DE3412078A1 - Zuendverbesserer fuer kraftstoffgemische - Google Patents
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Description
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Konzernverwaltung RP Mn/by-c ^ '-'■ ^-
Patentabteilung
Zündverbesserer für Kraftstoffgemische
Die Erfindung betrifft Zündverbesserer für alkoholische Treibstoffe und alkoholische Kraftstoffgemische, die für
den Betrieb von Dieselmotoren verwendet werden können.
Methanol und Ethanol können nicht anstelle der mineralischen Kohlenwasserstoffe in Dieselmotoren üblicher
Bauart verwendet werden, da die Cetanzahl von Ethanol und Methanol nur 8 bzw. 3 beträgt. Dieselmotoren benötigen
jedoch für den störungsfreien Betrieb einen Treibstoff mit einer Cetanzahl von mindestens 45
(DIN 51 601; Winnacker-Küchler, Chemische Technologie,
Band 3/1, 326 (1971)).
Zur Anhebung der Cetanzahl sind daher Zündverbesserer erforderlich. Für Treibstoffe auf Basis von Methanol
und Ethanol sind Alkyl- und Cycloalkylnitrate bekannt (DE-OS 2 701 588, DE-OS 20 39 609, Mineralogie Technik
80, 25 (4), 1 bis 12), deren Herstellung jedoch auf-
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wendig ist und die in Anwesenheit von Wasser hydrolysieren können. Hierbei entsteht Salpetersäure, welche
die Motoren durch Korrosion zerstört. Auch Salpetersäuresalze von primären, sekundären und tertiären
Aminen, wie z.B. Mono-, Di- und Triethylammoniumnitrat
sind als Zündverbesserer für Methanol und Ethanol bekannt (DE-OS 29 09 565), jedoch weisen auch sie
korrosive Eigenschaften auf.
Aus der EP-A 0071134 sind Zündverbesserer für alkoholische Treibstoffe bekannt, die Salpetersäureester von Ilono-
und/oder Polysacchariden, z.B. Nitrocellulose, enthalten. Bei der Anwendung dieser Zündverbesserer in
den kraftstofführenden Teilen der Motoren bilden sich
jedoch Filme aus Nitrocellulose an den Wandungen, die zu festen, verstopfend wirkenden Rückständen führen
können. Dieser Nachteil läßt sich durch den Zusatz von weiteren Lösungsmitteln nicht befriedigend lösen.
Bei der Verwendung von Treibstoffen auf Alkoholbasis mit den in der EP-A 007 1134 offenbarten Zündverbesserern
treten außerdem Probleme auf, wenn sie mit konventionellen Treibstoffen auf Mineralölbasis in Kontakt
kommen. Durch die schlechtere Löslichkeit dieser Zündverbesserer in Mineralöl bedingt, treten Ausfällungen
des Zündverbesserers auf, die ebenfalls zu einer Verstopfung
des Motors führen.
Für die Anwendung in der Praxis ist die Kompatibilität von Treibstoffen auf Mineralölbasis und Alkoholbasis
jedoch besonders wichtig.
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Es vnirden Zündverbesserer für alkoholische Treibstoffe
für Verbrennungskraftmaschinen gefunden, die Nitrocellulose
mit einem Stickstoffgehalt von 9 bis 14 %
und Polyether mit mindestens drei Ethylenoxideinheitem enthalten.
und Polyether mit mindestens drei Ethylenoxideinheitem enthalten.
Die erfindungsgemäßen Zündverbesserer hinterlassen bei
der Anwendung in den Motoren keine Rückstände, die zu
Verstopfungen führen. Sie sind völlig kompatibel gegenüber Treibstoffen auf Mineralölbasis.
Verstopfungen führen. Sie sind völlig kompatibel gegenüber Treibstoffen auf Mineralölbasis.
Für die erfindungsgemäßen Zündverbesserer kann Nitrocellulose
mit einem Stickstoffgehalt von 9 bis 14 %,
bevorzugt von 10 bis 13 %, verwendet werden.
bevorzugt von 10 bis 13 %, verwendet werden.
