DE3340033A1 - Verfahren zur herstellung eines waeschebehandlungsmittels - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines waeschebehandlungsmittelsInfo
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Description
3 3 4 ■«-> υ ο ο
4000 Düsseldorf, den 03.11.1983 HENKELKGaA
ZR-FE/Patente Henkelstraße 67 a
Dr. Wf/Ne
Patentanmeldung D 6968
"Verfahren zur Herstellung eines Wäschebehandlungsmittels"
5
5
In Gegenden mit besonders hartem Wasser führt die Unterdosierung von Waschmitteln bei der Textilwäsche oder der
Einsatz ungeeigneter Waschmittel bekanntlich zu Kalkablage rungen, sowohl auf Textilien als auch in den verwendeten
Waschmaschinen. Die gewaschenen Textilien werden unter diesen Umständen nach kurzer Zeit grau bis fleckig
und fühlen sich unangenehm hart an. Um diesen Nachteilen zu begegnen und die verhärteten Textilien wieder zu entkrusten
(entkalken), behandelt man die Textilien nach der Wäsche in einem Nachspülgang, beispielsweise mit Harnstoffaddukten
der Salpetersäure oder der Phosphorsäure, mit Amidosulfonsäure oder anderen Säuren. Hierdurch
können jedoch recht starke Korrosionserscheinungen an Messing- oder Kupferteilen von Waschmaschinen auftreten.
In der deutschen Offenlegungsschrift 14 94 847 hat man
bereits vorgeschlagen, pulverförmige lagerbeständige
Entkalkungsmittel auf Basis eines Adduktes aus Harnstoff und Phosphorsäure dadurch zu verbessern, daß man ihnen
Patentanmeldung D6968 - £ - HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
3 bis 60 Gew.-JS Maleinsäureanhydrid zufügt. Hierdurch
soll ein schnelleres und vollständigeres Auflosen der üblicherweise
aus Kalk und Rost bestehenden Verkrustungen erfolgen. Diesen Mitteln konnten zur Verbesserung des
Netzvermögens auch noch 0,1 bis 3 Gew.-55 an kationischen,
anionischen oder nichtionischen Tensiden zugesetzt werden. Auch die Beifügung von Korrosionsinhibitoren ist
empfohlen worden, obgleich die Mittel selbst im Gegensatz zu bekannten sauren Entkalkungsmitteln eine nur sehr geringe
Korrosionsneigung aufweisen und faserschonend wirken sollen. Nach einem Beispiel wurden 2 % Kokosfettalkoholsulf
at in einer Mischung aus 40 Gew.-% Phosphorsäure
(100/Sig) und 8 Gew.-JS Wasser gelöst und hierzu
10 Gew.-% pulverförmiges Maleinsäureanhydrid hinzugefügt.
Danach erfolgte die Zugabe von 27 Gew.-J5 Harnstoff. Nach
dem Abkühlen und Erstarren des Gemisches wurden zur Verbesserung der Pulvereigenschaften noch 11 Gew.-JS wasserfreies
Natriumsulfat und 2 Gew.-# feinteilige Kieselsäure zugefügt.
Es hat sich gezeigt, daß die großtechnische Herstellung dieser wirkungsvollen Entkalkungsmittel zu aufwendig und
damit zu kostenintensiv war und nur in nach modernsten Gesichtspunkten eingerichteten Fabrikationsstätten durchgeführt
werden konnte, die aber in dem erforderlichen Umfang gar nicht vorhanden sind. Außerdem wurden von den
Verbrauchern wegen der leichteren Dosierbarkeit flüssige Entkalkungsmittel verlangt.
Es lag daher nahe, den Unzuträglichkeiten des Standes der Technik dadurch zu begegnen, daß man die nach der
BAD
Patentanmeldung D 6968 - # - HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
deutschen Offenlegungsschrlft 14 94 847 bekannten Bestandteile
unter Weglassung der für flüssige Produkte nicht erforderlichen Adsorptionsmittel wie Natriumsulfat
und feinteilige Kieselsäure in wäßriger Lösung herstellte und anbot. Dieser V/ersuch führte jedoch bei sonst unveränderter
Konzentration der Bestandteile zu einer wäßrigen Lösung mit einem kristallinen Bodensatz. Eine Verringerung
des Phosphorsäuregehaltes unter sonst gleichbleibenden Verhältnissen der übrigen Bestandteile auf 40
Gew.-% ergab zwar eine klare, jedoch in zwei Phasen getrennte Losung, die bei weiterer Reduzierung des Phosphorsäuregehaltes
auf 38 Gew.-% auch noch trübe wurde.
