JPS61143544A - 水素を可逆的に吸蔵・放出する材料 - Google Patents
水素を可逆的に吸蔵・放出する材料Info
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- JPS61143544A JPS61143544A JP59256126A JP25612684A JPS61143544A JP S61143544 A JPS61143544 A JP S61143544A JP 59256126 A JP59256126 A JP 59256126A JP 25612684 A JP25612684 A JP 25612684A JP S61143544 A JPS61143544 A JP S61143544A
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- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
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- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は水素を可逆的に吸蔵・放出する材料％に初め
の水素化が容易で、しかも、水素吸蔵及び放出の速度が
大である可逆的水素吸蔵・放出材料に関する。さらに詳
しくは比較的高い水素化物組成、８００℃以下の温度で
、大気圧より低い水素平衡圧力を示す可逆的水素吸蔵・
放出材料に係わるものである。
の水素化が容易で、しかも、水素吸蔵及び放出の速度が
大である可逆的水素吸蔵・放出材料に関する。さらに詳
しくは比較的高い水素化物組成、８００℃以下の温度で
、大気圧より低い水素平衡圧力を示す可逆的水素吸蔵・
放出材料に係わるものである。
（従来の技術）
従来より可逆的水素吸蔵・放出材料の中で、８００℃以
下の温度において大気圧より低い水素解離圧力を示す材
料として、例えば、Ｔｉ 、 Ｚｒ 。
下の温度において大気圧より低い水素解離圧力を示す材
料として、例えば、Ｔｉ 、 Ｚｒ 。
Ｉｆ等が知られている。しかしながら、これら金属は強
固な酸化物や窒化物等に被われており、水素を吸蔵し得
る清浄な活性表面を得るために例え。
固な酸化物や窒化物等に被われており、水素を吸蔵し得
る清浄な活性表面を得るために例え。
ばスパッタ法により一旦昇華させたり或いは７００〜１
０００℃という高温での熱処理等の活性化のための前処
理を必要としていた。
０００℃という高温での熱処理等の活性化のための前処
理を必要としていた。
近年になり、これら金属に第２．第８．第４元素等を加
えて合金となし活性化等の前処理を改善し、かつ、＠Ｂ
、第８．＠４元素の添加ニヨリ、その水素解離圧力特性
を制御したり、又、水素の可逆的吸蔵・放出速度を大き
くする等の改良が試みられている。
えて合金となし活性化等の前処理を改善し、かつ、＠Ｂ
、第８．＠４元素の添加ニヨリ、その水素解離圧力特性
を制御したり、又、水素の可逆的吸蔵・放出速度を大き
くする等の改良が試みられている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、これらの合金のうち、例えばＺｒ −Ａ
ｒ 、 Ｚｒ−Ｎｉ合金では４５０〜７５０℃といった
高温での熱処理や活性化処理をしなければならず、又例
えばＺｒ−Ｖ合金では初期活性処理無しに可逆的水素吸
蔵・放出が可能になったとはいえ、初めて水素を吸蔵す
る時の温度が例えばＺｒＶｏ、ｚｓにおいて約０−５
ｋｌＦ／ｃＩＬ２の水素ガスにさらした場合、２３０℃
前後と高く、かつ、その時の吸蔵速度も遅い。さらには
、 ＺｒＶ合金においては粉末処理を必要としない反面
、幾分粘性を有し、比較的固いため、この合金を所望の
大きさに調整すること、つまり、切断粉砕が困難であっ
た。
ｒ 、 Ｚｒ−Ｎｉ合金では４５０〜７５０℃といった
高温での熱処理や活性化処理をしなければならず、又例
えばＺｒ−Ｖ合金では初期活性処理無しに可逆的水素吸
蔵・放出が可能になったとはいえ、初めて水素を吸蔵す
る時の温度が例えばＺｒＶｏ、ｚｓにおいて約０−５
ｋｌＦ／ｃＩＬ２の水素ガスにさらした場合、２３０℃
前後と高く、かつ、その時の吸蔵速度も遅い。さらには
、 ＺｒＶ合金においては粉末処理を必要としない反面
、幾分粘性を有し、比較的固いため、この合金を所望の
大きさに調整すること、つまり、切断粉砕が困難であっ
た。
さらに、酸素で安定化された金属間化合物Ｚｒ−Ｖ−０
等も知られているが、活性化処理が必要であることとか
、合金が固いため試料粒度の調整を行い難いという欠点
があった。この種の酸素で安定化された合金に第４及び
第５元素を添加して例えば合金Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｆｅ−
０の如く、金属間化合物を形成するとと忙より、水素解
離圧力の制御、試料粒度の調整、対水素ガス以外のガス
に対する特性等の改善を図れることが知られているが、
反面、添加元素の種類の増加にともない、所望の組成に