Besonders bevorzugt sind Nitrocellulosen, welche die
Viskosität des alkoholischen Treibstoffes in möglichst geringem Maße erhöhen. Es werden daher erfindungsgemäß Nitrocellulosen mit einer Eigenviskosität k von kleiner als 1000, bevorzugt von 800 bis 200, besonders vorteilhaft eingesetzt. Die Eigenviskosität der Nitrocellulose kann in an sich bekannter Weise bestimmt werden
Viskosität des alkoholischen Treibstoffes in möglichst geringem Maße erhöhen. Es werden daher erfindungsgemäß Nitrocellulosen mit einer Eigenviskosität k von kleiner als 1000, bevorzugt von 800 bis 200, besonders vorteilhaft eingesetzt. Die Eigenviskosität der Nitrocellulose kann in an sich bekannter Weise bestimmt werden
(Fikentscher, Cellulosechemie JL3, 58 (1932)).
Die Herstellung der Nitrocellulose für die erfindungsgemäßen Zündverbesserer ist an sich bekannt (K. Fabel,
Nitrocellulose - Herstellung und Eigenschaften, Enke Verlag,
Stuttgart (1950)). Sie kann beispielsweise hergestellt werden, indem sie in homogener und/oder heterogener
Phase mit Salpetersäure oder dessen Anhydrid in
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Anwesenheit von wasserziehenden Mitteln wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Phosphorpentoxid oder Essigsäureanhydrid
umgesetzt wird. Der Nitrierungsgrad kann durch die Menge und Konzentration der Salpetersäure bzw. der
wasserentziehenden Zusätze beliebig gesteuert werden.
Für die erfindungsgemäßen Zündverbesserer werden Polyether
mit mindestens drei Ethylenoxideinheiten, bevorzugt 4 bis 100 Ethylenoxideinheiten, eingesetzt. Erfindungsgemäß
werden Polyether bevorzugt, die durch Um-Setzung von Verbindungen, die mindestens eine OH-
und/oder NH-Gruppe aufweisen, mit Ethylenoxid in an sich bekannter Weise hergestellt werden. Es ist selbstverständlich
möglich und gegebenenfalls auch technisch zweckmäßig Polyether mit verschiedenen Ethoxylierungsgraden
und verschiedenen OH- und NH-Verbindungen einzusetzen. Die Polyether können außer den erfindungsgemäßen
Ethylenoxideinheiten auch weiter Alkylenoxideinheiten, bevorzugt 0,1 bis 0,5 Propylenoxidexnheiten, bezogen auf
eine Ethylenoxideinheit, enthalten.
Als Verbindungen, die eine OH-Gruppe aufweisen, seien
bevorzugt Verbindungen der Formel
R1-OH
in der
in der
R Wasserstoff oder gegebenenfalls durch Hydroxy oder Amino substituiertes Alkyl bedeutet
genannt.
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Als Verbindungen, die eine NH-Gruppe aufweisen, seien bevorzugt Verbindungen der Formel
R2
in der
2 3
R und R gleich oder verschieden sind und Wasserstoff
oder gegebenenfalls durch Hydroxy oder Amino
substituiertes Alkyl bedeuten
genannt.
Alkyl steht hierbei im allgemeinen für einen geradkettigen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit
1 bis 6 Kohlenstoffatomen. Beispielsweise seien die folgenden Alkylreste genannt: Methyl, Ethyl, Propyl,
Isopropyl, Butyl, Isobutyl, Pentyl, Isopentyl, Hexyl und Isohexyl.
Für den Fall, daß die Verbindungen mit mindestens einer OH- oder NH-Gruppe durch weitere Hydroxyaminogruppen
substituiert sind, werden Verbindungen mit 1 bis 5, bevorzugt 1 oder 2, Hydroxy und/oder Aminogruppen bevorzugt.
Beispiele für Verbindungen mit einer OH- und/oder NH-Gruppe sind Wasser, Mono- und Polyole wie Methanol,
Ethanol, Propanol, Butanol, Amylalkohol, Ethylenglykol,
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-χ*
Propylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, und stickstoffhaltige Verbindungen wie
Ammoniak, Ethanolamin, Triethylanolamin und Dimethylethanolamin.
Als Startermoleküle für die Ethylenoxidanlagerung sind auch Gemische dieser Verbindungen einsetzbar.
Besonders bevorzugt als Starter sind Wasser und niedere Mono- und Polyole.
Die Konzentrate enthalten im allgemeinen 15 bis 60 Gew,-Teile
an Nitrocellulose und 20 bis 70 Gew.-Teile an PoIyether. Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen Zündverbesserer
20 bis 50 Gew.-Teile an Nitrocellulose und 30 bis 60 Gew.-Teile an Polyether.
Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Zündverbesserer
noch andere, an sich bekannte Zusätze enthalten.
