DE3222633A1 - Sauerstoffstabilisierte zirkon-vanadium-eisenlegierung - Google Patents

Sauerstoffstabilisierte zirkon-vanadium-eisenlegierung

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DE3222633A1 DE19823222633 DE3222633A DE3222633A1 DE 3222633 A1 DE3222633 A1 DE 3222633A1 DE 19823222633 DE19823222633 DE 19823222633 DE 3222633 A DE3222633 A DE 3222633A DE 3222633 A1 DE3222633 A1 DE 3222633A1
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Dieter Martin 60515 Downers Grove Ill. Gruen
Marshall Harvey 60515 Woodridge Ill. Mendelsohn
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US Department of Energy
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Description

82R-5020
Sauerstoffstabilisierte Zirkon-Vanadium-Eisen-
. legierung
Die Erfindung bezieht-sich auf.eine sauerstoffstabilisierte intermetallische Verbindung, die in der Lage ist, Wasserstoff und andere Gase durch Sorption aufzunehmen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine sauerstoffstabilisierte intermetallische Verbindung, die in der Lage ist, in reversibler Weise Wasserstoff zu sorbieren und andere Gase, wie beispielsweise CO, N£ und Op zu gettern.
Es wird allgemein erkannt, daß Verunreinigungen im Plasma der magnetischen Umschließung von Fusionsvorrichtungen, wie beispielsweise Tokamak, stark die· Leistungsfähigkeit solcher Vorrichtungen begrenzen, und zwar dadurch, daß die Plasmatemperatur abgesenkt und die Fusionsrekation abgekühlt werden. Diese Verunreinigungen gelangen in das Plasma durch verschiedene Sprüh- oder Sputter- und Erosions- oder Abtragungs-Verfahren, die an den Wänden der Vorrichtungen durch Wasserstoff-Isotop-Rückführung auftreten. Diese Verunreinigungen können aus den Elementen Sauerstoff, Kohlenstoff, Wasserstoff ,einschließlich Deuterium und Tritium, sowie Verbindungen dieser Elemente bestehen. Es können auch einige Metall-
- tr -
ionen vorhanden sein, die während des Betriebs von den Wänden der Vorrichtung abgesprüht sind.
Einige der Lösungen für das Problem der Kontrolle der Verunreinigungen sind die folgenden; Modifikation des Rückführungsverfahrens, Minimierung der Erosionsraten an den auf das Plasma hinweisenden Oberflächen und Entfernung von störenden Verunreinigungen aus dem Plasma. Es wurde gezeigt, daß das Einfangen und das darauffolgende erneute Zutreten von Wasserstoffisotopen von den Wänden die Plasmaprofile beeinflußt, und zwar insbesondere an der Kante, wobei die Verunreinigungseinströmungen in substantieller Weise modifiziert werden. Bei Deuterium-Tritium verbrennenden Vorrichtungen beeinflußt die Wandrückführung (der Wandrecyclus-Vorgang) im starken Ausmaß den Tritiumvorrat, der innerhalb wohl bestimmter Grenzen gehalten werden muß. Die Tritiumzurückhaitung ist daher ein wichtiger Faktor bei der Konstruktion einer geeigneten Fusionsvorrichtung.
