DE3302911A1

DE3302911A1 - Magnetisches aufzeichnungsmaterial

Info

Publication number: DE3302911A1
Application number: DE19833302911
Authority: DE
Inventors: Akira Kasuga; Akihiro Matsufuji; Hajime Miyatuka; Tsutomu Odawara Kanagawa Sugisaki
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1982-01-29
Filing date: 1983-01-28
Publication date: 1983-08-11
Anticipated expiration: 2003-01-29
Also published as: JPS58130435A; JPH0440781B2; DE3302911C2; US4465737A

Description

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, insbesondere ein magnetisches Aufzeichnungsband unter Anv/endung eines Metallpulvers als ferromagnetisches Pulver, das verbesserte Videoeigenschaften besitzt.

Magnetische Aufzeichnungsmaterialien sind im allgemeinen aus einer Magnetschicht mit dem Gehalt eines ferromagnetischen Pulvers und eines Binders als Hauptkomponenten aufgebaut. Die Magnetschicht ist auf einem nichtmagnetischen Träger wie einer Polyäthylenterephthalatfolie, einer Polycarbonatfolie oder einer Polyimidfolie aufgezogen.

Die verwendeten ferromagnetische^Pulver sind Eisenoxidpulver und Metallpulver. Die Metallpulver werden zur Erhöhung der magnetischen Aufzeichnungsdichte und des Abgabeniveaus verwendet und liefern eine stärkere Sättigungsmagnetisierung und Koerzitivkraft.

Die sogenannten magnetischen Aufzeichnungsmaterialien vom Metallbandtyp wurden in der Praxis insbesondere im Hinblick auf Videoaufzeichnungssysteme erforscht, da sie eine höhere Aufzeichnungsdichte als Eisenoxidaufzeichnungsbänder besitzen. Beispielsweise wurden kleine VTR-Systeme, die mit einer Kamera verbunden sind, vorgeschlagen und das Metallband wurde in den Systemen angewandt, welche die zweifache oder mehrfache Aufzeichnungsdichte, als sie bei VHS-Systemen und ß-Systemen erforderlich ist, den halben Durchmesser des Kopfzylinders und die halbe relative Geschwindigkeit von Kopf/Band niedriger als bei den vorliegenden Systemen erfordern. Infolgedessen ist die Aufzeichnungswellenlänge die Hälfte derjenigen der

bisherigen Bänder, was etwa 0,6 μπι bis etwa 1 μπι zu sein scheint.

Bei diesen neuen Systemen sind Aufzeichnungs- und Wiedergabebilder von gleicher oder besserer Qualität als bei den bisherigen Systemen unter den vorstehenden Bedingungen erforderlich. Deshalb darf das C/N-Verhältnis des magnetischen Aufzeichnungsmaterials in den neuen Systemen nicht weniger als 6 dB sein, was höher ist als dasjenige eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials in den VHS/ß-Systemen, wenn sie unter den gleichen Bedingungen bewertet werden. Das C/N-Verhältnis bezeichnet das Verhältnis des Abgabeniveaus des Wiedergäbesignals zu dem Moduliergeräusch, falls eine FM-Tragerwelle aufgezeichnet wird.

Das magnetische Aufzeichnungsmaterial muß verschiedene Bedingungen erfüllen, um die vorstehenden Erfordernisse zu erzielen, und muß auch verschiedene Probleme vermeiden.

Da die Aufzeichnungsdichte höher und die Aufzeichnungswellenlänge (λ) kürzer sind, muß der Raumverlust, d.h. der Abstand (g) zwischen dem Band und dem Kopf, vorzugsweise kleiner sein. Deshalb wird es bevorzugt, daß die Magnetschicht verbesserte Oberflächeneigenschaften besitzt. Falls jedoch die Oberflächeneigenschaften besser sind und infolgedessen die Magnetschicht eine glatte Oberfläche besitzt, kann das Band aufgrund des hohen Kontaktwiderstandes mit den Führwalzen eines VTR-Gerätes oder des Widerstandes mit dem Kopfzylinder und den Vorrichtungen in der Kassette nicht stabil laufen. Die unstabilen Laufeigenschaften der Bänder verschlechtern die Bildqualität und ergeben einen Bandabschliff, der Probleme bei der Dauerhaftigkeit der Bänder ergibt.