Insbesondere zu nennen ist hier die Mitverwendung von weiteren, an sich bekannten Zündverbesserern, sowie der
Zusatz von Komponenten, die für eine dieselmotorische Verbrennung geeignet sind, wie z. B. Propylenoxidpolyether,
Fettalkohole, Fettsäureester, Dieselöl und pflanzliehe öle wie Soja-, Rizinus- oder Tallöl. Der Zusatz
von Detergentien und Starthilfen ist ebenfalls möglich.
Die die erfindungsgemäßen Zündverbesserer enthaltenden
Treibstoffe können direkt aus den Einzelkomponenten, d. h. Nitrocellulose, Polyether und Alkohol hergestellt
werden. Bevorzugt ist jedoch die Herstellung eines aus diesen Komponenten bestehenden Konzentrates, welches
dann mit Alkohol soweit zu verdünnen ist, daß die Konzentration des erfindungsgemäßen Zündverbesserers die
einwandfreie Lauffähigkeit eines Motors gewährleistet.
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-X-H.
Die erfindungsgemäßen Zündverbesserer können als Zusatz
zu alkoholischen Kraftstoffen verwendet werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind auch Kraftstoff gemische, die Alkohol und einen Zündverbesserer,
der Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 9 bis 14 % und einen Polyether mit mindestens drei Ethylenoxideinheiten
enthält, enthalten. Die erfindungsgemäßen Kraftstoffgemische sind geeignet für den Betrieb
von Dieselmotoren, insbesondere Fahrzeugdieselmotoren und solchen, die ähnliche Anforderungen an den Kraftstoff
stellen.
Alkohol ist erfindungsgemäß ein niederer aliphatischer
Alkohol mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen. Insbesondere bevorzugt ist hier Methanol und/oder Ethanol. Die Alkohole
können gegebenenfalls bis zu 10 Gew.-% Wasser enthalten. So kann beispielsweise Ethanol verwendet werden, das
durch Gärung gewonnen wird, und dabei als Azeotrop mit 4,5 % Wasser anfällt.
Die Konzentration der Nitrocellulose in den erfindungsgemäßen Treibstoffgemischen ist abhängig von der zu
erreichenden Cetanzahl. Für einen störungsfreien Betrieb in einem konventionellen Dieselmotor sind Konzentrationen
von 2 bis 12 Gew.-%, bevorzugt 4 bis 8 Gew.-% bevorzugt.
Die Konzentration des Polyethers in den erfindungsgemäßen
Kraftstoffgeraischen richtet sich nach der Konzentration der Nitrocellulose, ihrem k-Wert und der gewünschten
Konsistenz des Rückstandes nach Verflüchtigung
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des Alkohols. Bei den erfxndungsgemäßen Kraftstoffgemischen
soll das Verhältnis von Nitrocellulose zu Polyether von 1:0,2 bis 1/4, bevorzugt 1,1 bis 1,2,
betragen.
Man setzt im allgemeinen 3 bis 20 Gew.-Teile, bevorzugt 6 bis 15 Gew.-Teile des erfindungsgemäßen Zündverbesserers
bezogen auf den Alkohol ein.
Die Verwendung von Polyethern mit mindestens drei Ethylenoxidexnheiten
ist besonders vorteilhaft, da diese Produkte gleichzeitig auch als Phlegmatisxerungsmittel für
die Nitrocellulose dienen. So kann die Nitrocellulose
sofort nach der Herstellung mit den Polyethern vermischt werden und es ist somit ausgeschlossen, daß es während
des Transportes der als Zündverbesserer einzusetzenden Nitrocellulose oder nach Verdunsten der Alkoholkomponente
zu Verpuffungen oder Explosionen kommt. Ein weiterer vorteilhafter Aspekt der Mitverwendung von Ethylenoxidpolyethern
ist ihre Schmierwirkung, die besonders wichtig ist, da niedere Alkohole im Gegensatz zu konventionellem
Dieselöl keine selbstschmierende Wirkung besitzen.