材料を調整することが困難であった。
等も知られているが、活性化処理が必要であることとか
、合金が固いため試料粒度の調整を行い難いという欠点
があった。この種の酸素で安定化された合金に第４及び
第５元素を添加して例えば合金Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｆｅ−
０の如く、金属間化合物を形成するとと忙より、水素解
離圧力の制御、試料粒度の調整、対水素ガス以外のガス
に対する特性等の改善を図れることが知られているが、
反面、添加元素の種類の増加にともない、所望の組成に
材料を調整することが困難であった。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は、これら従来材料が有する諸問題を排除し、
比較的高い水素化物組成かつ８００℃以下の温度で、大
気圧より低い水素平衡圧力を示す、可逆的水素吸蔵放出
材料で、しかも、水素を初めて吸蔵する時の温度がより
低くかつ水素吸蔵放出速度の十分速い材料を見い出すこ
とを目的として種々研究、検討した結果、特定組成のＺ
ｒＶに′対し成る種の希土類の酸化物を特定量分数させ
、複合体を形成せしめる事によってその目的が達成され
ることを見い出した。
比較的高い水素化物組成かつ８００℃以下の温度で、大
気圧より低い水素平衡圧力を示す、可逆的水素吸蔵放出
材料で、しかも、水素を初めて吸蔵する時の温度がより
低くかつ水素吸蔵放出速度の十分速い材料を見い出すこ
とを目的として種々研究、検討した結果、特定組成のＺ
ｒＶに′対し成る種の希土類の酸化物を特定量分数させ
、複合体を形成せしめる事によってその目的が達成され
ることを見い出した。
従って、この発明の目的は、初期活性化処理を必要とせ
ず、水素化反応速度が大である比較的高い水素化物組成
に於いて８００°Ｃ以下の温度で大気圧より低い水素平
衡圧力を示す可逆的水素吸蔵・放出材料を提供すること
にある。
ず、水素化反応速度が大である比較的高い水素化物組成
に於いて８００°Ｃ以下の温度で大気圧より低い水素平
衡圧力を示す可逆的水素吸蔵・放出材料を提供すること
にある。
この目的の達成を図るため、この発明はＺｒＶ（０，０
１≦ｘ≦０．７）中に、Ｌａ 、 Ｏｅ 、 Ｈａ ｅ
Ｐｒ ８８ｍ ＋ ＩＣｕより選ばれた一種以上の元
素の酸化物が０；、８〜２０重量％重量％分砕る複合体
から成ることを咎徴とする。
１≦ｘ≦０．７）中に、Ｌａ 、 Ｏｅ 、 Ｈａ ｅ
Ｐｒ ８８ｍ ＋ ＩＣｕより選ばれた一種以上の元
素の酸化物が０；、８〜２０重量％重量％分砕る複合体
から成ることを咎徴とする。
この発明忙おいて母体となるジルコニウム−バナジウム
はその組成がＺｒＶｏ、。、〜。、、であることが必要
である。
はその組成がＺｒＶｏ、。、〜。、、であることが必要
である。
この発明の材料はこの母合金同様Ｖ組成が増加するにつ
れて、水素ガスに対する活性も増大し、かつ温度−水素
平衡圧カー組成特性も変化する性質を有する。この組成
が前述の範囲より小さい場合には水素ガスに対する活性
増大の効果は余り顕著でなく、従って所期の目的を達成
し得す、又、前述の範囲を超える場合には、比較的低い
温度かつ比較的高い水素化物組成において高い水素平衡
圧力を有するので好ましくない。
れて、水素ガスに対する活性も増大し、かつ温度−水素
平衡圧カー組成特性も変化する性質を有する。この組成
が前述の範囲より小さい場合には水素ガスに対する活性
増大の効果は余り顕著でなく、従って所期の目的を達成
し得す、又、前述の範囲を超える場合には、比較的低い
温度かつ比較的高い水素化物組成において高い水素平衡
圧力を有するので好ましくない。
又、この母体に分数される元素の酸化物はＬａ 、 Ｏ
ｓ 。
ｓ 。
Ｎｄ ＋ Ｐ ｒ ＋ Ｓｍ ＃ Ｅｕから選ばれた酸
化物の一種又は二種以上であり、その量は０．８〜ｚｏ
ｍｆｔ％である。
化物の一種又は二種以上であり、その量は０．８〜ｚｏ
ｍｆｔ％である。
この発明の材料は、希土類の酸化物の添加量の増加にと
もない水素ガスに対する活性が増大しかつ温度−水素平
衡圧力特性は殆んど変化しない性質を有するが、その添
加■が前述の範囲に満たない場合には活性増大の効果が
余り顕著でなく、又、前述の範囲を超える場合にはもは
や活性に対する効果は変化せず、しかも水素吸蔵量のみ
が減少するため、いずれ４好ましくない。
もない水素ガスに対する活性が増大しかつ温度−水素平
衡圧力特性は殆んど変化しない性質を有するが、その添
加■が前述の範囲に満たない場合には活性増大の効果が
余り顕著でなく、又、前述の範囲を超える場合にはもは
や活性に対する効果は変化せず、しかも水素吸蔵量のみ
が減少するため、いずれ４好ましくない。
これら元素の酸化物を、通常各元素が取り得る最も安定
な酸化状態にあるもの、すなわちＬａ５Ｏ，。
な酸化状態にあるもの、すなわちＬａ５Ｏ，。
ＯｅＯ，＊ Ｈａ、Ｏ，、Ｐｒ、Ｏ□０． Ｓｍ、Ｏ，
、Ｉｎ、Ｏ，とするのが材料としての性能の安定性から
好ましいが、必ずしもこれに限定されるものではなく、
更に低位の原子価の酸化物或いは非化学量論的な酸化状
態及びこれらの混合状態にあるものであっても差し支え
ない。