Das Abgabeniveau der Aufzeichnung in kurzer Wellenlänge ergibt keine Rauraverlustprobleme aufgrund der Anwendung eines ferromagnetisehen Metallpulvers. Es ist notwendig, nicht gleichzeitig das Geräusch zu erhöhen, um die Bildqualität der wiedergegebenen Bilder zu garantieren. Eine Magnetschicht mit besseren Oberflächeneigenschaften oder eine glatte Oberfläche ist vorteilhafter, das Geräusch zu senken, und eine einheitliche Dispersion der ferromagnetischen Pulver ist wichtig für die Oberflächene igens chaft.

Eine Magnetschicht mit besseren Oberflächeneigenschaften, stabilen Laufeigenschaften und besserer Dauerhaftigkeit ist notwendig, um Metallbänder mit besseren Videoeigenschaften bei der Aufzeichnung für hohe Dichte unter Anwendung einer Aufzeichnungswellenlänge von nicht mehr als 1 μηι zu erhalten. Deshalb sind neue Verfahren gegenüber den magnetischen Eisenoxidaufzeichnungsbändern vom VHS- und ß-Typ notwendig, um magnetische Aufzeichnungsbänder zu entwickeln, die die vorstehenden Bedin-

20 gungen erfüllen.

Eine erste Aufgabe der vorliegenden·Erfindung bestellt in einem magnetischen Aufzeichnungsmaterial mit ausgezeichneten Videoeigenschaften.

Eine zweite Aufgabe der Erfindung besteht in einem magnetischen Aufzeichnungsmaterial mit guten Laufeigenschaften.

Eine dritte Aufgabe der Erfindung besteht in einem magnetischen Videoaufzeichnungsmaterial mit guter Dauerhaftigkeit.

Infolge ausgedehnter Untersuchungen wurde nunmehr im Rahmen der Erfindung gefunden, daß die vorstehenden Aufgaben der Erfindung erzielt werden können, wenn eine Magnetschicht, die ein ferromagnetisches Metallpulver mit einer spezifischen Oberfläche oder einem spezifisehen Oberflächenbereich von nicht weniger als 30 m /g und eine Fettsäure und einen Fettsäureester in einer Menge von 2 bis 10 Gew.-?6, bezogen auf das ferromagnetische Metallpulver, enthält, wobei die Menge des Fettsäureesters 15 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge an Fettsäure und Fettsäureester, beträgt, verwendet wird, die eine Oberflächenrauheit von nicht mehr als 0,03 μπι besitzt.

Im Rahmen der Beschreibung der Erfindung im einzelnen ist das Verfahren zur Herstellung des ferromagnetischen Metallpulvers, das erfindungsgemäß eingesetzt wird, nicht begrenzt und es kann jedes der folgenden Verfahren angewandt werden:

(1) Ein Verfahren, welches die thermische Zersetzung eines Salzes eines ferromagnetischen Metalles mit einer organischen Säure und Reduktion desselben mit einem reduzierenden Gas umfaßt, wie in den US-PS 3 574 683 und 3 574 685 beschrieben.

(2) Ein Verfahren, welches die Reduktion eines nadelförmigen Oxyhydroxids, welches eines oder mehrere anderer Metalle enthalten kann, oder eines nadeiförmigen Eisenhydroxids, welches aus dem Oxyhydroxid erhalten wurde, umfaßt, wie in den US-PS 3 607 219 und 3 702 270 beschrieben.
(3) Ein Verfahren, welches die Verdampfung eines ferromagnetischen Metalls in einem Inertgas unter niedrigem Druck umfaßt, wie in den japanischen Patentveröffentlichungen 15320/74 und 18160/74 beschrieben.