Es besteht ein Bedürfnis nach Materialien, die innerhalb einer, eine magnetische Umhüllung aufweisenden Fusionsvorrich- · tung angeordnet werden können, um Wasserstoff und Wasserstoff-Isotope zu gettern, und zwar bei niedrigen Druckbedingungen und Hochtemperaturbedingungen, die innerhalb einer solchen Vorrichtung auftreten. Das Material muß in vernünftigem Ausmaß für Wasserstoff selektiv und in der Lage sein, als ein Wasserstoff und Wasserstoff-Isotop-Getter bei Drücken bis hinab zu mindestens 10" Torr zu arbeiten, und zwar in Anwesenheit von Leistungsflüssen bis zu 50 W/cm und bei Temperaturen, die sich von Raumtemperatur aus bis ungefähr 2000C verändern. Das Material sollte eine hohe Wasserstoffkapazität aufweisen, um die Frequenz der Regeneration zu reduzieren, und es sollte bezüglich des absorbierten Wasserstoffs bei einer relativ niedrigen Temperatur regenerierbar
sein, und zwar vorzugsweise bei einer Temperatur nicht höher als 5000C, und es muß ferner als ein Wasserstoff-Getter in der Anwesenheit anderer Umschließungsgase wirken. Vorzugsweise würde das Material andere im Plasma als Verunreinigungen vorhandene Gase, wie beispielsweise Np, Op und CO, gettern, obwohl es bezüglich dieser Gase nicht regenerierbar sein muß. Das Material muß in der Vorrichtung anzuordnen sein, und zwar entweder als ein Überzug auf einem Substrat oder direkt auf die Wände aufgebracht.
Ein für diesen Zweck erfolgreich verwendetes Material ist sublimiertes Titan. Titan ist jedoch nicht leicht zu regenerieren, so daß frische Lagen für jeden Getterzyklus auf die Oberfläche aufgebracht werden müssen. Ein anderes Material, welches viele Erfordernisse erfüllt, ist ST101. Dieses Material ist eine auf Zr-Al basierende Legierung, die von der Firma SAES Getters in Mailand, Italien, erhältlich ist. Die Zr-Al-Legierungen haben begrenzte Wasserstoffkapazitäten, und die Regeneration der Legierung innerhalb einer vernünftigen Zeitperiode macht dessen Erhitzung auf Temperaturen von mindestens 75O0C erforderlich. Eine diese Erfordernisse erfüllende Legierung, eine Zirkon-Vanadium-Chrom-Legierung, ist in der US-Patentanmeldung Serial No. 196,710 vom' 14.Oktober 1980 beschrieben, die auf den Anmelder der vorliegenden Anmeldung übertragen ist.
Es wurde festgestellt, daß die Zugabe einer kleinen Sauerstoffmenge zu einer Legierung aus Zirkon, Vanadium und Eisen eine neue sauerstoffstabilisierte intermetallische Verbindung bildet, in der das ZR:V Verhältnis von 1:1 bis 2:1 variieren kann. Die neue Verbindung besitzt die Hl^l kubische Fd3m Struktur und ist in der Lage, Wasserstoff bei Temperaturen bis hinab zu -196°C und bei Drücken bis hinab zu 10 Torr zu sorbieren. Ferner wurde festgestellt, daß die
- Jar _
Zugabe von Titan es möglich macht, die Getter- und Regenerati ons-Bdingungen der Verbindung zu steuern.
■Die intermetallische Verbindung der Erfindung hat die folgende Formel: tZr-] ..X11X^-U ^V1-yFey) °z' wobei x=0 bis 0,9, y = 0,01 bis 0,9, ζ = 0,25 bis 0,5 und u = 0 bis List.
Die neue Verbindung besitzt eine größere Wasserstoffkapazität und eine höhere Getterrate für Wasserstoff als bekannte Verbindungen. Ferner hat die Verbindung eine größere Kapazität und eine höhere Getterrate für Gifte, wie beispielsweise CO, N2 und O2.
Ein Ziel der Erfindung besteht daher darin, eine Legierung vorzusehen, die in der Lage ist, Wasserstoff und andere Gase zu gettern.
Weiterhin bezweckt die Erfindung eine Legierung vorzusehen, die in reversibler Weise Wasserstoff sorbiert.
Ferner bezweckt die Erfindung eine Legierung anzugeben, die Wasserstoff innerhalb eines Reaktors der Fusionsplasmabaurt gettert.
Weiterhin bezweckt die Erfindung eine Legierung anzugeben, die Wasserstoff bei Temperaturen von -196°C bis 2000C und bei Drücken bis hinab zu 10"* Torr gettern.
