DE346886C

DE346886C - Verfahren zur Herstellung von Calciumnitrat

Info

Publication number: DE346886C
Application number: DE1920346886D
Authority: DE
Original assignee: Aluminium Industrie AG
Current assignee: Aluminium Industrie AG
Priority date: 1920-05-19
Filing date: 1920-12-25
Publication date: 1922-01-09
Also published as: GB163330A; FR535085A

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 9. JANUAR 1922

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

- M 346886 KLASSE 12m GRUPPE 2

Aluminium-Industrie-Akt-Ges. in Neuhausen, Schweiz.

Verfahren zur Herstellung von Calciumnitrat. Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. Dezember 1920 ab.

Für diese Anmeldung ist gemäß dem Unionsvertrage vom 2. Juni 1911 die Priorität auf Grund der Anmeldung in der Schweiz vom 19. Mai 1920 beansprucht.

Die bisher üblichen Verfahren zur Herstellung von Calciumnitrat mittels Salpetersäure, die aus Luftstickstoff gewonnen ist, bestehen zumeist darin, daß Kalksteine oder ein Gemisch von Kalkstein und Kalkhydrat

in passender Reihenfolge zur Neutralisation der aus den Absorptionsapparaten der Luftsalpetersäureanlage kommenden, verdünnten Salpetersäure verwendet werden und die erhaltene Nitratlösung in Eindampfapparaten χ ο

zum handelsfähigen Salz verarbeitet wird. Praktische Erfahrungen haben nun ergeben, daß besonders bei Benutzung der Abwärme der zur Oxydation des Luftstickstoffs dienenden elektrischen' öfen zur Konzentrationsarbeit, das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende Verfahren sowohl hinsichtlich der Kosten für Löhne und Unterhalt der Apparatur wie auch der Erstellungskosten der Anlage wirtschaftlicher ist als die bisher üblichen Arbeitsweisen. Gemäß der Erfindung wird die bei der Herstellung aus Luftstickstoff erhaltene Salpetersäure auf einen Gehalt von 90 bis 95 Prozent Monohydrat konzentriert und kontinuierlich mit einer entsprechenden Menge von Calciumcarbonat in Form von gemahlenem Kalkstein derart verarbeitet, daß die Temperatur nicht über den Siedepunkt der Salpetersäure steigt, dagegen so hoch bleibt, daß das gebildete Produkt in teigartiger Konsistenz den Reaktionsapparat verläßt.

Man kann beispielsweise so verfahren, daß man die in den Absorptionsapparaten der Luftsalpetersäureanlage erhaltene verdünnte Säure unter Verwendung der Abwärme der zur Oxydation des Luftstickstoffes dienenden elektrischen öfen auf einen Gehalt von 90 bis 95 Prozent Monohydrat (etwa 48⁰ Be) konzentriert und dann gemahlenen Kalkstein und die konzentrierte Säure in kontinuierlichem Strom in das eine Ende eines horizontal gelagerten und mit einer Transportschnecke versehenen Rohres eintreten läßt. Durch die Wirkung der Schnecke wird eine hinreichende Durchmischung des Reaktiönsgemisches erzielt. Die Umsetzung der konzentrierten Säure mit dem Kalkstein erfolgt genügend rasch, wenn man die Zufuhr von Säure und Kalkstein derart regelt, daß die Temperatur ständig auf 60 bis 80 ° gehalten wird. Sinkt die Temperatur tiefer, so geht die Reaktion zu langsam vor sich und verläuft unvollständig. Steigt sie zu hoch, so entweichen mit den sich bildenden Kohlensäuregasen große Mengen Salpetersäure, die so für den Neutralisationsprozeß verlorengehen. Bei starker Überschreitung der normalen Reaktionstemperatur tritt sogar Zersetzung der Salpeter-So säure zu niedrigen Stickstoffoxyden ein. Das gebildete Nitrat tritt am anderen Ende des Rohres, in Form einer Paste, die beim Kaltwerden erhärtet, aus dem Apparat aus, ohne daß dabei Säuredämpfe dem abgehenden Pro-

dukt entweichen. Um unangenehme Wirkungen der bei der Reaktion gebildeten Kohlensäure, die geringe Mengen von Salpetersäuredämpfen mitführt, zu vermeiden, wird an dem Ende des Rohres, in welches die Säure und der Kalkstein eintreten, die Kohlensäure unter geringem Minderdruck abgesogen. Das Durcharbeiten des Reaktionsgemisches durch die Schnecke bewirkt, daß die Gase ungehindert entweichen können.

In dem geringen Verlust an Salpetersäure und der vollständigen, unter einfachen Betriebsverhältnissen erzielbaren Umsetzung zwischen Säure und Kalkstein liegen die Vorteile des beschriebenen Verfahrens gegenüber dem üblichen diskontinuierlichen Verfahren. Bei letzterem ist es, wenn größere Mengen zur Reaktion gebracht werden, meist unmöglich, den Vorgang so zu mäßigen, daß er ohne Verdampfung und Zersetzung namhafter Mengen von Salpetersäure abläuft.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Calciumnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß aus Luftstickstoff gewonnene Salpetersäure auf einen Gehalt von 90 bis 95 Prozent Monohydrat konzentriert und kontinuierlich mit einer entsprechenden Menge von Calciumcarbonat in Form von gemahlenem Kalkstein derart verarbeitet wird, daß die Temperatur nicht über den Siedepunkt der Salpetersäure steigt, dagegen so hoch bleibt, daß das gebildete Produkt in teigartiger Konsistenz den Reaktionsapparat verläßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr von konzentrierter Säure und Kalkstein zum Reaktionsapparat so geregelt wird, daß die Temperatur stets auf 60 bis 8o° erhalten bleibt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in einem mit einer Transportschnecke versehenen Rohr durchgeführt wird, dem man am einen Ende kontinuierlich den Kalkstein und die konzentrierte Säure zuführt und am anderen Ende das gebildete Produkt entnimmt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Reaktion gebildete Kohlensäure an dem Ende des Rohres, in das die Reaktionskomponenten eintreten, durch Minderdruck abgesaugt wird.