DE2531406C3 - Verwendung von Magnesiumlegierungen zur Wasserstoffabsorption - Google Patents

Verwendung von Magnesiumlegierungen zur Wasserstoffabsorption

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Legierungen auf Basis von Magnesium mit einem Gehalt von Elementen der Seltenen Erdmetalle zur Wasserstoffabsorption. κι
Bislang sind Legierungen der Lanthan-Nickel-Reihen, insbesondere intermetallische Verbindungen LaNU als Füllung für grobe Mengen Wasserstoff aufnehmende Wasserstoffbehälter bekannt. LaN',-Legierungen haben jedoch eine hohe Dichte, and sie sind ziemlich teuer. r> Ferner wird das Gewicht der ' sgierung für den Einschluß einer gegebenen Wasserstoffmenge höher, und es sii)d höhere Wasserstoffdrucke erforderlich.
Ferner sind hartmagnetische Legierungen mit der Zusammensetzung u>
bekannt (DT-OS 21 21 596). Hierin können bedeuten:
A ein Element der 1. oder 2. Hauptgruppe des v> periodischen Systems der Elemente,
B eines oder mehrere der Seltenen Erdmetalle,
C ein Übergangsmetall der 4. bis 8. Nebengruppe des periodischen Systems der Elemente,
D ein Element der 2. Nebengruppe und der 3. bis 6. w Hauptgruppe des periodischen Systems der Elemente,
χ einen Wert von 0,0 bis 0,80,
y einen Wert von 0,0 bis 0,80,
ζ einen Wert von 0,0 bis 0,9. r.
Von diesen Legierungen ist jedoch lediglich bekannt, daß sie hartmagnetische Eigenschaften besitzen.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Verwendung von Legierungen, die bei relativ geringem Gewicht ein m> hohes effektives Wasserstoffabsorptionsvermögen besitzen und für die Wasserstoffaufnahme wirtschaftlich eingesetzt werden können und beispielsweise als Füllung für Wasserstoffbehälter brauchbar sind.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von w-, Legierungen, bestehend aus 5,5-25 Atom-% von zumindest einem Element aus der Gruppe der Seltenen Erdmetalle sowie Yttrium und Scandium, Rest Magnesi
um, zur Wasserstoffabsorption.
Es wurde gefunden, daß intermetallische Verbindungen von zumindest einem Element aus der Gruppe der Seltenen Erdmetalle (nachfolgend allgemein mit dem Symbol R bezeichnet) mit Magnesium, d. h. Legierungen der Zusammensetzungen RMg, RMgj oder R2Mgi7, billig sind, eine geringe Dichte haben und ein ausgezeichnetes Wasserstoffabsorptionsvermögen besitzen. Speziell wurde gefunden, daß R2Mgi7-Legierungen ein Wasserstoffabsorptionsvermögen Tiab^n, das etwa zweimal höher ist als dasjenige der herkömmlichen LaNi5-Legierung. Ferner wurde gefunden, daß bei diesen Legierungen der R —Mg-Reihen der für die Absorption einer gegebenen Wasserstoffmenge erforderliche Wasserstoffdruck ziemlich herabgesetzt werden kann.
In der vorliegenden Beschreibung und den Patentansprüchen werden als Seltene Erdmetalle R-Elemente der Ordnungszahlen 57 bis 71, d. h. Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr)1 Neodym (Nd), Promethium (Pm), Samarium (Sa), Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tu), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu) sowie die Elemente mit dazu ähnlichen Eigenschaften, d. h. Scandium (Sc) und Yttrium (Y), verstanden. Diese Elemente kommen in der Natur stets vergesellschaftet vor, und als typische Erze bzw. Mineralien sind Monazit, Fergusonit, Gadolinit, Samarskit und dergleichen zu nennen.
