban kerül gőz állapotba, mint az oxigén. Ismerve ezt a tényt, a desztilláció lépésenként mehet végbe különböző fokozatokban az oszlopon belül. így az elegynek egy felszálló gőzfázisa növekvő módon egyre gazdagabb lesz nitrogénben, míg a leszálló folyékony fázis oxigénben koncentráltabbá válik, mint az oszlopban lévő folyékony áram. A gőz és a folyékony áramok közötti bensőséges érintkeztetés kivitelezhető olyan hagyományos tömegátviteli érintkeztető eszközökkel mint a szita tálcák.
Az alacsony hőmérséklet eredményeképpen állandó hőszivárgás alakul ki, ami áthidalható azzal, hogy valamilyen módon hűtést valósítanak meg a rendszerben. Hagyományosan, a hűtést turboexpanderek szolgáltatják, ahol akár nitrogén, akár levegő van környezeti nyomásra expandálva, munkavégzéssel. A turboexpander kimenő árama alacsony hőmérsékletű áram, mely bevezethető az oszlopba, hűtés biztosítására, vagy a bejövő levegővel való hőcseréhez használható, hogy csökkentse a bejövő levegő enthalpiáját.
A jelen találmány lényeges ismérve, ami nem lelhető fel semelyik ismert megoldásnál sem, hogy a kereskedelmi tisztaságú folyékony nitrogén áramot az oszlop egy közbenső helyén vezetjük be az oszlopba. Ez azt eredményezi, hogy több nitrogén jut az oszlopba egy külső, tisztítandó nitrogént szolgáltató helyről. A nagy tisztaságú nitrogén ekvivalens mennyiségét ezáltal eltávolíthatóvá tesszük az oszlopból. így, egy konvencionális nagy tisztaságú nitrogén előállítási eljárásnál, amely képes saját magában nagy tisztaságú nitrogént termelni, kevésbé tiszta nitrogénnel megnövelt mennyiséget juttatunk be, és ez lehetővé teszi több nagy tisztaságú nitrogén kinyerését. Következésképpen, egy szokásos üzemet használunk tisztító lépésként. Ez a megkülönböztető jellemzője a találmány szerinti eljárásnak minden más eljárással szemben.
A találmány olyan berendezésre és eljárásra vonatkozik, amelynek a segítségével kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogént lehet tisztítani valamely nitrogénfejlesztőben és ez a cseppfolyós nitrogén minőségében egyenértékű azzal a nitrogénnel, amelynél nincs hatásveszteség a nitrogénfejlesztés során.
A találmány továbbá eszközt szolgáltat szabványos kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogén újrafeldolgozására, amelyet nitrogénfejlesztő (on-site) oldalra viszünk be annak érdekében, hogy olyan szintre csökkentsük az oxigéntartalmat, amely egyenértékű olyan cseppfolyós nitrogén oxigéntartalmával, amelyet nitrogénfejlesztő üzemben állítottunk elő, és tároljuk olyan „nitrogénfelvétel” esetére, amikor fokozott igény jelentkezik vagy az üzem leállása idejére vagy ultratisztaságú cseppfolyós termék exportálása van kilátásban. A fenti kívánalmakat oly módon érjük el, hogy valamely nitrogénfejlesztő desztilláló oszlopába viszonylag kis tisztaságú kereskedelmi minőségű cseppfolyós nitrogént viszünk be az oszlopnak valamely középső pontján, ahol az oszlopban a folyadékáram összetétele lényegében megegyezik a kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogén összetételével. Lényegében egyenlő mennyiségű tisztított cseppfolyós nitrogént veszünk ki az oszlop felső részéből tárolás céljára és a nitrogénfejlesztő üzem leállása alatti használatra vagy fokozott igény kielégítése vagy exportálás céljaira.
Az 1. ábra egy jellegzetes nitrogénfejlesztő üzem egyszerűsített folyamatábrája, amely a találmány szerinti eljárást és berendezést egyaránt magában foglalja.
A 2. ábra a találmány szerinti eljárásnál alkalmazott desztilláló oszlop működési vonalát szemlélteti.