、Ｉｎ、Ｏ，とするのが材料としての性能の安定性から
好ましいが、必ずしもこれに限定されるものではなく、
更に低位の原子価の酸化物或いは非化学量論的な酸化状
態及びこれらの混合状態にあるものであっても差し支え
ない。
この発明の材料を製造する手段としては、種々の方法が
採用されるが、とりわけ高純度ジルコニウム及び高純度
バナジウムと、前述した如き希土類の酸化物の一種又は
二種以上の混合物（ミッシエメタル酸化物も含む）とを
それぞれ所定の組成となる様調整してアルゴン等の不活
性気流中和おいてアーク溶解せしめる方法は好適である
。
採用されるが、とりわけ高純度ジルコニウム及び高純度
バナジウムと、前述した如き希土類の酸化物の一種又は
二種以上の混合物（ミッシエメタル酸化物も含む）とを
それぞれ所定の組成となる様調整してアルゴン等の不活
性気流中和おいてアーク溶解せしめる方法は好適である
。
或いは又、希土類酸化物を直接混合せずに、希土類純金
属を混合し酸化雰囲気中で溶解する方法、及びＶ或いは
Ｚｒの酸化物を少量混合して溶解する方法等、その他任
意好適な方法で製造出来る。
属を混合し酸化雰囲気中で溶解する方法、及びＶ或いは
Ｚｒの酸化物を少量混合して溶解する方法等、その他任
意好適な方法で製造出来る。
又、この発明による材料は、水゛素ガス以外の酸素、窒
素、−酸化炭素、二酸化炭素、メタン、水蒸気等の不純
ガスを極めて容易に収着することもできる。尚、この発
明忙よる材料は、その母体となるＺｒ−Ｖより粉砕が容
易であって、しかも一般的にはもろ過ぎず、適度な粘性
を有する性質を持っている。
素、−酸化炭素、二酸化炭素、メタン、水蒸気等の不純
ガスを極めて容易に収着することもできる。尚、この発
明忙よる材料は、その母体となるＺｒ−Ｖより粉砕が容
易であって、しかも一般的にはもろ過ぎず、適度な粘性
を有する性質を持っている。
（発明の効果）
これらの結果から、この発明による材料は、何れの組成
においても最初に水素化する際に活性化処理を必要とせ
ず、その時の水素化速度も大きく、かつ可逆的吸蔵・放
出速度が大きいという利点が有る。
においても最初に水素化する際に活性化処理を必要とせ
ず、その時の水素化速度も大きく、かつ可逆的吸蔵・放
出速度が大きいという利点が有る。
さらに、この発明の可逆的水素吸蔵・放出゛材料は、粉
砕が容易であること、従来の第８元素添加による合金改
良と異なり、母合金の温度−圧力−組成特性を殆んど変
化させずに、最初の水素化の際の温度条件等を緩和し、
かつ反応速度を速くすることが出来、又、他の不純ガス
を収着することも出来るという種々の利点を有する。
砕が容易であること、従来の第８元素添加による合金改
良と異なり、母合金の温度−圧力−組成特性を殆んど変
化させずに、最初の水素化の際の温度条件等を緩和し、
かつ反応速度を速くすることが出来、又、他の不純ガス
を収着することも出来るという種々の利点を有する。
この様な利点を有する為、この発明の可逆的水素吸蔵・
放出材料は、水素ガスの精製分離とか、真空系機器等の
水素ガス圧力制御とか、又同位体を含む水素ガスゲッタ
ー及び非蒸発性ゲッターとしてなど、その他機々に利用
し得る。
放出材料は、水素ガスの精製分離とか、真空系機器等の
水素ガス圧力制御とか、又同位体を含む水素ガスゲッタ
ー及び非蒸発性ゲッターとしてなど、その他機々に利用
し得る。
（実施例）
以下、実施例により説明する。
尚、・これら実施例にこの発明の好ましい特定の組成そ
の他の条件等が記載されているが、これらは飼示にすぎ
ず、この発明がこれらの実施例九のみ限定されるもので
はないことを理解されたい。
の他の条件等が記載されているが、これらは飼示にすぎ
ず、この発明がこれらの実施例九のみ限定されるもので
はないことを理解されたい。
実施例１〜８８
表−１くそれぞれ示した組成となる様にＺｒ金属粉（純
度９９．７％以上）、Ｖ金属片（純度９９．７鴨以上）
、０ａ１０Ｂ （純度９９．０％以上）、Ｏｅ Ｏｓ（
純度９９．０％以上）、Ｎｄ、Ｏ，（純度９９．０％以
上）、Ｐｒａｗｎ （純度９９．０％以上）、Ｓｍ、０
８（純度９９．０％以上）、Ｋｍ、０８（純度９９．０
％以上）及び混合台土酸化物（Ｌａ５ｈｓ ｇｏ ’ｗ
ｔ％、 ０ｅＯｓ５０ ｖｒｔ％。
度９９．７％以上）、Ｖ金属片（純度９９．７鴨以上）
、０ａ１０Ｂ （純度９９．０％以上）、Ｏｅ Ｏｓ（
純度９９．０％以上）、Ｎｄ、Ｏ，（純度９９．０％以
上）、Ｐｒａｗｎ （純度９９．０％以上）、Ｓｍ、０
８（純度９９．０％以上）、Ｋｍ、０８（純度９９．０
％以上）及び混合台土酸化物（Ｌａ５ｈｓ ｇｏ ’ｗ
ｔ％、 ０ｅＯｓ５０ ｖｒｔ％。
Ｎｄ、０８１５ ｖｒｔ％ｚ Ｐｒ６０１１４ ｖｒｔ
％、 Ｓｍ、０８１ ｗｔ％からなる混合物）をそれぞ
れ用い、アルゴン気流中でアーク溶解せしめて可逆的水
素吸蔵・放出材料を調整した。
％、 Ｓｍ、０８１ ｗｔ％からなる混合物）をそれぞ
れ用い、アルゴン気流中でアーク溶解せしめて可逆的水
素吸蔵・放出材料を調整した。
得られた材料はｚθ〜４ｏメツシュに粉砕し、４Ｉ秤量
分取し、水素吸蔵・放出反応請に入れ、器内を１０
ｔｏｒｒ迄真空排気後、器内に純度９９．９９９９％
の水素を約０．５ ｋＮ／♂の圧力で導入し、材料温度
を１０分間８０℃に保った後に昇温速度５°Ｃ／分にて
３０″Ｃかも８００℃迄昇温し、この間の試料温度と器
内圧力を測定して試料が水素を吸蔵しはじめた温度及び
初期水素吸蔵速度を調べた。かくして、この時の水素吸
蔵開始の温匿及び初期水素吸蔵時の吸蔵速度の指標は表
−１の如くであった。又、各試料の初めて水素を吸蔵し
始めた温度に於ける飽和水素吸蔵量（ＳＴＰ換算）は表
−１の如くであった。
分取し、水素吸蔵・放出反応請に入れ、器内を１０
ｔｏｒｒ迄真空排気後、器内に純度９９．９９９９％
の水素を約０．５ ｋＮ／♂の圧力で導入し、材料温度
を１０分間８０℃に保った後に昇温速度５°Ｃ／分にて
３０″Ｃかも８００℃迄昇温し、この間の試料温度と器
内圧力を測定して試料が水素を吸蔵しはじめた温度及び
初期水素吸蔵速度を調べた。かくして、この時の水素吸
蔵開始の温匿及び初期水素吸蔵時の吸蔵速度の指標は表
−１の如くであった。又、各試料の初めて水素を吸蔵し
始めた温度に於ける飽和水素吸蔵量（ＳＴＰ換算）は表
−１の如くであった。
第１図は、実施例番号２２（実線（Ｉ））、同１４（実
線値））、及びその母合金であるＺｒＶｇ、ｚｓ （実
線（舶）の材料を夫々ＳＯ〜４０メツシュに粉砕し、上
述の反応器に入れ、器内を１０−” ｔｏｒｒ迄真空排
気後０．５ ｋｌ／♂の水素圧力を与えた後、１０分間
８０℃を保ってから５℃／分の昇温割合で８００℃迄昇
温した時の器内の水素圧力の経時変化を示すグラフであ
る。
線値））、及びその母合金であるＺｒＶｇ、ｚｓ （実
線（舶）の材料を夫々ＳＯ〜４０メツシュに粉砕し、上
述の反応器に入れ、器内を１０−” ｔｏｒｒ迄真空排
気後０．５ ｋｌ／♂の水素圧力を与えた後、１０分間
８０℃を保ってから５℃／分の昇温割合で８００℃迄昇
温した時の器内の水素圧力の経時変化を示すグラフであ
る。
第１図において横座標は時間を示し、縦座標は実線に対
してはその時の器内圧力を、一点鎖線についてはその時
の試料近傍の温度を示している。
してはその時の器内圧力を、一点鎖線についてはその時
の試料近傍の温度を示している。
第２図は、実施例番号８２（実線ム）、同２９（実線Ｂ
）、同２２（実線Ｃ）、同８（実線Ｄ）、 ′及び
夫々の母合金ＺｒＶｇ、７ （破線ａ ） ｙ Ｚｒｖ
。、。
）、同２２（実線Ｃ）、同８（実線Ｄ）、 ′及び
夫々の母合金ＺｒＶｇ、７ （破線ａ ） ｙ Ｚｒｖ
。、。
（破線ｂ ） ｅ ｚｒｖｏ、ｘｓ ＜破線ｃ ） 、
ＺｒＶｏ、□（破線ｄ）の材料について、ｆａ１図の
示した場合と同様の方法の条件で試験した時の水素圧力
の経時変化を示すグラフである。
ＺｒＶｏ、□（破線ｄ）の材料について、ｆａ１図の
示した場合と同様の方法の条件で試験した時の水素圧力
の経時変化を示すグラフである。
第２図において横座標は時間を示し、縦座標は実線破線
についてはその時の器内圧力を、一点鎖線についてはそ
の時の試料温度を示している。
についてはその時の器内圧力を、一点鎖線についてはそ
の時の試料温度を示している。
第８図は、実施例番号ｚ２の材料を２０−４０メツシユ
に粉砕して真空測定用水素吸蔵・放出容器に４１分取し
、容器全体を２５０℃で４８時間の間クライオポンプを
用いて連続加熱真空排気後排気系から試料系を封じ切り
、室温にて所定の水素ガスを導入し試料に吸蔵させた後
、室温から約８５０℃迄水素圧力を平衡させながら昇温
し又同様にして室温迄戻す事により測定した当該試料の
水素圧カ一温度特性を示すグラフである。
に粉砕して真空測定用水素吸蔵・放出容器に４１分取し
、容器全体を２５０℃で４８時間の間クライオポンプを
用いて連続加熱真空排気後排気系から試料系を封じ切り
、室温にて所定の水素ガスを導入し試料に吸蔵させた後
、室温から約８５０℃迄水素圧力を平衡させながら昇温
し又同様にして室温迄戻す事により測定した当該試料の
水素圧カ一温度特性を示すグラフである。
第８図において、縦座標は当該試料を収約した器内の水
素圧力、つまりその温度における当該試料の平衡水素圧
力を示し、横座標はその時の試料温度（絶対温度Ｔの逆
数の１０００倍及び℃で示す）を示す。
素圧力、つまりその温度における当該試料の平衡水素圧
力を示し、横座標はその時の試料温度（絶対温度Ｔの逆
数の１０００倍及び℃で示す）を示す。
また、第８図において、実線は水素吸蔵時を示し、破線
は水素解離時を示し、（１）は当該水素化物の含有水素
量が飽和水素板載量の５％であるもの、（ｉ）は同１０
０％であるもの、（８）は同１５％であるものを夫々示
す。各実施例共和きわめて迅速に水素な吸蔵・放出して
平衡に達し、第８図に示すような水素圧カ一温度特性を
示ｌ、た。
は水素解離時を示し、（１）は当該水素化物の含有水素
量が飽和水素板載量の５％であるもの、（ｉ）は同１０
０％であるもの、（８）は同１５％であるものを夫々示
す。各実施例共和きわめて迅速に水素な吸蔵・放出して
平衡に達し、第８図に示すような水素圧カ一温度特性を
示ｌ、た。
又、この圧力測定に当っては１０ から１０ Ｐａ
迄の圧力範囲は水素ガスの分圧測定を行ない、１０−”
Ｐａより高い圧力範囲は電離真空計を用いて全圧測定
を行なった。
迄の圧力範囲は水素ガスの分圧測定を行ない、１０−”
Ｐａより高い圧力範囲は電離真空計を用いて全圧測定
を行なった。
μＬ二５１慕ソ１λ１４
実施例番号２２の材料を２０〜４０メツシユに粉砕して
、４１１分取し、ステンレス製の真空測定用水素吸蔵・
放出容器の中和入れたもの（Ａ）及び、試料を入れてな
い該容器缶）のそれぞれについて、１５０“Ｃで２４時
間の間クライオポンプを用いて連続加熱真空引きを行っ
た後室温迄戻し、該容器（４）。
、４１１分取し、ステンレス製の真空測定用水素吸蔵・
放出容器の中和入れたもの（Ａ）及び、試料を入れてな
い該容器缶）のそれぞれについて、１５０“Ｃで２４時
間の間クライオポンプを用いて連続加熱真空引きを行っ
た後室温迄戻し、該容器（４）。
田）を排気系から封じ切り、該容Ｍ（Ａｔ 、、（Ｂ）
内のそれぞれの００− Ｎ、成分分圧の経時変化を調べ
たところ、２８℃の室温において、容器（４）では？、
２ Ｘ １０−”ｔｏｒｒ ｌ／ｓｅａの割合でＣｏ
−Ｎ、成分の増加を示し、又容ＷＣＢ）では、１．７
Ｘ １０ ｔｏｒｒ ｌ／ｓｅｃのａＯ−Ｎ、の増加
を示した。従って、当該試料は２８℃の室温においても
、９．６ Ｘ １０ ｔｏｒｒ ｌ／ｓｅａの吸収
速度で００− Ｎ、成分を収着した事になる。又両容器
（Ａ） 、 （Ｂ）のそれぞれについて室温２５℃より
約１．５℃／分の昇温率で２５０℃迄温度を上昇させ、
前述と同様に００− Ｎ、成分分圧の経時変化について
調べたところ、容器（４）については室温で２ Ｘ １
Ｏ−４Ｐａ ２５０℃テ１．２ Ｘ １Ｏ−５Ｐａ ｆ
）分圧を示し、容１ｔＢｌについては室温で２ Ｘ １
０ Ｐａ ２５０ ”Ｃで２．９ Ｘ １０−” Ｐ
ａを示した。従って、この間に当該試料は１．２ Ｘ
１０−’ ｔｏｒｒ ｌ／ｓｅｃのＣｏ −Ｎ、成分を
収着した事になる。又容１（Ａ）においてＣｏ −Ｎ２
分圧が減少しはじめた温度は約４０゛Ｃであった。
内のそれぞれの００− Ｎ、成分分圧の経時変化を調べ
たところ、２８℃の室温において、容器（４）では？、
２ Ｘ １０−”ｔｏｒｒ ｌ／ｓｅａの割合でＣｏ
−Ｎ、成分の増加を示し、又容ＷＣＢ）では、１．７
Ｘ １０ ｔｏｒｒ ｌ／ｓｅｃのａＯ−Ｎ、の増加
を示した。従って、当該試料は２８℃の室温においても
、９．６ Ｘ １０ ｔｏｒｒ ｌ／ｓｅａの吸収
速度で００− Ｎ、成分を収着した事になる。又両容器
（Ａ） 、 （Ｂ）のそれぞれについて室温２５℃より
約１．５℃／分の昇温率で２５０℃迄温度を上昇させ、
前述と同様に００− Ｎ、成分分圧の経時変化について
調べたところ、容器（４）については室温で２ Ｘ １
Ｏ−４Ｐａ ２５０℃テ１．２ Ｘ １Ｏ−５Ｐａ ｆ
）分圧を示し、容１ｔＢｌについては室温で２ Ｘ １
０ Ｐａ ２５０ ”Ｃで２．９ Ｘ １０−” Ｐ
ａを示した。従って、この間に当該試料は１．２ Ｘ
１０−’ ｔｏｒｒ ｌ／ｓｅｃのＣｏ −Ｎ、成分を
収着した事になる。又容１（Ａ）においてＣｏ −Ｎ２
分圧が減少しはじめた温度は約４０゛Ｃであった。
０２分圧
さらに、０２分圧について容器内に少量の酸素をリーク
させることにより室温〜２５０’Ｃの温度範囲で調べた
ところ、当該試料（Ａ） Ｖｃついては１分以内にｌＸ
１０Ｐａ付近迄下がった。
させることにより室温〜２５０’Ｃの温度範囲で調べた
ところ、当該試料（Ａ） Ｖｃついては１分以内にｌＸ
１０Ｐａ付近迄下がった。
尚、ＺｒＶｏ、、６Ｎａ、０８１０重量％及びＺｒＶｏ
、１５Ｐｒ ６０工、１０重装置については表−１に実
施例として挙げなかったけれども、表−１の他の実施例
から同様な効果を達成出来ることが期待できる。
、１５Ｐｒ ６０工、１０重装置については表−１に実
施例として挙げなかったけれども、表−１の他の実施例
から同様な効果を達成出来ることが期待できる。
又、Ｚｒｖｏ、１５ ＬａｓＯＢ ｌ）重量％ 、
Ｃｏｏｓ ｑ重量％ｚ ｒ ｖｏ 、１５ Ｌａ
！ Ｑ Ｂ ９重量％ 、 Ｎｄ、０８（ｉ重量％
ＺｒＶｇ、１ｇ ＬａｚＯＢ ９重量％ ・＊ Ｐ
ｒ ５ｏｉｌ ｑ重量へＺｒｖｏ、、５０ｅＯ，９重
量％ 、 Ｓｍ５Ｏａ ｑ重量鴨ｚｒｖ０６０．
ｃｅｏ、 ｐ 重量％ ｅ Ｅｕ、０８ｑ重−ｆｉ％
ＺｒＶｏ、ｚｓ ｎａ、ｏ、 ９重量％、 Ｐｒ６
０□、ｑ重量％ＺｒＶｏ、Ｉｓ Ｓｍ、Ｏ，ｐ重量％
＃ Ｅｕ、Ｏ，ｑ重量へ（但し、以上の各材料において
は、０．８≦ｐ十ｑ≦ｚＯである） ｚｒｖＯ，ｌＩＳ Ｌａ、０８ｐ重量％、ＧｅＯ２９
重量％。
Ｃｏｏｓ ｑ重量％ｚ ｒ ｖｏ 、１５ Ｌａ
！ Ｑ Ｂ ９重量％ 、 Ｎｄ、０８（ｉ重量％
ＺｒＶｇ、１ｇ ＬａｚＯＢ ９重量％ ・＊ Ｐ
ｒ ５ｏｉｌ ｑ重量へＺｒｖｏ、、５０ｅＯ，９重
量％ 、 Ｓｍ５Ｏａ ｑ重量鴨ｚｒｖ０６０．
ｃｅｏ、 ｐ 重量％ ｅ Ｅｕ、０８ｑ重−ｆｉ％
ＺｒＶｏ、ｚｓ ｎａ、ｏ、 ９重量％、 Ｐｒ６
０□、ｑ重量％ＺｒＶｏ、Ｉｓ Ｓｍ、Ｏ，ｐ重量％
＃ Ｅｕ、Ｏ，ｑ重量へ（但し、以上の各材料において
は、０．８≦ｐ十ｑ≦ｚＯである） ｚｒｖＯ，ｌＩＳ Ｌａ、０８ｐ重量％、ＧｅＯ２９
重量％。
Ｓｍ、Ｏ，ｒ重量％
（但し、この材料においては、０．８≦ｐ＋ｑ＋ｒ≦ｚ
Ｏである） ＺｒＶ、０． Ｌａ、ＳＯ，ｐ ｇ量％ ＋ ＣｅＣ
）、Ｂｑ重量％。
Ｏである） ＺｒＶ、０． Ｌａ、ＳＯ，ｐ ｇ量％ ＋ ＣｅＣ
）、Ｂｑ重量％。
Ｓｍ１Ｏ８ｒ重量％＊ ＥｕｚＯＢ ｓ重量％（但し
、この材料においては、０．８≦ｐ＋ｑ＋ｒ十ｓ≦２０
である） ＺｒＶ（１，１５Ｌａ５ｈｓ ｐ ｆｃｉｔ％ｅ Ｏ
ｅＯｇ ｑ重量％。
、この材料においては、０．８≦ｐ＋ｑ＋ｒ十ｓ≦２０
である） ＺｒＶ（１，１５Ｌａ５ｈｓ ｐ ｆｃｉｔ％ｅ Ｏ
ｅＯｇ ｑ重量％。
Ｈａ、Ｏ，ｒ重量％ｒ Ｓｍ、Ｏ，ｓ重量％。
Ｅｕ、Ｏ，を重量％
（Ｘ但し、この材料においては０．８≦ｐ＋ｑ＋ｒ＋ｓ
＋ｔ≦ＢＯである） について、表−１に挙げていないけれども、これら材料
も表−１の他の実施例の材料から同様な効果を達成出来
ることが期待出来る。
＋ｔ≦ＢＯである） について、表−１に挙げていないけれども、これら材料
も表−１の他の実施例の材料から同様な効果を達成出来
ることが期待出来る。
尚、
（Ｚｒよ−エＬよ）Ｖア、
ｚｒ （ｖ １− Ｚ ＭＺ ）ｙ ｓ及び（Ｚｒ ｚ
−ｘ Ｌｘ ） （Ｖ ｌ −ｚ Ｍｚ ）ｙ（但し
、ＬはＴｉ 、 Ｈｆから選ばれた少なくとも一種及び
ＭはＯｒ ｅ Ｉｎ １ Ｆ８ ｅ Ｃｏ ＃ Ｎｉ
＃ Ｏｕ Ｉムｌから選ばれた少なくとも一種であり、
かつ、０．０５≦Ｘ≦０．９５ 、０．０１≦ｙ≦０．
７及び０．０５≦２≦０．５である） に、Ｌａ ｅ Ｏｅ ｌＮｄ ＠ Ｐｒ ａ Ｓｍ ＊
Ｅｕ １１；ら選ばれた少なくとも一種の元素の酸化
物を０．８〜１０重量鴨分散複合せしめた材料も、この
発明の材料と同様に優れた性能を示した。
−ｘ Ｌｘ ） （Ｖ ｌ −ｚ Ｍｚ ）ｙ（但し
、ＬはＴｉ 、 Ｈｆから選ばれた少なくとも一種及び
ＭはＯｒ ｅ Ｉｎ １ Ｆ８ ｅ Ｃｏ ＃ Ｎｉ
＃ Ｏｕ Ｉムｌから選ばれた少なくとも一種であり、
かつ、０．０５≦Ｘ≦０．９５ 、０．０１≦ｙ≦０．
７及び０．０５≦２≦０．５である） に、Ｌａ ｅ Ｏｅ ｌＮｄ ＠ Ｐｒ ａ Ｓｍ ＊
Ｅｕ １１；ら選ばれた少なくとも一種の元素の酸化
物を０．８〜１０重量鴨分散複合せしめた材料も、この
発明の材料と同様に優れた性能を示した。
前述した実施例はこの発明の可逆的水素吸蔵・放出材料
を例示して説明するためのものであって、この発明はこ
れら実施例にのみ限定されるものではない。
を例示して説明するためのものであって、この発明はこ
れら実施例にのみ限定されるものではない。
第１図及び第２図は、この発明の一実施例による可逆的
に水素な吸蔵・放出する材料の初期活性を示す特性曲線
図、 第８図は、この発明の一実施例による可逆的に水素を成
域・放出する材料の水素化物の水素組成を種々変えた場
合の平衡水素圧カ一温度特性を示す特性曲線図である。 特許出願人 株式会社 鈴 木 商 館手続補正書 昭和８０年１１月２２日 ２発明の名称 水素を可逆的に吸蔵−放出する材料 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所（〒−１０２） 東京都千代田区麹町３丁目１番地 名称 株式会社 鈴木商館 代表者 鈴木 登米治 ４代理人 〒１７０ ｔｘ （９８Ｂ）５５Ｅ１３
住所 東京都豊島区東池袋１丁目２０番地５明細書の発
明の詳細な説明の欄 ７補正の内容 別紙の通り （１）、明細書、第３頁第３行ｒＺｒ−Ａｒ」をｒＺｒ
−ＡｆＬＪと訂正する。 （２）、同、第９頁第２行ｒｃａ２０３ Ｊをｒｃ ｅ
２０３Ｊと訂正すると共に、同頁第５行ｒＥｍ２０３
ＪをｒＥｕｚ ０３ Ｊと訂正する。 （３）、同、第１７頁の表−１の第１行目の欄の「湿度
」を１温度Ｊと訂正すると共に、同頁表−１の実施例番
号「ｌＯ」の欄の「５０分以内は以下」をｒ５０分以内
に０．０５ｋｇ／ｃｍ２以下」と訂正する。 手続補正書 昭和８１年１月１８日
に水素な吸蔵・放出する材料の初期活性を示す特性曲線
図、 第８図は、この発明の一実施例による可逆的に水素を成
域・放出する材料の水素化物の水素組成を種々変えた場
合の平衡水素圧カ一温度特性を示す特性曲線図である。 特許出願人 株式会社 鈴 木 商 館手続補正書 昭和８０年１１月２２日 ２発明の名称 水素を可逆的に吸蔵−放出する材料 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所（〒−１０２） 東京都千代田区麹町３丁目１番地 名称 株式会社 鈴木商館 代表者 鈴木 登米治 ４代理人 〒１７０ ｔｘ （９８Ｂ）５５Ｅ１３
住所 東京都豊島区東池袋１丁目２０番地５明細書の発
明の詳細な説明の欄 ７補正の内容 別紙の通り （１）、明細書、第３頁第３行ｒＺｒ−Ａｒ」をｒＺｒ
−ＡｆＬＪと訂正する。 （２）、同、第９頁第２行ｒｃａ２０３ Ｊをｒｃ ｅ
２０３Ｊと訂正すると共に、同頁第５行ｒＥｍ２０３
ＪをｒＥｕｚ ０３ Ｊと訂正する。 （３）、同、第１７頁の表−１の第１行目の欄の「湿度
」を１温度Ｊと訂正すると共に、同頁表−１の実施例番
号「ｌＯ」の欄の「５０分以内は以下」をｒ５０分以内
に０．０５ｋｇ／ｃｍ２以下」と訂正する。 手続補正書 昭和８１年１月１８日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＺｒＶ＿ｘ（０．０１≦ｘ≦０．７）中にＬａ、Ｃ
ｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕより選ばれた一種又は二種
以上の酸化物が０．８〜２０重量％分散している複合体
から成る水素の可逆的吸蔵・放出材料。 ２、分散されている元素の酸化物がＬａ＿２Ｏ＿３、Ｃ
ｅＯ＿２、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｐｒ＿６Ｏ＿１＿１、Ｓｍ
＿２Ｏ＿３、Ｅｕ＿２Ｏ＿３から選ばれた一種又は二種
以上を含む特許請求の範囲第１項記載の水素の可逆的吸
蔵・放出材料。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256126A JPS61143544A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | 水素を可逆的に吸蔵・放出する材料 |
| US06/801,707 US4629720A (en) | 1984-12-04 | 1985-11-26 | Substance for reversibly absorbing and desorbing hydrogen |
| DE8585308794T DE3579300D1 (de) | 1984-12-04 | 1985-12-03 | Zusammensetzung zur reversiblen adsorption und desorption von wasserstoff. |
| EP85308794A EP0184427B1 (en) | 1984-12-04 | 1985-12-03 | Composition for reversably absorbing and desorbing hydrogen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256126A JPS61143544A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | 水素を可逆的に吸蔵・放出する材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61143544A true JPS61143544A (ja) | 1986-07-01 |
| JPH0542489B2 JPH0542489B2 (ja) | 1993-06-28 |
Family
ID=17288257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59256126A Granted JPS61143544A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | 水素を可逆的に吸蔵・放出する材料 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4629720A (ja) |
| EP (1) | EP0184427B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61143544A (ja) |
| DE (1) | DE3579300D1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0713274B2 (ja) * | 1986-05-31 | 1995-02-15 | 株式会社鈴木商館 | 水素の可逆的吸蔵・放出材料 |
| US4728507A (en) * | 1987-01-09 | 1988-03-01 | Westinghouse Electric Corp. | Preparation of reactive metal hydrides |
| US4839085A (en) * | 1987-11-30 | 1989-06-13 | Ergenics, Inc. | Method of manufacturing tough and porous getters by means of hydrogen pulverization and getters produced thereby |
| DE19915142B4 (de) * | 1999-03-26 | 2006-05-04 | Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh | Metallhaltiger Elektrodenwerkstoff für Primär- und Sekundärelemente |
| WO2000058206A1 (de) * | 1999-03-26 | 2000-10-05 | Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh | Metallhaltiger wasserstoffspeicherwerkstoff und verfahren zu seiner herstellung |
