DE3441754A1

DE3441754A1 - Herstellung von kamillenauszuegen und aetherischem oel aus tetraploiden kamillen

Info

Publication number: DE3441754A1
Application number: DE19843441754
Authority: DE
Inventors: Chlodwig Franz; Otto Dr Isaac
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Asta Medica GmbH
Priority date: 1983-06-29
Filing date: 1984-11-15
Publication date: 1986-05-15
Anticipated expiration: 2004-11-16
Also published as: DE3441754C2

Description

Herstellung von Kamillenauszügen und ätherischem öl aus
tetraploiden Kamillen gemäß der deutschen Patentanmeldung P 34 23 207.9 (Zusatz zur deutschen Patentanmeldung P 34 23 207.9) Die deutsche Patentanmeldung P 34 23 207.9 betrifft eine neue tetraploide Kamillensorte (Bezeichnung MANZANA), die sich durch einen gleichzeitig hohen Chamazulen- und (-)- i-Bisabololgehalt auszeichnet, wobei die bei 400 C getrockneten Blüten (bezogen auf die Trockensubstanz) dieser Kamillensorte MANZANA mindestens 150 mg% Chamazulen, mindestens 300 mg% (-)-OL-Bisabolol und weniger als 50 mg% an übrigen Bisaboloiden aufweist.
Es hat sich nun gezeigt, daß die aus den Blüten dieser Sorte MANZANA erhaltenen Auszüge beziehungsweise Extrakte ebenfalls gleichzeitig hohe Chamazulen und (-)-C<-Bisabololgehalte aufweisen. Dasselbe gilt für ein aus dieser Kamillensorte gewonnenes ätherisches öl.
Die Trocknung der Kamillenblüten beziehungsweise die Herstellung der Droge erfolgt wie in dem deutschen Patent 34 23 207.9 angegeben ist.
So enthalten alkoholische Auszüge einer aus der Kamillensorte MANZANA erhaltenen Droge beziehungsweise von getrockneten Blüten der Kamillensorte MANZANA mindestens 5 mg%, vorzugsweise 5,6 mg% Chamazulen und mindestens 15 mg%, vorzugsweise mindestens 15,5 mg% (-)-Oc-Bisabolol im alkoholischen Drogenauszug und weniger als 8 mg% an übrigen Bisaboloiden.
Die Herstellung solcher Auszüge erfolgt in der hierfür üblichen Weise.
Für die Extraktion können beispielsweise Maische in richtungen, zum Beispiel sogenannte Muldenmischmaschinen, Perkolatoren und andere geeignete Extraktionsapparaturen verwendet werden. Die Temperatur während der Extraktion beträgt beispielsweise 10 bis 500 C. Eine Kühlung ist nicht erforderlich.
Falls die Extraktion mittels Mischmaschinen erfolgt, soll die Drehzahl des Mischwerkes insbesondere so eingestellt werden, daß jeweils die Umlaufgeschwindigkeit eines Punktes an der Peripherie des Mischwerkes zwischen 1,7 und 2,7 mg/Sekunde liegt, wobei die Extraktionszeit vorzugsweise zwischen 15 Minuten und 3 Stunden, insbesondere 30 bis 120 Minuten liegt.
Für ein Mischwerk mit einem Radius von 55 cm ist zum Beispiel eine Umdrehungsgeschwindigkeit von 50 bis 250 Umdrehungen/Minute günstig, wobei die Extraktionszeit dann beispielsweise 15 Minuten bis 3 Stunden beträgt. Vorzugsweise wählt man bei einem Mischer dieser Größe eine Umdrehungsgeschwindigkeit von 50 bis 250 Umdrehungen/Minute, wobei eine Extraktionszeit von 15 bis 120 Minuten ausreichend ist.
Als Lösungsmittel kommen insbesondere gerade oder verzweigte aliphatische, ein- oder mehrwertige Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und Solketal (2-Dimethyl-4- oxymethyl-1,3-dioxolan) in Frage, wie zum Beispiel Methanol, Ethanol, Propanol-(2), Butanol, Glycerol und ähnliche, sowie Gemische dieser Lösungsmittel mit Wasser.
Es können auch Gemische dieser Lösungsmittel verwendet werden.. Die Mindestmenge an Lösungsmitteln beträgt 2 Teile Lösungsmittel auf 1 Teil Droge. Im allgemeinen verwendet man 2 bis 20 Teile Lösungsmittel auf 1 Teil Droge, insbesondere 3 bis 10 Teile Lösungsmittel auf 1 Teil Droge.
Ein aus der Kamillensorte MANZANA erhaltenes ätherisches öl enthält mindestens 5 % Chamazulen und mindestens 15 % (-)-0X-Bisabolol und weniger als 10 % an übrigen Bisaboloiden.
Die Herstellung des ätherischen Öls erfolgt im allgemeinen dadurch, daß man getrocknete Kamillenblüten mit Wasser, beispielsweise in Gegenwart von Ascorbinsäure (zum Beispiel als Salz, insbesondere als Natriumsalz) bei einem pH-Wert zwischen 4 und 6, vorzugsweise 5 bis 5,5 zum Sieden erhitzt. Der pH-Wert wird beispielsweise mittels einer Säure, wie Salzsäure, eingestellt.
Auf 1 Gewichtsteil getrocknete Kamillenblüten werden beispielsweise 10 bis 50 Gewichtsteile Wasser und gegebenenfalls 0,1 bis 1 Gewichtsteil Ascorbinsäure verwendet.
Es wird im allgemeinen 2 bis 8 Stunden erhitzt.
Das erhaltene wässrige Destillat wird mehrmals mit einem niederen aliphatischen, flüssigen Kohlenwasserstoff (zum Beispiel Petrolether (zum Beispiel Kp 35 - 60° C) Pentan, Xylol, Decalin) mehrmals ausgeschüttelt, die organische Phase getrocknet (zum Beispiel mittels Natriumsulfat) und das organische Lösungsmittel in schonender Weise entfernt (beispielsweise durch Abdestillieren im Rotationsverdampfer oder durch Destillation bei 40 - 700 C, vorzugsweise bei 50 - 600 C).
Bei höhersiedenden Lösungsmitteln wird dieses Abdestillieren unter Vakuum durchgeführt.
Bestimmung des Gehalts an Chamazulen und (-)-o(--Bisabolol sowie der übrigen Bisaboloide in den Auszügen beziehungsweise im ätherischen Öl erfolgt wie in der deutschen Patentanmeldung P 34 23 207.9 angegeben ist.
Beispiel 200 g getrocknete Kamillenblüten gemäß der deutschen Anmeldung P 34 23 207.9 (Trocknung erfolgte bei 500 C Lufttemperatux--unter Ausschluß von Sonnenlicht) werden in einem 5-Liter-Rundkolben mit 3;6 Liter Wasser und 2 g Natrium-Ascorbat versetzt und mit 1N HCl auf einen pH-Wert von 5,0 eingestellt. Nach Zugabe von Siedesteinen wird zum Sieden erhitzt. Innerhalb von ca. 3 Stunden werden ca. 1,2 Liter Destillat aufgefangen.
Nach beendeter Destillation wird das Destillat dreimal mit je 100 ml Petroläther ausgeschüttelt und über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Die getrocknete Lösung wird filtriert und das Lösungsmittel anschließend im Rotationsverdampfer abdestilliert. Die Ausbeute beträgt 1,44 g ätherisches öl.
In dem erhaltenen ätherischen Öl wird anschließend der Gehalt an Chamazulen und (-)-d-Bisabolol bestimmt.