A találmány szerinti eljárást és berendezést előnyösen nitrogénfejlesztő üzemmel kapcsolva alkalmazzuk, amely nitrogént szállít a kémiai eljárásnál, az úsztatott üveg előállításánál és szilícium-chipek készítésénél alkalmazott közömbös atmoszféra biztosításához, továbbá hidrogénnel keverve redukáló atmoszféra létesítésére fémek hőkezelésénél. Ilyen nitrogénfejlesztő üzemek használhatók olajkinyerés fokozására nitrogénnek a kutakba történő befecskendezése vagy benyomása útján. Az üzemek fokozott tisztaságú cseppfolyós nitrogénnek az előállítására működtethetők, amelyet ezután elektronikus célokra alkalmazunk vagy arra használjuk azokat, hogy kisebb tisztaságú cseppfolyós nitrogént állítsunk elő ott, ahol használható.
A találmányt ilyen nitrogénfejlesztőkkel kapcsolva alkalmazzuk annak érdekében, hogy ipari vagy kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogént állítsunk elő arra az esetre, ha a nitrogénfejlesztőt leállítjuk vagy fokozott igény jelentkezik nitrogénre vagy kivitelre szánt ultratiszta cseppfolyós termékként. Lehetőség van arra is, hogy a találmányt felhasználjuk olyan nitrogénfejlesztőknél, amelyek egy vagy több, például két oszloppal rendelkeznek. A találmány inkább függ valamely nagy tisztaságú nitrogéndesztillálás termodinamikai és egyensúlyi jellemzőitől, mint a nitrogénfejlesztésre szolgáló bármely különleges eljárástól.
A találmányt előnyösen levegőexpanziós nitrogénfejlesztő üzemekkel és hulladékexpanziós nitrogénfejlesztő üzemekkel kapcsolva használjuk.
A levegő olyan gáz alakú elegy, amely oxigént, nitrogént, argont és bizonyos ritka gázokat tartalmaz állandó mennyiségben. Ezek a komponensek szétválaszthatok ilyen nitrogénfejlesztőkkel alacsony hőmérsékletű desztilláció alkalmazásával.
Az alkalmazott levegőszétválasztó eljárás az elő3
HU 209 266 Β nyös nitrogénfejlesztők esetén a következő lépéseket foglalja magában:
1. a levegő komprimálása, sűrítése,
2. tisztítása és cseppfolyós állapotig történő hűtése,
3. alkotórészekre való szétválasztása alacsony hőmérsékletű desztillálással, és
4. a termék kinyerése - szétválasztott alkotók felmelegítése.
Sűrítés
A légköri levegőt szűrjük, komprimáljuk és környezeti hőmérsékletre hűtjük egy utóhűtőben, majd kiegyenlítő tartályba visszük. A kiegyenlítő tartály csillapítja, ezzel lefékezi a levegőkompresszort a hőcserélővisszafordítások során és elválasztja a kondenzált vízgőzt a levegőáramtól.
Hűtés
A komprimált levegő belép a visszafordító hőcserélőkbe, amelyek rögzített járatokkal rendelkeznek a tiszta nitrogéntermék számára és visszafordító járatokkal vannak ellátva a levegő- és a hulladékáramok részére. A bejövő levegőt hőcsere útján lehűtjük nitrogéntermékkel és hulladékáramokkal. A hőmérséklet csökken, víz és széndioxid rakódnak le szennyezésként a hőcserélő felületén. Szabályos időközökben a levegőés hulladékáramokat visszafordítjuk és ezeket a szennyező anyagokat kis nyomású hulladékárammal eltávolítjuk.
A visszafordításokat automatikus visszafordító szeleprendszerrel szabályozzuk a meleg végnél, amely előre meghatározott időközökben működik. Visszacsapó szelepeket használunk az áramlás szabályozására a hőcserélők hideg végénél. A visszafordító hőcserélőkből jövő levegő átmegy egy szilikagél-adszorberen a nyomokban jelenlévő széndioxid és a szénhidrogének kiválasztására. A levegő egy részét ezután részlegesen újramelegítjük a visszafordító hőcserélő egy rögzített járatában, utána lehűtjük és részlegesen csepfolyósítjuk egy cseppfolyósító hőcserélőben, mielőtt belép a rektifikáló oszlopba. A visszamaradó levegő az expanziós turbinán keresztül kiterjed az oszlopban. Az expenziós turbina biztosítja a rendszer hűtési szükségletéinek a nagyobb részét.
Az alkotók szétválasztása
A nagy nyomású rektifikáló oszlopba belépő levegőt szétválasztjuk egy felszálló, nitrogénben gazgad gázáramra és egy leszálló, oxigénben gazdag folyadékáramra, amelyek ellenáramban érintkeznek egymással. Az oxigénben gazdag folyadékáramot lecsapoljuk az oszlop alján és utána expandáltatjuk a visszafolyató kondenzátum kis nyomású oldalába, ahol az elpárolog a kondenzálódó nitrogénreflux ellenében. Az oxigénben gazdag gőz hulladékgázként távozik a kondenzátorból, majd visszatér a cseppfolyósító és visszafordító hőcserélőn keresztül, ahol lehűti a bejövő gázáramot.
