LU85356A1 - Composition concentree d'assouplissant de tissus et procedes pour sa preparation - Google Patents
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Description
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La présente invention concerne des compositions d'assouplissants de tissus destinées à être utilisées, dans le cycle de rinçage d'un processus de blanchissage, et en ï particulier des compositions aqueuses concentrées d'assou- 05 plissants de tissus qui sont stables aux températures ambiantes basses et élevées, c'est-à-dire que ces compositions ne forment pas de gel, et qui sont facilement dispersées dans l'eau lorsqu'on les utilise.
Les compositions contenant des sels d'ammonium 10 quaternaire présentant au moins un groupe hydrocarbyle à longue chaîne sont couramment utilisées pour l'assouplissement de tissus lorsqu'on les utilise dans le cycle de rinçage de la lessive, voir, par exemple, les brevets U. S.
N° 3 349 033 ; N0 3 644 203 ; N° 3 946 115 ; N° 3 997 453 ; 15 N° 4 073 735 et N° 4 119 545.
Pour la plupart des compositions aqueuses d'assouplissants contenant des composés cationiques d'ammonium | quaternaire comme ingrédients actifs, la concentration de ces composés cationiques a généralement été limitée à la 20 plage d'environ 3 à 6 % en poids (voir brevet U. S. N° 3 904 533 et brevet ü. S. N° 3 920 565). Cette faible concentration est généralement nécessaire par le fait que les composés cationiques forment des gels dans les systèmes aqueux à des concentrations supérieures à environ 8 %, et bien -que 25 l'utilisation d'électrolytes pour diminuer la viscosité de ces compositions soit connue (voir en particulier le brevet U. S. N° 4 199 545), ces électrolytes sont loin d'être satisfaisants. Du point de vue fonctionnel, les électrolytes n'agissent souvent pas comme on le désirerait, en particu-30 lier à des concentrations des composés cationiques voisines d'environ 12-15 %. En outre, bien que le comportement des électrolytes puisse atténuer un peu le problème de la gélification, leur utilisation est loin d'être satisfaisante, car elle donne un système aqueux fortement concentré des 35 composés cationiques qui ne se gélifie pas ou dont la viscosité varie fortement dans la plage usuelle de températures rencontrées au cours de sa manipulation, par exemple 4 2 % \ t environ -18° C à environ 60° C. Le brevet U. S. N° .3 681 241 décrit une émulsion concentrée d'assouplissement des tissus, gui consiste essentiellement en 3,5 à 6,5 parties ; en poids d'un composé représenté, par exemple, par le 05 chlorure de distéaryl-diméthyl-ammonium, 3,5 à 6,5 parties en poids d'un alkylsulfate d'alkyl-amido-imidazolinium, et 0 à 3 parties en poids d'un alkylsulfate d'amido-imidazo-linium gras différent mais analogue, celui-ci étant déclaré fournir une stabilité à basse température de la compo-10 sition. Les matières actives totales envisagées se situent entre environ 8 et 13 %.
La demande britannique 2053249 A publiée le 4 février 1981 décrit des compositions cationiques d'assouplissante des tissus, contenant 15 à 60 % en poids d'assou-15 plissant cationique, 25 à 75 % en poids d'un milieu aqueux et 0,5 à 40 % en poids d'un polymère hydrosoluble spécifié.
Le brevet ü. S. N° 3 974 076 décrit une composition d'assouplissant contenant de l'ammonium quaternaire de concentrations en composés cationiques classiques, 20 c'est-à-dire environ 3 à environ 6 %. Ces compositions se caractérisent par la très petite dimension particulaire du composé assouplissant du type ammonium quaternaire, sensiblement insoluble dans l'eau, c'est-à-dire que 90 % en poids des composés d'ammonium quaternaire existent sous la 25 forme de particules traversant un filtre de 1,2 micromètre. Les compositions sont décrites comme étant une combinaison de l'assouplissant cationique, d'un alcool alkyligue en Cg à avec environ 0,1 % "à environ 2,0 S d'un surfactif non ionique ayant une valeur E.H.L. (équilibre hydrophile-30 lipophile) d'environ 8 à environ 15, et de préférence d'environ 10 à environ 14. Les composés non ioniques que l'on préfère ont un motif hydrocarbyle lipophile équivalent à 9-15 atomes de carbone avec 7 à 13.motifs hydrophiles d'oxyde d'éthylène. Ce brevet ne se réfère pas au problème de stabi-35 bilité des compositions aqueuses concentrées cationiques d'assouplissant, mais plutôt à l'amélioration du degré et de l'uniformité de l'assouplissement en utilisant des con- 4 ’ · 3 centrations classiques.
