EP0111284B1 - Reinigungsverfahren - Google Patents
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- EP0111284B1 EP0111284B1 EP83112199A EP83112199A EP0111284B1 EP 0111284 B1 EP0111284 B1 EP 0111284B1 EP 83112199 A EP83112199 A EP 83112199A EP 83112199 A EP83112199 A EP 83112199A EP 0111284 B1 EP0111284 B1 EP 0111284B1
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Classifications
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Definitions
- the boric acid dispersion also contains other constituents, such as complexing agents and stabilizers.
- complexing agents are nitrilotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, gluconic acid and / or citric acid, preferably phosphonic acids or phosphonocarboxylic acids, such as 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, aminotrimethylene phosphonic acid and 2-phosphono-1,2,4-butane-tricarboxylic acid.
- the addition of the complexing agents can be up to 5 percent by weight, based on the total product.
- a solution with a pH of 9.2 which contains 60 g / l sodium hydroxide solution (50%) and 50 g / l of the following dispersion:
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Description
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung starrer Oberflächen mit builderhaltigen alkalischen Lösungen, die durch Zusammenführung eines stark alkalischen und eines sauren Wirkstoffkonzentrates erhalten und wobei Dispersionen von Borsäure beziehungsweise Alkaliborat in Phosphorsäure im Gewichtsverhältnis 1:4 bis 20 verwendet werden.
- Es ist bekannt, zum Reinigen von starrem Material in Einkammerspritzmaschinen wegen des auf den Werkstücken zurückbleibenden transparenten Films Produkte auf Polyphosphatbasis und für die Reinigung von Werkstücken aus Aluminium und seinen Legierungen Produkte auf Phosphat/Alkaliborat-Basis zu verwenden.
- Im allgemeinen werden diese Produkte als pulvrige Gemische in den Handel gebracht und in dieser Form dem Reinigungsbad diskontinuierlich zugeführt, wobei die Badkonzentration des Reinigungsmittels je nach Anwendungszweck und Verschmutzungsgrad zwischen 0,1 und 20 Gewichtsprozent liegen kann. Voraussetzung für die Wirksamkeit der Reinigungslösung ist die Einhaltung der optimalen Konzentration. Diese kann durch Titration oder über eine Leitfähigkeitsmessung festgestellt werden. Die Leitfähigkeitsmessung zur Konzentrationsbestimmung kann in Verbindung mit einer automatischen Konzentrationsergänzung durchgeführt werden.
- Ein Nachteil der Arbeitsweise mit pulverförmigen Produkten, insbesondere wenn diese hygroskopische Salze enthalten, ist die Sicherstellung einer kontinuierlichen störungsfreien Zudosierung. Weiterhin sind gerade besonders wirksame nichtionische Tenside empfindlich gegenüber festem Ätznatron. Sie verändern sich mit der Lagerzeit durch Oxidation zu Ethercarbonsäuren. Dadurch wird bei bestimmten Befettungen eine Verschlechterung der Wirksamkeit beobachtet und bei Spritzentfettungsmitteln eine störende Schaumbildung verursacht.
- Es ist weiterhin bekannt, alkalisch reagierende flüssige Reinigungsmittel zu verwenden, die durch Zusammenführung eines stark alkalischen und eines sauren Wirkstoffkonzentrates hergestellt und ergänzt werden. Es war auf diesem Wege jedoch nicht möglich, wegen geringer Löslichkeit der Borsäure und der ungenügenden Beständigkeit der Polyphosphorsäure Produkte auf dieser Basis herzustellen. Die Anwendung orthophosphorsäurehaltiger Mittel führt jedoch bei einer einstufigen Reinigung leicht zu einem störenden, weissen Belag auf den Metalloberflächen. Auch wird Aluminium in solchen Lösungen angegriffen.
- Es hat sich im übrigen auch als schwierig erwiesen, hochkonzentrierte Wirkstoffkomponenten zu verwenden, ohne dass eine unnötige Konzentration an hydrotropen Substanzen und/oder an Kalisalzen mit geringem Aktivsubstanzgehalt erforderlich waren.
- In der DE-A-1 937 841 wird ein Verfahren zur Reinigung von Aluminiumoberflächen vor dem Lackieren beschrieben, bei welchem die Metalloberflächen mit stark alkalischen Mitteln bei einer Temperatur von 50 bis 85°C behandelt, anschliessend gespült und getrocknet werden. Die hierbei verwendeten wässrigen Lösungen enthalten 0,5 bis 15 Gew.-% Ätzalkali, 0,005 bis 0,2 Gew.-% alkalilösliche Salze von Polycarbonsäuren mit mehr als zehn Carboxylgruppen im Molekül - vorzugsweise Polyacrylate und/oder Methacrylate - sowie 0,003 bis 0,1 Gew.-% Erdalkaliionen. Zusätzlich können diese Lösungen alkalische Salze von Hydroxy- oder Aminophosphonsäuren mit mindestens zwei Phosphoratomen im Molekül sowie alkalilösliche Polyalkohole und/oder Salze von Polyhydroxycarbonsäuren mit mindestens zwei vicinalen Hydroxylgruppen und/oder deren Borsäurekomplexe enthalten. Die verwendeten stark alkalischen Reinigungslösungen können entweder direkt aus den Komponenten oder durch Auflösung entsprechender, konfektionierter, fester oder flüssiger Reinigungsmittel hergestellt werden.
- Ferner wird in der DE-B-1 302 882 ein Verfahren zur Ergänzung von Reinigungsbädern für die kontinuierliche Reinigung von starrem Material, insbesondere Flaschen, mit Trinatriumorthophosphat enthaltenden alkalischen Reinigungsmitteln beschrieben.
- Hierbei wird das Reinigungsbad ergänzt mit
- a) einem sauren Wirkstoffkonzentrat, welches freie Phosphorsäure und als Komplexbildner Gluconsäure und/oder Hydroxyalkyldiphosphonsäuren bzw. Aminoalkyldiphosphonsäuren oder deren wasserlösliche Salze enthält, sowie
- b) einem im wesentlichen Natronlauge enthaltendem Mittel, wobei letzteres im Überschuss ist.
- Das saure Wirkstoffkonzentrat kann weiterhin Netzmittel und/oder Antischaummittel sowie gegebenenfalls Lösungsvermittler enthalten.
- Es wurde nun gefunden, dass man die bisherigen Mängel weitgehend vermeiden kann, wenn man sich des nachstehend beschriebenen Verfahrens bedient.
- Das neue Verfahren zur Reinigung starrer Oberflächen mit builderhaltigen alkalischen Lösungen, die durch Zusammenführen eines stark alkalischen und eines sauren Wirkstoffkonzentrates, wobei das alkalische Wirkstoffkonzentrat zur Erzielung eines alkalischen Milieus im Überschuss eingesetzt wird, erhalten werden, ist dadurch gekennzeichnet, dass als saures Wirkstoffkonzentrat eine Dispersion von Borsäure beziehungsweise Alkaliboraten in Phosphorsäure im Gewichtsverhältnis 1:4 bis 20 verwendet wird. Die Konzentration der Borsäure beziehungsweise der Alkaliborate in der Dispersion liegt zweckmässigerweise im Bereich von 5 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise bei 5 bis 20 Gewichtsprozent. Anstelle von Borsäure können auch Alkaliborate, wie NaB02 sowie insbesondere Borax (Na2B407 mit 10 bzw. 5 H20) verwendet werden. Auch kann die Phosphorsäure teilweise, dass heisst bis zu 50%, durch Schwefelsäure ersetzt werden.
- Um eine gute Reinigungswirkung zu erzielen, sind Zusätze an anionischen, nichtionischen und/oder amphoteren Tensiden geeignet. Im einzelnen kommen Verbindungen, wie Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfonate, Fettalkoholsulfate, Anlagerungsprodukte von Ethylen- und/oder Propylenoxid an Fettalkohole, Fettamine und Alkylphenole sowie oberflächenaktive Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockpolymerisate, in Betracht. Die Kettenlänge der Alkylreste liegt bei den genannten Verbindungen im Bereich von C12 bis C20 und im Falle der Alkylphenole im Bereich von C6 bis C18. Weiterhin kommen als amphotere Tenside Verbindungen wie Alkyldimethylammoniumbetaine (AIkylrest 12 bis 18 Kohlenstoffatome) in Betracht. Die Mengen an Netzmitteln liegen zweckmässig im Bereich von 0,5 bis 10%.
- Es ist weiterhin zweckmässig, dass die Borsäuredispersion noch andere Bestandteile, wie Komplexbildner und Stabilisatoren, enthält. Insbesondere kommen als Komplexbildner Nitrilotriessigsäure, Ethylendiamintetraessigsäure, Gluconsäure und/ oder Zitronensäure, vorzugsweise Phosphonsäuren oder Phosphonocarbonsäuren, wie 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure, Aminotrimethylenphosphonsäure und 2-Phosphono-1,2,4-butantri- carbonsäure in Betracht. Der Zusatz der Komplexierungsmittel kann bis zu 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtprodukt, betragen.
- Die genannten Komplexbildner können jedoch gewünschtenfalls auch der alkalischen Komponente hinzugefügt werden. Letztere besteht im wesentlichen aus Natronlauge beziehungsweise Kalilauge.
- Unter dem Begriff «Überschuss» soll im Sinne der vorliegenden Erfindung eine so grosse Menge an Natronlauge oder Kalilauge verstanden werden, die ausreichend ist, um dem Wirkstoffkonzentrat nach der Zusammengabe einen pH-Wert von oberhalb 8, vorzugsweise zwischen 9 und 12, zu geben.