Gemäß der Erfindung kann als Seltenes Erdmetall R jedes vom Erz bzw. Mineral extrahierte und abgetrennte einfache Element allein oder in Mischung verwendet werden, jedoch wird aus wirtschaftlichen Gründen die Verwendung einer Mischung von diesen einfachen Elementen bevorzugt. Von den obigen Erzen bzw. Mineralien ist Monazit am weitesten in der Natur verbreitet und für die Gewinnung der Seltenen Erdmetalle wirtschaftlich von Bedeutung. Ein durch Elektrolyse von aus Monazit extrahierten Seltenerdchloriden erhaltenes Mischmetall wird angewandt. Im allgemeinen enthält das im Handel verfügbare Mischmetall 40-65 Gew.-% Ce, 20-35 Gew.-% La, 12-20 Gew.-% Nd, 5- 10 Gew.-% Pr, 1-5 Gew.-% Sm und eine geringe Menge Verunreinigungen (Fe 0,1 — I %; Mg 0,1 - 2%; Al 0,1 - 1 %; Si 0,1 - 1 %). Ferner kann auch ein etwa 70 Gew.-% La enthaltendes Metall (d.h. Didymium), das durch Abtrennung von Ce vom Misclhmetall erhalten wird, als Seltenes Erdmetall R im Rahmen der Erfindung verwendet werden.
Wie erwähnt wurde, existieren in der erfindungsgemäß zu verwendenden R —Mg-Legierungsreihe drei intermetallische Verbindungen RMg, RMg) und RzMgI7. Wenn das Atomverhältnis von R zu Mg gleich 1 :1 ist, zeigen die resultierenden Legierungen im wesentlichen das gleiche Wasserstoffabsorptionsvermögen, da die Seltenerdmetalle R in ihren chemischen und physikalischen Eigenschaften untereinander ähnlich sind. Insbesondere die Legierung mit einem Atomverhältnis von R zu Mg von 2 :17, d.h. die R2Mgi7-Legicrung, die aus 10,52 Atom-% R und 89,48 Atom-% Mg besteht, hat das höchste Wasserstoffabsorptionsvermögen. Ferner liegen die WasserstoffaufnahmGkapazitäten der Legierungen RMg) und RMg bei etwa '/2 bzw. etwa 1A von derjenigen der R2Mg:7-Legicrung.
Der Grund, weshalb der Gehalt der einzelnen Komponenten in den Legierungen der R-Mg-Reihc auf den obigen Bereich begrenzt ist, wird nachfolgend erläutert.
25 3· 406
Wenn der Gehalt an zumindest einem Element aus der Gruppe der Seltenen Erdmetalle »R« 25 Atom-% überschreitet, ist das Wasserstoffabsorptionsvermögen pro Mol der resultierenden Legierung geringer als dasjenige der herkömmlichen LaNis-Legierung. Wenn der Gehalt dagegen unter 5,5 Atom-% liegt, ist das Wasserstoffabsorptionsvermögen niedriger als dasjenige der LaNis-Legierung. Der Gehalt an Seltenerdmetalle R soll daher innerhalb -des Bereichs von 5,5 bis 25 Atom-% liegen. Die besten Ergebnisse können insbesondere erhalten werden, wenn der Gehalt bei 10,52 Atom-% liegt
In ähnlicher Weise ist das Wasserstoffabsorptionsvermögen niedriger als bei der LaNis-Legierung, wenn der Magnesiumgehalt jenseits des genannten Bereichs liegt.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen der R —Mg-Reihen haben allerdings eine ziemlich geringe Dichte im Vergleich zu der herkömmlichen LaNis-Legierung, so daß das für die Absorption einer gegebenen Wasserstoffmenge erforderliche Volumen beträchtlich erhöht ist Daraus folgt, daß ein Behälter für die Aufnahme solcher Legierungen größer ist und sein Transport unbequem wird.
Bei Untersuchungen zur Lösung dieses -Problems wurde nun ferner gefunden, daß eine Legierung mit einer geringeren Dichte als die LaNis-Legierung, jedoch höheren Dichte als die Legierungen der R-Mg-Reihen erhalten werden kann, wenn ein gewisser Anteil an Nickel zu den Legierungen der R —Mg-Reihen zugesetzt wird, und zwar praktisch ohne Herabsetzung des Wasserstoffabsorptionsvermögens.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird somit eine wasserstoffabsorbierende Legierung aus 10,5 bis 333 Atom-% von zumindest einem Element aus der Gruppe der Seltenen Erdmetalle, 4,5 bis 87,5 Atom-% Nickel und 2,5 bis 84,5 Atom-% Magnesium verwendet.