Die Erfindung bezweckt ferner eine Legierung zum Gettern von Wasserstoff anzugeben, die auch große Mengen an CO und anderen Verunreinigungsgasen gettern kann, die in Fusionsplasmareaktoren vorhanden sind.
Schließlich bezweckt die Erfindung eine Legierung zum Gettern von Wasserstoff vorzusehen, wobei die Getter- und Regenerations-Bedingungen Steuer- oder kontrollierbar sind.
Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich insbesondere aus den Ansprüchen sowie aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung; in der Zeichnung zeigt:
Fig. 1 mehrere bei 4000C aufgenommene Kur
ven, die bei konstant gehaltenem Fe-Gehalt den Effekt der Änderung des ZnTi Verhältnisses zeigen;
Fig. 2 mehrere bei 4000C aufgenommene Kurven,
die den Effekt der Änderung des V:Fe Verhältnisses bei konstant gehaltenem
Zr:Ti Verhältnis zeigen; Γ
Fig. 3 den Effekt der ansteigenden Temperatur
bei der Legierung Zr1^ 4VQ ^ 5FeQ f50Q ^
Die sauerstoffstabilisierte intermetallische Verbindung der Erfindung hat die folgende Formel: (2ri-x Ti x)2-u ^V1-yF®y^°z' wobei χ - 0,0 bis 0,9, y = 0,01 bis 0,9, z= 0,25 bis 0,5 und u=0 bis 1 beträgt. Die Verbindung wird dadurch hergestellt, daß man miteinander geeignete Mengen hochreiner Pulver von Zirkon, Titan, Vanadium und Eisen schmilzt, und zwar in einem Ofen in einer inerten Atmosphäre, um so die Verbindung zu bilden. Der Sauerstoff wird durch Verwendung eines gepulverten Metalloxids anstelle eines Metalls bei Herstellung der Schmelze zugegeben. Vorzugsweise wird die Mischung mehrere Male geschmolzen, um die vollständige Homogenität der Legie-
rung sicherzustellen.
Die homogenisierte intermetallische Verbindung muß vor ihrer erfolgreichen Verwendung als ein Getter aktiviert werden. Dies wird dadurch erreicht, daß man die Verbindung mit Wasserstoffgas kontaktiert, und zwar bei einem Druck, der mindestens oberhalb des Zerlegungsdrucks der Verbindung liegt, im allgemeinen mindestens eine oder zwei Atmosphären, und zwar über eine Zeitperiöde hinweg, die zur Hydrierung der Verbindungen ausreicht, im allgemeinen 1/2 bis 2 Std. Vorzugsweise kann das Material auf 1/4 bis 1/2 Zoll oder kleinere Teilchen granuliert werden, um die vollständige Aktivierung sicherzustellen. .
Die Verbindung hat die Ti2Ni-Type kubische Fd3m-Struktur, wobei der Gitterparameter a = 11,3 A bis ungefähr 12,2 A beträgt. .
Die Verbindung muß von ungefähr 7 bis ungefähr 14 Atomprozent (z = 0,25 bis 0,5) Sauerstoff enthalten, um das Zirkon und Vanadium in die Ti2Ni kubische Struktur zu stabilisieren, die in der Lage ist, Wasserstoff zu gettern. Sauerstoffmengen von weniger als ungefähr 7 Atomprozent oder mehr als ungefähr 14 Atomprozent ergeben die Bildung von Phasenstruktioren, die zur Getterung von Wasserstoff nicht geeignet sind. Wegen des breiten Homogenitätsbereichs dieser Verbindungen kann das Vanadiumverhältnis von 1:1 zu 2:1 variieren. Ein Anstieg an Vanadium erhöht die Geschwindigkeit,mit der Wasserstoff und auch Kohlenmonoxid gegettert wird. Die Verbindung kann von 0,01 bis 0,9 Mol, vorzugsweise ungefähr 0,5 Mol Vanadium enthalten.
