DE2749622A1 - Verfahren zum speichern von wasserstoff - Google Patents

Verfahren zum speichern von wasserstoff

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DE2749622A1 DE19772749622 DE2749622A DE2749622A1 DE 2749622 A1 DE2749622 A1 DE 2749622A1 DE 19772749622 DE19772749622 DE 19772749622 DE 2749622 A DE2749622 A DE 2749622A DE 2749622 A1 DE2749622 A1 DE 2749622A1
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Description

=■- χ,
Di-.-lng. Reimar KCnig . Dipl.-Iny. Klaus Bergen
Cecilienallee 7β A Düsseldorf 3O Telefon 49SOOG Patentanwälte
4. Nov. 1977 31 870 K
INCO EUROPE LIMITED
Thames House, Millbank, London. S. W. 1, Großbritannien
"Verfahren zum Speichern von Wasserstoff"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Speichern von Wasserstoff bei Unterdruck.
Obgleich sich Wasserstoff nach verschiedenen Verfahren auch ohne Verwendung fossiler Brennstoffe, beispielsweise mit Hilfe von Solar-, Kern- oder Wasserenergie erzeugen läßt, hat sich die Verwendung von Wasserstoff als Brennstoff wegen der mit der Wasserstoffspeicherung verbundenen Probleme noch nicht durchsetzen können. So wird Wasserstoff zumeist bei hohem· Brück von beispielsweise 136 bar in zylindrischen Stahlbehältern gespeichert. In einer Reihe von Fällen ergeben sich dabei keine wesentlichen Probleme, in anderen Fällen, wie beim Betrieb von Kraftfahrzeugen mit Wasserstoff, ist das hohe Gewicht und Volumen der Wasserstoffbehälter außerordentlich hinderlich. Außerdem bringt der hohe Wasserstoffdruck Sicherheitsprobleme mit sich.
Um die vorerwähnten Schwierigkeiten zu vermeiden, wurde auch bereits versucht, Wasserstoff unter Verwendung von Verbindungen des Typs ABc, üblicherweise als CaCUc-Strukturen
809835/0*91
- Z-
bezeichnet, als Hydrid zu speichern. Diese Verbindungstypen besitzen einen hexagonalen Kristallaufbau und absorbieren Wasserstoff bis zu einer Volumendichte des normalerweise zweifachen des flüssigen Wasserstoffs, über-
pp ~X
schlägig 6 · 10 Atome/cm . Zahlreiche Verbindungen eignen sich zum Speichern von Wasserstoff, wenngleich der Wasserstoff bei verhältnismäßig hohem Druck in die Speicherverbindung eingebracht werden und ein entsprechend hoher Druck in dem betreffenden Speicherbehälter aufrechterhalten werden muß, um ein Zersetzen der Hydride zu vermeiden. Allerdings ist dieser Speicherdruck wesentlich geringer als der Speicherdruck eines Wasserstoffbehälters. Gleichwohl erfordert auch diese Art der Wasserstoff-Speicherung einen dickwandigen Behälter aus niedriglegiertem Stahl.
Als Speicherverbindung des Typs ABc wurde auch schon Calzium-Nickel CaNi,- untersucht. Dabei ergab sich nach Vau Mal, Buschow und Miedema "Journal of the Less Common Metals", Band 35, 1974 und der britischen Patentschrift 1 291 976, daß für das Speichern von Wasserstoff in Calzium-Nickel bei Raumtemperatur ein Druck von 15 bar erforderlich ist.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Speichern von Wasserstoff bei weitaus niedrigerem Druck zu schaffen. Die Lösung dieser Aufgabe basiert auf der Feststellung, daß sich Wasserstoff in Calzium-Nickel auch bei Unterdruck speichern und freisetzen läßt.
Im einzelnen besteht die Erfindung in einem Verfahren zum Speichern und Freisetzen von Wasserstoff, bei dem körniges Calzium-Nickel CaNi5 oder Calzium-Nickel-Kupfer CaNi^Cu bei Raumtemperatur und Unterdruck bis zu einem Zahlenverhältnis der Wasserstoff- zu den Metallatomen von mindestens
809835/0491
0,3 mit Wasserstoff beladen wird. Das kann bei einem Druck wenig unterhalb bis wenig über 1 bar geschehen.