Az itt használt „oszlop” vagy „rektifikáló oszlop” megjelölés valamely desztilláló vagy frakcionáló oszlopot vagy zónát jelöl, például egy érintkező oszlopot vagy zónát, ahol a folyadék- és gőzfázisok ellenáramban érintkeznek a folyadékelegy szétválasztásának az elősegítésére, például a gőz- és folyadékfázisokat átvezetik egy sor, bizonyos távközökben függőlegesen elhelyezett, tálcán vagy lapon, amelyek az oszlopban vannak beszerelve, vagy más változatban töltőelemeken, amelyekkel meg van töltve az oszlop, visszük keresztül. Az itt használt „kettős oszlop” megjelölés olyan nagyobb nyomású oszlopra vonatkozik, amelynek a felső vége a hőcserélőben van, az alsó vége pedig a kisebb nyomású alsó végéhez csatlakozik. A nitrogénfejlesztő oszlopa olyan eszközökkel van ellátva, amelyek bevezetik a kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogént a desztilláló oszlopba egy középső desztilláló lapnál, vagy az oszlop olyan részébe, ahol a lap olyan folydadékárammal rendelkezik az oszlopban, amely lényegében megegyező összetételű a belépő kereskedelmi cseppfolyós nitrogénnel.
Az alkalmazott tálca vagy lap megjelölések olyan érintkező szinteket jelentenek, amelyek nem szükségszerűen egyensúlyi szintet jelölnek, és olyan - töltettel rendelkező - érintkező szintek lehetnek, amely töltet képes az anyag egy tálcán történő összegyűjtésére. Az „egyensúlyi szint” megjelölés valamely gőz/folyadék érintkező szintet képvisel, ahol a gőz és a folyadék a szint elhagyása után egyensúlyi állapotban van, például egy tálca 100 százalékos hatásfokú, vagy valamely töltet egyenértékű egy elméleti lappal.
A termék kinyerése
A rektifikáló oszlop tetejéről a nitrogéngőzt a cseppfolyósítón és egy rögzített úton visszavisszük a visszafordító hőcserélőkbe annak érdekében, hogy megszüntessük a hűtést és hűtsük a bejövő gázokat.
Abban az esetben, ha a találmányt nem alkalmazzuk, akkor a nitrogénfejlesztőt ellátjuk egy cseppfolyós nitrogént ellenőrző rendszerrel, amely lehetővé teszi, hogy az összes nitrogéntermelésnek körülbelül 5%-át folyadékként visszavigyük és tároljuk az ezt követő felhasználásra. Abban az esetben azonban, ha a találmányt alkalmazzuk, akkor a tisztított cseppfolyós nitrogént elvesszük az oszlop tetejéről olyan mennyiségben, amely lényegében egyenértékű azzal a kereskedelmi minőségű cseppfolyós nitrogénmennyiséggel, amelyet visszaviszünk az oszlopba miközben előállítunk termékként nitrogéngázt is. Ezt a tisztított cseppfolyós nitrogént a megnövelt nitrogénigény tartama alatt vagy a nitrogénfejlesztő üzem leállása idején tároljuk vagy exportáljuk.
A találmány szerinti berendezésnek tehát a környezeti levegő cseppfolyóssá tételére szolgáló komprimáló 11 eszközei, 11,16 hűtő eszközei és 10 szűrő eszközei; az oxigénnek és a nitrogénnek a cseppfolyós levegőből való elkülönítésére és egymással ellenáramban érintkeztetett felszálló gőzfázis és leszálló folyadékfázis létesítésére tetővel és fenékrésszel rendelkező 24 desztillációs oszlopa van;
továbbá az oszlop tetején gáz alakú nitrogénben dús termék elkülönítésére szolgáló 30 eszközei; az oszlop tetejéről eltávolított gáz alakú nitrogénben dús termék kondenzálására és legalább egy rész leszál4
HU 209 266 Β ló folyékony áram biztosítására szolgáló 32 eszközei vannak, és a berendezést az jellemzi, hogy a kereskedelmi tisztaságú folyékony nitrogén tárolására szolgáló 50 eszközökkel és a tárolt kereskedelmi tisztaságú folyékony nitrogénnek a 24 desztillációs oszlopba egy közbenső helyen, egy 52 szilárd érintkeztető elem közelében való bevezetésére szolgáló 51 eszközökkel és a 24 oszlop tetejéről a folyékony nitrogén termék egy részének eltávolítására és tárolására alkalmas 36, 37 eszközökkel rendelkezik.
