DE3415892A1 - Konzentrierte textilweichmachende zusammensetzung und verfahren zum herstellen derselben - Google Patents

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft zur Anwendung im Spülgang eines Waschprogramms geeignete Textilweichmacher, insbesondere konzentrierte wäßrige, textilweichmachende Zusammensetzungen, die sowohl bei niedrigen als auch bei hohen Umgebungstemperaturen beständig sind. Solche Zusammensetzungen bilden kein Gel und sind bei Anwendung leicht in Wasser dispergierbar.

Es ist allgemein bekannt, Zusammensetzungen, die quaternäre Ammoniumsalze mit mindestens einem langkettigen Kohlenwasserstoff rest enthalten, wegen ihrer textilweichmachenden Wirkung beim Spülen von Wäsche anzuwenden, beispielsweise gemäß US-PS 3 349 033; 3 644 203; 3 946 115; 3 997 453; 4 073 735 und 4 119 545.

Bei den meisten wäßrigen, als aktive Bestandteile kationische quaternäre Ammoniumverbindungen enthaltenden Weichmacher-Zusammensetzungen wurde die Konzentration dieser Kationen im allgemeinen auf dem Bereich von etwa 3 bis 6 Gew.% beschränkt (siehe US-PS 3 904 533 und US-PS 3 920 565). Eine derart niedrige Konzentration ist vor allem deshalb erforderlich, weil Kationen bei Konzentrationen über etwa 8 % in wäßrigen Systemen Gele bilden. Die Anwendung von Elektrolyten zur Erniedrigung der Viskosität derartiger Zusammensetzungen ist zwar bekannt (siehe insbesondere US-PS 4 199 545), doch sind solche Elektrolyten alles andere als befriedigend.

Die Elektrolyten leisten oft das, was sie sollen, insbe-

sondere bei Kationenkonzentrationen in der Gegend von etwa 12 bis 15 %. Darüber hinaus macht, selbst wenn die Wirkung der Elektrolyten einige Gelbildungsprobleme verringern kann, ihre Anwendung keineswegs in zufrieden-"stellender Weise ein hoch-konzentriertes wäßriges System kationischer Substanzen verfügbar, das nicht geliert oder innerhalb des bei ihrer Handhabung vorliegenden Temperaturbereichs von etwa -18 C bis zu etwa 60 C die Viskosität stark ändert. In US-PS 3 681 241 wird

"Ό eine konzentrierte textilweichmachende Emulsion beschrieben, die im wesentlichen aus 3,5 bis 6,5 Gewichtsteilen einer Verbindung wie z.B. Distearyldimethylammoniumchlorid, aus 3,5 bis 6,5 Gewichtsteilen eines Alkylamidoimidazoliniumalkylsulfats und aus 0 bis 3 Gewichts-

"15 teilen eines anderen aber ähnlichen Fettamidoimidazoliniumalkylsulfats besteht, wobei das letztere angeblich die Beständigkeit der Zusammensetzung bei niederer Temperatur gewährleistet. Der für die Aktivsubstanzen vorgesehene Gesamtbereich liegt bei etwa 8 bis 13 %.

In der britischen Anmeldung 2053249A werden kationische Textilweichmacherzusammensetzungen vorgeschlagen, die 15 bis 60 Gew.% kationischen Weichmacher, 25 bis 75 Gew.% eines wäßrigen Mediums und 0,5 bis 40 Gew.% eines bestimmten wasserlöslichen Polymeren enthalten.

In US-PS 3 947 076 werden quaternäres Ammonium enthaltende Weichmacherzusammensetzungen mit üblichen Kationenkonzentrationen beschrieben, daß sind etwa 3 bis etwa 6 %. Diese Zusammensetzungen zeichnen sich durch eine sehr kleine Teilchengröße der im wesentlichen wasserunlöslichen weichmachenden quaternären Ammoniumverbindung aus, d.h. 90 Gew.% der quaternären Ammoniumverbindungen liegen als Teilchen vor, die ein 1,2.um (micron) Sieb passieren. Die Zusammensetzungen sind als