(4) Ein Verfahren, welches die thermische Zersetzung von Metallcarbonylverbindungen umfaßt, wie in den US-PS 3 172 776, 3 200 007 und 3 228 882 beschrieben.

(5) Ein Verfahren, welches die elektrische Ab-

scheidung eines ferromagnetisehen Metallpulvers unter Anwendung einer Quecksilberkathode und anschließende Abtrennung desselben von dem Quecksilber umfaßt, wie in den US-PS 3 156 650 und 3 262 812 beschrieben.

(6) Ein Verfahren, welches die Reduktion eines

ferromagnetischen Metallsalzes durch Zugabe eines reduzierenden Mittels, beispielsweise Borhydridverbindungen, Hypophosphiten oder Hydrazinverbindungen u.dgl., in einer Lösung des ferromagnetischen Metallsalzes umfaßt, wie in den US-PS 3 669 642, 3 672 867 und 3 726 664 beschrieben.

Von diesen Verfahren werden die Methoden (2), (3) und (6) bevorzugt und das Verfahren (2) wird besonders bevorzugt, da es am praktischsten vom Gesichtspunkt der Kosten und der Qualität ist. Darüber hinaus wird es bevorzugt, daß die Oberflächen der Metallteilchen mit einer oxidierten Schale überzogen sind, um die chemische Stabilität bei der Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten ferromagnetischen Metallpulvers zu verbessern, wie in der japanischen Patentveröffentlichung 3862/60 beschrieben.

Die im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung eingesetzten ferromagnetischen Metallpulver umfassen reines Eisen (Fe) und Legierungen wie Fe-Ni oder Fe-Ni-Co, die ein nichtmagnetisches oder nichtmetallisches Element wie B, C, N, Al, Si, P, S, Ti, Cr, Mn, Cu oder Zn in geringen Mengen enthalten können. Die Teilchengröße der Metallteilchen ist nicht besonders wichtig, da kugelför-

mige Teilchen, die eine Größe von einigen hundert A besitzen, miteinander unter Bildung einer Halsbandform ver-

bunden sind oder da die Form der Metallteilchen in Form eines Gerüstes aus nadelförmigen Eisenoxidteilchen vorliegt.

Im Rahmen der Erfindung wurde festgestellt, daß die spezifische Oberfläche der ferromagnetischen Metallpulver, gemessen nach dem Stickstoffgasabsorptionsverfahren entsprechend dem BET-Verfahren, einen wichtigen Faktor im Hinblick auf die Erzielung der Aufgaben der vorliegenden Erfindung darstellt. Die spezifische Oberfläche des ferromagnetisehen Metallpulvers beträgt nicht weniger als 30 m /g, vorzugsweise nicht weniger als 35 m /g und starker bevorzugt nicht weniger als 40 m /g. Wenn die spezifische Oberfläche zu gering ist, wird kein ausreichendes Abgabeniveau erhalten und das Geräusch nimmt zu, wodurch ausgezeichnete Videoeigenschaften nicht erhalten werden. Die Koerzitivkraft (Hc) des ferromagnetischen Metallpulvers beträgt 1000 bis 2000 Oe, und die Sättigungsmagnetisierung (<is) ist nicht niedriger als 120 emu/g, vorzugsweise 130 emu/g oder mehr.

Ein weiteres wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung umfaßt die Anwendung einer Fettsäure und eines Fettsäureesters. Die Gesamtmenge an Fettsäure und Fettsäureester beträgt etwa 2 bis etwa 10 Gew.-%, vorzugsweise 2,5 bis 9 Gew.-%, stärker bevorzugt 3 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das ferromagnetische Metallpulver. Der Anteil des Fettsäureesters beträgt etwa 15 bis etwa 60 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 55 Gew.-%, stärker bevorzugt 25 bis 50 Gew.-96, bezogen auf die Gesamtmenge an Fettsäure und Fettsäureester.