Es ist besonders überraschend das nur Ethylenoxidpolyether mit mindestens drei Ethylenoxidexnheiten vorteilhaft
in Zündverbesserern eingesetzt werden können, da niedere, ebenfalls bei Raumtemperatur nicht flüchtige
Homologe dieser Verbindungsklasse, wie z.B. Ethylenglykol oder Diethylenglykol, nicht geeignet sind, wenn
sie vergleichbar angewendet werden, überraschend ist
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auch die Tatsache, daß die mit den Ethylenoxidpolyethern strukturell eng verwandten Propylenoxidpolyether
die Filmbildungstendenz bei gewichtsmäßig äquivalentem Einsatz nicht unterdrücken, auch wenn sie
drei oder mehr Propylenoxideinheiten aufweisen. Auch die für die Nitrocellulosen im Lackbereich verwendeten
Weichmacher, wie z.B. Phthalsäureester von Butanol und 2-Ethylhexanol zeigen ebenfalls eine schlechte Wirksamkeit.
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Ausführun2sform_A_-_Direkte_Hersteilung
8 Teile einer handelsüblichen Nitrocellulose (Stickstoffgehalt
zwischen 10,0 und 11,5, k-Wert = 400) und
12,5 Teile eines Homologengemisches eines auf Wasser gestarteten Ethylenoxidpolyethers mit 4 bis 13 Ethylenoxideinheiten
werden mit 80 Teilen 96 %igem Ethanol 15 Min. bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält eine
klare farblose Lösung.
24 Teile der Nitrocellulose und 37,5 Teile des Polyethers aus Ausführungsform A werden mit 38 Teilen
96 %igem Ethanols bis zum Erhalt einer klaren, gelbliehen
Lösung gerührt. Das Konzentrat weist bei 25°C eine Viskosität von 4000 cp auf. Um die in Ausführungsform A beschriebene Mischung zu erhalten, muß ein
Teil des Konzentrats mit zwei Teilen Ethanol verdünnt werden. Ein Konzentrat, welches mit drei Teilen
Ethanol verdünnt werden muß, um zu dem Gemisch der Ausführungsform A zu gelangen, wird hergestellt aus
32 Teilen Nitrocellulose, 50 Teilen Polyether und 18 Teilen Ethanol. Es weist bei 25°C eine Viskosität
von 60 000 cp auf.
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8 Teile einer handelsüblichen Nitrocellulose (Stickstoffgehalt zwischen 10,0 und 11,5 %, k-Viert 450)
werden mit 12 Teilen eines auf Trimethylolpropan gestarteten Ethylenoxidpolyethers eines Molekulargewichts
von 700 und 80 Teilen Methanol 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält eine klare, farblose Lösung.
Beispiel 3
Prüfung auf Rückstandbildung
Prüfung auf Rückstandbildung
Eine alkoholische Lösung, bei der das Verhältnis von der in Beispiel 1 verwendeten Nitrocellulose zu eingesetztem
Hilfsstoff 1:1,5 beträgt, wird auf einer Glasplatte verstrichen.
Man läßt den Alkohol vollständig verdampfen und prüft den Rückstand in seiner Konsistenz.
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Hilfsstoff
Konsistenz des Rückstandes
Erfindungsgemäß: | Klarer, farbloser, viskoser Rückstand |
weicher, klebriger |
Linearer Ethylenoxidpoly- ether mit 4-13 Ethylenoxid- einheiten |
Klarer, farbloser, viskoser Rückstand |
weicher, klebfreier |
Trifunktioneller Ethylenoxid- polyether (MG = 1200) |
weicher, klebfreier | |
Vergleich: | weicher klebfreier | |
Diethylenglykol | Klarer, elastischer, leicht klebriger Film |
weicher klebfreier |
Ethylenglykol | klarer, elastischer, leicht klebriger Film |
fester, schuppen- Rückstand |
Tripropylenglykol | Klarer, Film |
Klarer, weicher, leicht klebriger Film |
Linearer Propylenoxidpoly- ether, (MG 1000, OH-Zahl 112) |
Klarer, Film |
|
Linearer Propylenoxidpoly- ether (MG 2000, OH-Zahl 56) |
Klarer, Film |
|
Verzweigter Propylenoxid- polyether, (OH-Zahl 250, MG 700) |
Klarer, Film |
|
Diethylenglykoldiethylether | Klarer, Film |
|
Dioctylphthalat | Trüber, artiger |
|
Rizinusöl | ||
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Die Beispiele zeigen, daß nur bei Verwendung der erfindungsgemäß
einzusetzenden Ethylenoxidpolyether mit
mindestens drei Ethylenoxideinheiten die verbleibenden Rückstände den Charakter einer hochviskosen Flüssigkeit
mit z.T. noch schmierender Wirkung aufweisen. Alle anderen Substanzen bewirken bei gewichtsmäßig
äquivalentem Einsatz Rückstände, welche nach Verdunsten des Treibstoffs bei beweglichen Teilen, z.B.
in der Einspritzpumpe, Störungen hervorrufen würden.