Az 1. ábrára hivatkozva bemutatjuk a találmány szerinti eljárást és a berendezés működését, ha azt egy előnyös nitrogénfejlesztő üzemben alkalmazzuk. Ebben az esetben levegőt vezetünk be a légkörből egy 10 porszűrőn keresztül egy 11 többlépcsős levegőkompresszor szívócsövébe. A levegőt komprimáljuk a 11 kompresszorban, majd hűtjük egy 12 autóhűtőben hideg vízzel. A levegőt ezután átvezetjük egy 14 kiegyenlítő tartályba.
A 24 előnyös oszlopban a gőz felfelé áramlik mindegyik szita típusú desztilláló tálca perforációin, miközben érintkezik a leszálló folyadékkal. A desztilláció ismert elveinek megfelelően a levegő két főáramra oszlik, (a) egy nitrogénben gazdag termékáramra, amelyet elvezetünk a 24 oszlop tetejéről 30 gázáramként, és (b) egy oxigénben gazdag áramra, amely összegyűlik a 24 oszlop iszapgödrében (zsompjában). A 30 gáz alakú nitrogénáram egy 33 része áthalad egy 32 kondenzátoron, ahol lecsapódik és visszatér a 24 oszlopba refluxként. A 34 visszamaradó gáz alakú nitrogént környezeti hőmérsékletre melegítjük úgy, hogy átvezetjük a 25 cseppfolyósítón és a 16 visszafordító hőcserélőn, amely ezután elhagyja a 28 hideg kamrát egy 35 vezetéken át közvetlen felhasználásra. Abban az esetben, ha megfelelő hűtést létesítünk a 22 expanziós turbina útján, több 33 folyékony refluxot állíthatunk elő, mint amennyi a desztillációhoz szükséges. A feleslegben lévő 36 nagy tisztaságú cseppfolyós nitrogénterméket elvesszük a 24 oszlop tetejéről és a 37 tároló tartályba visszük, ahol felhasználhatjuk az üzem segítésére vagy exportálhatjuk kereskedelmi értékesítés céljából.
A 31 oxigénben gazdag áramot expandál tatjuk egy 40 szelepen át és bepárologtatjuk a 32 kondenzátorba. A 31 gáz alakú, oxigénben dús áramot tovább melegítjük a 25 cseppfolyósítóban és utána a 42 vezeték útján a 16 visszafordító hőcserélő szakaszán át, amely az előző ciklusból származó lerakodott szennyező anyagokat tartalmazza, vezetjük. Ezeket a szennyező anyagokat újra adszorbeáltatjuk a levegő- és hulladékáramok között lévő hőmérséklet- és nyomáskülönbségekből adódó hatásnak köszönhetően. A 43 hulladékgázokat ezután egy kipufogón át (amely nincs feltüntetve) a légkörbe vezetjük.
Továbbra is az 1. ábrára hivatkozunk a gazdaságosságot figyelembe véve, az ipari vagy kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogént, amely 2-5 vppm mennyiségű oxigént tartalmaz, az 50 tároló tartályba visszük. Megfelelő nyomást tartunk fenn az 50 tároló tartályban annak érdekében, hogy cseppfolyós nitrogént továbbítsunk ellenőrzött sebesség mellett az 51 vezetéken át a 24 desztilláló oszlop egy közbenső 52 szilárd érintkeztető elemére, itt lapjára. Közelítőleg egyenértéknyi mennyiségű tisztított (szokásosan 0,5 vppm-nél kevesebb oxigént tartalmazó) cseppfolyós nitrogénrefluxot, amelyet visszafordítunk a 32 kondenzátorból, elveszünk a 24 oszlop tetejéről (a felső tálcáról) és akár hidraulikusan, akár szivattyú segítségével átvisszük a 36 vezetéken keresztül a 37 tároló tartályba.