eine Kombination des kationischen Weichmachers, eines C -C -Alkylalkohols mit etwa 0,1 bis etwa 2,0 % eines nicht-ionischen Tensids mit einem HLB von etwa 8 bis etwa 15 und vorzugsweise von etwa 10 bis etwa 14 beschrieben. Die bevorzugten nicht-ionischen Tenside besitzen einen lipophilen Kohlenwasserstoffanteil mit 9 bis 15 Kohlenstoffatomen und hydrophile Anteile mit 7 bis 13 Ethylenoxidgruppen. Diese Patentschrift betrifft nicht das Problem der Stabilität konzentrierter wäßriger kationischer Weichmacherzusammensetzungen, sondern vielmehr die Verbesserung der Gleichmäßigkeit (level) und Gleichförmigkeit des Weichmachens bei Anwendung üblicher Konzentrationen.

Jede der US-Patentschriften 4 076 632, 4 157 307 und 4 233 164 beschreibt quaternäre Ammoniumverbindungen als Weichmacher, die unter anderem "protoniertes" ethoxyliertes Amin enthalten, keine derselben offenbart Salze des Amins, geschweige denn mit hochmolekularen organischen Säuren (d.h. höheren Fettsäuren z.B. C._Q-C„_n; Alkylarylsulfonsäuren z.B. C . _-C .„-Alkylbenzolsulfonsäuren; C.₂-C₃_-Paraff in (Alkyl) sulfonsäuren ; ^c-j₂~ C„_n-Olefinsulfonsäuren; die Mono- & Di-Phosphcrsäureester von C₀-C_or,-Alkoholen einschließlich den Ethoxylaten dieser Alkohole mit einem bis 100 Molen Ethylenoxid). US-PS 4 118 327 beschreibt eine übliche Kationenkonzentration (0,1 bis 10 %, vorzugsweise 1 bis 8 Gew.%) mit Phosphatorganoesterη oder Phosphorsäureestern als antistatische Mittel.

Aufgabe der Erfindung ist es, bei niederer und bei hoher Temperatur beständige, konzentrierte, wäßrige Weichmacher-Zusammensetzungen auf Basis weichmachender quaternärer Ammoniumverbindungen und einer geringen Menge eines Aminsalzes eines ethoxylierten langkettigen

Amins mit einen langkettigen organischen Säure und einem Elektrolyten verfügbar zu machen. Wasserlösliche Polymere wie Polyethylenglykol (mit z.B. einem V.G. von 400) werden bevorzugt als fakultativer Bestandteil zugegeben .

Aufgabe der Erfindung sind insbesondere beständige wäßrige Zusammensetzungen, die eine hohe Konzentration des kationischen Textilweichers, bei dem es sich um in Wasser dispergierbare quaternäre Ammoniumverbindungen handelt, wie im folgenden beschrieben sowie ein Aminsalz, ebenfalls wie im folgenden beschrieben, enthalten.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung eine Zusammensetzung vorgeschlagen, die mindestens etwa 12 % kationischen Weichmacher und bis zu etwa 20 % desselben enthält, wobei dieser kationische Weichmacher die allgemeine Formel I besitzt

-R

worin R C₁ bis C aliphatische, bevorzugt Alkyl oder Alkenyl, Aryl (z.B. Phenyl, Tolyl, Cumyl, ect.), Aralkyl (z.B. Benzyl, Phenethyl, etc.) -gruppen und deren Halogen-, Amido-, Hydroxyl- und Carboxysubstituenten bedeutet, unter der Bedingung, daß mindestens ein R C.. bis C₃₀ und vorzugsweise C₁₄ bis C^_Q ist und die anderen niederes Alkyl bedeuten, und, besonders bevorzugt, mindestens zwei R C bis C. und die anderen niederes Alkyl von C bis C. bedeuten, wobei Methyl und/oder Ethyl vor allem bevorzugt sind, und Y ein

wasserlöslichmachendes Anion wie Chlorid, Bromid, Jodid, Fluorid, Sulfat, Methosulfat, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Carboxylat (d.h. Acetat, Adipat, Propionat, Phthalat, Benzoat, Oleat, etc.) ist. Typische kationische Substanzen der Formel I sind beispielsweise die folgenden:

Distearyldimethylammoniumchlorid,
Ditalgfettdimethylammoniumchlorid,
Dihexadecyldimethylammoniumchlorid,
Distearyldimethylammoniumbromid,
Di(hydriertes Talgfett)dimethylammoniumbromid,
Distearyldi(isopropyl)ammoniumchlorid ,
Distearyldimethylammoniummethosulfat.