Der Ersatz von Maleinsäureanhydrid durch reine Maleinsäure und des anionischen Tensids durch 2 bzw. 3 Gew.-%
eines mit 10 Mol Ethylenoxid umgesetzten Nonylphenols ergab zunächst klare Lösungen, die auch bei Raumtemperatur
nach 2 Tagen noch stabil waren, die jedoch innerhalb von 24 Stunden in der Wechselklimazelle (minus 10 °C/plus
40 0C) fest und trübe wurden und sich nicht wieder verflüssigen
ließen.
Es zeigte sich also, daß sich die Lehren des Standes der Technik, die sich auf ein homogenes pulverförmiges Produkt
bezogen, nicht ohne weiteres auf die gewünschten Flüssigprodukte übertragen ließen. Die Lösung der Aufgabe
erfolgte durch neuen Aufbau der Kompositionen.
Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung eines homogenen, flüssigen Wäschebehändlungsmittels,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Maleinsäure in warmem Wasser löst, Phosphorsäure hinzufügt,
in diese Lösung Harnstoff einrührt und anschließend unter weiterem Rühren nichtionische Tenside hinzufügt.
SAD ORIGINAL
ϋ J Ar U U O O
fT
PatentanmeldungD 6968 -9- HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines klaren, homogenen, flüssigen
Wäschebehandlungsmitte~ls, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man 5 bis 15* vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-% Maleinsäure
in 20 bis 50, vorzugsweise 25 bis 45 Gew.-^ auf 40 bis
60 0C erwärmtem Wasser löst, 20 bis 45, vorzugsweise 25
bis 38 Gew.-55 Phosphorsäure (lOO^ig) hinzufügt, in diese Lösung 10 bis 25, vorzugsweise 15 bis 23 Gew.-% Harnstoff
einrührt und anschließend 1 bis 10, vorzugsweise 1,5 bis 8 Gew.-55 eines nichtionischen Tensids, vorzugsweise eines
Gemisches mehrerer nichtionischer Tenside hinzufügt.
Man hätte annehmen können, daß man zur Herstellung flüssiger Mittel keinen Zusatz von Harnstoff brauchen
würde, weil dieser nach dem Stand der Technik durch Adduktbildung zum Verfestigen der Phosphorsäure diente.
Es hat sich aber gezeigt, daß Harnstoff wesentlich zur Homogenität der flüssigen Mittel beiträgt und in diesen
gegenüber Messing und Kupfer eine Korrosionsinhibierung bewirkt.
Gegebenenfalls kann man den erfindungsgemäßen Mitteln
auch noch 0,5 bis 5, vorzugsweise 1,0 bis 4,5 Gew.-%
eines weiteren, wasserfreien Korrosionsinhibitors, beispielsweise Alkylmonophosphonsäure mit 6 bis 10,
vorzugsweise 8 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül
zusetzen.
Zur leichteren Einarbeitung dieser Korrosionsinhibitoren empfiehlt es sich, nach einem in der deutschen Offenlegungsschrift
28 41 641 vorgeschlagenen Verfahren vorzugehen und die Alkylmonophosphonsäuren zunächst mit einem
Teil der nichtionischen Tenside zu mischen und dieses
BAD ORIGINAL
Patentanmeldung D6968 -$ - HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Gemisch dann Im Anschluß an die Zugabe von Harnstoff In
die Lösung einzuarbeiten. Anschließend kann dann unter ' Rühren die restliche Tensidmenge hinzugegeben werden.
Als nichtionische Tenside kommen sowohl Alkylphenole mit 8 bis 18, vorzugsweise 9 bis 15 Kohlenstoffatomen im Alkylrest
als auch Alkanole bzw. Alkenole mit 12 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, die 2 bis 20,
vorzugsweise 5 bis 10 Mol Ethylenoxid umgesetzt wurden, und deren Gemische in Betracht.
Es kann zweckmäßig sein, dem Mittel noch Losungsmittel in
Form von niedermolekularen aliphatischen Alkoholen, wie Methanol, Ethanol, Isopropanol oder Butanol und/oder gegebenenfalls
auch Lösungsvermittler wie niedermolekulare Alkylbenzolsulfonate zuzusetzen. Deren Mengen können bei
0,5 bis 5 Gew.-% liegen.
BAD ORIGINAL
PatentanmeldungD 6968 - & - HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Die einzelnen Bestandteile der nach dem beanspruchten Verfahren hergestellten Mittel werden in der angegebenen
Weise zueinandergefugt, wobei die Phosphorsäure als handelsübliche
konzentrierte 85 £ige Säure verwendet wurde.
