DE3246124A1 - Reinigungsverfahren - Google Patents

Reinigungsverfahren

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DE3246124A1
DE3246124A1 DE19823246124 DE3246124A DE3246124A1 DE 3246124 A1 DE3246124 A1 DE 3246124A1 DE 19823246124 DE19823246124 DE 19823246124 DE 3246124 A DE3246124 A DE 3246124A DE 3246124 A1 DE3246124 A1 DE 3246124A1
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    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/14—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with alkaline solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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    • C11D7/16—Phosphates including polyphosphates

Description

t - HENKELKGaA
Henkels tr. 6 7 ZR-FE/Patente
4000 Düsseldorf, den 10.12.82 Dr.Ar/KK
Patentanmeldung D 6 704
"Reinigungsverfahren"
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung starrer Oberflächen mit builderhaltigen alkalischen Lösungen, die durch Zusammeηführung eines stark alkalischen und eines sauren Wirkstoffkonzentrates erhalten und wobei Dispersionen von Borsäure beziehungsweise Alkaliborat in Phosphorsäure im Gewichtsverhältnis 1 : 4 bis 20 verwendet werden.
Es ist bekannt, zum Reinigen von starrem Material in Einkammerspritzmaschinen wegen des auf den Werkstücken zurückbleibenden transparenten Films Produkte auf Polyphosphatbasis und für die Reinigung von Werkstücken aus Aluminium und seinen Legierungen Produkte auf Phosphat/Alkaliborat-Basis zu verwenden.
Im allgemeinen werden diese Produkte als pulvrige Gemische in den Handel gebracht und in dieser Form dem Reinigungsbad diskontinuierlich zugeführt, wobei die Badkonzentration des Reinigungsmittels je nach Anwendungszweck und Verschmutzungsgrad zwischen 0,1 und 20 Gewichtsprozent liegen kann. Voraussetzung für die Wirksamkeit der Reinigungslösung ist die Einhaltung der optimalen Konzentration. Diese kann durch Titration oder über eine Leitfähigkeitsmessung festgestellt werden. Die Leitfähigkeitsmessung zur Konzentrationsbestimmung kann in Verbindung mit einer automatischen Konzentrationsergänzung durchgeführt werden.
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Patentanmeldung D 6704 ^ # HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Ein Nachteil der Arbeitsweise mit pulverfömigen Produkten, insbesondere wenn diese hygroskopische Salze enthalten, ist die Sicherstellung einer kontinuierlichen störungsfreien Zudosierung. Weiterhin sind gerade besonders wirksame nichtionische Tenside empfindlich gegenüber festem Ätznatron. Sie verändern sich mit der Lagerzeit durch Oxidation zu Ethercarbonsäuren. Dadurch wird bei bestimmten Befettungen eine Verschlechterung der Wirksamkeit beobachtet und bei Spritzentfettungsmitteln eine störende Schaumbildung verursacht.
Es ist weiterhin bekannt, alkalisch reagierende flüssige Reinigungsmittel zu verwenden, die durch Zusammenführung eines stark alkalischen und eines sauren Wirkstoffkonzentrates hergestellt und ergänzt werden. Es war auf diesem Wege jedoch nicht möglich, wegen geringer Löslichkeit der Borsäure und der ungenügenden Beständigkeit der Polyphosphorsäure Produkte auf dieser Basis herzustellen. Die Anwendung orthophosphorsäurehaltiger Mittel führt jedoch bei einer einstufigen Reinigung leicht zu einem störenden, weißen Belag auf den Metalloberflächen. Auch wird Aluminium in solchen Lösungen angegriffen.
Es hat sich im übrigen auch als schwierig erwiesen, hochkonzentrierte Wirkstoffkomponenten zu verwenden, ohne daß eine unnötige Konzentration an hydrotropen Substanzen und/ oder an Kalisalzen mit geringem Aktivsubstanzgehalt erforderlich waren.
Es wurde nun gefunden, daß man die bisherigen Mängel weitgehend vermeiden kann, wenn man sich des nachstehend beschriebenen Verfahrens bedient.
Das neue Verfahren zur Reinigung starrer Oberflächen mit builderhaltigen alkalischen Lösungen, die durch Zusammenführen eines stark alkalischen und eines sauren Wirkstoffkonzentrates, wobei das alkalische Wirkstoffkonzentrat
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Patentanmeldung D 6704 ν Z HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