Die erfindungsgemäß angewandten Aminsalze sind solche auf der Grundlage von ethoxylierten langkettigen Aminen und langkettigen organischen Säuren. Die Amine sind meist C.„ bis C_3n aliphatische Amine, vorzugsweise C._obis C_?n-Amine und die Mischungen derselben, die mit einem bis etwa 100 Molen Ethylenoxid umgesetzt worden sind. Die Amine können auch mit Propylen- oder Butylenoxid und dann mit Ethylenoxid umgesetzt werden. Das zur Verwendung gelangende oxyalkylierte Amin soll wasserlöslieh sein. Von besonderem Wert sind die Amine, die sich von natürlichen Fettsäuren ableiten wie die Armeens und Ethomeens. Diese umfassen im allgemeinen ein Alkylgemisch in dem Bereich von C. _n bis C._o, oder C._o bis C._,

I U Ίο Ίύ ΊΟ

oder C._o bis ^c-,₅> oder C.- bis C und dergleichen.

Bevorzugte ethoxylierte Amine sind die mit etwa 5 bio etwa 50 Molen kondensierten Ethylenoxiden, wobei ethoxylierte Amine mit etwa 10 bis etwa 35 Molen kondensiertem Ethylenoxid besonders bevorzugte ethoxylierte Amine sind. Am meisten bevorzugte enthalten 12 bis 20 Mole Ethylenoxid.

Der dritte Bestandteil ist ein Elektrolyt-(ionisches) Material in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa i,5 Gew.%. Die Verwendung eines Elektrolyten dient nicht nur der Steuerung der Viskosität sondern trägt auch zur Stabilisierung des Systems gegen Gelbildung und Phasenumkehr bei hohen Temperaturen, z.B. bei etwa 40°C bei.

Besonders geeignete Elektrolyten sind beispielsweise Na-" triumchlorid und Calciumchlorid. Andere wertvolle Elektrolyten sind unter anderem Natriumformiat, Natriumnitrit, Natriumnitrat, Natriumacetat sowie die wasserlöslichen Salze andere Kationen wie Kalium, Lithium,

Magnesium, Ammonium und dergleichen.
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Es können geringe Mengen niedriger Alkanole eingesetzt werden, insbesondere wenn es erwünscht ist, die Viskosität weiter zu modifizieren. Im allgemeinen haben Alkohole das Bestreben, die Viskosität bei Zimmertemperaturen zu verringern, obwohl mäßige Mengen eine Erniedrigung der Phasenumkehrtemperatur bewirken können. Bevorzugte Zusammensetzungen gemäß der Erfindung haben Phasenumkehrtemperaturen über etwa 80°C und vorzugsweise über etwa 90 C bei Alkoholmengen in dem Bereich von etwa 1 bis etwa 10 Gew.%. Besonders geeignete Alkohole sind Ethyl- und Isopropylalkohol.

Zusätzlich zu den oben beschriebenen Bestandteilen der erfindungsgemäßen Weichmacherzusammensetzungen können auch, zahlreiche übliche ergänzende und wahlweise zuzugebende Bestandteile enthalten sein, welche die Stabilität und/oder funktionalen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nicht nachteilig beeinflussen. So können beispielsweise die überall zugänglichen Duftstoffe, Farbstoffe, Pigmente, Trübungsmittel,

Germicide, optischen Aufheller, Antikorrosionsmittel (z.B. Natriumsilikat) wasserlöslichen Polymere, Antistatika und dergleichen anwesend sein. Jeder dieser Bestandteile kann 0,01 bis etwa 5 Gew.% der Zusammensetzung betragen.