Die sauerstoffstabilisierte Zirkon-Vanadium-Eisenlegierung .bildet ein sehr stabiles Hydrid und macht hohe Temperaturen
zur Rigeneration zum Zwecke der Entfernung des Wasserstoffs ■ erforderlich. Durch die Zugabe von Titan kann die Stabilität der Verbindung vermindert und die Regenerationstemperaturen abgesenkt werden. Titan kann für Zirkon in einer Menge bis zu 0,9 Mol substituiert werden, und zwar abhängig von der gewünschten Regenerationstemperatur, die bei einem gegebenen Druck von ungefähr 200 bis ungefähr 7000C variieren kann.
Das Eisen ist zur Aufrechterhaltung der Stabilität erforderlich und kann die Legierung auch bröckeliger machen. Eisen erhöht die Sprödigkeit und gestattet das Brechen und Pulvern. der Legierung. Obwohl Eisen das bevorzugte Metall für diesen Zweck ist, so sind doch eine Anzahl anderer metallischer Elemente, wie beispielsweise Nickel, Kobalt, Kupfer oder Mangan geeignet. Die Verbindung kann von ungefähr 0,01 bis 0,9, vorzugsweise 0,5 Mol dieser Metall enthalten.
Die folgenden Beispiele sollen die erfindungsgemäße intermetallische Verbindung illustrieren, aber den Rahmen der Erfindung nicht begrenzen, der allein durch die Ansprüche begrenzt sein soll.
Beispiele:
2,5542 g Zr-Metallpulver, 0,4075 g V-Metallpulver, 0,5585 g Fe-Metallpulver und 0,1819 g V2Oc Pulver wurden miteinander gemischt und in ein Pellet gepreßt, und zwar unter Verwendung einer 3/8 Zoll Durchmesserform und einer hydraulischen Pelletpresse. Sodann würde das Pellet in einem,Bogenschmelzofen angeordnet. Der Ofen wurde evakuiert und mit Ar-Gas angefüllt. Sodann wurde das Pellet geschmolzen und wieder geschmolzen, und zwar mit einem 'Gewichtsverlust von 0,2#. Bei der gebildeten Verbindung handelte es sich, wie durch Röntgenstrahlbeugung festgestellt, um: Zr1^4VQ^^Fe0^5O0,25'
-Jg-
-1,0034 g Zr-Metallpulver, 0,4149 g V-Metallpulver, 0,1916 g Ti-Metallpulver und 0,1326 g Fe2Ö*Pulver wurden miteinander gemischt und in ein Pellet'gepreßt. Das Pellet wurden sodann geschmolzen und erneut geschmolzen, und zwar mit einem 180 Gevichtsgewinn von 0,4%. Die Verbindungsformel, bestimmt durch Röntgenstrahlbeugung, war die folgende:
0,3585 g der Legierung des Beispiels I wurde abgewogen und in einem·Quarzrohrbehälter angeordnet. Die Legierung wurde "aktiviert", und zwar zuerst durch Evakuierung des Reaktorrohrs und dann durch Aussetzen der Probe gegenüber 32,9 psia (englische Zoll/Quadrazoll absolut) H2 Gas. Nach Absorption von 42,0 Torr-Litern H2 wurde der Wasserstoff entfernt, und zwar durch Erhitzen der Probe auf ungefähr 750 C und durch Herauspumpen des Wasserstoffgases. Ein Ofen wurde um das Quarzrohr herum angeordnet, und die Legierung wurde dadurch auf 5000C erhitzt. 11,6 Torr-Liter CO wurden sodann abgemessen und der Legierung ausgesetzt. Nach wenigen. Minuten stoppte die Absorption und ließ ungefähr 1,4 Torr-Liter CO unabsorbiert. Die Gesamt-CO-Absorption betrug daher ungefähr 10,2 Torr-Liter CO oder ungefähr 28,5 Torr-Liter/g Legierung. Dies ist ungefähr das 15-fache der CO Sorptionskapazität von bereits beschriebenen (nicht notwendigerweise vorbeschriebenen) Zr-Al-Legierungen.