zur Erzielung eines alkalischen Milieus im Oberschuß eingesetzt wird, erhalten werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß als saures Wirkstoffkonzentrat eine Dispersion von Borsäure beziehungsweise Alkaliboraten in Phosphorsäure im Gewichtsverhältnis 1 : 4 bis 20 verwendet wird. Die Konzentration der Borsäure beziehungsweise der Alkaliborate in der Dispersion liegt zweckmäßigerweise im Bereich von 5 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise bei 5 bis 20 Gewichtsprozent.^ Anstelle von Borsäure können auch Alkaliborate, wie NaB02 sowie insbesondere Borax (Na2B4O,, mit 10 bzw. 5 H2O) verwendet werden. Auch kann die Phosphorsäure teilweise, daß heißt bis zu 50 %, durch Schwefelsäure ersetzt werden.
Um eine gute Reinigungswirkung zu erzielen, sind Zusätze an anionischen, nichtionischen und/oder amphoteren Tensiden geeignet. Im einzelnen kommen Verbindungen, wie Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfonate, Fettalkoholsulfate, Anlagerungsprodukte von Ethylen- und/oder Propylenoxid an Fettalkohole, Fettamine und Alkylphenole sowie oberflächenaktive Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockpolymerisate, in Betracht.
Die Kettenlänge der Alkylreste liegt bei den genannten Verbindungen im Bereich von C12 bis C20 und im Falle der Alkylphenole im Bereich von C^ bis C1O* Weiterhin kommen als amphotere Tenside Verbindungen wie Alkyldimethylammoniumbetaine (Alkylrest 12 bis 18 Kohlenstoffatome) in Betracht.
Die Mengen an Netzmitteln liegen zweckmäßig im Bereich von 0,5 bis 10 *. f'
Es ist weiterhin zweckmäßig, daß die Börsäuredispersion noch andere Bestandteile enthält. Insbesondere kommen hierfür Komplexbildner, wie Nitrilotriessigsäure, Ethylendiamintetraessigsäure, Gluconsäure und/oder Zitronensäure, vorzugsweise Phosphonsäuren oder Phosphonocarbonsäuren, wie 1-Hydroxyethan-i,1-diphosponsäure, Aminotrimethylenphosphonsäure und 2-Phosphono-l,2,4-butantricarbonsäure in Betracht. Der Zusatz der Komplexierungsmittel kann bis zu
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Patentanmeldung D 6704 ^ 4. HENKELKGaA
_ _ . . , ZR-FE/Patente
5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtprodukt, betragen.
Die genannten Komplexbildner können jedoch gewünschtenfalls auch der alkalischen Komponente hinzugefügt werden. Letztere, ."besteht im wesentlichen aus Natronlauge beziehungsweise Kalilauge.
Unter dem Begriff "Oberschuß" soll im Sinne der vorliegenden Erfindung eine so große Menge an Natronlauge oder Kalilauge verstanden werden, die ausreichend ist, um dem WjjrXs.tof.fkonzentrat nach der Zusammengabe einen pH-Wert von oberhalb 8, vorzugsweise zwischen 9 und 12, zu geben.
Die Herstellung der Dispersionen kann dadurch erfolgen, daß man Borsäure beziehungsweise Alkaliborate in entsprechenden Mengen in auf circa 7O0C erwärmte Phosphorsäure unter Rühren einträgt. Das Einbringen von Tensiden sowie Komplexbildnern erfolgt in gleicher Weise.
Die oben angegebene Arbeitsweise hat den Vorteil, daß hoch konzentrierte Wirkstoffkomponenten hergestellt werden können, ohne daß eine unnötige Konzentration an hydrotropen Substanzen und/oder an Kalisalzen von geringem Aktivsubstanzgehalt erforderlich werden.
Bei der Herstellung von Reinigungsmittellösungen mit Hilfe von 2 Wirkstoffkomponenten kann im übrigen, je nach der vorliegenden Verschmutzung des zu behandelnden Materials eine Reinigungslösung mit unterschiedlicher Alkalität hergestellt werden, je nach dem, ob ein hoher oder ein kleinerer Teil der alkalischen Komponente verwendet wird. Da die Reaktion der Reinigungslösung immer alkalisch ist, kann die Konzentration der Lösung über die Leitfähigkeit der Hydroxylionen bestimmt werden. Die Zugabe der weiteren Wirkstoffkomponenten erfolgt dann in einem analogen Verhältnis zur alkalischen Komponente. Damit ist eine problemlose kontinuierliche Dosierung der Reinigungsmittelkon-
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Patentanmeldung D 6704 (, SS HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
zentrate gewährleistet. Zur besseren Sichtbarmachung der Konzentrate können diese noch mit Indikatoren eingefärbt werden. Das Verfahren wird im übrigen bei den üblichen Temperaturen für Reinigungs- und Entfettungsanlagen im Bereich von 20 bis-100, vorzugsweise 50 bis 800C durchgeführt.
Der Anmeldungsgegenstand wird noch durch die nachfolgenden Beispiele erläutert, ohne hierauf beschränkt zu sein.