Chacun des brevets ü. S. N° 4 076 632 ; N° 4 157 307 et N° 4 233 164 décrit un assouplissant de type ammo-* nium quaternaire contenant entre autres une amine éthoxy-05 lée "protonée"/ mais aucun d'eux ne décrit des sels de l'amine et encore moins des sels formés avec des acides organiques de haut poids moléculaire (c'est-à-dire des acides gras supérieurs, par exemple en C2 2~C30 ' ^es ac^-^es alkyl-aryl-sulfoniques, par exemple des acides (alkyle en C^“ 10 ci8^ benzène-sulfoniques ; des acides paraffine- (alkyle en C12 à C3Q) suifoniques ; des acides oléfine-sulfoniques en ^2^30 ' ^es esters d'acides mono- et di-phosphoriques d'alcools en Cg-C3Q comprenant les éthoxylates de ces alcools avec 1 à 100 moles d'oxyde d'éthylène). Le brevet 15 U.S N° 4 118 327 décrit une concentration classique de composé cationique (0,1 à 10 %, de préférence 1 à 8 %en poids) avec des organo-esters phosphoriques comme agents antistatiques.
La présente invention fournit des compositions 20 d'assouplissants aqueuses, concentrées, stables à basse et haute température, à base de composés d'assouplissant du type ammonium quaternaire et d'une quantité inférieure d'un sel d'une, amine éthoxylêe à longue chaîne et d'un acide organique à longue chaîne et d'un électrolyte. Les polymères 25 hydrosolubles tels que le polyéthylène-glycol (poids molé-. culaire de 400, par exemple) constituent un ingrédient facultatif que l'on préfère. ’ “
Les compositions de la présente invention -sont-des compositions aqueuses stables qui contiennent une for-30 te concentration de l'assouplissant cationique des tissus, qui est un composé d'ammonium quaternaire dispersable dans l'eau, comme décrit ci-après, et un sel d'amine, également comme décrit ci-après.
Les compositions aqueuses de la présente inven-35 tion contiennent au moins environ 12 % d'assouplissant cationique et jusqu'à environ 20 %, ledit assouplissant cationique ayant la formule générale I : I · 4 i « i j R + * R-N-R Y · 05 |
R
dans laquelle les groupes R sont choisis entre un groupe aliphatique en à C^q (de préférence alkyle ou alcényle), 10 aryle (par exemple phényle, tolyle, cumyle, etc___) ; aral kyle (par exemple benzyle, phénéthyle, etc...) ; et leurs dérivés substitués halogêno, amido, hydroxy et carboxy ; à condition que l'un au moins des groupes R soit en à C3Q, et de préférence en à C^g, et que les autres soient 15 des groupes alkyle inférieurs, et mieux encore qu'au moins deux groupes R soient en à C^g et que les autres soient des groupes alkyle en C1 à (et notamment un groupe méthyle ou éthyle), et Y est un anion de solubilisation dans l'eau, par exemple chlorure, bromure, iodure, fluorure, 20 sulfate, méthosulfate, nitrite, nitrate, phosphate et carboxy late (c'est-à-dire acétate, adipate, propionate, phta-late, benzoate, oléate, etc...). Des exemples représentatifs de composés cationiques de formule I comprennent les suivants : 25 chlorure de distéaryl-diméthyl-ammonium chlorure de di-suif-dimëthyl-ammonium chlorure d'hexadécyl-diméthyl-ammonium bromure de distéaryl-diméthyl-ammonium bromure de di(suif hydrogéné)diméthyl-ammonium 30 chlorure de distéaryl, di(isopropyl)ammonium méthosulfate de distéaryl-diméthyl-ammonium.