Als erfindungsgemäß zu verwendende Legierungen der R-Ni-Mg-Reihe existieren vier Typen von intermetallischen Verbindungen
RMg2,Ni1, RMg,..Ni„
R2MgI7.,Ni.und RNi5-,Mg,
(wobei χ gleich 1 bis 16,5 ist), die ein hohes Wasserstoffabsorptionsvermögen besitzen. Wenn das Atomverhältnis von R : Mg : Ni gleich 1:1:1 ist, zeigen die resultierenden Legierungen im wesentlichen das gleiche Wasserstoffabsorptionsvermögen, da die Seltenerdmetalle R in chemischer und physikalischer Hinsicht untereinander ähnlich sind, wie bereits oben erwähnt wurde. Insbesondere wurde gefunden, daß die Legierung mit der Zusammensetzung R2MgI5Ni2 das höchste Wasserstoffabsorptionsvermögen besitzt.
Der Grund, warum der Anteil der einzelnen Komponenten in den Legierungen der R-Mg-Ni-Reihe auf den ob;gen Bereich begrenzt ist, wird nachfolgend erläutert.
Wenn der Gehalt an Seltenerdelement R unter 10,5 Atom-% oder über 33,3 Atom-% liegt, ist das Wasserstoffabsorptionsvermögen pro Mol der resultierenden Legierung geringer als dasjenige der herkömmlichen LaNii-Legierung;
Wenn der Nickelgehalt unter 4,5 Atom-% liegt, wird die Dichte praktisch gleich derjenigen der Legierungen der R-Mg-Reihe, und das Wasserstoffabsorptionsvermögen ist niedriger als dasjenige der LaNh-Legierung. Wenn der Gehalt dagegen über 87,5 Alom-% hinausgeht, wird die Dichte praktisch gleich derjenigen der LaNivLegierung, aber das Wasserstoffabsorpiionsvermögen ist niedriger als dasjenige der LaNis-Legicrung.
Ferner ist das Wasserstoffabsorptionsvermögen niedriger als dasjenige der LaNis-Legierung, wenn der Magnesiumgehalt unter 2,5 Atom-% oder über 84,5 Atom-% liegt.
In den gemäß der Erfindung zu verwendenden Legierungen werden die intermetallischen Verbindunii) gen
RMg31Ni,und RMgi,Ni„
R2MgI7,Ni, und RNi5,
durch Zusammenschmelzen von zumindest einem r, Seltenerdmetall R mit Mg und Ni gebildet, jedoch ist es sehr schwierig, die resultierenden intermetallischen Verbindungen in die einzelnen Verbindungen aufzutrennen.
Es besteht jedoch keine Notwendigkeit zur Trennung dieser intermetallischen Verbindungen in die Einzelverbindungen, da nicht nur die einzelne intermetallische Verbindung, sondern auch die aus de:; intermetallischen Verbindungen zusammengesetzte Leglen ng vorteilhaft und wirtschaftlich als Wasserstoffabsorptionslegierung verwendet werden kann.
Darüber hinaus erniedrigt sich das Wasserstoffabsorptiorovermögen der aus diesen intermetallischen Verbindungen zusammengesetzten Legierung auf etwa i/a von demjenigen der R2Mgi5Ni>-Legierung. Im Falle
in einer Legierung mit mehr als 80% R2MgIsNi2 ist jedoch das Wasserstoffabsorptionsvermögen .läherungsweisc gleich demjenigen der R2Mgi5Ni2-Legierung.
Nachfolgend wird die Erfindung mehr im einzelnen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben; es
r> zeigt
Fig. 1 ein Schema für eine Apparatur zur Messung des Wasserstoffeinschlulivermögens einer Legierung und
Fig. 2 und 3 Kurvenbilder für die Beziehung
4(i zwischen dem Wasserstoffdruck und der pro M>l der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen La2Mgi7 und La2MgI5Ni2 bei unterschiedlichen Temperaturen aufgenommenen Anzahl von Wasserstoffatomen (bzw. g-Atomen).
Das Wasserstoffabsorptionsvermögen der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen wurde mit Hilfe der in F i g. I gezeigten Apparatur gemessen:
Diese Apparatur umfaßt eine Glasflasche 1 mit einem Fassungsvermögen von 10 cm', eine Glasflasche 2 mit einem Fassungsvermögen von 30 cm3, ein Bourdonrohr 3 für die Messung des Wasserstoffdrucks, ein Thermoelement 4 für die Messung der Temperatur in der Glasflasche 1 sowie Hähne 5,6 und 7 und Leitungen aus rostfreiem Stahl mit einem Außendurchmesser von 2 mir i\:r Verbindung der Hähne.