A találmány fontos jellemzői a következők:
(a) az ipari vagy kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogén tisztítását olyan oszlop-reflux folyadéksebesség mellett végezzük, amely megközelítően egyenlő egy hagyományos nitrogénfejlesztő refluxsebességével és kisebb a tisztított cseppfolyós nitrogén elvételénél. Ez csökkent folyadékpárolgási sebességet eredményez az oszlopnak abban a szakaszában, amely a kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogén betáplálási pontja felett van;
(b) ipari és kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogént olyan pontnál vezetünk be a desztilláló oszlopba, ahol annak az összetétele egyezik az oszlopfolyadékáram összetételével, jellegzetesen néhány tálcával a tetejétől számítva; és (c) tisztított cseppfolyós nitrogént, amely például 0,5 vppm-nél kisebb mennyiségben tartalmaz oxigént, elveszünk az oszlop tetejéről lényegében ugyanolyan sebességgel, mint amilyen mennyiségű ipari vagy kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogént vezetünk az oszlopba.
A 2. ábrára hivatkozva elmondjuk, hogy az előzőekben említettek lehetségesek a folyadék-gőz egyensúlyi vonal konvex alakja miatt az oxigén-nitrogén rendszerre, amely lehetővé teszi nagy mértékű nitrogéntisztaság elérését éppen egy csökkentett folyadék/gőz aránynál az oszlop felső szakaszában. Láthatjuk, hogy az oszlopra vonatkozó üzemelési vonal hajlása a betáplálási pont felett a kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogénre kisebb, mint a betáplálási pont alatti üzemelési vonal hajlása. Az üzemelési vonal hajtása ebben a tartományban szintén kicsi, azonban ameddig az egyensúlyi és az üzemelési vonalak nem metszik egymást, a kívánt szétválasztást el lehet érni.
A kereskedelmi cseppfolyós nitrogénnek, amely feldolgozható, az időegység alatti maximális átfolyását a kereskedelmi cseppfolyós anyag betáplálási pont feletti tálcára a legkisebb refluxarány határozza meg. Szükség lehet a gáz alakú nitrogén kinyerésének kis mérvű csökkentésére annak érdekében, hogy növeljük a folyadék/gőz arányt (L/V) a betáplálási pont alatt, így a tennék tisztaságát fenn tudjuk tartani.
Ily módon a találmány alkalmazásával az „on-site” nitrogénfejlesztőt használhatjuk beszállított ipari és kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogén tisztítására olyan tisztaságú termék előállítására, amely egyenértékű a nitrogénfejlesztő által előállított gáz alakú nitrogén tisztaságával (0,5 vppm-nél kisebb), miközben egyidejűleg gáz alakú nitrogént állítunk elő felhasználásra.
Mivel a találmány az oxigén-nitrogén rendszer
HU 209 266 Β egyensúlyi tulajdonságain alapszik, használható minden olyan üzemtervezésnél, ahol ezeknek az alkotóknak desztillációval való szétválasztására alkalmazzák. Jóllehet a kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogén mennyisége, amelyet tisztíthatunk, függ a szóbanforgó nitrogénfejlesztő üzemtervétől, az összes nitrogéntermelő képességnek körülbelül a 20%-os feldolgozási arányát szokásosan el lehet érni.
A találmánynak valamely hagyományos hulladékexpanziós üzemnél való alkalmazása lecsökkenti olyan tároló tartály töltési idejét 25 napról 5 napra, amely képes 30 napig nitrogént szolgáltatni. Abban az esetben, ha a találmányt olyan nitrogént fejlesztő üzemmel összekapcsolva használjuk, amely csupán gáz alakú nitrogén termelésére képes, hasonló tárolótartály körülbelül 6,25 nap alatt tölthető meg 25%-os árammegtakarítás mellett.
Jóllehet a találmánynak egy előnyös kiviteli módját és formáját írtuk le részletesen, a találmány köre nem korlátozódik csupán erre a kiviteli formára, hanem elsősorban az igénypontokra.
Példa
Tipikus levegő expanziós nitrogén generátorban a desztillációs oszlop nyomása 26,46-36,2xl04 Pa és az oszlop átlagos hőmérséklete 87-91 K-nak felel meg körülbelül. A desztillációs oszlopban az elméleti fokozatok száma 35-80 közötti. A kereskedelmi minőségű folyékony nitrogén betáplálás tipikusan az elméleti fokozatoknak az oszlop teteje alatti 4-15 tálcáin történik.
Egy tipikus hulladék expanziós nitrogén generátorban (nincs szemléltetve) a desztillációs oszlop nyomása 38,22-294xl04 Pa, és a megfelelő átlagos oszlophőmérséklet körülbelül 91-124 K. Az elméleti fokozatok száma a desztillációs oszlopban 40 és 100 között van. A kereskedelmi minőségű folyékony nitrogén beadagolás tipikusan az oszlop teteje alatti 4-20 elméleti fokozatok között történik.