Les sels d'amine envisagés dans le présent mémoire sont à base d'amines éthoxylêes à longue chaîne et d'acides organiques à longue chaîne. Les amines sont par exemple 35 des amines aliphatiques en C12 a C3Q, et de préférence des amines en à C2Q et leurs mélanges, ayant réagi avec 1 à environ 100 moles d'oxyde d'éthylène. Les amines peuvent
P
! 5 également être amenées à réagir avec l'oxyde de propylène ou de butylène, puis avec l'oxyde d'éthylène. L'amine finale oxyalkylée doit être un produit hydrosoluble. Les amines dérivant d'acides gras naturels comme "Armeen" et 05 "Ethomeen" sont d'un intérêt tout particulier, et elles comprennent également des groupes alkyle mixtes allant de C10 à C18' OU de C12 & C16' OU de C12 â C15' ΟΏ de C16 à C^g, etc... Des amines ëthoxylëes préférées sont celles contenant environ 5 à environ 50 moles d'oxyde d'éthylène 10 condensé et celles que l'on préfère sont des amines ëtho-xylées comportant environ 10 à environ 35 moles d'oxyde d'éthylène condensé. Celles que l'on préfère tout particulièrement contiennent 12 à 20 moles d'oxyde d'éthylène.
Le troisième ingrédient est un électrolyte (io-15 nique) en une proportion d'environ 0,1 à environ 1,5 % en poids. L'utilisation d'un électrolyte agit non seulement pour régler la viscosité, mais également elle favorise la stabilisation du système à l'encontre d'une gélification et d'une inversion de phases à hautes températures, par 20 exemple environ 40° C. Des électrolytes particulièrement appropriés comprennent le chlorue de sodium et le chlorure de calcium. D'autres électrolytes utiles comprenent le for-miate de sodium, le nitrite de sodium, le nitrate de sodium, l'acétate de sodium, entre autres, ainsi que les sels 25 hydrosolubles d'autres cations tels que potassium, lithium, magnésium, ammonium, etc...
Des quantités secondaires d'alcanols inférieurs peuvent être utilisées, en particulier lorsqu'-on—désire modifier davantage la viscosité. En général, les alcools ont 30 tendance à réduire la viscosité à la température ambiante, bien que des quantités modérées puissent produire un abaissement de la température d'inversion de phases. Les compositions préférées de la présente invention présentent des températures d'inversion de phases supérieures à environ 35 80° C, et de préférence supérieures à environ 90° C, avec des quantités d'alcools d'environ 1 à environ 10 % en poids.
Des alcools particulièrement préférés sont l'alcool éthyli- \ 6 que et l'alcool isopropylique.
En plus des composants ci-dessus des compositions assouplissantes de la présente invention, on peut également incorporer de nombreux ingrédients supplémentai-05 res et facultatifs classiques qui n'affectent pas nuisiblement la stabilité ni les caractéristiques fonctionnelles des compositions de l'invention. Ainsi, par exemple, on peut incorporer des ingrédients courants tels que parfums, colorants, pigments, opacifiants, germicides, agents 10 d'avivage optique, agents anti-corrosion (par exemple silicate de sodium), polymères hydrosolubles, agents antistatiques, etc... Lorsqu'on les utilise, chacun d'entre eux peut constituer 0,01 % à environ 5 % en poids de la composition.
15 II est naturellement évident que les matières chimiques les plus disponibles et en particulier celles contenant un motif hydrocarbyle sont généralement des mélanges de motifs étroitement apparentés. Ainsi, les substituants alkyle à longue chaîne (R) des composés catio-20 niques utilisés dans la présente invention peuvent non seulement être constitués par une seule longue chaîne carbonée, mais plus probablement par un mélange. A cet égard, un·groupement quaternaire particulièrement utile dans lequel les groupes alkyle proviennent de suif peuvent 25 contenir environ 35 % en C^g et 60 % en C^g et des quantités mineures de C,. et même d'autres.
Les compositions assouplissantes des tissus de la présente invention doivent avoir, outre une stabilité de viscosité et de phase, la viscosité requise (c'est-à-30 dire l'aptitude à être versée) et une dispersabilité dans l'eau dans le cycle de rinçage (ou toute autre forme de dilution avant usage) demandée par les consommateurs qui ont pris l'habitude d'accepter et même d'exiger des produits moins concentrés. Ainsi, les produits envisagés dans j 35 le présent mémoire peuvent avoir des viscosités comprises entre environ 30 et environ 250 mPa.s et de préférence entre environ 40 et environ 120'mPa.s. | 7
En plus de permettre d'excellentes caractéristiques de dispersabilitë dans l'eau, les sels d'amine utilisés contribuent à l'assouplissement en sorte que, par exemple, un concentré de 12 % de composé quaternaire et 05 2 % de sel d'amine n'équivaut pas simplement à 2 fois une composition contenant 6 % de composé cationique classique, mais est presque 2-5 fois aussi efficace.