Beim Betrieb der Vorrichtung wurde eine erfindungsgemäß zu verwertende Legierung mit einer Teilchengröße von 0,3-1 mm zunächst in die Gasflasche 1 nach Entfernung einer Hülse vom oberen Ende dieser Gasflasche 1 gegeben und diese dann wiederum verschlossen. Die Apparatur wurde mit Hilfe eines (nicht gezeigten) Vakuumsystems durch Öffnen der Hähne 5 und 6 und Schließen des Hahns 7 cvakuicrl. Nach Erreichen eines Vakuums von 10 ''Torr wurde die Gasflasche 1 unter Aufrechterhaltung des Vakuums von außen her auf etwa 200"C erhitzt, wodurch vorangehend in der Legierung vorhandene Gase von der Flasche I weiter an das Vakuumsystem abgegeben
wurden. Dann wurde Wasserstoff von einer (mehl ge/eiglenj Wasserstoffflasehe in die Wasserstoffflasche 2 durch .Schließen der Hähne 5 und 6 und Öffnen des Hahns 7 eingeführt. Nach Schließen des Hahns 7 wurde nach einer gewissen Zeit ein Wasserstoffdruck .·/ in der Apparatur mit dem Bourdonrohr 3 abgelesen. Anschließend wurde der Hahn 5 geöffnet und die Gasflasche I rasch gekühlt, wodurch Wasserstoff von der Legierung in der Ciasflasche I aufgenommer und der Wasserstoffdruck in der Apparatur vermindert wurde. Nach Cileichgewichtseinstellung wurde in der Apparatur ein Wasserstoffdruck h wiederum mit Hilfe des Bourdonrohres } abgelesen. Die von der Legierung aufgenommene Wasserstoffmenge wurde dann aus der Differenz /wischen den Wasserstoffdrucken ,7 und r>ermittelt.
Die so erhaltene Legierung kann als eine wasserstoff ,ibsorbierende Legierung für Wasseistoffbchältcr verwendet werden. Bei Gebrauch der Legierung wird das W;issrrstofftras von dieser lediglich durch Lrwärmen der Gasflasche 1 nach öffnen eines am Auslaß der Gasflasche I vorgesehenen Ventils rasch abgegeben.
Die F i g. 2 und 3 zeigen die Beziehung zwischen dem Wasserstoffdruck und der in den erfindungsgemäßen Legierungen La.Mg - bzw. La_<Mg-,Ni.< bei unterschiedlichen Temperaturen absorbierten Wasserstoffmenge, die unter Verwendung der in F-" i g. 1 gezeigten Apparatur ermittelt wurde.
Wie die Ι· ι g. 2 und 3 zeigen, nimmt die ahsorbirrtr Anzahl der Wasserstoffmenge pro Mol I.a.-Mg;; bzw. l.a;Mg ■•Nb-Legierung. d.h. die in der Legierung eingeschlossene Wasserstoffmenge. I)Ci gleichbleibendem Wasserstoffdruck mit sinkender Temperatur zu Bei einer Temperatur von beispielsweise 50 C ist die Menge des absorbierten Wasserstoffs um so höher, je hoher der Wasserstoffdruck ist. jedoch tritt bei einem Wassersloffdruck von 9 kg/cm- praktisch eine Sättigung auf. so daß Wasserstoffdrucke über 9 kg/cnv bedeutungslos sind.
Ferner zeigen die F i g. 2 und 3. daß der Gradient der Wasserstofiabsorptionsfähigkeit zwischen den Wasserstoffdrucken von 5 kg'cm- und IOkg/cm: bei 50 C beträchtlich größer ist als bei 300 C. Daraus ergibt sich, daß bei der Absorption einer gegebenen Wasserstoffmenge durch die erfindungsgemäß zu verwendende w asserstoffabsorbierende Legierung niedrigere Temperaturen bevorzugt sind und der Wassersioffdruck herabgesetzt werden kann. Wenn also die Legierung praktisch als Material fur Wasserstoffbehälter verwendet wird, kann die Dicke des Behälters (bzw. der Behälterwand) vermindert werden, und die Abgabe de: in der Legierung eingeschlossenen Wasserstoffgase! wird durch eine relativ einfache Operation, d. li. lcdiglict durch Aufheizen des Behälters, rasch erreicht.
Die folgenden Beispiele dienen zur Lrläuterung dci Frfindung.
Beispiel I
Das Wasserstoffabsorptionsvermögen unli-rschiedli eher metallischer Verbindungen, wie sie in de nachfolgenden Tabelle I angegeben sind, wurde mi Hilfe der in Fig. 1 gezeigten Apparatur gemessen. Du erhaltenen Lrgebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.