| DE10337970B4 (de) * | 2003-08-19 | 2009-04-23 | Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh | Metallhaltiger, wasserstoffspeichernder Werkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA664656A (en) * | 1963-06-11 | General Dynamics Corporation | Production of zirconium hydride | |
| US3135697A (en) * | 1960-06-09 | 1964-06-02 | Gen Dynamics Corp | Method of hydriding |
| DE1156768B (de) * | 1960-12-17 | 1963-11-07 | Varta Ag | Verfahren zur Aktivierung metallischer Katalysatoren |
| US3720752A (en) * | 1967-04-11 | 1973-03-13 | Houten R Van | Massive metal hydride structures and methods for their preparation |
| US3720751A (en) * | 1967-06-15 | 1973-03-13 | Houten R Van | Hydriding process |
| NL6906305A (ja) * | 1969-01-24 | 1970-10-27 | ||
| US4163666A (en) * | 1978-01-31 | 1979-08-07 | Dan Davidov | Hydrogen charged alloys of Zr(A1-x Bx)2 and method of hydrogen storage |
| FR2419458A2 (fr) * | 1978-03-08 | 1979-10-05 | Anvar | Perfectionnements apportes aux procedes pour le stockage et l'utilisation de l'hydrogene, notamment dans les moteurs |
| JPS57202455A (en) * | 1981-06-08 | 1982-12-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Vacuum tube type solar heat collector |
| US4360445A (en) * | 1981-06-16 | 1982-11-23 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Oxygen stabilized zirconium-vanadium-iron alloy |
| US4358429A (en) * | 1981-10-06 | 1982-11-09 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Oxygen stabilized zirconium vanadium intermetallic compound |
| US4555395A (en) * | 1982-09-27 | 1985-11-26 | Standard Oil Company | Hydride compositions |
-
1984
- 1984-12-04 JP JP59256126A patent/JPS61143544A/ja active Granted
-
1985
- 1985-11-26 US US06/801,707 patent/US4629720A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-12-03 DE DE8585308794T patent/DE3579300D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-12-03 EP EP85308794A patent/EP0184427B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3579300D1 (de) | 1990-09-27 |
| JPH0542489B2 (ja) | 1993-06-28 |
| EP0184427A2 (en) | 1986-06-11 |
| EP0184427B1 (en) | 1990-08-22 |
| EP0184427A3 (en) | 1987-12-02 |
| US4629720A (en) | 1986-12-16 |
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