Les modes opératoires généraux de préparation de la présente composition sont nombreux, le produit final 10 variant quelque peu quant à sa stabilité. Le mode opératoire choisi dépend des composants utilisés et diffère par l'ordre d'addition des matières et les conditions opératoires .
Un mode opératoire généralement préféré (A) con-15 siste à ajouter la matière non ionique et le colorant, si on en utilise, au poids d'eau de la formulation qui est ä environ 70° C. On ajoute lentement à cette solution l'assouplissant cationique sous forme "fondue" (50-60° C) auquel on a déjà ajouté le sel d'amine. Il se forme gênêrale-20 ment un gel. On refroidit le mélange à environ 40° C puis on ajoute l'électrolyte pour casser le gel. On refroidit ensuite la composition à la température ambiante sous agitation. Une variante au mode opératoire (A) consiste à ajuster le pH à environ 12 avant l'addition du composé, ca-25 tionique fondu. Dans ce cas, il ne· se forme pas de gel.
Après refroidissement à environ 40° C, on réajuste le pH à 5-6, on refroidit en agitant jusqu'à la température ambiante, puis on utilise l'électrolyte pour ajuster la viscosité (mode opératoire B). Un autre mode opératoire enco-- 30 re (C) consiste à ajouter le composé non ionique èt l'élec trolyte à au moins 80 % d'eau chaude (environ 40° C), puis l'assouplissant cationique et le sel d'amine comme dans le mode opératoire (A). En général, -il ne se forme pas de gel.
On ajoute ensuite le reste (éventuel) de l'eau, et on re-35 froidit ensuite la composition en agitant, jusqu'à la température ambiante.
Les exemples suivants illustrent la présente in- .
ï ' * 8 vention sans la limiter. Les parties sont exprimées en poids sauf spécification contraire.
EXEMPLE 1
En suivant le mode opératoire (A) décrit ci-05 dessus, on dissout 1 partie de polyéthylène-glycol (poids moléculaire 400) à 1,2 parties de solution de colorant à 0,2 % dans environ 70 parties d'eau à une température d'environ 70° C. On ajoute lentement à cette solution 17,6 parties de chlorure de distêaryl-diméthyl-ammonium (actif 10 à 75 % et contenant environ 10 % d'Isopropanol, le reste étant de l'eau) sous forme fondue, auquel on a préalablement ajouté 3,7 parties de Ethomeen T25 (amine de suif (40 % de C, , ; 60 % de C,0) condensée avec 15 moles d'oxy-lo lo de d'éthylène) et 1,3 partie d'acide dodêcyl-benzène-sul-15 fonique (température = 55° C) sous agitation. Il se forme un gel. On refroidit le gel jusqu'à environ 40° C, puis on ajoute 0,5 partie de chlorure de calcium dihydraté. On refroidit le mélange à la température ambiante (environ 20° C) tout en agitant. On obtient un produit stable ayant une 20 viscosité d'environ 100 mPa.s.
EXEMPLE 2
On répète le mode opératoire de l'Exemple 1 en utilisant les parties suivantes de (A) composé cationique (actif), (B) amine, (C) acide sulfonique et (D) ëlectro-25 lyte.
(a) A = 12 ; B = 1,0 ; C = 0,32 ; D - 0,5 (b) A = 14 ; B = 1,5 ;.C = 0,52 ; D » 0,5 (c) A =16 ,· B = 1,8 ; C = 0,63 ; D = 0,7 (d) A = 18 ; B = 2,5 j C = 0,88 ; D = 1-rO.
30 EXEMPLE 3
On répète les Exemples 1 et 2 en utilisant a la place du chlorure de distêaryl-diméthyl-ammonium les composés suivants : (a) chlorure de di-suif-diméthyl-ammonium 35 (b) méthosulfate de distêaryl-diméthyl-ammonium (c) bromure de di(suif hydrogéné)dimêthÿl-ammonium
(d) chlorure de dihexadécyl-diméthyl-ammonium I
9 (e) chlorure de distéaryl-diéthyl-ammonium EXEMPLE 4
On répète les Exemples 1, 2 et 3 en ajoutant dans tous les cas 1 partie de polyëthylëne-glycol (poids 05 moléculaire 400) avec le sel d'amine dans la première étape du procédé de préparation.