0,5022 g der Legierung des Beispiels II wurden abgewogen und in einem Quarzrohrreaktor angeordnet. Die Legierung wurde "aktiviert", und zwar als erstes durch Evakuierung des Reaktorrohrs und sodann durch Aussetzen der Probe gegenüber 32,7 psia Wasserstoffgas. Nach Absorption von 75,0 Torr-Litern Wasserstoff wurde die Probe auf ungefähr 7500C erhitzt, und das Wasserstoffgas wurde durch Pumpen entfernt. Die Probe wurde auf 4000C abgekühlt und in einem temperatur-
gesteuerten Ofen auf 4000C gehalten. Die Probe wurde ferner 0,047 Torr-Litern CO Gas bei einem Druck von 0,85 Torr ausgesetzt. Das Druck/Zeitverhalten des Systems wurde mit einem Kartenaufzeichner festgehalten. Die Daten wurden unter Verwendung der üblichen Kinetik erster Ordnung ausgewertet* Die Berechnung ergab für die Legierung eine Raten- oder Geschwindigkeits-Konstante von 0,093 see für CO.
0,3585 g der Legierung des Beispiels I wurden in einem Quarzrohrbehälter angeordnet. Die Legierung wurde, wie zuvor beschrieben "aktiviert". Ein Dewar-Gefäß, welches flüssiges N2 enthielt, wurde um das Quarzrohr herum angeordnet, und die Legierung wurde auf ungefähr -196°C abgekühlt. Sodann wurden 24,4 Torr-Liter H2 abgemessen und der Legierung ausgesetzt. Nach wenigen Minuten hatte die Absorption gestoppt, und es blieben ungefähr 2,2 Torr-Liter H2 nicht absorbiert übrig. Die Gesamt-Hg-Absorption bei -196°C betrug daher ungefähr 22,2 Torr-Liter H2 oder ungefähr 61,9 Torr-Liter/g Legierung.
0,6842 g der gleichen Legierung wurden abgewogen und in einem Quarzrohrreaktor angeordnet. Die Legierung wurde durch Kontakt mit Wasserstoffgas "aktiviert". Die aktivierte Probe wurde erhitzt und auf 5O0C in einem konstanten Temperaturbad gehalten. Sodann wurde die Probe 0,45 Torr-Litern Wasserstoffgas bei einem Druck von 6,3 Torr ausgesetzt. Das Druck/ Zeitverhalten des Systems wurde auf einem Streifenkartenaufzeichner aufgezeichnet. Die Daten wurden sodann unter Verwendung der Standardkinetik erster Ordnung ausgewertet, und zwar wurdi
erhalten.