Soweit nichts anderes angegeben, handelt es sich bei den %-Angaben um Gewichtsprozent.
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Patentanmeldung D 6 704 ty JS HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Beispiel 1
Für-äate Entfettung von Stahlblechen wird ein Entfettungsbad, bestehend aus SOUger Natriumhydroxidlösung und einer Dispersion aus Borsäure in H3PO4 im Gewichtsverhältnis 3 : 2 vermischt.
Die Dispension enthielt
9 I Borsäure
87 % Phosphorsäure
4 %. nichtionogene Netzmittel (Anlagerungsprodukt von 4 Mol Ethylenoxid und 5 Mol Propylenoxid an Fettalkohol)
Eine übliche 20 g/l enthaltende Behandlungslösung vom pH-Wert 11,5 besteht dann aus 20 g/l Dispersion und 30 g/l 50Vige Natronlauge. Die Badtemperatur betrug 75 C. Die darin behandelten Stahlbleche zeigten eine einwandfreie Entfettung. Der Reinigungsmittelfilm trocknet transparent auf.
Beispiel 2
Für die Entfettung von Werkstücken aus Aluminium wird eine Lösung mit dem pH-Wert 9,2 verwendet, die 60 g/l Natronlauge (50Ug) und 50 g/l folgender Dispersion enthält:
18,0 % Borsäure
77,5 Ό Phosphorsäure (85Ug)
0,5 % Alkylbenzolsulfonsäure (Alkylrest 12 Kohlenstoffatome) 2,0 I Anlagerungsprodukt von 11 Mol an Nonylphenol 2,0 % 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure (50Ug)
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Patentanmeldung D 6704 ° ff HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Beispiel 3
4 2-, 0, ·.$-. Borsäure
85,0 I Phosphorsäure (85Ug)
3,0 I amphoteres Netzmittel (Alkyldimethylammoniumbetain, Alkylrest C12 bis C18)
Die Reinigungslösung vom pH-Wert 11,5 besteht dann aus 50 g/l,Dispersion und 75 g/l Natronlauge (50%ig).
Beispiel 4
72,0 % Phosphorsäure (85Ug)
10,0 % Schwefelsäure (98Ug)
9,0 % Borsäure
w9y0-$»Anlagerungsprodukt von 9,5 Mol Ethylenoxid an Nonyl-
phenol
20 g/l Dispersion benötigen 25,5 g/l 50Uge Natronlauge für eine Reinigungslösung vom pH-Wert 9,2 zur Entfettung von Aluminiumwerkstücken. Wird die Dispersion mit 32 g/l 50Uger Natronlauge versetzt, so entsteht eine Reinigungslösung für Stahl mit dem pH-Wert 11,5.
Beispiel 5 |Ü
11 °i Borax (Na2B4O7 . 5H2O)
6 % Anlagerungsprodukt von 12 Mol Ethylenoxid an Fettalko-3 % Ethylenoxid-Propylenoxid-Blockpolymerisat hol 80 % Phosphorsäure (85Ug)
In die auf 70°C erwärmte Phosphorsäure werden Borax und Tenside eingerührt. Für eine Reinigungslösung mit einem pH-Wert von 11,5 werden 20 g/l Dispersion und 30 g/l
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Patentanmeldung D 6704 -J β HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
50lige Natronlauge benötigt.
Beispiel 6
10,0 % Borsäure
87,8· % Phosporsäure (85Ug)
1,0 % Anlagerungsprodukt von 12 Mol Ethylenoxid an Kokos-
amin
1,0 % nichtionogene Netzmittel (Anlagerungsprodukt von 4 Mol Ethylenoxid und 5 Mol Propylenoxid an Fettalkohol)
0,2 % Polyvinylpyrrolidon
20 g/l Dispersion benötigen 32 g/l 50Uge Natronlauge für eine Reinigungslösung vom pH-Wert 11,0.
Sd 23O/438S39 3.08.82

Claims (5)

  1. Patentanmeldung D 6704 JT HENKELKGaA
    ZR-FE/Patente
    Patentansprüche
    1 1J Verfahren zur Reinigung starrer Oberflächen mit builderhaltigen alkalischen Lösungen, die durch Zusammenführen eines stark alkalischen und eines sauren Wi rk-Stoffkonzentrates, wobei das alkalische Wirkstoffkonzentrat zur Erzielung eines alkalischen Milieus im Oberschuß eingesetzt wird, erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß als saures Wirkstoffkonzentrat eine Dispersion aus Borsäure beziehungsweise Alkaliborat in Phosphorsäure im Gewichtsverhältnis 1 : 4 bis 20 verwendet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Dispersionen verwendet werden, in denen die Phosphorsäure teilweise durch Schwefelsäure ersetzt ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Dispersionen verwendet werden, die als weiteren Zusatz Komplexbildner, insbesondere Phosphonsäuren und Phosphonocarbonsäuren, enthalten,
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Dispersionen verwendet werden, die als weiteren Bestandteil anionische, nichtionogene oder amphotere Tenside enthalten.
  5. 5. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Dispersionen verwendet werden, die Stabilisatoren enthalten.
    Sd 230/438539 3.08.82
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