Falls die Gesamtmenge an Fettsäure und Fettsäureester weniger als etwa 2 Gew.-%, bezogen auf das ferro-

—1Π—

magnetische Metallpulver, beträgt, können die gewünschten Laufeigenschaften des Aufzeichnungsmaterials nicht aufrechterhalten werden. Falls das Verhältnis von Fettsäureester zu Fettsäure weniger als etwa 15 Gew.-% beträgt, kann die Dauerhaftigkeit der Hagnetschicht im Ruhezustand zur Aufbewahrung ruhender Bilder nicht aufrechterhalten werden. Falls ferner der Anteil des Fettsäureesters mehr als 60 Gew.-% beträgt, wird die Magnetschicht abgeschabt, was eine KopfVerstopfung oder "Klebgleitverhalten" verursacht, wodurch das Aufzeichnungsmaterial sich nicht in normaler Weise bewegt. Der Ausdruck "Klebgleitverhalten" (stick slip behavior) ist in D.H. Buckley, Surface Effects in Adhesion, Friction, Wear and Lubrication, Seiten 363 und 374, Elsevier

15 Scientific Publishing Corp. (1981), erläutert.

Die erfindungsgemäß verwendbaren Fettsäuren umfassen gesättigte Fettsäuren wie Palmitinsäure, Stearinsäure, Myristinsäure oder Laurinsäure, ungesättigte Fettsäuren wie Oleinsäure und Fettsäuren mit einer Alkylgruppe in der Seitenkette.

Die im Rahmen der Erfindung verwendbaren Fettsäureester umfassen durch eine Veresterungsreaktion aus den vorstehenden Fettsäuren mit einem Alkohol mit gerader Kette mit 2 oder mehr Kohlenstoffatomen wie Äthyl-, Butyl-, Amyl- oder Octylalkohol, einem Alkylalkohol mit einer Seitkette wie 2-Äthylhexyl- oder 2-Heptylundecylalkohol und einem Alkohol mit einer Ätherbindung wie Butoxyäthylalkohol gebildete Ester.

Unter den Fettsäuren und Fettsäureestern werden Palmitinsäure, Stearinsäure, Myristinsäure, Oleinsäure, Amylstearat, Butylstearat, Butoxyäthylstearat und Äthylstearat bevorzugt.

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Ein weiteres wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß die Oberflächeneigenschaft der Magnetschicht oberhalb eines bestimmten Wertes liegt. Nach den erfindungsgemäß ausgeführten Versuchen beträgt dieser Wert nicht mehr als 0,03 μΐη, vorzugsweise nicht mehr als 0,025 μΐη und vorzugsweise nicht mehr als 0,02 μιη der Oberflächenrauheit, gemessen durch eine durchschnittliche Mittellirkienrauheit bei 0,25 mm eines Abschnittswertes, definiert gemäß JIS-B 0601, Absatz 5. Es ist möglich, die Oberflächeneigenschaft der Magnetschicht zu erhöhen und die Aufgaben der vorliegenden Erfindung zu erzielen, wenn die Bedingungen der Dispergierstufe des ferromagnetischen Metallpulvers und der Formungsstufe gewählt werden, damit die spezifische Oberfläche der Magnetschicht innerhalb des vorstehenden Bereiches liegt, d.h. nicht weniger als 30 m /g beträgt.

Wenn die Oberflächenrauheit der Magnetschicht ansteigt, wird es schwieriger, das Output-Niveau aufgrund des Einflusses des Raumverlustes zu erhöhen. Ferner wird es schwieriger, das Video-S/N-Verhältnis zu erhöhen, da das Geräusch zunimmt. Da die Oberflächeneigenschaft verbessert wird und die Oberflächenrauheit gesenkt wird, wird die Laufeigenschaft des magnetischen Aufzeichnungsmaterials gesenkt, da der Reibungskoeffizient der Mag- netschicht hinsichtlich den Einrichtungen in der Kassette und dem VTR-Gerät erhöht wird.