A kereskedelmi minőségű folyékony nitrogén újrafeldolgozása olyan nagy mennyiségű is lehet, hogy elérheti az üzem normál gáz alakú nitrogén termelésének 50%-át is akár, kb. 98xl04 Pa alatti termék nyomáson, ami az egy oszlopos nitrogén generátorok működtetésének szokásos nyomása.
A nitrogén termék oxigén tartalma 0,5 vppm és 0,00001 vppm között van. A kereskedelmi minőségű folyékony nitrogén tisztasága általában nem több, mint 5 vppm oxigén és nem kevesebb, mint 0,05 vppm oxigén.
Az ezt a technikát használó nitrogén generátorok termelése rendszerint 5 t/nap-500 t/nap gáz alakú nitrogén.
A következő példák mutatják az expanziót és a hulladék expanziós üzemet.
Egy egyetlen desztillációs oszlop egy hulladék expanziós nitrogén generátorban 3403 Nm3/óra levegőáramnál dolgozik és desztillációs termékként tiszta nitrogént termel. Az elméleti 100% tálca-hatékonyság 50%-ának megfelelő tálcát tartalmaz az oszlop, és reflux kondenzátorral van felszerelve. A működési nyomás 73,3xl04 Pa. Szokásosan, a gáz alakú nitrogén terméket 131,0 Nm3/óra mennyiségben távolítjuk el; a termék oxigén-szennyeződés koncentrációja 0,0089 vppm.
Előnyös a külső forrásból származó nitrogén 0,1 vppm-re való tisztítása, 131 Nm3/óra mennyiségnél. A folyékony nitrogént akkor adjuk a folyékony áramba, amikor az elhagyja a 4. tálcát az oszlop teteje alatt.
Az oszlop tetejét elhagyó gőz oxigén-tartalma most 0,0113 vppm és gáz alakú termékként ismét 131,0 Nm3/óra mennyiséget távolítunk el. A gőz maradékát kondenzáljuk és 131,0 Nm3/óra mennyiségű tisztított folyékony nitrogént távolítunk el, mely 0,0113 vppm oxigént tartalmaz. A kondenzált folyadék maradékát visszajuttatjuk az oszlopba, refluxként.
így, 131,0 Nm3/óra folyékony nitrogént 0,1 vppm oxigén-tartalommal, ami a gáz termelési arány 10%-a, bevezetünk külső forrásból, és ez 131 Nm3/óra folyékony nitrogén (0,0113 vppm oxigén-tartalommal) kinyerését teszi lehetővé; a csere a nitrogén generátor desztillációs oszlopában megy végbe.

Claims (8)

1. Eljárás nitrogén fejlesztésére, melynek során környezeti levegőt komprimálunk, szűrünk, hűtünk, és így cseppfolyóssá tesszük, az oxigént és a cseppfolyós nitrogént desztilláló oszlop segítségével elkülönítjük, az oszlopban egy felszálló gőzáramot és egy leszálló folyadékáramot ellenáramban érintkeztetünk egymással, és a tisztított nitrogént az oszlop tetejéről eltávolítjuk, azzal jellemezve, hogy kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogént vezetünk be az oszlopba, az oszlop közbenső pontján, ahol a folyadékáram összetétele megfelel a leszálló cseppfolyós nitrogénáram összetételének; és az oszlopba betáplált kereskedelmi tisztaságú folyékony nitrogén mennyiségével egyenértékű mennyiségű tisztított cseppfolyós nitrogént vonunk ki az oszlop tetején.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy közbenső pontként a desztilláló oszlop valamely desztilláló tálcáját használjuk.
3. Az 1. vagy 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oxigénkoncentráció az alkalmazott kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogénben nagyobb, mint az oxigénkoncentráció az oszlop tetejéről távozó gáz alakú nitrogénáramban.
4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogént alkalmazunk, mely kevesebb mint 0,5 vppm oxigént tartalmaz.
5. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan kereskedelmi tisztaságú cseppfolyós nitrogént alkalmazunk, amely 0,5-5 vppm mennyiségben tartalmaz oxigént.
6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a tisztított, cseppfolyós nitrogénben az oxigén koncentrációja megfelel az oszlop tetejéről távozó gáz alakú nitrogénáram oxigénkoncentrációjának.