- Die Herstellung der Dispersion kann dadurch erfolgen, dass man Borsäure beziehungsweise Alkaliborate in entsprechenden Mengen in auf circa 70°C erwärmte Phosphorsäure unter Rühren einträgt. Das Einbringen von Tensiden sowie Komplexbildnern erfolgt in gleicher Weise.
- Die oben angegebene Arbeitsweise hat den Vorteil, dass hoch konzentrierte Wirkstoffkomponenten hergestellt werden können, ohne dass eine unnötige Konzentration an hydrotropen Substanzen und/oder an Kalisalzen von geringem Aktivsubstanzgehalt erforderlich werden.
- Bei der Herstellung von Reinigungsmittellösungen mit Hilfe von 2 Wirkstoffkomponenten kann im übrigen, je nach der vorliegenden Verschmutzung des zu behandelnden Materials eine Reinigungslösung mit unterschiedlicher Alkalität hergestellt werden, je nach dem, ob ein hoher oder ein kleinerer Teil der alkalischen Komponente verwendet wird. Da die Reaktion der Reinigungslösung immer alkalisch ist, kann die Konzentration der Lösung über die Leitfähigkeit der Hydroxylionen bestimmt werden. Die Zugabe der weiteren Wirkstoffkomponenten erfolgt dann in einem analogen Verhältnis zur alkalischen Komponente. Damit ist eine problemlos kontinuierliche Dosierung der Reinigungsmittelkonzentrate gewährleistet. Zur besseren Sichtbarmachung der Konzentrate können diese noch mit Indikatoren eingefärbt werden. Das Verfahren wird im übrigen bei den üblichen Temperaturen für Reinigungs- und Entfettungsanlagen im Bereich von 20 bis 100, vorzugsweise 50 bis 80°C durchgeführt.
- Der Anmeldungsgegenstand wird noch durch die nachfolgenden Beispiele erläutert, ohne hierauf beschränkt zu sein.
- Soweit nichts anderes angegeben, handelt es sich bei den %-Angaben um Gewichtsprozent.
- Für die Entfernung von Stahlblechen wird ein Entfettungsbad, bestehend aus 50%iger Natriumhydroxidlösung und einer Dispersion aus Borsäure in H3P04 im Gewichtsverhältnis 3:2 vermischt.
- Die Dispersion enthielt
- Eine übliche 20 g/I enthaltende Behandlungslösung vom pH-Wert 11,5 besteht dann aus 20 g/I Dispersion und 30 g/I 50%ige Natronlauge. Die Badtemperatur betrug 75°C. Die darin behandelten Stahlbleche zeigten eine einwandfreie Entfettung. Der Reinigungsmittelfilm trocknet transparent auf.
- Für die Entfettung von Werkstücken aus Aluminium wird eine Lösung mit dem pH-Wert 9,2 verwendet, die 60 g/I Natronlauge (50%ig) und 50 g/I folgender Dispersion enthält:
-
- Die Reinigungslösung vom pH-Wert 11,5 besteht dann aus 50 g/I Dispersion und 75 g/I Natronlauge (50%ig).
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- 20 g/I Dispersion benötigen 25,5 g/I 50%ige Natronlauge für eine Reinigungslösung vom pH-Wert 9,2 zur Entfettung von Aluminiumwerkstücken. Wird die Dispersion mit 32 g/1 50%iger Natronlauge versetzt, so entsteht eine Reinigungslösung für Stahl mit dem pH-Wert 11,5.
-
- In die auf 70% erwärmte Phosphorsäure werden Borax und Tenside eingeführt. Für eine Reinigungslösung mit einem pH-Wert von 11,5 werden 20 g/I Dispersion und 30 g/150%ige Natronlauge benötigt.
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- 20 g/I Dispersion benötigten 32 g/I 50%ige Natronlauge für eine Reinigungslösung vom pH-Wert 11,0.
Claims (6)
1. Verfahren zur Reinigung starrer Oberflächen mit builderhaltigen alkalischen Lösungen, die durch Zusammenführen eines stark alkalischen und eines sauren Wirkstoffkonzentrates, wobei das alkalische Wirkstoffkonzentrat zur Erzielung eines alkalischen Milieus im Überschuss eingesetzt wird, erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, dass als saures Wirkstoffkonzentrat eine Dispersion aus Borsäure beziehungsweise Alkaliborat in Phosphorsäure im Gewichtsverhältnis 1:4 bis 20 verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersionen verwendet werden, in denen die Phosphorsäure teilweise durch Schwefelsäure ersetzt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersionen verwendet werden, die als weiteren Zusatz Komplexbildner enthalten.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Komplexbildner Phosphonsäuren und Phosphonocarbonsäuren verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersion verwendet werden, die als weiteren Bestandteil anionische, nichtionogene oder amphotere Tenside enthalten.
6. Verfahren gemäss Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersionen verwendet werden, die Stabilisatoren enthalten.
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