Das ferromagnetische Pulver gemäß der Erfindung wird mit einem Binder zur Herstellung der magnetischen Überzugsmasse vermischt. Der erfindungsgemäß eingesetzte Binder ist nicht begrenzt und kann ein thermoplastisches Harz, ein thermisch härtendes Harz, ein reaktives Harz oder Gemische hiervon umfassen. Beispiele für Binder um-

fassen thermoplastische Harze wie Vinylchlorid-Vinylacetatcopolymere, Vinylchlorid-Vinylidenchloridcopolymere, Vinylchlorid-Acrylnitrilcopolymere, Acrylsäureester-Acrylnitrilcopolymere, Acrylsäureester-Vinylidenchloridcopolymere, Methacrylsäureester-Acrylnitrilcopolymere, Methacrylsäureester-Vinylidenchloridcopolymere, Methacrylsäureester-Styrolcopolymere, Urethanelastomere, Butadien-Acrylnitrilcopolymere, Polyamidharze, Polyvinylbutyral, Cellulosederivate, Styrol-Butadiencopolymere_f Polyesterharze, verschiedene synthetische Kautschuke, thermisch härtende Harze oder reaktive Harze wie Phenol-Formalinharze, Formaldehydharze, Harnstoffharze, Melaminharze, Alkydharze, Epoxyharze und verschiedene Härtungsmittel, mit Isocyanat härtbare Harze und Polyisocyanatpräpolymere. Bevorzugte Beispiele für den Binder sind Vinylchlorid-Vinylacetatcopolymere und Styrol-Butadiencopolymere. Das Mischungsverhältnis des magnetischen Pulvers und des Binders beträgt 100:8 bis 100:25, vorzugsweise 100:15 bis 100:24,

20 auf das Gewicht bezogen.

Die Magnetschicht gemäß der Erfindung kann ein Gleitmittel wie ein Siliconöl, beispielsweise PoIysil'oxan, ein anorganisches Pulver, beispielsweise Graphit, Molybdändisulfid, feine Kunststoffteilchen, bei-.

spielsweise aus Polyäthylen, Polytetrafluoräthylen, oder Fluorkohlenstoffe, Schleifmittel wie geschmolzenes Aluminiumoxid, Kohlenstoffsilicat, Chromdioxid (Cr₂O,), Korund oder Diamant und organische Lösungsmittel wie Ketone, z.B. Methylethylketon, Cyclohexanon, Alkohole, Ester, z.B. Äthylacetat, Butylacetat, aromatische Lösungsmittel, z.B. Benzol, Toluol, Xylol, und chlorierte Kohlenwasserstoffe, z.B. Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, enthalten.

Der erfindungsgemäß eingesetzte nichtmagnetische Träger kann aus einem synthetischen Harz wie einem Polyester, einem Polymeren vom Vinyltyp oder einem Cellulosederivat, einem nichtmagnetischen Metall oder Papier, vorzugsweise einem Polyester, bestehen. Die Form des Trägers kann als Film, Band oder Bogen vorliegen.

Die auf den Träger aufgezogene Magnetschicht wird einer Glättungsbehandlung, beispielsweise einer Glättungsbehandlung vor der Trocknung oder Kalandrierung nach der Trocknung,unterzogen, um die magnetischen Eigenschaften wie das S/N-Verhältnis zu erhöhen.

Zusätze, Träger und Verfahren zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsmaterialien, wie sie vorstehend beschrieben sind, sind in der US-PS 4 135 016 beschrieben. Gemäß der Erfindung ist es möglich, ein Metallaufzeichnungsband mit ausgezeichneten Videoeigenschaften zu erhalten. D.h., durch Anwendung feiner Metallteilchen mit einer spezifischen Oberfläche und durch Erhöhung der Oberflächeneigenschaft der Magnetschicht kann der Raumverlust zwischen dem Aufzeichnungs- oder Wiedergabekopf und dem Aufzeichnungsband gesenkt werden, eine Abnahme des Abgabeniveaus kann verhindert werden und das Moduliergeräusch kann gleichfalls gesenkt wer-

25 den, so daß der Video-S/N-Wert erhöht wird.