Tabelle I
Verbindung Pro Mol absorbiert
Wasserstoff menge
in g-Atom
(W C. Wasserstoff
druck: 10 kg/cm-')
LaNi-, (Vergleich) 4
l.a.'Mgi? 12
C'e.'Mgi? 7
PriMgi? 9
Nd2Mgi7 q
M>")Mei· 8
[70% l.a|2**)Mgi: 10
La2MgiiNi: 10
CejMjTiiNi: 6
Pr2Mgr.N1.' 8
Nd.'Mg.Ni.' 8
M2*)Mgi»Ni: 7
[70% Lab**)Mgt-,Ni2 H
Bemerkung #) M ist ein Mischmetal!.
**) [70% |.a] ist ein Metall, das nach Ablrennunj von Cer (Ce) vom Mischmetall erhalten wird
Wie Tabelle 1 zeigt, ist d,is Was">c" 'offabsorptions vermögen der erfindiingsgcmäß z'.i verwendendet Legierungen beträchtlich größer als dasjenige de herkömmlichen LaNi -Leüicrune.
Beispiel 2
F.s wurde ein Vcrglcichsversuch mit den Legierunget LaNi-. L.a.Aigi; bzw. LaiMg;-,Ni-, durchgeführt, bis erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgender Tabelle 2 zusammengefaßt.
Tabelle 2
Legierung
Dichte
(g/cm 3)
Pro Mo! absorbierte Erforderliches Gewicht Erforderliches Volumei
Wasserstoffmenge für die Absorption für die Absorption
in g-Atom einer 50 1 Benzin einer 501 Benzin
entsprechenden entsprechenden
Wasserstoff menge Wasserstoffmenge
(50° C. Wasserstoff (kg) (cmi)
druck: 10 kg/cm*)
6 1040 173
12 520 173
10 624 156
LaNis
6 3
Wie Tabelle 2 zeigt, haben die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen La2Mg:7 und LajMgieNi; eane geringere Dichte und eine höhere Wasserstoffabsorptionsfähigkeit als die herkömmliche LaNi,-Legie- rung. d. h, wenn die erfindungsgemäß zu verwendende Legierungen als Material für Wasserstoffbehälte verwendet werden, kann das für die Absorption bzv Aufnahme einer 501 Benzin entsprechenden Wassei
sloffmenge erforderliche Gewicht im Vergleich /ur LaNb-Legierung auf annähernd die Hälfte reduzier» werden.
Ferner ist die D'chte der La2Mgi<,Ni>-Legierung etwas höher als diejenige der LajMgi/Legierung, so daß das für den Einschluß einer 50 I Benzin entsprechenden Wasserstoffmenge erforderliche Volumen noch weiter vermindert werden kann.
Aus dem Vorstehenden folgt, daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen von geringer Dichte und relativ billig sind, und sie haben ein ausgezeichnetes Wasserstoffabsorptionsvermögen im Vergleich zu der herkömmlichen wasserstoffaufnehmenden Legierung, so daß ein beträchtlicher gewerblicher Nut/.en resultiert.
flici/u .1 Blatt 809 634/380

Claims (4)

Patentansprüche;
1. Verwendung von Legierungen mit 5,5-25 Atom-% von zumindest einem Element aus der ■; Gruppe der Seltenen Erdmetalle sowie Yttrium und Scandium, Rest Magnesium, zur Wasserstoffabsorption.
2. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 1, bei der das Atomverhältnis von Seltenen Erdmetal- in len hu Magnesium 2:17 beträgt, für den Zweck nach Anspruch 1.
3. Verwendung von Legierungen nach Anspruch 1, welche aus 10,5 — 33,3 Atom-% von zumindest einem der Seltenen Erdmetalle sowie Scandium und i> Yttrium, 4,5-87,5 Atom-% Nickel und 2,5-84,5 Atom-% Magnesium, bestehen, für den Zweck nach Anspruch 1.
4. Verwendung von Legierungen, nach Anspruch
3, bei denen das Atomverhältnis von Seltenen m Erdmetallen zu Nickel zu Magnesium 2:2:15 beträgt, fürden Zweck nach Anspruch 1.
DE2531406A 1974-07-16 1975-07-14 Verwendung von Magnesiumlegierungen zur Wasserstoffabsorption Expired DE2531406C3 (de)

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