Natürlich liegen die meisten im Handel verfügbaren Substanzen und insbesondere die, die einen Kohlenwassei— Stoffrest enthalten, im allgemeinen als Mischungen eng verwandter Verbindungen bzw. Anteile vor. So müssen die langkettigen Alkylsubstituenten (R) in den erfindungsgemäß angewandten kationischen Weichmachern nicht nur eine einzige Kettenlänge an Kohlenstoffatomen aufweisen, sondern liegen, was wahrscheinlicher ist, als Gemisch vor. Ein besonders wertvolles quaternäres Gemisch (Set), in dem sich die Alkylgruppen von Talgfett ableiten, kann etwa 35 % C._c und 60 % C._o und geringe

ΊΟ ΊΟ

Mengen an C.. und sogar noch andere Gruppen enthalten.

Zusätzlich zu der Viskositäts- und Phasenstabilität müssen die textilweichmachenden Zusammensetzungen der Erfindung die notwendige Viskosität (z.B. zum Gießen) und Fähigkeit zum Dispergieren (oder zu einer anderen Art der Verdünnung vor der Anwendung) in Wasser für den Spülgang aufweisen, die die Verbraucher aufgrund der Anwendung der weniger konzentrierten Produkte inzwischen akzeptieren und die sie verlangen. Die erfindungsgemäßen Produkte besitzen somit Viskositäten in dem Bereich von etwa 30 cP bis etwa 250 cP, vorzugsweise von etwa 40 cP bis etwa 120 cP.

Zusätzlich zu dem gebotenen hervorragenden Dispersionsverhalten in Wasser tragen die erfindungsgemäßen· Aminsalze ebenfalls zur Weichmacherwirkung bei, so daß beispielsweise ein Konzentrat aus 12 % quaternärer Verbin-

dung und 2 % Aminsalz nicht nur zweimal so wirksam ist wie eine übliche 6 %ige kationische Mischung, sondern beinahe 2 1/2 mal so wirksam.

Es gibt eine Reihe allgemeiner Verfahren zurr. Herstellen der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, wobei die erhaltenen Produkte etwas hinsichtlich ihrer Stabilität variieren. Das jeweils gewählte Verfahren hängt von den angewandten Bestandteilen ab und unterscheidet sich in *Ό der Reihenfolge der Zugabe der Bestandteile und der Verarbeitungsbedingungen.

Ein meist bevorzugtes Verfahren (A) umfaßt die Zugabe der nicht-ionischen Substanz und des gegebenenfalls angewandten Farbstoffs zu dem für die Formulierung vorgesehenen Gewichtsanteil an Wasser, das eine Temperatur von etwa 70°C aufweist. Zu dieser Lösung wird langsam der kationische Weichmacher in "geschmolzener" Form (50 bis 60 C) gegeben, dem das Aminsalz bereits zugesetzt worden ist. Gewöhnlich bildet sich ein Gel. Die Mischung wird auf etwa 40 C abgekühlt, dann wird der Elektrolyt hinzugefügt, um das Gel zu brechen. Dann wird das Gemisch unter Rühren auf Zimmertemperatur abgekühlt. Bei einer Modifizierung des Verfahrens (A) wird der pH vor der Zugabe der kationischen Substanz auf etwa 12 eingestellt. In diesem Fall bildet sich kein Gel. Nach dem Abkühlen auf etwa 40⁰C wird der pH wieder auf 5 bis 6 eingestellt, unter Rühren auf Zimmertemperatur abgekühlt, dann wird der Elektrolyt angewandt, um die Viskosität zu regulieren (Verfahren B). Bei noch einem anderen Verfahren (C) werden die nicht-ionische Substanz und der Elektrolyt zu mindestens 80 % warmen (etwa 40⁰C) Wassers gegeben, und dann werden der kationische Weichmacher und das Aminsalz wie in Verfahren

(A) hinzugefügt. Im allgemeinen wird sich kein Gel

■ - 12 -

bilden. Dann wird gegebenenfalls noch vorhandenes restliches Wasser hinzugefügt und die Mischung unter Rühren auf Zimmertemperatur abgekühlt.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, wobei sich die Teile auf das Gewicht beziehen, wenn es nicht anders angegeben ist.