Die Teilchengröße des in der Magnetschicht der vorliegenden . Erfindung eingesetzten Metallpulvers ist nicht besonders begrenzt, da das als Ausgangsmaterial dienende Eisenoxidmetallpulver eine nadeiförmige Form haben kann, eine Kette von kugelförmigen Teilchen sein kann oder Poren enthalten kann, die während der Entwässerungs-

stufe bei der Herstellung des Metallpulvers erzeugt wurden. Gemäß den Untersuchungen im Rahmen der Erfindung wurde bestätigt, daß die spezifische Oberfläche eine innigere Beziehung zu den Eigenschaften der Magnetschicht hat als die Teilchengröße des Metallpulvers.

Die Videoeigenschaften können durch die Wahl der ferromagnetischen Metallpulver und die Steuerung der Oberflächeneigenschaft der Magnetschicht aufrechterhalten werden. Jedoch wird die Laufeigenschaft des dabei erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsbandes in VTR gesenkt. Falls weiterhin ein magnetisches Pulver mit einer hohen spezifischen Oberfläche gewählt wird, wird die Toleranz der Magnetschicht gesenkt und das Abgabeniveau wird aufgrund von Verstopfung des Kopfes gesenkt und die Magnetschicht kann brechen, wenn der stille Modus des VTR angewandt wird. Diese Probleme können vermieden werden, wenn eine Fettsäure und ein Fettsäureester zu der Magnetschicht zugesetzt werden. D.h. gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein ferromagnetisches Metallband mit ausgezeichneten Laufeigenschaften und ausgezeichneter Dauerhaftigkeit und hohen Videoeigenschaften erhalten werden.

Gemäß einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung wird ein ferromagnetisches Metallpulver mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 30 - 60 m /g verwendet.

Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend im einzelnen anhand der folgenden Beispiele erläutert, ohne daß die Erfindung auf diese Beispiele beschränkt ist. In den Beispielen sind sämtliche Teile auf das Gewicht bezogen.

Beispiel 1

Nadeiförmiges a-FeOOH mit einem Gehalt von 5 Gew.-% Kobalt wurde thermisch zersetzt, so daß sich ein a-F

ergab, welches dann mit Wasserstoff reduziert wurde, so daß ein schwarzes ferromagnetis.ches Metallpulver erhalten wurde. Das Pulver wurde allmählich oxidiert, bevor es aus dem Reaktionsgefäß entfernt wurde, indem allmählich der Partialdruck an Sauerstoff erhöht wurde. Die magnetischen Eigenschaften und die spezifischen Oberflächen der erhaltenen Pulver sind in Tabelle I zusammengefaßt. Die spezifischen Oberflächen wurden durch Wahl der Synthesebedingungen des nadeiförmigen cc-FeOOH geändert.

Tabelle I

Ferromagnetisches
Metallpulver

<rs (emu/g)

Spezifische Oberfläche (m^/g)

A	1350	130	25
B	1380	138	22
C	1550	128	46
D	1490	132	52
E	1330	136	22

Zu 300 Teilen der vorstehenden ferromagnetischen Metallpulver wurde die folgende Masse zugesetzt und das Gemisch wurde während 10 Stunden in einer Kugelmühle verknetet.