HU 209 266 Β
7. Nitrogénfejlesztő berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás megvalósításához, amelynek a környezeti levegő cseppfolyóssá tételére szolgáló szűrő eszközzel ellátott komprimáló eszközei, a komprimáló eszközzel összeszerelt hűtőeszköze van, amely 5 kiegyenlítő tartályon keresztül egy, az oxigénnek és a nitrogénnek a cseppfolyós levegőből való elkülönítésére és egymással ellenáramban érintkeztetett felszálló gőzfázis és leszálló folyadékfázis létesítésére szolgáló desztillációs oszloppal van összekötve, a 10 desztillációs oszlop tetején gáz alakú nitrogénben dús termék elkülönítésére szolgáló eszközzel és a nitrogénben dús termék kondenzálására és legalább egy rész leszálló folyékony áram biztosítására szolgáló eszközzel van ellátva, azzal jellemezve, hogy a desztillációs oszlophoz (24) kereskedelmi tisztaságú nitrogén tárolására szolgáló eszközök (50) folyékony nitrogén bevezetésére szolgáló eszközökön (51) keresztül a desztillációs oszlopban (24) lévő szilárd érintkeztetŐ elemek (52) mellett, a desztillációs oszlop (24) egy közbenső helyével vannak öszszekötve és a desztillációs oszlop (24) tetején a refluxként visszavezetett folyékony nitrogén termék egy részének eltávolítására és tárolására alkalmas eszközök (36, 37) vannak kialakítva.
8. A 7. igénypont szerinti nitrogén fejlesztő berendezés, azzal jellemezve, hogy a szilárd érintkeztetŐ elem (52) egy tálca.
HU904091A 1989-07-05 1990-07-04 Process and equipment for generating nitrogen HU209266B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/376,058 US5058387A (en) 1989-07-05 1989-07-05 Process to ultrapurify liquid nitrogen imported as back-up for nitrogen generating plants

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU904091D0 HU904091D0 (en) 1990-12-28
HUT56043A HUT56043A (en) 1991-07-29
HU209266B true HU209266B (en) 1994-04-28

Family

ID=23483528

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU904091A HU209266B (en) 1989-07-05 1990-07-04 Process and equipment for generating nitrogen

Country Status (13)

Country Link
US (1) US5058387A (hu)
EP (1) EP0407136B1 (hu)
JP (1) JP2636949B2 (hu)
KR (1) KR910002708A (hu)
AT (1) ATE105072T1 (hu)
AU (1) AU620247B2 (hu)
DD (1) DD296467A5 (hu)
DE (1) DE69008437T2 (hu)
HK (1) HK114596A (hu)
HU (1) HU209266B (hu)
PH (1) PH26851A (hu)
TW (1) TW237436B (hu)
ZA (1) ZA903636B (hu)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2694383B1 (fr) * 1992-07-29 1994-09-16 Air Liquide Production et installation de production d'azote gazeux à plusieurs puretés différentes.
JP2893562B2 (ja) * 1992-09-22 1999-05-24 日本エア・リキード株式会社 超高純度窒素製造方法及びその装置
JP3447437B2 (ja) * 1995-07-26 2003-09-16 日本エア・リキード株式会社 高純度窒素ガス製造装置
FR2753636B1 (fr) * 1996-09-25 2001-11-09 Air Liquide Procede et installation pour l'alimentation pour un appareil de separation d'air
US5740683A (en) * 1997-03-27 1998-04-21 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification regenerator system
EP1037004B1 (de) * 1999-03-17 2003-08-06 Linde Aktiengesellschaft Vorrichtung und Verfahren zur Zerlegung eines Gasgemischs bei niedriger Temperatur
ES2204380T3 (es) 1999-03-17 2004-05-01 Linde Aktiengesellschaft Dispositivo y procedimiento para descomponer una mezcla gaseosa a baja temperatura.