Beispiel 1

Gemäß dem oben beschriebenen Verfahren (A) werden 1 Teil Polyethylenglykol (MG 400) und 1,2 Teile einer 0,2 %igen Farbstofflösung in etwa 70 Teilen Wasser bei einer Temperatur von etwa 70 C gelöst. Dieser Lösung werden langsam 17,6 Teile Distearyldimethylammoniumchlorid (75 % Aktivsubstanz, die etwa 10 % Isopropanol und als Rest Wasser enthält) in geschmolzener Form zugege-

* ■ ben, dem vorher 3,7 Teile Ethomeen T25 und 1,3 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure (Temperatur = 55 C) unter Rühren zugesetzt wurden. Es bildete sich ein Gel. Das Gel wurde auf etwa 40 C abgekühlt und dann wurden 0,5 Teile Calciumchloriddihydrat hinzugefügt. Die Mischung wurde auf Zimmertemperatur (etwa 20 C) unter Rühren gekühlt.

Man erhielt ein beständiges Produkt mit einer Viskositat von etwa 100 cP.

Talgamin (40 % C₁-; 60 % C„_o), kondensiert mit 15 Molen Ethylenoxid.

Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde unter Anwendung der im folgenden angegebenen Teile an (A) kationischer Substanz (aktiv), (B) Amin, (C) Sulfonsäure und (D) Elektrolyt wiederholt.

(a) A = 12; B= 1,0; C = 0,32; D = 0,5
(b)A=14; B =1,5; C=O,52; D=O,5

(c) A = 16; B = 1,8; C = 0,63; D = 0,7

(d) A = 18; B= 2,5; C = 0,88; D = 1,0.
5

Beispiel 3

Die Beispiele 1 und 2 wurden wiederholt, wobei anstelle von Distearyldimethylammoniumchlorid folgende Verbindungen angewandt wurden:

(a) Ditalgd imethy1ammoniumcn lor id

(b) Distearyld imethylammoniummethosulfat

(c) Di(hydrotalg)-dimethylammoniumbromid
(d) Dihexadecyldimethylammoniumchlorid

(e) Distearyldiethylammoniumchlorid.

Beispiel 4

Die Beispiele 1, 2 und 3 wurden wiederholt, wobei in allen Fällen mit dem Aminsalz in der ersten Stufe des Herstellungsverfahrens 1 Teil Polyethylenglykol (MG. 400) zugegeben wurde.

Polyethylenglykol (MG. 400) ist ein Beispiel für die gegebenenfalls in den weichmachenden Zusammensetzungen der Erfindung anwendbaren niedermolekularen wasserlöslichen Polymeren. Wegen weiterer wertvoller Polymerer wird auf die oben genannte veröffentlichte britische Patentanmeldung 2053249A hingewiesen. Die Zusammensetzungen der Erfindung können jedes und alle derartige Polymere sowie andere wasserlösliche Polymere enthalten. In den erfindungsgemäßen Gemischen kann man 0,1 bis 20 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmischung, dieser Materialien verwenden.

Beispiel 5

Jedes der vorhergehenden Beispiele 1 bis 4 wurde unter Anwendung der folgenden Elektrolyten wiederholt. 5

(a) Natriumchlorid

(b) Natriumnitrat

(c) Natriumformiat

(d) Ammoniumbromid
(e) Kaliumchlorid

(f) Calciumnitrat

(g) Lithiumacetat

(h) Magnesiumchlorid.

Beispiel 6

Jedes der Beispiele 1 bis 5 wurde, was die Zusammensetzung betraf, wiederholt, jedoch wurde zur Herstellung der Gemische nach dem Verfahren (B) gearbeitet. Bei diesem Verfahren bestand die Änderung der Arbeitsweise gemäß Beispiel 1 darin, daß der pH mit Natriumhydroxid nach der Auflösung des Aminsalzes und des gegebenenfalls angewandten Polyethylenglykols auf 12 eingestellt wurde und nach der Zugabe der kationischen Substanz mit Chlorwasserstoffsäure wieder auf 5 bis 6 eingestellt wurde. Dabei bildete sich kein Gel wie bei dem Verfahren von (A). Der Elektrolyt wurde nach Abkühlen des Gemischs auf Zimmertemperatur zugegeben.