Polyurethan vom Polyestertyp
(Reaktionsprodukt aus Äthylenadipat und 2,4-Trilen-diisocyanat, durch- · schnittliches Molekulargewicht etwa 130 000) 35 Teile

Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsaureanhydridcopolymeres

(Gehalt an Maleinsäureanhydrid

3 Gew.-%. Polymerisationsgrad

etwa 400) 30 Teile

	α-Aluminiumoxid	15 Teile
- 16 -	Ruß	3 Teile
Butylacetat	300 Teile
MethyIi s obutyIke ton	300 Teile

Nach der Dispergierung der Masse wurde die Fettsäure (3 Teile Oleinsäure und 3 Teile Palmitinsäure) und der Fettsäureester (4 Teile Amylstearat) zu jedem Beispiel zugegeben, und dann wurde die Masse während weiterer 15 bis 30 Minuten verknetet. Ferner wurden 75 Ge-vr.-% einer Äthylacetatlösung mit einem Gehalt von 22 Teilen einer Triisocyanatverbindung (Addukt aus 3 Mol Trilendiisocyanat und 1 Mol Trimethylolpropan, .Molekulargewicht etwa 760, NCO-Gehalt 13,3 Gew.-#, Bezeichnung "Desmodul L-75" der Bayer AG) hierzu zugesetzt und das Gemisch während 1 Stunde mit Hochgeschwindigkeitsscherkraft zur Bildung der magnetischen Überzugsmasse dispergiert. Die Überzugsmasse wurde auf einen Polyäthylenterephthalatfilm mit einer Dicke von 14,5 μπι zu einer Trockenstärke von 4,0 μΐη aufgezogen.

Die Magnetschicht wurde der magnetischen Orientierung in einem Gleichstrommagnetfeld unterworfen und durch Heißluft von 100⁰C getrocknet. Nach der Trocknung wurde die Magnetschicht der Kalandrierung unterworfen und dann in Breiten von 1,27 mm geschnitten, um ein Videoaufzeichnungsband zu erhalten, wobei die abschließende Dicke der Magnetschicht 3,4 .μΐη betrug.

Die magnetischen Eigenschaften wurden durch ein Vibr'ationsprobenmagnetometer (Bezeichnung "VSM-III" der Toei Kogyo Co., Ltd.) gemessen.

Die Videoeigenschaften warden durch ein VTR-Gerät vom VHS-Typ (Bezeichnung "NV 8200" der Matsushita Electric Industries Co., Ltd.) gemessen, worin der Aufzeichnungs- und Wiedergabekopf durch einen Sendust-Legierungskopf ersetzt war. Die Videoeigenschaften wur-rden in Werten des wiedergegebenen Abgabeniveaus bei 4 MHz bestimmt. Das Standardaufzeichnungsband war eine Fuji-Videokassette T-120 E der Fuji Photo Film Co., Ltd. Die Eigenschaften der Bänder sind in Tabelle II hinsichtlieh von Oberflächenrauheit, magnetischen Eigenschaften und elektromagnetischen Eigenschaften aufgeführt.

Tabelle II

	Pulver probe	Oberflächen rauheit	Hc	Br	Rechteck verhältnis	Video abgabe	C/N
			TOeT	(Gauss)		tdBj	WT
Vergleichs beispiel 1	A	0,031	1220	3100	0,81	+ 8	+5,5
Beispiel 1	B	0,027	1250	3500	0,78	+10	+7,5
Beispiel 2	C	0,024	1410	3200	0,75	+10	+8
Beispiel 3	D	0,020	1310	3300	0,74	+ 11	+9,5
Vergleichs beispiel 2	E	0,039	1150	3300	0,83	+ 8	+5,0

, 3a0.2911

Kopf: Sendust-Kopf (Spurbreite 50 μΐη, Spalt 0,35 μια)

Oberflächenrauheit: Wert gemessen durch eine durchschnittliche Mittellinienrauheit bei 0,25 mm Abschnittswert, definiert gemäß JIS-B 0601 .

Videoabgabe: Wiedergabe-Outputniveau des Signals bei 4 MHz.

G/N: Verhältnis der Abgabe bei 4 MHz zum Modulationsgeräusch bei 3 MHz, wenn ein Trägersignal von 4 MHz aufgezeichnet war.

Die Beispiele 1 bis 3 lieferten hohen Werte über 6 dB, während die Vergleichsbeispiele 1 und 2 sogar 6 dB nicht erreichten. Die Laufeigenschaft war gut und wurde nicht durch ein "Klebegleitverhalten" begleitet. Falls Bilder im Ruhezustand des VTR-Gerätes wiedergegeben wurden, war die Bildwiedergabe für mehr als 30 Minuten möglich.