zwar wurde eine Rate 230 Konstante von ungefähr 0,44 see"
Die Ratenkonstanten für die H2 Absorption für eine Legierung, die Ti nicht enthielt, wurde für verschiedene Tempera-' türen in der gleichen Weise bestimmt. Die Ergebnisse sind
in der tintenstehenden Tabelle I angegeben:
Ratenkonstantenfür H2 Absorption . Temperatur (0C)
0,43 see"1 50
0,42 see"1 0°
0,41 see"1 ' -78°
0,39 see"*1 -196°
Die Wasserstoffgetterrate für die Legierung des Beispiels VI wurde mit der Getterrate für eine Zr-Legierung bei drei unterschiedlichen Temperaturen verglichen. Die Ergebnisse sind in der untenstehenden Tabelle 2 angegeben:
Ratenkonstanten für Wasserstoffabsorption (see ) Temp.(6C) Zr1 ^V0 cFe0 cOQ 2c Zr-Al-Legierung Kommentare
0° 0,42 0,0547 achtmal
. schneller als
Zr-Al-Legierung
50° 0,43 * 0,102 viermal
schneller als Zr-Al-Legie-. rung
163° 0,292
Mehrere Verbindungen mit unterschiedlichen Zr:Ti Verhältnissen wurden, wie zuvor beschrieben, hergestellt« Die Verbindungen wurden mit Wasserstoff aktiviert. Sodann wurde Wasserstoff durch Erhitzen der Probe auf ungefähr 7500C und Herauspumpen des Wasserstoffs entfernt. Die Probe wurde abgekühlt und auf 4000C gehalten. Eine bekannte Menge an Wasserstoffgas wurde
der Probe hinzugegeben, und die Gleichgewichtsbildung wurde gestattet. Der Wasserstoffdruck wurde beim Gleichgewichtszustand gemessen, und sodann wurde eine zusätzliche Wasserstoffmenge hinzugegeben. Dieses Verfahren könnte so oft als gewünscht wiederholt werden.
In der gleichen Weise wurden mehrere Verbindungen hergestellt, in denen das V:Fe Verhältnis verändert wurde, während das Zr:Ti Verhältnis konstant gehalten wurde. Die Verbindungen wurden sodann auf 400°C, wie im Beispiel VIII beschrieben, erhitzt. Die Ergebnisse sind in Fig. 2 dargestellt.
Eine Verbindung mit der Formel Zr1 ^V0 ^Fg c 0Q 2c wurde vollständig dehjariert und sodann zur Bestimmung des Effekts der Temperatur auf die Verbindung erhitzt. Die Ergebnisse sind in Fig. 3 dargestellt.
Zusammenfassend sieht die Erfindung folgendes vor:
Eine sauerstoffstabilisierte intermetallische Verbindung mit der folgenden Formel: (Zr1^xTi3J)2-11(V1 My)Oz, wobei χ β 0 bis 0,9, y ■» 0,01 bis 0,9, ζ = 0,25 bis 0,5 und u=0 bis 1. Die Verbindung ist in der Lage in reversibler Weise Wasserstoff bei Temperaturen von -196°C bis zu 2000C bei Drücken bis hinab zu 10 Torr zu sorbieren. Die Verbindung ist zur Verwendung als Wasserstoffgetter bei Niederdruck-Hochtemperatur-Anwendungsfällen geeignet, wie beispielsweise für Fusionsvorrichtungen mit magnetischer Schließung.

Claims (4)

ANSPRÜCHE
1. Sauerstoffstabilisierte intermetallische Verbindung zur' reversiblen Sorption von Wasserstoff, gekennz.eichn*et durch die folgende Formel:
wobei x=0 bis 0,9, y = 0,01 bis 0,9» ζ = 0,25 bis 0,5, u=0 bis 1 und M ist Eisen, Nickel, Kobalt oder Mangan.
2. Verbindung nach Anspruch .1,
dadurch gekennzeichnet, daß M Eisen ist.
3. Verfahren zum Gettern von Wasserstoff aus einer Niedertemperaturumgebung,
dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff mit einer sauerstoffstabilisierten Verbindung der folgenden Formel kontaktiert wird: (Zr1-X11X^2-u(V1-yFey^ °z wobei x=0 bis 0,9, y = 0,01 bis 0,9, ζ = 0,25 bis 0,5, u=0 bis 1 und M ist Eisen, Nickel, Kobalt oder Mangan.
4. Verfahren nach Anspruch 3»
dadurch gekennzeichnet, daß der Druck mindestens 10"* Torr ist, und daß die Temperatur im Bereich von -1960C bis 20O0C liegt, und daß M Eisen ist.
DE19823222633 1981-06-16 1982-06-16 Sauerstoffstabilisierte zirkon-vanadium-eisenlegierung Withdrawn DE3222633A1 (de)

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