Der Wasserstoff wird bei Raumtemperatur und AtBsphärendruck nicht freigesetzt; vielmehr ist hierfür ein Unterdruck in der Größenordnung von 0,4 bis 0,6 bar erforderlich, der beispielsweise eine Vakuumpumpe erfordert. Andererseits wird der Wasserstoff jedoch auch bei einer Temperaturerhöhung des die Speicherverbindung enthaltenden Behälters freigesetzt. Die Erfindung schafft damit ein bei niedrigem Druck stabiles Speichersystem für Wasserstoff und erübrigt hohe Wasserstoffdrücke bei Raumtemperatur oder niedrigeren Temperaturen. Das resultiert in einer wesentlich höheren Betriebssicherheit und ermöglicht ein Speichern von bei niedrigem Druck erzeugtem Wasserstoff, wie er beispielsweise bei der Wasserelektrolyse anfällt. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, den Wasserstoff einer Ofenatmosphäre, der üblicherweise anschließend verbrannt wird, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu speichern. Desweiteren eignet sich das Verfahren zum selektiven Absorbieren von Wasserstoff aus einem Druckgasgemisch, beispielsweise einem Gemisch aus Kohlenmonoyd, Wasserstoff und Kohlendioxyd, da Calzium-Nickel hinreichend oxydationsbeständig ist. Insoweit eignet sich Calzium-Nickel anstelle anderer Speicherverbindungen wie beispielsweise nicht ausreichend beständiger Eisen-Titan-Verbindungen.
Da ein hoher Druck weder für das Speichern noch für das Freisetzen des Wasserstoffs erforderlich ist, genügen Speicherbehälter aus einfachen Werkstoffen, beispielsweise aus Aluminium-Legierungen anstelle der herkömmlichen dickwandigen Behälter aus niedriglegierten Stählen.
Besondern eignet sich CaNIc, wenngleich sich bei einem Speicherdruck unter 0,4 bis 0,6 bar, beispielsweise von
0,2 bar Calzium-Nickel-Kupfer CaNi^Cu besonders bewährt hat. Calzium-Nickel und Calzium-Nickel-Kupfer lassen sich in herkömmlicher Weise, beispielsweise im Induktionsofen erschmelzen. Dabei wird eine Nickel- oder eine Nickel-Kupfer-Schmelze mit metallischem Calzium oder einer Nickel-Calzium-Vorlegierung mit hohem Calziumgehalt legiert. Anschließend wird die Schmelze beispielsweise in Masselformen vergossen und nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur un-d dem Ausformen in herkömmlicher Weise zerkleinert und beispielsweise auf eine Teilchengröße unter 4 mm abgesiebt.
Das Nickel-Calzium sollte mit einer Gehaltsabweichung + 15% der beiden Bestandteile erschmolzen werden, so daß sich ein Nickel-Calzium der Formel CaQ 3^1 15N1,- ^.4 35 ergibt. Bezogen auf Gewichtsprozente bedeutet das etwa 10 bis 1496 Calzium, Rest Nickel einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen. Das besonders bevorzugte CaNi5 besteht aus 12% Calzium, Rest Nickel einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen, während das Nickel-Kupfer-Calzium 5 bis 40% Kupfer und 10 bis 14% Calzium, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Nickel enthalten kann. Vorzugsweise enthält das Nickel-Kupfer-Calzium 15 bis 25% Kupfer und 10 bis 14% Calzium, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Nickel.
Zu den Verunreinigungen gehören Desoxydations- und Raffinationsrückstände sowie andere Verunreinigungen in die Werkstoffeigenschaften nicht beeinträchtigenden Mengen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert.
»09835/0491
Beispiel 1
Bei einem Versuch mit einer 8 kg-Schmelze wurde im Induktionsofen mit einem Ton-Graphit-Tiegel (DIXIURAF 30, Joseph Dixon Crucible Company) Elektrolytnickel eingeschmolzen und bei einer Temperatur von 1475°C durch Eintauchen eines mit Calziumdraht umwickelten Nickelstabs auf einen Calziumgehalt von 12$ eingestellt. Die Schmelze wurde alsdann in Gußeisenformen zu konischen Probestäben mit einem Durchmesser von t£ mm vergossen. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Stäbe zerkleinert und durch Sieben vom Groben und Feinen getrennt.
8 g des Zerkleinerungsguts mit einer Teilchengröße von 0,61 bis 0,76 mm wurden in einen Reaktionsbehälter mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Höhe von 35 mm gebracht. Nach dem Abpumpen der Luft aus fern behälter und dem Einstellen eines Innendrucks von i6"*^Torr wurde ultrareiner Wasserstoff unter einem Druck von 68 bar in den Behälter eingeleitet. Die Behälterfüllung wurde sogleich aktiviert und absorbierte eine große Menge Wasserstoff, so daß die Probe bereits nach etwa 15 Minuten gesättigt war. Weitere Versuche ergaben, daß sich die Speicherlegierung auch bei Drücken von 1 bar und darunter aktivieren läßt.
Nach dem Beladen bei 68 bar und einem Freisetzen bis auf Atmosphärendruck enthielten die 8 g Calzium-Niekel 0,11 g Wasserstoff und erwiesen sich lh einer Wasserstoff-Atmosphäre als stabil.
Die DesorptionsdrUcke des Wasserstoffs wurden bei 25°C als Funktion des Zahlenverhältnisses der Wasserstoff- und der Metallatome H/M gemessen und dabei ein Druckplateau bei etwa 0,5 bar festgestellt, wie sich aus den Daten der nachfolgenden Tabelle I ergibt.
Ähnliche Messungen wurden bei 400C, 600C und 800C für ein Atomverhältnis von 0,5 durchgeführt. In diesem Zusammenhang zeigen die Daten der nachfolgenden Tabelle II, daß sich bei 600C und 800C Desorptionsdrücke über Atmosphärendruck ergeben. Somit läßt sich der Wasserstoff auf einfache Weise im Wege einer Temperaturerhöhung freisetzen.
Weiterhin ergab sich, daß das Calzium-Nickel nur eine geringe Hysteresis, d.h. einen geringen Druckunterschied bei der Absorption und der Desorption besitzt. So beträgt der Druckunterschied bei 25°C etwa 0,05 bis 0,01 bar.
Tabelle I
H/M Dissoziationsdruck (bar)
1,06 68,0
1,0 25,0
0,9 18,0
0,8 2,2
0,6 0,51
0,4 0,48
0,2 0,42
0,15 0,14
Tabelle II
Temp. Dissoziationsdruck Beispiel 2
(8C) (bar)
25 . ■ ■ ■ - - . "
0,5
40 0,9
60 1,9
80 3,6
In der im Zusammenhang mit Beispiel 1 beschriebenen Weise wurde Nickel-Kupfer-Calzium Ni^CuCa0 « mit 70,496 Nickel, 18,596 Kupfer, 10,696 Calzium, 0,020?! Sauerstoff, 0,07296 Stickstoff und 0,00996 Kohlenstoff erschmolzen. Nach dem Aktivieren wurden Desorptiöüsversuche durchgeführt, bei denen sich für eine Temperatur von 250C und ein Verhältnis H/M von 0,2 bis 0,6 Wasserstoffdrücke von 0,1 bis 0,2 bar ergaben. .
•01135/0491

Claims (7)

INCO EUJfcPE LIMITED ;- Thames House, Hillbank, London. S. V. 1, Großbritannien Patentansprüche:
1. Verfahren zum Speichern von Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß körniges CaNi5 oder CaNi^Cu bis zu einem Zahlenverhältnis der Wasserstoff-Atome zu den Metall-Atomen von mindestens 0,3 mit Wasserstoff beladen und bei einem Druck unter 1 bar und Raumtemperatur gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Beladungsdruck etwas unter 1 bis 1 bar beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff bei einem Partialdruck unter 0,6 bar bei Raumtemperatur freigesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff durch eine Temperaturerhöhung freigesetzt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Speicherlegierung mit 10 bis "1496 Calzium, Rest Nickel einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen mit Wasserstoff beladen wird.
ORIGINAL INSPECTED
■a·
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Speicherlegierung mit 5 bis kO% Kupfer und 10 bis 14% Calzium, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Nickel mit Wasserstoff beladen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Speicherlegierung mit 5 bis 25% Kupfer und 10 bis 14% Calzium, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Nickel mit Wasserstoff beladen wird.
DE19772749622 1976-11-08 1977-11-05 Verfahren zum speichern von wasserstoff Withdrawn DE2749622A1 (de)

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