US6079223A (en) * 1999-05-04 2000-06-27 Praxair Technology, Inc. Cryogenic air separation system for producing moderate purity oxygen and moderate purity nitrogen
US7782222B2 (en) 2006-02-28 2010-08-24 Realtek Semiconductor Corp. Voltage regulating power supply for noise sensitive circuits
JP4825942B1 (ja) * 2010-09-01 2011-11-30 溝口 豪 ポンプ式の液体排出容器
US10150205B2 (en) 2012-02-15 2018-12-11 Black & Decker Inc. Fastening tools with floating magnet sleeves

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2951346A (en) * 1958-03-25 1960-09-06 Philips Corp Liquid nitrogen generator
FR1479561A (fr) * 1966-03-25 1967-05-05 Air Liquide Procédé de preoduction d'un gaz en débit variable
US3620032A (en) * 1968-05-16 1971-11-16 Air Liquide Method for producing high-purity oxygen from commercially pure oxygen feed-stream
AU490167B2 (en) * 1974-04-18 1975-10-23 The Commonwealth Industrial Gases Limited Air separation
JPS5442087A (en) * 1977-09-09 1979-04-03 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Three position stoppage type work loader
JPS57182068A (en) * 1981-04-30 1982-11-09 Hitachi Ltd Method of extracting liquid nitrogen from chilling air separator
GB2125949B (en) * 1982-08-24 1985-09-11 Air Prod & Chem Plant for producing gaseous oxygen
US4671813A (en) * 1984-03-29 1987-06-09 Daidousanso Co. Ltd. Highly pure nitrogen gas producing apparatus
JPS6124967A (ja) * 1984-07-13 1986-02-03 大同酸素株式会社 高純度窒素ガス製造装置
JPS6124968A (ja) * 1984-07-13 1986-02-03 大同酸素株式会社 高純度窒素ガス製造装置
GB8500892D0 (en) * 1985-01-14 1985-02-20 Boc Group Plc Separation of gas mixture
FR2578532B1 (fr) * 1985-03-11 1990-05-04 Air Liquide Procede et installation de production d'azote
JPH0731000B2 (ja) * 1985-12-28 1995-04-10 大同ほくさん株式会社 超高純度窒素ガス製造装置
US4780118A (en) * 1987-07-28 1988-10-25 Union Carbide Corporation Process and apparatus to produce ultra high purity oxygen from a liquid feed

Also Published As

Publication number Publication date
HK114596A (en) 1996-07-05
DD296467A5 (de) 1991-12-05
HUT56043A (en) 1991-07-29
ZA903636B (en) 1991-05-29
TW237436B (hu) 1995-01-01
EP0407136A2 (en) 1991-01-09
US5058387A (en) 1991-10-22
EP0407136A3 (en) 1991-01-30
ATE105072T1 (de) 1994-05-15
HU904091D0 (en) 1990-12-28
JP2636949B2 (ja) 1997-08-06
KR910002708A (ko) 1991-02-26
DE69008437T2 (de) 1994-08-25
EP0407136B1 (en) 1994-04-27
JPH0345883A (ja) 1991-02-27
AU620247B2 (en) 1992-02-13
AU5504990A (en) 1991-01-10
PH26851A (en) 1992-11-05
DE69008437D1 (de) 1994-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5351492A (en) Distillation strategies for the production of carbon monoxide-free nitrogen
US4867772A (en) Cryogenic gas purification process and apparatus
US5934104A (en) Multiple column nitrogen generators with oxygen coproduction
KR20000011251A (ko) 산소를제조하기위해공급공기의극저온정류를수행하는방법및장치
EP0446593B1 (en) Production of oxygen-lean argon from air
HU209266B (en) Process and equipment for generating nitrogen
KR0158730B1 (ko) 비중이 큰 불순물을 저농도로 함유한 기상산소 생성물을 제조하기 위한 방법 및 장치
JP3545629B2 (ja) 超高純度窒素及び超高純度酸素を生成するための極低温精製方法及び装置
JPH06219713A (ja) 高圧高純度窒素ガスを製造するための単一塔式極低温精留系
JP3306517B2 (ja) 空気液化分離装置及び方法
JPS61122479A (ja) 窒素製造方法
JPH05288464A (ja) 窒素と超高純度酸素を生成するための極低温式精留方法及び装置
JPH11325717A (ja) 空気の分離
JPH10132458A (ja) 酸素ガス製造方法及び装置
US4530708A (en) Air separation method and apparatus therefor
JPH11228116A (ja) アルゴンの回収精製方法及び装置
US5546765A (en) Air separating unit
US6546748B1 (en) Cryogenic rectification system for producing ultra high purity clean dry air
JP2721591B2 (ja) 超高純度窒素製造装置
JP2680082B2 (ja) 超高純度酸素製造方法
KR0137915B1 (ko) 고순도 질소를 제조하기 위한 공기 분리방법 및 장치
JP2001033155A (ja) 空気分離装置
JP2955864B2 (ja) 高純度酸素の製造方法
JP3254523B2 (ja) 窒素の精製方法及び装置
US3258929A (en) Liquefaction and separation of air components

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee