DE3150988C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft brennbare Kompositionen als Dieseltreibstoffe.
Zum Stand der Technik ist zu nennen die US-PS 42 04 481, die
ein Additiv mit Antiverschleißeigenschaften in Dieselkraftstoffen
betrifft, das aus einem Monohydroxyalkohol mit 1 bis
5 Kohlenstoffatomen und einem Fettsäureamid oder Ester von
Diäthanolamin besteht sowie gegebenenfalls einem Zündbeschleuniger.
Die US-PS 21 17 610 betrifft Motorentreibstoffe,
die aus 35 Teilen Butylalkohol,
20 Teilen Äthylalkohol, 10 Teilen Äthyläther, 30 Teilen Azeton
sowie 5 Teilen Mais-(Keim)-Öl bestehen.
Die FR-PS 8 75 755 betrifft einen Dieselkraftstoff aus Mischungen
von Rizinusöl und Äthylalkohol.
Die FR-PS 8 74 556 betrifft einen Motortreibstoff, der aus Äthylalkohol,
Estern pflanzlicher Fettsäuren und einem Schmiermittel
auf pflanzlicher, mineralischer oder tierischer Basis in fester
oder flüssiger Form besteht.
Die FR-PS 3 27 292 benennt Mischungen aus Ethylalkohol und einer
Fettsäure, bevorzugt Ölsäure, in einer Menge von 10 bis 15% als
Brennstoff.
Als Stand der Technik sind auch zu betrachten die auf den
Konferenzen, publiziert als Proceedings. Int. Symp. Alkohol Fuels
Technology, fourth, 1980 (veröffentlicht 1981), Heft 2,
Seiten 591 bis 602, vorgetragenen Mischungen, beispielsweise
aus Äthanol und Katoröl (Rizinusöl), d. h. aus 80%
95%igem Äthanol und 20% Kastoröl.
Es ist bekannt, daß die Einführung von Alkoholen in
Dieseltreibstoffe ein wichtiges Ziel im Forschungsbereich
der Substitutionstreibstoffe darstellt.
Wenn man Alkohole im Gemisch mit klassischen Gasölen
verwenden will, so kann man auf mehrere
schwerwiegende Nachteile stoßen.
Zunächst kann es sein, daß der zu Rede stehende
Alkohol mit Gasöl nicht mischbar ist: Das ist insbesondere
der Fall bei Methanol oder hydratisiertem
Äthanol (z. B. dem Azeotrop Äthanol/Wasser mit 95%
Äthanol).
Der zur Rede stehende Alkohol kann mit Gasöl mischbar
sein, aber man ist in der Menge des einzusetzenden
Alkohols durch die Verminderung des Cetan-Indexes
des Gemischs begrenzt; dies ist der Fall beim absoluten
Äthanol oder auch bei Gemischen n-Butanol/Azeton
(Produkte der "Acetono-Butyl"-Fermentation).
Man kann außerdem durch den Viskositätsabfall des Gemisches
begrenzt sein, durch den man schwerwiegende Verschleißprobleme
in den Einspritzsystemen erhalten kann.
Die als Dieselkraftstoffe einzusetzende brennbare Komposition
gemäß dem Stand der Technik besitzt eine ungenügende Stabilität
bei Lagerung, d. h. eine hohe Neigung zur Entmischung, sie besitzt
weiterhin einen zu niedrigen Cetan-Index, eine ungenügende
Aufnahmefähigkeit für die alkoholischen Bestandteile
sowie unbefriedigende Lagerungs-, Verbrennungs- und Abgaseigenschaften.
Demgegenüber liegt vorliegender Erfindung die Aufgabe zugrunde,
brennbare Kompositionen als Dieselkraftstoffe zu liefern, die
hohe Anteile alkoholischer Komponenten, gegebenenfalls mit geringem
Wasseranteil, aufnehmen,
die eine hohe Lagerstabilität sowie den hohen Anforderungen
des Umweltschutzes genügende Verbrennungs- und Abgaseigenschaften
aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einer brennbaren
Komposition der eingangs genannten Gattung dadurch gelöst, daß
sie gekennzeichnet ist durch folgende Bestandteile:
- - 70 bis 90 Vol.-% mindestens eines C₁-C₈-Alkylesters einer Fettsäure mit ungesättigter Kette von 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und/oder mit gesättigter Kette von 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und
- - 30 bis 10 Vol.-% eines alkoholischen Bestandteils aus mindestens einem primären, sekundären oder tertiären aliphatischen C₁-C₅-Monoalkohol und
- - gegebenenfalls 0,1 bis 5 Gew.-% eines Zündbeschleunigers.
Besondere Ausführungsformen der vorliegenden erfindungsgemäßen
Komposition sind in den Unteransprüchen 2 bis 8
beansprucht.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, Alkohol
enthaltende Treibstoffe für Dieselmotoren ohne die
oben genannten Nachteile herzustellen, unter der
Voraussetzung, daß man diese Alkohole mit gewissen
Fettsäureestern assoziiert. Man erhält auf diese Weise
gasölfreie Dieseltreibstoffe, die gleichzeitig einen
guten Cetan-Index, brauchbare Viskositäten und in
den meisten Fällen befriedigende Eigenschaften bei
niedrigen Temperaturen aufweisen.
Der alkoholische Bestandteil ist Methanol, absoluter
Äthanol, das Azeotrop Äthanol/Wasser mit 95 Gew.-%
Äthanol, Isopropanol, Butanole oder Pentanole oder
auch verschiedene Alkoholgemische, die im wesentlichen
n-Butanol enthalten und z. B. durch Fermentation von
Hydrolysaten aus Cellulosesubstraten mit cellulolytischen
Enzymen erhalten werden.
Der Alkylteil der erfindungsgemäß in Betracht kommenden
Fettsäureester kann insbesondere aus Methyl-,
Äthyl-, Isopropyl- oder 2-Äthyl-Hexyl-Resten bestehen.
Die erfindungsgemäß in Betracht kommenden Fettsäureester
können aus natürlichen Fettkörpern pflanzlichen
Ursprungs stammen. In diesem
Fall werden sie vorzugsweise durch Alkoholyse (oder
Umesterung) der in natürlichen Fettkörpern (Ölen oder
Fetten) enthaltenen Glyzerinester mit einem geeigneten
Monoalkohol erhalten. Diese Alkoholyse kann vorzugsweise
bei Ölen oder Fetten im Rohzustand durchgeführt
werden, d. h. ohne daß es nötig ist, diese
in ihre verschiedenen Glyzeridbestandteile zu trennen.
Man erhält dann Gemische von Fettsäureestern, wobei
die Zusammensetzung von deren "saurem" Teil derjenigen
des Ausgangsfettkörpers entspricht.
So wird z. B. die Herstellung von Alkylestern aus
Triglyzeriden durch Alkoholyse mit Methanol (z. B.
nach den im US-Patent 23 60 844 beschriebenen Bedingungen),
Äthanol, Isopropanol oder 2-Äthyl-Hexanol
durchgeführt.
Als Beispiele für Fettkörper pflanzlichen Ursprungs
seien insbesondere genannt die Öle von Raps, Sonnenblumen,
Soja, Mais, Baumwolle, Mandel, Erdnuß, Oliven,
Palmen, Bethelpalmen, Kokos und Kopra.
Es seien ferner genannt Rizinusöl (insbesondere
Mamonaöl) und Leinöl. Jedoch haben diese letztgenannten
eine zu große Ungesättigtheit, um als Dieseltreibstoffe
brauchbare Alkylester zu liefern. Will
man diese Öle verwenden, so muß man sie stabilisieren,
indem man sie vorher einer partiellen Hydrierung
unterwirft.
Die erfindungsgemäß verwendeten Fettsäureester können
auch - obwohl dies weniger vorteilhaft ist - aus
den Fettsäuren selbst hergestellt werden, wenn diese
leicht verfügbar sind. In diesem Fall wird die zur
Rede stehende Fettsäure einfach mit dem geeigneten
aliphatischen Monoalkohol (z. B. Methanol, Äthanol,
Isopropanol oder 2-Äthyl-Hexanol) nach einer üblichen
Methode verestert.
Die bei den erfindungsgemäßen Mischungen eingesetzte
"alkoholische Komponente" kann - wie oben angedeutet -
reiner Methanol oder absoluter Äthanol sein. Sie kann
aber auch aus dem Azeotrop Äthanol/Wasser bestehen,
das 95 Gew.-% Äthanol und 5 Gew.-% Wasser enthält
(bezeichnet als "Äthanol 95").
Man kann aber auch Mischungen verwenden aus 75 Gew.-%
Butanol und 25 Gew.-% Azeton bzw.
aus 60 Gew.-% Butanol, 30 Gew.-% Azeton und 10 Gew.-%
Äthanol.
Die genannten Kompositionen können durch einfaches
Vermischen ihrer verschiedenen Bestandteile hergestellt
werden. Man kann sie aber zweckmäßig durch ein Fermentationsverfahren
erhalten, das mit einem Hydrolysat eines
Cellulosesubstrats in Anwesenheit mindestens eines Mikroorganismus
durchgeführt wird, welches cellulolytische
Enzyme liefert; hierbei führt man eine Azeton/Butanol-Fermentation
durch und erhält Mischungen mit der oben
angegebenen Zusammensetzung.
Als Ester von Fettsäuren kommen insbesondere in Betracht
Methyloleat und Methylester aus Rapsöl, Sojaöl, Baumwollöl,
Palmöl,
Isopropylmyristat und die Methylester aus Kopraöl
oder Kokosöl (insbesondere Babacu-Kokosöl).
In der unten stehenden Tabelle sind die Hauptfettsäuren
angegeben, welche den "sauren" Teil der pflanzlichen
Öle ausmachen.
Es sei erwähnt, daß durch Einsatz der Fettsäureester
in den erfindungsgemäßen Treibstoffkompositionen diese
zusätzliche Mengen Alkohol in potentieller Form erhalten,
welche aus der Alkoxihälfte dieser Ester stammen,
d. h. je nachdem Methanol, Äthanol, Isopropanol oder
auch 2-Äthyl-Hexanol.
So enthält z. B. eine erfindungsgemäße Komposition, die
aus 25 Vol.-% Methanol und 75 Vol.-% Methyl-Palmitat
besteht, wenn man das potentielle Methanol des Methyl-Palmitats
mitrechnet, etwa 33 Gew.-% Methanol.
Als Vorteile bei der Verwendung von Fettsäureestern
in den erfindungsgemäßen Treibstoffen seien die folgenden
genannt: Durch diese Fettsäureester kann man
eine ausreichend hohe Viskosität aufrechterhalten und
somit den Verschleiß der Injektionssysteme der Dieselmotoren
(Pumpen) bekämpfen, einen Verschleiß, den man
im allgemeinen beobachtet, wenn man Mischungen aus Gasölen
und Alkoholen als Treibstoffe für diese Motoren
verwendet.
Übrigens können gewisse erfindungsgemäße Treibstoffkompositionen,
im allgemeinen solche, die mehr
Alkohol enthalten, einen Cetan-Index aufweisen, der
für eine befriedigende Verwendung als Dieseltreibstoff
ungenügend sein kann. In diesem Fall ist es
möglich, ihren Cetan-Index zu erhöhen, indem man
klassische Additive einsetzt, wie Alkylnitrate (z. B.
Amyl-, Hexyl- oder Octyl-Nitrat); diese verwendet man
dann in einer Menge von etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, so
daß man einen brauchbaren Cetan-Index von z. B. 40
oder mehr erhält.
Bei ihrer Verwendung als Dieseltreibstoffe kann man
schließlich die erfindungsgemäßen Kompositionen mit
verschiedenen üblichen Additiven versetzen, die mit
den eingesetzten Fettsäureestern verträglich sind. So
kann es z. B. empfehlenswert sein, sie mit anti-oxidierenden
Additiven zu vermengen. Man kann auch Additive
zusetzen, welche die Kälteeigenschaften verbessern,
Antirauchadditive etc.
Zunächst wird die Herstellung von Methylestern aus
Rapsöl beschrieben, die bei den erfindungsgemäßen
Treibstoffen verwendet werden.
In einen 10-Liter-Grignard-Glaskolben, der mit einem
Rührer, einem Thermometer, einem unteren Ablaßventil
und einer Außenheizung versehen ist, gibt man 5 kg
raffiniertes Rapsöl, das vorher zwei Stunden bei 100°C
unter einem absoluten Druck von 6,5 bis 7 Millibar
dehydratisiert wurde.
Man stellt den Rührer ein und erhitzt das Öl auf
55 bis 60°C; dann gibt man innerhalb 5 Minuten eine
Lösung aus 676 g absolutem Methanol und 9 g metallischem
Natrium zu. Man läßt eine Stunde reagieren und
stellt dann den Rührer ab.
Nach 30minütigem Dekantieren wird die untere Phase,
die im wesentlichen aus Glyzerin besteht (650 g) durch
das untere Ablaßventil abgezogen. Nun versetzt man die
im Reaktor enthaltene organische Phase mit 620 cm³
destilliertem Wasser, das vorher auf 60°C erhitzt wurde.
Nach 15minütigem heftigem Rühren läßt man das Gemisch
eine gleiche Zeitdauer ruhen. Die dekantierte wäßrige
Waschphase wird wie oben abgezogen. Das Waschen wird
noch zweimal mit 320 cm³ Wasser wiederholt.
Die isolierte organische Phase wird über wasserfreiem
Natriumsulfat getrocknet, zusammen filtriert und dann
bei vermindertem Druck (6,5 bis 7 Millibar) eine Stunde
bei 100°C eingedampft, um die letzten Spuren Methanol
daraus zu entfernen.
Man erhält schließlich 4750 g des gewünschten Produkts,
dessen Analyse einen Gehalt von mehr als 95 Gew.-%
Methylestern zeigt.
Nach der gleichen Verfahrensweise wie oben beschrieben
stellt man die Methylester aus Soja-, Baumwolle-, Palm-,
Kopra- und Babacu-Kokosöl her.
In diesem Beispiel wird die Herstellung verschiedener
erfindungsgemäßer brennbarer Mischungen beschrieben,
die als alkoholische Bestandteile Methanol sowie verschiedene
Fettsäureester enthalten.
Die Zusammensetzung dieser Mischungen, ihr Cetan-Index
und verschiedene Eigenschaften in der Kälte
sind in der folgenden Tabelle I angegeben:
Die Eigenschaften der so zusammengesetzten Mischungen
zeigen insbesondere, daß es möglich ist, mit einem
Fettsäureester wie Methylpalmitat Methanolmengen zu
verwenden, die bis zu etwa 25 Vol.-% gehen: Die Cetan-Indices
sind ausgezeichnet, aber der Trübungspunkt und
der Fließpunkt sind deutlich schlechter (man muß die
brennbare Mischung vorher erhitzen).
Bei Mischungen, deren Cetan-Index ungenügend ist
(unterhalb von etwa 40), kann man den Wert auf mehr
als 40 erhöhen, indem man ein Additiv zur Verbesserung
des Cetan-Index zusetzt, und zwar Amylnitrat in einer
Menge von 0,5 bis 2% je nach dem Fall. Dasselbe trifft
zu in den Beispielen 2, 3 und 5.
In diesem Beispiel wird die Verwendung von absolutem
Äthanol in einem Gemisch mit verschiedenen Fettsäureestern
beschrieben.
Die Zusammensetzungen der Mischungen, ihr Cetan-Index,
ihr Trübungspunkt und ihr Fließpunkt sind in der folgenden
Tabelle II angegeben.
Man verwendet in diesem Beispiel das Azeotrop
aus Äthanol und Wasser mit etwa 95 Gew.-% und etwa
5% Wasser. Man stellt Mischungen mit wechselnden
Mengen verschiedener Fettsäureester her, wie in der
folgenden Tabelle III gezeigt ist.
Die so zusammengesetzten Mischungen sind stabil
(keine Entmischung) trotz der Anwesenheit von
5 Gew.-% Wasser im Äthanol.
Man versucht, analoge Mischungen herzustellen, wobei
man als alkoholischen Bestandteil 90%iges Äthanol
verwendet. Man kann mit verschiedenen untersuchten
Fettsäureestern keine stabilen Mischungen herstellen,
auch nicht mit relativ geringen Mengen (10 Vol.-%)
50%igem Äthanol.
In diesem Beispiel werden Mischungen beschrieben, in
denen die alkoholische Komponente selbst aus einem
Gemisch von 75 Gew.-% n-Butanol und 25 Gew.-% Azeton
besteht (bezeichnet als M.B.A.: Mischung Butanol/Azeton).
Die Zusammensetzung der brennbaren Mischungen, ihr
Cetan-Index, ihr Trübungspunkt und ihr Fließpunkt
sind in der folgenden Tabelle IV angegeben.
Gewisse erfindungsgemäße Kompositionen werden in
einem Dieselmotor eines landwirtschaftlichen Traktors
(Drehzahl 2400 Umdrehungen/Minute) jeweils 50 Stunden
getestet.
Es handelt sich um:
- die Mischungen von Versuch 1C und 1G im Beispiel 1;
- die Mischungen von Versuch 2G und 2K im Beispiel 2;
- die Mischung von Versuch 3B im Beispiel 3 und
- Mischungen von Versuch 5D im Beispiel 5.
- die Mischungen von Versuch 2G und 2K im Beispiel 2;
- die Mischung von Versuch 3B im Beispiel 3 und
- Mischungen von Versuch 5D im Beispiel 5.
Bei diesen Versuchen treten keine Funktionsstörungen
auf. Man beobachtet keine Niederschläge auf dem Niveau
der Injektoren. Im übrigen stellt man eine normale
Aufrechterhaltung der Energieausbeute des Motors fest.
Claims (8)
1. Brennbare Kompositionen als Dieselkraftstoffe,
gekennzeichnet durch folgende Bestandteile:
- a) 70 bis 90 Vol.-% mindestens eines C₁-C₈-Alkylesters einer Fettsäure mit ungesättigter Kette von 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und/oder mit gesättigter Kette von 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und
- b) 30 bis 10 Vol.-% eines alkoholischen Bestandteils aus mindestens einem primären, sekundären oder tertiären aliphatischen C₁-C₅-Monoalkohol und
- c) gegebenenfalls 0,1 bis 5 Gew.-% eines Zündbeschleunigers.
2. Komposition gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der alkoholische Bestandteil absolutes Methanol ist.
3. Komposition gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der alkoholische Bestandteil absolutes Äthanol ist.
4. Komposition gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der alkoholische Bestandteil ein Azeotrop Äthanol/Wasser mit
etwa 95 Gew.-% Äthanol ist.
5. Komposition gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der alkoholische Bestandteil aus einem Gemisch besteht, das aus
75 Gew.-% n-Butanol und 25 Gew.-% Azeton gebildet wird.
6. Komposition gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der alkoholische Bestandteil aus einem Gemisch besteht, das aus
60 Gew.-% n-Butanol, 30 Gew.-% Azeton und 10 Gew.-% Äthanol besteht.
7. Komposition gemäß Anspruch 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Fettsäureester Methyloleat oder ein Gemisch der Methylester
aus Raps-, Soja-, Baumwoll oder Palmöl ist.
8. Komposition gemäß Anspruch 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Fettsäureester Isopropylmyristat oder ein Gemisch der
Methylester aus Kopraöl oder Kokosöl ist.
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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