Le polyéthylène-glycol (poids moléculaire 400) est représentatif des polymères hydrosolubles de bas poids moléculaire que l'on peut utiliser éventuellement dans les 10 compositions assouplissantes de la présente invention.
Parmi d'autres polymères utiles, on peut se référer à la demande de brevet britannique publiée N° 2 053 249 A précitée que l'on cite à titre de référence dans le présent mémoire. Les compositions de la présente invention peuvent 15 contenir l'un quelconque ou tous les polymères de ce type ainsi que d'autres polymères hydrosolubles. Dans les compositions de la présente invention, on peut utiliser 0,1 % à 20 % en poids de ces matières, par rapport au poids de la composition totale.
20 EXEMPLE 5
On répète chacun des Exemples 1 à 4 ci-dessus en utilisant comme électrolyte les composés suivants : (a) chlorure de sodium (b) nitrate de sodium 25 (c) formiate de sodium (d) bromure d'ammonium (e) chlorure de potassium (f) nitrate de calcium (g) acétate de lithium 30 (h) chlorure de magnésium. ~ EXEMPLE 6
On répète chacun des Exemple 1 à 5, quant à la composition, mais en suivant le mode opératoire (B) pour préparer-les compositions. Dans ce mode opératoire, le 35 changement du mode opératoire décrit dans l'Exemple 1 consiste à ajuster le pH à 12 avec de 1'hydroxyde de sodium après dissolution du sel d'amine (et du polyéthylène-glycol 10 si on l'utilise), et à réajuster le pH à 5-6 avec de l'acide chlorhydrique après l'addition du composé cationique.
Dans ce cas, il ne se forme pas de gel comme dans le mode opératoire (A). L'électrolyte est ajouté après refroidis-05 sement du mélange à la température ambiante.
EXEMPLE 7
On répète chacun des Exemples 1 à 5, quant à ; la composition, mais en suivant le mode opératoire (C) pour préparer les compositions.
10 Dans ce processus, le sel d'amine (et le poly- ëthylène-glycol hydrosoluble si on l'utilise) est dissous dans 80 % du poids d'eau de la formulation â une'température de 35-40° C. On ajoute ensuite l'électrolyte, puis le composé cationique fondu. On ajoute ensuite le reste 15 du poids de l'eau de la formulation puis on refroidit le mélange ä la température ambiante en agitant.
EXEMPLE 8
En suivant le mode opératoire (A) décrit ci-dessus, on dissout 1 partie de polyéthylène-glycol (poids 20 moléculaire 400) et 1,2 partie de solution à 0,2 % de colorant dans environ 70 parties d'eau à une température d'environ 70° C.
• On ajoute lentement à cette solution 17,6 parties de chlorure de di-suif-diméthyl-ammonium (75 % dlac-25 tivitê et contenant environ 10 % d'isopropanol, le reste étant de l'eau) sous forme fondue auquel on a préalablement ajouté 2 parties de Ethomeen T 25 /amine de suif (40 % ---“de C^g, 60 % de Cl8) condensé avec 15 moles d'oxyde d'éthylène/ et 0,62 partie d'acide stéarique (température de 55PC) 30 . en agitant. On obtient un produit stable ayant une vis cosité d'environ 100 mPa.s.
EXEMPLE 9
On répète les opérations de l'Exemple 8 en utilisant les parties de composé cationique, d'amine et les ëlec-35 trolytes de l'Exemple 2 et en faisant varier en même temps la quantité d'acide stéarique en sorte qu'elle soit stoechiométrique par rapport à la quantité d'amine.