Beispiel 7

Jedes der Beispiele 1 bis 5 wurde erneut hinsichtlich der Zusammensetzung wiederholt, jedoch wurde zur Herstellung der Gemische nach dem Verfahren (C) gearbeitet. 35

Bei diesem Verfahren wurden das Aminsalz und das gegebenenfalls angewandte wasserlösliche Polyethylenglykol in 80 % des für die Formulierung vorgesehenen Gewichtsanteils an Wasser bei einer Temperatur von 35 bis 40 C gelöst. Dann wurde der Elektrolyt, anschließend die geschmolzene kationische Substanz zugesetzt. Daraufhin wurde der restliche Anteil der für die Formulierung vorgesehenen Gewichtsmenge an Wasser zugesetzt, anschließend wurde das Gemisch unter Rühren auf Zimmertemperatur abgekühlt.

Beispiel 8

Gemäß dem oben beschriebenen Verfahren (A) wurden 1 Teil Polyethylenglykol (MG. 400) und 1,2 Teile 0,2 %ige Farbstoff lösung in etwa 70 Teilen Wasser bei einer Temperatur von etwa 70 C gelöst.

Zu dieser Lösung wurden langsam 17,6 Teile Ditalgdimethylammoniumchlorid (75 % Aktivsubstanz mit etwa 10 % Isopropanol und als Rest Wasser in geschmolzener Form hinzugegeben, dem vorher 2 Teile Ethomeen T 25 (Talgami η aus 40 % C._a, 60 % C._o, kondensiert mit 15 Molen

Ί Ο Ίο

Ethylenoxid) und 0,2 und 62 Teile Stearinsäure (Temperatür = 55 C) unter Rühren zugesetzt worden waren. Man erhielt ein beständiges Produkt mit einer Viskosität von etwa 100 cP.

Beispiel 9

Beispiel 8 wurde unter Verwendung der Teile an kationischer Substanz, Amin und Elektrolyt von Beispiel 2 wiederholt, wobei gleichzeitig Stearinsäure so variiert wurde, daß sie in stöchiometrischer Menge, bezogen auf das Amin, vorlag.

Beispiel 10

Beispiel 9 wurde wiederholt, wobei Stearinsäure durch

eine stöchiometrische Menge der folgenden Säuren er-5

setzt wurde: Laurinsäure, cis-9-Dodecensäure, Myristinsäure, cis-9-Tetradecensäure, Pentadecansäure, cis-9-Pentadecensäure, Palmitinsäure, cis-9-Hexadecensäure, Heptadecansäure, cis-9-Heptadecensäure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, alpha-Eläostearinsäure, 4-0xo- cis-9-trans-11-octadecatriensäure _t trans-13-Octadecatriensäure, Ricinolsäure, Dihydroxystearinsäure, Nonadecansäure, Eikosansäure (eicosanoic), cis-11-Eikosensäure, cis-9-Eikosensäure, Eikosadiensäure, Eikosatriensäure, Arachidonsäure, Eikosapentaensäure, Docosansäure, cis-13-Docosensäure, Docosadiensäure, Docosatetraensäure, 4,8,12,15,19-Docosapentaensäure, Docosahexansäure, Tetracosans.äure , Tetracosensäure , 4,8,12,15,18,21-Tetracosahexaensäure und Mischungen derselben.

Beispiel 11

Die Beispiele 9 und 10 wurden wiederholt, wobei einerseits die quaternäre Verbindung (quat) durch jene von Beispiel 3 ersetzt wurde und außerdem sämtliche dieser Beispiele unter Verwendung eines Teils Polyethylenglykol (MG. 400) in der Zusammensetzung wiederholt wurden.