Claims

Herstellung von Kamillenauszügen und ätherischem Ö1 aus tetraploiden Kamillen gemäß der deutschen Patentanmeldung P 34 23 207.9 (Zusatz zur deutschen Patentanmeldung P 34 23 207.9) Patentansprüche: 1, Alkoholische Kamillenauszüge, die unter Verwendung von getrockneten Blüten der tetraploiden Kamillensorte gemäß der deutschen Patentanmeldung P 34 23 207.9 erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens 5 mg% Chamazulen und mindestens 15 mg% (-)-{G-Bisabolol und weniger als 8 mg% an übrigen Bisaboloiden enthalten.
2. ritherisches öl, das unter Verwendung von getrockneten Blüten der tetraploiden Kamillensorte gemäß der deutschen Patentanmeldung P 34 23 207.9 erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens 5 % Chamazulen und mindestens 15 % (-)-d-Bisabolol und weniger als 10 % an übrigen Bisaboloiden enthält.
3. Verfahren zur Herstellung von alkoholischen Kamillenauszügen oder von ätherischem Kamillenöl unter Verwendung der tetraploiden Kamillensorte gemäß der deutschen Patentanmeldung P 34 23 207.9 beziehungsweise unter Verwendung der getrockneten Blüten dieser tetraploiden Kamillensorte, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Extraktion mit Alkoholen erhaltenen Auszüge mindestens 5 mg% Chamazulen und mindestens 15 mg% (-)-oL-Bisabolol und weniger als 8 mg% an übrigen Bisaboloiden enthalten, und das durch Destillation in Gegenwart von Wasser erhaltene ätherische Ö1 mindestens 5 % Chamazulen und mindestens 15 % (-)-Od-Bisabolol und weniger als 10 % an übrigen Bisaboloiden enthält.
4. Verwendung der tetraploiden Kamillensorte gemäß der deutschen Patentanmeldung P 34 23 207.9 beziehungsweise von deren getrockneten Blüten zur Herstellung von alkoholischen Kamillenauszügen oder zur Herstellung von ätherischem Kamillenöl.