11 EXEMPLE 10
On répète les opérations de l'Exemple 9 en remplaçant l'acide stéarique par une quantité stoechiomëtri-. que des acides suivants : laurique/ cis-9-dodécênoxque, 05 myristique, cxs-9-tétradécénoxque, pentadécanoïque, cis-9-pentadécénoïque, palmitique, cis-9-hexadicénoïque, hepta-décanoïque, cis-9-heptadécénoxque, oléique, linolêique, linolénique/Jt-éléostéarique, 4-oxo-cis-9- trans-11, trans-13-octadëcatriénoxque, ricinoléique, dihydroxystéarique, 10 nonadëcanoxque, eicosanoïque, cis-ll-eicosénoxque, cis-9-eicosénoxque, eicosadiénoxque, eicosatriénoïque, arachidonique, eicosapentanénoïque, docosanoxque, cis-13Âdocosé-noïque, docosadxënoxque, docosatétranoïque, 4,8,12,15,19-docosapentanénoxque, docosahexanoïque, tétracosanoxque, 15 tétracosénoïque, 4,8,12,15,18,21-tétracosahexaénoxque et leurs mélanges.
EXEMPLE 11
On répète chacun des Exemples 9 et 10 en remplaçant d'une part le composé quaternaire par ceux de l'Exem-20 pie 3 et en répétant d'autre part tous ces exemples en utilisant, dans la composition, 1 partie de polyéthylène-gly-col (poids moléculaire 400).
Les compositions aqueuses d'assouplissant de la présente invention sont généralement applicables comme 25 d'autres compositions de ce type, utiles en particulier dans le cycle de rinçage d'une machine à laver automatique. Dans ces opérations ainsi que dans tout autre procédé sou-liàité de traitement dé vêtements, les compositions sont habituellement utilisées de manière à obtenir généralement ' 30 une concentration active d'environ 0,005 % à 0,3 % sur la base du poids des vêtements traités, de préférence de 0,007 % à environ 0,2 %, et mieux encore environ 0,01 % à environ 0,15 %. -
Claims (10)
1. Composition concentrée, aqueuse, stable d'assouplissant de tissus, caractérisée en ce qu'elle comprend (A) 12 à 20 % en poids d’un assouplissant cationique de formule : 05 El^\ + '**>***^‘ 8 I4 10 dans laquelle Rlf R2, R3 et R4 sont des radicaux aliphatiques en C1 à C3Q, deux au moins étant des groupes alkyle en C^^ à C3Q ; (B) 1 à 5 % en poids d’un sel d’amine et 15 (C) 0,5 à environ 5 % en poids d'un électrolyte.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le composé (A) est le chlorure de disté-aryl-diméthyl-ammonium.
3. Composition selon la revendication 2, carac-20 tërisée en ce que le sel d’amine est le produit de la réaction d’une amine ëthoxylêe non ionique contenant une moyenne de 15 moles environ d’oxyde d’éthylène et d’un acide.
4. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le rapport de (A) à (B) est d'environ 25 40:1 à 2:1.
5. Composition selon la revéndiçation 4, caractérisée eïT'ce que la quantité de composé (A) est d’environ 12 % et celle du composé (B) est d’environ 2 %.
6. Composition selon la revendication 1, carac- 30 térisée en ce que la totalité de la concentration de l’as-" souplissant est d’environ 12 à 15 % en poids.
7. Procédé de préparation d’une composition selon la revendication 1, caractérisé en ce qu’il consiste tout d’abord à préparer une solution aqueuse du sel d’amine dans 35 l’eau chaude à une température atteignant environ 80° C, puis à ajouter l’assouplissant cationique sous forme fondue pour former un gel, à refroidir ledit gel au-dessous de 40°C, . 13 « # s puis à ajouter un électrolyte pour casser le gel.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la température de l'eau chaude est d'environ 70° C, le gel est refroidi à une température immédiatement 05 inférieure ä 40° C et/ lorsque le gel est cassé, le mélange est refroidi à la température ambiante sous agitation.
9. Procédé de préparation d'une composition selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste tout d'abord à préparer une solution aqueuse du sel d'ami- 10 ne dans l'eau chaude à une température atteignant environ 80° C, à ajuster le pH avec une matière alcaline à une valeur supérieure à environ 10, à ajouter l'assouplissant cationique à l'état fondu, à réajuster le pH à moins de 7, à refroidir à environ la température ambiante, puis à ajou- 15 ter l'électrolyte pour ajuster la viscosité.
10. Procédé de préparation d'une composition selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste tout d'abord à préparer une solution aqueuse de sel d'amine, puis à ajouter l'électrolyte puis l'assouplissant cationique 20 sous forme fondue et à refroidir à la température ambiante. l· » i i ) i
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