Alle verfahrensgemäß hergestellten Mittel waren dünnflüssig,
klar und homogen, auch nach 24 stündigem Aufenthalt in der Wechselklimazelle bei minus 10 0C bis plus 40 0C.
10
50,0 g reine Maleinsäure wurden in 200 g 50 0C warmem
entmineralisiertem Wasser gelöst. Dann wurden 165 g 85$ige Phosphorsäure hinzugefügt, in diese Lösung 62,5 g
Harnstoff eingerührt und anschließend unter weiterem Rühren 17,5 g eines Adduktes von 10 Mol Ethylenoxid an 1
Mol Nonylphenol und 5,0 g eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Nonylphenol hinzugefügt.
PatentanmeldungD 6968 -Jf- HENKELKGaA
O ZR-FE/Patente
Hier wurden bei 40 0C-367,5 g Wasser, 69,0 g Maleinsäure,
323,0 g 85#ige Phosphorsäure und 166,0 g Harnstoff in der
in Beispiel 1 angegebenen Weise zusammengerührt und dann unter weiterem Rühren ein Gemisch aus 15,0 g Octanphosphonsäure,
22,0 g der nichtionischen Tenside A und B und 7,5 g Isopropylalkohol zugegeben. Schließlich wurden noch
30,0 g des nichtionischen Tensids C hinzugegeben. Als nichtionische Tenside wurden eingesetzt: Tensid A =
13,0 g eines mit 5 Mol Ethylenoxid umgesetzten Gemisches aus gleichen Teilen Oleyl- und Cetylalkohol; Tensid B =
9,0 g eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Nonylphenol; Tensid C = 30,0 g eines Adduktes von 10 Mol
Ethylenoxid an 1 Mol Nonylphenol.
Entsprechend Beispiel 2 wurde bei 50 0C ein Mittel folgender
Zusammensetzung hergestellt:
9,0 Gew.-% Maleinsäure, rein,
37,4 Gew.-% Phosphorsäure (als lOOHg berechnet),
37,4 Gew.-% Phosphorsäure (als lOOHg berechnet),
22.7 Gew.-% Harnstoff,
1,5 Gew.-% Octanphosphonsäure,
1,3 Gew.-% eines mit 5 Mol Ethylenoxid umgesetzten Gemisches aus gleichen Teilen Oleyl- und
Cetylalkohol,
0,9 Gew.-% eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1
Mol Nonylphenol,
0,9 Gew.-% Methanol,
2,5 Gew.-% eines Adduktes von 10 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Nonylphenol,
23.8 Gew.-% entmineralisiertes Wasser.
Patentanmeldung]) 6968 -%- HENKELKGaA
λ ZR-FE/Patente
Entsprechend Beispiel "2 wurde bei 60 0C ein Mittel
folgender Zusammensetzung hergestellt:
9,0 Gew.—% Maleinsäure, rein,
37,4 Gew.-% Phosphorsäure (als 100#ig berechnet),
37,4 Gew.-% Phosphorsäure (als 100#ig berechnet),
22.7 Gew.-5? Harnstoff,
1,5 Gew.-% Octanphosphonsäure,
1,3 Gew.-% eines mit 5 Mol Ethylenoxid umgesetzten
Gemisches aus gleichen Teilen Oleyl- und
Cetylalkohol,
0,9 Gew.-JS eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Nonylphenol,
0,9 Gew.-JS Butanol,
0,9 Gew.-JS eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Nonylphenol,
0,9 Gew.-JS Butanol,
3,5 Gew.-JS eines Adduktes von 10 Mol Ethylenoxid an Mol Nonylphenol,
22.8 Gevr.-% entmineralisiertes Wasser.
Entsprechend Beispiel 2 wurde bei 50 0C ein Mittel
folgender Zusammensetzung hergestellt: 25
8,7 Gew.-% Maleinsäure, rein,
33.9 Gew.-% Phosphorsäure (als 100%ig berechnet),
22,0 Gew.-Ji Harnstoff,
1,5 Gew.-% Octanphosphonsäure,
1,3 Gew.-% eines mit 5 Mol Ethylenoxid umgesetzten
1,3 Gew.-% eines mit 5 Mol Ethylenoxid umgesetzten
Gemisches aus gleichen Teilen Oleyl- und
Cetylalkohol,
0,9 Gew.-% eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1 Mol
0,9 Gew.-% eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1 Mol
Nonylphenol,
BAD ORIGINAL
40
Patentanmeldung]-, 6g6g -4 - HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
0,9 Gew.-$ Isopropanol, 2,0 Gew.-% eines Adduktes von 10 Mol Ethylenoxid an
Mol Nonylphenol,
24,3 Gew.-# entmineralisiertes Wasser. 5
Entsprechend Beispiel 2 wurde bei 50 0C ein Mittel
folgender Zusammensetzung hergestellt:
7,0 Gevi.-% Maleinsäure, rein,
32,3 Gew.-% Phosphorsäure (als lOO^ig berechnet),
16,6 Gew.-% Harnstoff, 1,5 Gew.-% Octanphosphonsäure,
1,3 Gew.-% eines mit 5 Mol Ethylenoxid umgesetzten Gemisches aus gleichen Teilen Oleyl- und
Cetylalkohol,
0,9 Gew.-% eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1 Mol
Nonylphenol, 0,9 Gew.-% Isopropanol,
1,0 Gew.-/5 eines Adduktes von 10 Mol Ethylenoxid an
1 Mol Nonylphenol,
38.5 Gew.-% entmineralisiertes Wasser.
25
Entsprechend Beispiel 2 würde bei 50 0C ein Mittel
folgender Zusammensetzung hergestellt:
30
7,0 Gew.-% Maleinsäure, rein, 32,3 Gew.-% Phosphorsäure (als lOO^ig berechnet),
16.6 Gew.-% Harnstoff,
Patentanmeldung!) 6968 - Wf - HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
1,5 Gew.-Ji Octanphosphonsäure,
1,3 Gew.-J5 eines mit 5 Mol Ethylenoxid umgesetzten
Gemisches "aus gleichen Teilen Oleyl- und
Cetylalkohol, 0,9 Gew.-# eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1 Mol
Nonylphenol, 0,9 Gew.-% Isopropanol, 2,0 Gew.-% eines Adduktes von 10 Mol Ethylenoxid an
1 Mol Nonylphenol, 37,5 Gew.-JS entmineralisiertes Wasser.
Entsprechend Beispiel 2 wurde bei 50 0C ein Mittel folgender
Zusammensetzung hergestellt:
7,0 Gew:-#.Maleinsäure, rein,
. 32,3 Gew.-35 Phosphorsäure (als lOO^ig berechnet),
16,6 Gew.-5? Harnstoff, 1,5 Gew.-JS Octanphosphonsäure,
■1,3 Gew.-5? eines mit 5 Mol Ethylenoxid umgesetzten Gemisches aus gleichen Teilen Oleyl- und
Cetylalkohol, 5 0,9 Gew.-# eines Adduktes von 6 Mol Ethylenoxid an 1 Mol
Nonylphenol, 0,9 Gew.-JS Isopropanol,
3>0 Gew.-% eines Adduktes von 10 Mol Ethylenoxid an Mol Nonylphenol,
36,5 Gew.-JS entmineralisiertes Wasser.
BAD ORIGINAL
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines homogenen, flüssigen Wäschebehandlungsmittelsj dadurch gekennzeichnet, daß
man Maleinsäure in warmem Wasser löst, Phosphorsäure hinzufügt, in diese Lösung Harnstoff einrührt und anschließend
unter weiterem Rühren nichtionische Tenside zufügt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis 15>
vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsteile Maleinsäure in 20 bis 50, vorzugsweise 25 bis 45 Gewichtsteile
auf 40 bis 60 0C erwärmtem Wasser löst, 20
bis 45, vorzugsweise 25 bis 38 Gewichtsteile Phosphorsäure
(100%ig) hinzufügt, in diese Lösung 10 bis 25, vorzugsweise 15 bis 23 Gewichtsteile Harnstoff und
anschließend 1 bis 10, vorzugsweise 1,5 bis b Gewichtsteile eines nichtionischen Tensids, vorzugsweise
eines Gemisches mehrerer nichtionischer Tenside zufügt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man noch 0,5 bis 5, vorzugsweise 1,0 bis
4,5 Gewichtsteile eines Korrosionsinhibitors zusetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 3j dadurch gekennzeichnet, daß
man als Korrosionsinhibitor eine Alkylmonophosphonsäure mit 6 bis 10, vorzugsweise 8 bis 10 Kohlenstoffatomen
im Molekül zusetzt.
5- Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Korrosionsinhibitor zunächst in einen Teil der nichtionischen Tenside mischt und dieses Gemisch
im Anschluß an die Zugabe von Harnstoff in die Lösung einarbeitet.
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