Die wäßrigen Weichmacher der Erfindung sind im allgemeinen wie andere derartige Zusammensetzungen anwendbar und besonders beim Spülen in einer automatischen Waschmaschine wertvoll. Dabei werden die Zusammensetzungen ebenso wie bei anderen erwünschten Behandlungsweisen von Textilien im allgemeinen in einer Konzentration an Aktivstoffen von etwa 0,005 bis 0,3 %, bezogen auf das

Gewicht der behandelten Textilien, vorzugsweise von 0,007 bis etwa 0,2 % und besonders bevorzugt von etwa 0,01 bis etwa 0,15 % angewandt.

Claims (10)

UEXKÜLL * STOLBERG PAT EN TANWAI rt BE=SELERSTRASSf. Λ D 20OO HAMBURG S5 EUROPEAN PAIENT ATTORNEYS DR J D FRHR <on UEXKlJLL DR. ULRICH GRAF STOLBERG DIPL-ING JÜRGEN SUCHANTKE DIPL. ING. ARNULF HUBER DR. ALLARD von KAMEKE COLGATE-PALMOLIVE COMPANY 300 Park Avenue New York, N.Y. 10022 V.St.A. (Prio.: 11. Mai 1983 US 493 450 - 20773/lEC/wo) April 1984 Konzentrierte textilweichmachende Zusammensetzung und Verfahren zum Herstellen derselben Patent ansprüche

1. Beständige, wäßrige, konzentrierte textilweichmachende Zusammensetzung auf Basis einer quaternären Ammoniumverbindung, gekennzeichnet durch etwa

(A) 12 bis 20 Gew.% eines kationischen Weichmachers der Formel:

worin R,, R„, R,. und R. aliphatische C,-C,_o-Reste bedeuten, von denen mindestens zwei C, .-C^Q-Alkylreste sind;

(B) 1 bis 5 Gew.% eines Aminsalzes und

(C) 0,5 bis etwa 5 Gew.% eines Elektrolyten.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, d a d u r ch g ekennzeichnet, daß (A) Distearyldime-

thylammoniumchlorid ist.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurchg ekennzeichnet, daß das Aminsalz das Reaktionsprodukt eines nicht-ionischen ethoxylierten, durchschnittlich etwa 15 Mol Ethylenoxid enthaltenden Amins und einer Säure ist.

4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurchg ekennzeichnet, daß das Verhältnis von

(A) zu (B) etwa 40 : 1 bis 2 : 1 ist.

5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurchg ekennzeichnet, daß die Menge der Verbindung (A) etwa 12 % und die von (B) etwa 2 %- beträgt .

6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurchg ekennzeichnet, daß die gesamte Konzentration an Weichmacher etwa 12 bis 15 Gew.% beträgt.

7. Verfahren zum Herstellen einer Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch geken nze ichnet, daß man zuerst eine wäßrige Lösung des Aminsalzes in warmem Wasser bei einer

Temperatur bis zu etwa 80 C herstellt, anschließend kationischen Weichmacher in geschmolzener Form unter Bildung eines Gels zusetzt, das Gel auf unter 40 C kühlt und dann zum Zersetzen des - Gels den Elektrolyten zugibt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch g ekennzeichnet, daß die Temperatur des warmen Wassers etwa 70 C beträgt, daß das Gel auf knapp unter 40°C abgekühlt und daß das Gemisch nach Zersetzung des Gels unter Rühren auf Zimmertemperatur gekühlt wird.

9. Verfahren zum Herstellen einer Zusammensetzung Ι 5 nach Anspruch 1, - dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst eine wäßrige Lösung des Aminsalzes in warmem Wasser bei einer Temperatur bis zu etwa 80⁰C herstellt, den pH mit einer alkalischen Substanz auf über etwa 10 einstellt, den kationischen Weichmacher in geschmolzener Form zusetzt, den pH wieder auf unter 7 einstellt, auf etwa Zimmertemperatur abkühlt und dann den Elektrolyten zum Regulieren der Viskosität hinzufügt .

10. Verfahren zum Herstellen einer Zusammensetzung nach Anspruch 1, da durch gekennzeichnet, daß man zuerst eine wäßrige Lösung des Aminsalzes herstellt, dann den Elektrolyten, anschließend den kationischen Weichmacher in geschmolzener Form zugibt und auf Zimmertemperatur abkühlt.