Vergleichsbeispiel 3

Das gleiche Verfahren wie im Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch 1 Teil Oleinsäure, 1 Teil Palmitinsäure und 2 Teile Amylstearat zur Bildung des Magnetbandes verwendet wurden. Das Magnetband verursachte das "Klebegleitverhalten" im VTR-Gerät.

Vergleichsbeispiel 4

Das gleiche Verfahren wie im Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch 3 Teile Oleinsäure, 5 Teile Palmitinsäure und 1 Teil Amylstearat zur Bildung des magnetischen Aufzeichnungsbandes verwendet wurden.

Die Bildwiedergabe des Bandes war unmöglich im Ruhezustand des VTR-Gerätes und die Verstopfung des Kopfes wurde in 1 bis 2 Minuten verursacht.

Vergleichsbeispiel 5

Das gleiche Verfahren wie im Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch die Zeit, während der die Kugelmühle verwendet wurde, lediglich 8 Stunden zu Bildung des magnetischen Aufzeichnungsbandes betrug.

Die Oberflächenrauheit des Aufzeichnungsbandes betrug 0,038 μΐη und das Videoabgabeniveau und der Wert C/n waren markant erniedrigt (3 bis 4 dB).

Die Erfindung wurde vorstehend anhand spezifischer Ausführungsformen beschrieben, ohne daß die Erfindung hierauf begrenzt ist.

Claims

(1937-1982) D-BOOO MDNCHEN

HERZOG-WILHEIM-STR.

W. 44312/83 - Ko/Hi _28>
Januar

Fuji Photo Film Co., Ltd. Minami Ashigara-Shi, Kanagawa (Japan)

Magnetisches Aufzeichnungsmaterial

Patentansprüche

Magnetisches Aufzeichnungsmaterial, bestehend aus

einem Träger mit einem darauf befindlichen Überzug, einer Magnetschicht, die ein ferromagnetisches Metallpulver und einen Binder enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das ferromagnetische Metallpulver eine spezifische Oberfläche von nicht weniger als 30 m /g besitzt, die Magnetschicht eine Fettsäure und einen Fettsäureester in einer Gesamtmenge von 2 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das ferromagnetische Metallpulver, enthält, wobei der Anteil des Fettsäureesters 15 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge von Fettsäureester und Fettsäure, beträgt und wobei weiterhin die Magnetschicht eine Oberflächenrauheit von nicht mehr als 0,03 μΐη besitzt.

2. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge von Fettsäure und Fettsäureester innerhalb des Bereiches von 2,5 bis 9 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des

5 ferromagnetischen Metallpulvers, liegt.

3. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge von Fettsäure und Fettsäureester innerhalb des Bereiches von 3 bis 8 Gew,-%, bezogen auf das Gewicht des .

10 ferromagnetischen Metallpulvers, liegt.

4. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Fettsäureesters innerhalb des Bereiches von 20 bis 55 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Fettsäure

15 und Fettsäureester, liegt.

5. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Fettsäureesters innerhalb des Bereiches von 25 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmenge von Fettsäure und Fettsäureester, liegt.

6. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenrauheit der Magnetschicht nicht mehr als 0,025 P-m beträgt.

7. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenrauheit der Magnetschicht nicht mehr als 0,02 μπι beträgt.

8. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischverhältnis von Magnetpulver zu Binder innerhalb des Bereiches von 100:8 bis 100:25 Gewichtsteilen liegt.

9. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische Oberfläche des ferromagnetischen Metallpulvers

2 der Magnetschicht nicht weniger als 35 m /g beträgt.

10. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische

Oberfläche nicht weniger als 40 m /g beträgt.

11. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch

1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische Oberfläche des ferromagnetischen Metallpulvers im Bereich von 30 - 60 m²/g liegt.