überprüfung der Lauffähigkeit einer Treibstoffmischung
auf Basis 96 %igem Ethanols
In einem Dieselmotor mit Direkteinspritzung wird die in Beispiel 1 beschriebene Treibstoffmischung eingesetzt,
wobei entsprechend dem geringeren Heizwert der Mischung gegenüber konventionellen Dieseltreibstoff
die 1,4-fache Menge eingespritzt wird. Man erhält eine gute Lauffähigkeit des Dieselmotors mit einem
dem konventionellen Dieseltreibstoff identischen Zündverzug. Die Lauffähigkeit des Motors ist auch dann noch
gegeben, wenn die Konzentration der Nitrocellulose auf
6 % herabgesetzt wird.
Überprüfung der Lauffähigkeit einer Treibstoffmischung
auf Basis Methanol
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In einem Vorkammerdieselmotor wird die in Beispiel 2 beschriebene Treibstoffmischung eingesetzt, wobei entsprechend
des geringeren Heizwertes der Mischung die doppelte Menge Treibstoff eingespritzt wird. Man erhält
eine gute Lauffähigkeit des Dieselmotors mit
einem dem konventionellen Dieseltreibstoff identischen Zündverzug. Die Lauffähigkeit des Motors ist auch dann
noch gegeben, wenn die Konzentration der Nitrocellulose auf 5 % herabgesetzt wird.
Überprüfung der Lauffähigkeit einer Treibstoffmischung
auf Basis Methanol
Eine Treibstoffmischung bestehend aus 6 Teilen einer
Nitrocellulose eines k-Wertes von 460, 6 Teilen eines Homologengemisches eines auf Wasser gestarteten Ethylenoxidpolyethers
mit durchschnittlich 8 Ethylenoxideinheiten und 88 Teilen Methanol werden in einem direkt
einspritzenden Dieselmotor eingesetzt, wobei entsprechend dem geringerem Heizwert der Mischung die doppelte Menge
Treibstoff im Vergleich zu Dieselkraftstoff auf Mineralölbasis eingesetzt wird. Man erhält in allen Drehzahlbereichen
eine gute Lauffähigkeit, wobei der Zündverzug der erfindungsgemäßen Mischung mit dem eines konventionellen
Dieseltreibstoffes einer Cetanzahl von 51 identisch ist.
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Kompatibilität einer Treibstoffmischung mit konventionellem Dieseltreibstoff
Gleiche Teile der in Beispiel 1 beschriebenen Treibstoffmischung
und von konventionellem Dieseltreibstoff werden unter Einwirkung von Scherkräften in
eine Emulsion umgewandelt. Die Emulsion trennt sich innerhalb von 1 Stunde unter Ausbildung der Ausgangsphasen.
Trübungen oder Ausfällungen werden nicht beobachtet.
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Claims (9)
1. Zündverbesserer für alkoholische Treibstoffe für Verbrennungskraftmaschinen, enthaltend Nitrocellulose
mit einem Stickstoffgehalt von 9 bis 14 % und Polyether mit mindestens drei Ethylenoxideinheiten
.
2. Zündverbesserer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrocellulose eine Eigenviskosität
k von < 1000 aufweist.
3. Zündverbesserer nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrocellulose eine
Eigenviskosität im Bereich von 800 bis 200 aufweist.
4. Zündverbesserer nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyether 4 bis
100 Ethylenoxideinheiten aufweisen.
5. Zündverbesserer nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er als Konzentrat mit
bis 60 Gew.-Teilen Nitrocellulose und 20 bis 70 Gew.-Teilen an Polyether eingesetzt wird.
6. Verwendung eines Zündverbesserers, der Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 9 bis
14 % und Polyether mit mindestens 3 Ethylenoxideinheiten enthält, als Zusatz zu alkoholischen
Treibstoffen.
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7. Kraftstoffgemisch, dadurch gekennzeichnet, daß es Alkohol und einen Zündverbesserer, der aus
Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 9
bis 14 % und Polyether mit mindestens drei Ethylenoxideinheiten besteht, enthält.
8. Kraftstoffgemisch nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß es 3 bis 20 Gew.-Teile des Zündverbesserers bezogen auf Alkohol enthält.
9. Verwendung eines Kraftstoffgemisches nach An-
Sprüchen 7 und 8 für den Betrieb von Dieselmotoren.
Le A 22 702
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